CN108671776A - 一种耐溶剂油包水型乳液分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐溶剂油包水型乳液分离膜及其制备方法。本发明提供一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，所述分离膜由聚芳硫醚砜膜通过表面改性制得，改性方法为：先对聚芳硫醚砜膜进行氧化处理，然后将氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺涂层，再以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质。所得聚合物膜能够用于分离含有较强溶解能力溶剂的油包水乳液；即所得分离膜具有分离油包水型乳液能力的同时，保证较强的耐溶剂性。

Description

一种耐溶剂油包水型乳液分离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐溶剂油包水型乳液分离膜及其制备方法。
背景技术
油包水(W/O)乳液是由油、水和乳化剂混合形成的。体系的形态是水以小液滴的形式分散于油中。水相是内相或分散相，油是外相或分散介质。乳化剂的作用对于乳化液的形成和稳定性至关重要，乳化剂分子一般是由非极性、亲油的碳氢链部分和极性、亲水的基团共同构成，具有又亲水又亲油的双重性质。乳化剂的加入，可以大大降低油/水界面的张力，并在界面吸附形成界面膜，从而在一定程度上保证了乳化液的稳定性。一般来说，分离油包水型乳液需要疏水膜，而制备疏水膜通常是从两方面来改性，一是增加膜表面粗糙度，一是在膜表面引入表面能低的化学结构。
硅烷化改性是迄今为止应用最广泛的疏水改性方法之一，通过将具有长链的三氯硅烷烃类物质接枝到膜表面，由于三氯硅烷烃类物质是典型的低表面能物质，因此改性过后的分离膜具有较好的疏水性。而油包水型乳液中可能会含有一些溶解能力较强的溶剂，会使得普通的油水分离膜发生溶胀进而溶解，导致分离膜的分离性能变差而不能起到分离乳液的作用。因此制备耐溶剂油包水型乳液分离膜是有着十分重要的研究意义。
发明内容
本发明提供一种聚合物分离膜，所得聚合物膜能够用于分离含有较强溶解能力溶剂的油包水乳液；即所得分离膜具有分离油包水型乳液能力的同时，保证较强的耐溶剂性。
本发明的技术方案：
本发明提供一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，所述分离膜由聚芳硫醚砜膜通过表面改性制得，改性方法为：先对聚芳硫醚砜膜进行氧化处理，然后将氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺涂层，再以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质。
进一步，所述聚芳硫醚砜膜为多孔非对称的聚芳硫醚砜膜。
进一步，所述聚芳硫醚砜膜采用相转化法制备，具体的，采用下述方法制得：将聚芳硫醚砜(PASS)溶解形成铸膜液，并涂膜，然后将液膜直接浸入到去离子水中，使液膜通过相转化法形成指状孔结构的分离膜。多巴胺可以在温和的潮湿条件下自聚合形成聚多巴胺，粘附在不同类型的无机和有机基体表面，因此多巴胺涂覆可以作为一种简单方便的亲水改性方法。
进一步，所述氧化处理的方法为：将聚芳硫醚砜膜浸入到有机介质中，然后加入氧化剂氧化处理12～36h，再在醇类溶剂和去离子水中清洗除去有机介质和氧化剂；其中，所述氧化剂为高锰酸钾、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液中的一种，所述有机介质为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲酸、乙酸或草酸中的至少一种，并且有机介质中含有催化剂，催化剂的体积占有机介质体积的0～15％，所述催化剂为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的任一种。
进一步，氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺的方法为：在氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面上用浓度为1g/L～3g/L(优选为2g/L)的多巴胺水溶液涂覆2～8h。当多巴胺浓度过小时，聚芳硫醚砜膜表面未能涂覆上足够多的聚多巴胺不能进行进一步的硅烷改性，而当多巴胺浓度过高时，聚芳硫醚砜膜表面堆积过多的聚多巴胺，使得膜孔被堵塞，最后导致乳液通量太低，不能应用于油水乳液分离中。
进一步，以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质(多巴胺改性后在聚芳硫醚砜膜表面接枝上硅烷类物质)的方法为：将硅烷类物质溶于溶剂中形成混合液，将表面覆上聚多巴胺涂层的聚芳硫醚砜膜浸入到混合液中浸泡0.5～60min(优选5min)，得到耐溶剂油包水型乳液分离膜(即疏水改性的聚芳硫醚砜膜)；其中，混合液中硅烷类物质的质量浓度为0.1wt.％～5wt.％，溶剂为正己烷、正庚烷、正丁烷和环己烷中的一种。本发明中，当硅烷类物质浓度太低会使得聚芳硫醚砜膜的疏水性质太差，分离油包水型乳液的分离效率不高，当硅烷类物质浓度太高，会导致表面堆积过多硅烷类物质而堵塞膜孔，其乳液通量过低，也不能较好地分离油包水型乳液。
进一步，所述硅烷类物质选自：十二烷基三氯硅烷、正己基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、异丁基三甲基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
上述分离膜在分离油包水型乳液中的应用，所述油包水型乳液为含有较强溶解能力溶剂的油包水乳液，所述油相溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N-二甲基甲酰胺、N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜。
进一步，所述油包水型乳液中乳液液滴的大小在2～50μm之间，经过改性之后的聚芳硫醚砜膜对于所有的油包水型乳液均适用。
多巴胺(DA)可以自发地氧化聚合形成稳定的聚多巴胺(PDA)涂层，能够牢固地粘附到几乎所有类型的材料表面，并且由于其含有对儿茶酚和胺基团，PDA涂层也是极好的二次反应平台，可以通过PDA涂层接枝上三氯硅烷烃类物质。
本发明还提供了一种耐溶剂油包水型乳液分离膜的制备方法，所述方法为：先对聚芳硫醚砜膜进行氧化处理，然后将氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺涂层，再以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质。
本发明的有益效果：
本发明在现有的聚芳硫醚砜膜表面通过氧化处理、多巴胺涂覆和硅烷改性后，有效解决了油包水型乳液分离膜耐溶剂性较差的问题；所得的油包水型乳液分离膜材料与传统方法所得油水分离膜相比具更好的耐溶剂性，可以分离含有二氯甲烷和N-二甲基甲酰胺等溶剂的油包水型乳液。
附图说明
图1为实施例1所得的PASS分离膜的表面形貌扫描电镜图，由图可知硅烷改性后PASS膜表面出现了堆叠的蜡状结构物质。
具体实施方式
本发明将聚芳硫醚砜(PASS)材料溶解形成铸膜液，并涂膜，在进行溶液涂膜后，将液膜直接浸入到去离子水中，使液膜通过相转化法形成指状孔结构的分离膜；再通过氧化，使得膜的耐溶剂性进一步增强，在酒精和去离子水清洗后，在用多巴胺水溶液涂覆，使得膜表面涂覆上一层PDA涂层，再在上面接支上硅烷类物质，得到耐溶剂油包水型乳液分离膜。
下述各实施例中所用的油包水型乳液是通过如下方法制得：将表面活性剂、油相和水相按2：(10-90)：(1-10)质量比例混合，并于1000-1500rpm的转速下搅拌2-10h得到乳液，所述的油包水型乳液液滴粒径为2-50μm。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将PASS溶解于N甲基吡络烷酮中配制成浓度为20％的铸膜液，将铸膜液流涎涂膜后浸入到以去离子水为非溶剂的凝固浴中，得到PASS膜。
将PASS膜浸在以浓盐酸为催化剂的冰乙酸(冰乙酸中浓盐酸的质量占比为2％)中，用过氧化氢氧化24h后取出，用酒精和去离子水去除多余溶剂，再用2g/L多巴胺水溶液涂覆2h，得到表面涂覆有PDA涂层的PASS膜；再将PASS膜放入到浓度为0.1wt％的十八烷基三氯硅烷正己烷溶液中浸泡5min得到PASS分离膜。
得到的PASS分离膜的表面形貌扫描电镜图如图1所示，由图可知硅烷改性后PASS膜表面出现了堆叠的蜡状结构物质。
PASS分离膜的水接触角上升到了104.90°，说明了改性后PASS膜疏水性得到了改善，使得PASS膜具有分离油包水型乳液的润湿条件。
对本实施例制备的PASS分离膜进行乳液分离实验测试：将PASS分离膜放置于超滤杯中，将表面活性剂稳定的二氯甲烷包水乳液(表面活性剂为Span 80)倒入超滤杯中，在0.1MPa的氮气压力下，乳液被破乳，得到透明澄清的液体，对于二氯甲烷包水乳液来说有着93.02％的分离效率，乳液通量为10.00L/m2h，并且该PASS分离膜能够耐受二氯甲烷的侵蚀，保证了分离膜的分离性能，可以多次重复使用，这都说明了PASS膜能够对二氯甲烷包水乳液进行有效的油水乳液分离。
实施例2
用实施例1中相同相转化法方法制备了PASS膜，将PASS膜浸入到了含4wt％浓硫酸作为催化剂的草酸溶液中，用高锰酸钾氧化20h，取出用乙醇和去离子水清洗多余溶剂，再用1g/L的多巴胺水溶液涂覆4h，得到表面涂覆有PDA涂层的PASS膜；再将PASS膜放入到浓度为0.5wt％的十二烷基三氯硅烷环己烷溶液中5min得到分离膜。
硅烷改性时间的增加导致了PASS膜表面结构发生变化，堆积的硅烷类物质增多，因此得到的PASS膜水接触角为128.08°，说明了PASS膜疏水性进一步得到了改善，使得PASS膜具有分离油包水型乳液的润湿条件。
对本实施例制备的PASS分离膜进行乳液分离实验测试：将PASS分离膜固定于超滤杯中，将表面活性剂稳定的二氯甲烷包水乳液(表面活性剂为Span 80)倒入超滤杯中，在0.1MPa的氮气压力下，乳液被破乳，得到透明澄清的液体，对于二氯甲烷包水乳液来说有着93.33％的分离效率，乳液通量为3.41L/m2h，可以反复多次在水包二氯甲烷乳液中使用。
实施例3
用实施例1中相同的相转化法制备了PASS膜，将PASS膜浸入到了含1wt％浓硝酸作为催化剂的甲酸溶液中，用过甲酸氧化28h，用乙醇和去离子水清洗干净，再用3g/L多巴胺涂覆6h，得到表面涂覆有PDA涂层的PASS膜；再将PASS膜放入到浓度为1wt％的正己基三甲基硅烷正庚烷溶液中5min得到PASS分离膜。
得到的PASS分离膜水接触角为131.27°，说明亲水改性后PASS膜的疏水性得到了极大的改善。
对本实施例制备的PASS分离膜进行乳液分离实验测试：将PASS膜固定于超滤杯中，将表面活性剂稳定的二氯甲烷包水乳液(表面活性剂为Span 80)倒入超滤杯中，在0.1MPa的氮气压力下，乳液被破乳，得到透明澄清的液体，对于水包二氯甲烷乳液来说有着93.37％的分离效率，乳液通量为2.46L/m2h，可以反复多次在二氯甲烷包水乳液中使用。
对比例1
用实施例1中相同的相转化法制备了PASS膜，将PASS膜浸入到了含1％浓硫酸作为催化剂的乙酸溶液中，用过氧化氢氧化24h，用乙醇和去离子水清洗干净，再将PASS膜放入到浓度为2wt％的十八烷基三氯硅烷正己烷溶液中5min得到分离膜。
得到的PASS膜水接触角为130.87°，说明改性后PASS膜的疏水性得到了极大的改善。
对本实施例制备的PASS膜进行乳液分离实验测试：将PASS膜固定于超滤杯中，将表面活性剂稳定的二氯甲烷包水乳液(表面活性剂为Span 80)倒入超滤杯中，在0.1MPa的氮气压力下，乳液被破乳，得到透明澄清的液体，对于二氯甲烷乳液来说有着93.47％的分离效率，乳液通量为1.67L/m2h。但是在长期使用后发现，PASS膜的水接触角下降到了99.86°，疏水性质遭到了破坏，并且分离效率下降到了57.18％，因此不能长期地应用于油包水型乳液分离中。
对比例2
采用实施例1中的相转化法制备PASS膜，将其固定于超滤杯中，将表面活性剂稳定的二氯甲烷包水乳液(表面活性剂为Span 80)倒入超滤杯中，发现PASS膜溶胀进而破损，并不能进行乳液分离实验。说明未氧化的PASS膜不能起到分离较强溶解能力的油水乳液。
尽管上面结合实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (10)

1.一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述分离膜由聚芳硫醚砜膜通过表面改性制得，改性方法为：先对聚芳硫醚砜膜进行氧化处理，然后将氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺涂层，再以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质。
2.根据权利要求1所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述聚芳硫醚砜膜为多孔非对称的聚芳硫醚砜膜。
3.根据权利要求2所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述聚芳硫醚砜膜采用相转化法制备；进一步，采用下述方法制得：将聚芳硫醚砜溶解形成铸膜液，并涂膜，然后将液膜直接浸入到去离子水中，使液膜通过相转化法形成指状孔结构的分离膜。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述氧化处理的方法为：将聚芳硫醚砜膜浸入到有机介质中，然后加入氧化剂氧化处理12～36h，再在醇类溶剂和去离子水中清洗除去有机介质和氧化剂；其中，所述氧化剂为高锰酸钾、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液中的一种，所述有机介质为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲酸、乙酸或草酸中的至少一种，并且有机介质中含有催化剂，催化剂的体积占有机介质体积的0～15％，所述催化剂为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的任一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺的方法为：在氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面上用浓度为1g/L～3g/L的多巴胺水溶液涂覆2～8h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质的方法为：将硅烷类物质溶于溶剂中形成混合液，将表面覆上聚多巴胺涂层的聚芳硫醚砜膜浸入到混合液中浸泡0.5～60min，得到耐溶剂油包水型乳液分离膜；其中，混合液中硅烷类物质的质量浓度为0.1wt.％～5wt.％，溶剂为正己烷、正庚烷、正丁烷和环己烷中的一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述硅烷类物质选自：十二烷基三氯硅烷、正己基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、异丁基三甲基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述油包水型乳液为含有较强溶解能力溶剂的油包水乳液；进一步，所述油包水乳液中的油相溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N-二甲基甲酰胺、N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种耐溶剂油包水型乳液分离膜，其特征在于，所述油包水型乳液中乳液液滴的大小在2～50μm之间。
10.权利要求1～9任一项所述耐溶剂油包水型乳液分离膜的制备方法，其特征在于，所述方法为：先对聚芳硫醚砜膜进行氧化处理，然后将氧化处理后的聚芳硫醚砜膜表面覆上聚多巴胺涂层，再以聚多巴胺涂层为二次反应平台接枝硅烷类物质。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181019

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