CN112691649B - 一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫及其在油水分离中的应用 - Google Patents

一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫及其在油水分离中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫及其在油水分离中的应用。该有机硅泡沫，由如下步骤制备得到：室温下，将1～10质量份泡沫浸渍于多巴胺水溶液中，浸渍完成后取出洗净烘干；将经多巴胺浸渍后的泡沫浸渍于2‑溴异丁酰溴二氯甲烷溶液中进行接枝改性4～20h，取出洗净烘干；将100～200质量份溶剂、10～100质量份单端不饱和聚醚单体和1～5质量份催化剂混合均匀后，加入经2‑溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃～100℃反应5～10h，加入25～90质量份单端不饱和有机硅，继续反应5～10h，制得所述的具有原位破乳吸附功能的泡沫。本发明提出的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫具有广谱破乳性，可以对阴离子、阳离子、非离子型乳液形成破乳吸附。

Description

一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫及其在油水分离中 的应用
技术领域
本发明涉及油水分离技术领域，尤其涉及一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫及其在油水分离中的应用。
背景技术
在城市餐饮、工业生产以及石油生产等过程中，经常发生油的违规排放或泄露事件，使水体氧含量下降，有毒有害物质含量增加，造成水生生物大量死亡甚至引发生态灾难。油在水体中的分散形态分为不相容态(浮油)，非稳态(分散油)和稳态(乳化油)三种状态。对于不相容态和部分非稳态油污染问题，可以通过简单的物理吸附、围栏燃烧等方法解决。对于稳态油污染问题，油借助表面活性剂以小液滴状态分散于水中，形成乳液，为动力学稳定体系，在众多的油水混合物中，是最难分离的一种形式。
目前，较为常用且成熟的油水分离方法包括以电场法、超声法等为代表的物理法和以破乳法为代表的化学法，以及两种方法叠加使用的复合法。这些方法存在两方面问题：(i)处理成本较高，无论是物理法还是化学法，都会涉及场地设备投入和破乳剂使用；(ii)具有一定使用局限性，物理法所需设备相对固定，无法便捷移动，且能耗投入高，而化学法虽然能大规模使用，但破乳剂的加入会造成二次污染。
近年来，随着仿生技术的发展，一系列基于膜法和泡沫吸附材料的新型油水分离技术不断涌现。例如，Guojun Liu等公开了Janus法膜材料，通过将具有破乳功能的聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯二甲胺乙酯或者聚醚连接于膜材料一侧，另一侧修饰聚硅氧烷，获得了具有分离O/W型乳液的能力，然而改法是以膜材料的形式进行分离，在治理有水生生物存在的自然水域油水污染时存在很大的局限性。基于泡沫的吸附材料在处理自然水域油污染时对水生生物影响较小，然而其只具有单一的亲油疏水功能，对O/W型乳液污染无能为力。Shengyu Feng等公开了基于泡沫的油水分离材料，虽然对O/W型乳液具有破乳功能，但需将泡沫挤压吸收乳液实现油的吸收，显然不适合用于自然水域的稳态油污染治理。
发明内容
本发明提供了一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫及其在油水分离中的应用，本发明通过具有亲水破乳功能材料与疏水亲油材料两者合理的组分调配和恰当的结构设计，可以获得具有亲/疏水响应特性的智能3D泡沫，并实现水包油型乳液的破乳分离。
本发明的目的是提出了一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，由如下步骤制备得到：室温下，将1～10质量份泡沫浸渍于多巴胺水溶液中，浸渍完成后取出洗净烘干；将经多巴胺浸渍后的泡沫浸渍于2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液中进行接枝改性4～20h，取出洗净烘干；将100～200质量份溶剂、10～100质量份单端不饱和聚醚单体和1～5质量份催化剂混合均匀后，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃～100℃反应5～10h，加入25～90质量份单端不饱和有机硅，继续反应5～10h，制得所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
本发明提出的具有原位破乳吸附功能的3D泡沫(有机硅泡沫)，即对水生生物无影响，又能够通过原位破乳吸附的方式解决稳态油问题。与O/W型乳液接触时(如图1所示)，响应性表面具有破乳功能，而3D材料的内层由于没有接触到水而依然维持疏水亲油特性，团聚在界面上的油滴通过拉普拉斯压力被3D材料内层吸收，实现乳液的原位破乳-吸附，从而达到油水分离的目的。
优选地，所述的多巴胺水溶液的摩尔浓度为1×10-3～1×10-1mol/L，pH值为7.5～10。
优选地，所述的2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液的质量分数为1％～20％。
优选地，所述的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯和二氧六环中的一种。
优选地，所述的泡沫选自蜜胺泡沫、聚氨酯泡沫和聚乙烯泡沫中的一种。所述的泡沫为市售软质泡沫，具有可压缩并恢复形变的特性。
优选地，所述的单端不饱和聚醚单体的化学式为CH2＝CR1-CO-O-(EO)m-(PO)n-R3，R1为H或CH3，m为0～20，n为0～10，R3为(CH2)xCH3，x为0～15。
优选地，所述的催化剂为原子转移自由基聚合(ATRP)催化剂。所述的ATRP催化剂包括过渡金属化合物与其配体。
进一步优选，所述的原子转移自由基聚合催化剂为溴化亚铜/三[2-(甲基氨基)乙基]胺(CuBr/Me6TREN)或溴化亚铜/四甲基胍基-三[2-(乙基胺)]胺(CuBr/TMG3-TREN)。
优选地，所述的单端不饱和有机硅的化学式为CH2＝CR2-CO-O-(CH2)3-PDMS，其中，R2为H或CH3，PDMS化学式为[SiO(CH3)2]ySi(CH3)3，其中y＝29～99。
本发明还保护上述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫在油水分离中的应用。本发明提出的原位破乳吸附泡沫具有广谱破乳性，可以对阴离子、阳离子、非离子型乳液形成破乳吸附。12h泡沫除去阳离子型乳液的除油率高达97.8％，阴离子型乳液的除油率高达96.6％，非离子型乳液的除油率高达95.0％，24h泡沫除去阳离子型乳液的除油率高达99.9％，阴离子型乳液的除油率高达99.9％，非离子型乳液的除油率高达99.9％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提出的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫具有广谱破乳性，可以对阴离子、阳离子、非离子型乳液形成破乳吸附；
2、本发明提出的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫在应用于油污染环境治理时，不涉及破乳剂使用，对环境友好；
3、本发明提出的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫具有均一性，随意切割后仍能正常使用，实用性强。
附图说明
图1是本发明实施例1-7所制备的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫的工艺流程和原位破乳吸附原理示意图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。本发明提到的浸渍是指将泡沫完全浸泡于待浸渍的溶液中。
本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
模型乳液制备：
阴离子型：将10mg十二烷基硫酸钠溶于80g水中，在烧瓶中机械搅拌溶解，加入20g正十六烷，1300r/min机械搅拌5min，然后使用超声波细胞粉碎仪超声均质3min，获得离心稳定(4000r/min)的乳液。
阳离子型：将10mg十六烷基三甲基氯化铵溶于80g水中，在烧瓶中机械搅拌溶解，加入20g正十六烷，1300r/min机械搅拌5min，然后使用超声波细胞粉碎仪超声均质3min，获得离心稳定(4000r/min)的乳液。
非离子型：将10mg脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O)溶于80g水中，在烧瓶中机械搅拌溶解，加入20g正十六烷，1300r/min机械搅拌5min，然后使用超声波细胞粉碎仪超声均质3min，获得离心稳定(4000r/min)的乳液。
油水分离实验及定量：将10g泡沫置于100mL乳液中，搅拌一定时间，将泡沫取出；期间，吸取乳液使用四氢呋喃溶解，使用气相色谱测定正十六烷含量。
实施例1
如图1所示，将1g蜜胺泡沫浸渍于1×10-3mol/L，pH值为10的多巴胺水溶液中，浸泡4h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数1％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性4h，取出洗净烘干；将100g四氢呋喃、10g CH2＝CH-CO-O-(EO)10-(CH2)4CH3，和1g催化剂(CuBr/Me6TREN，CuBr与Me6TREN的摩尔比为1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃反应5h，加入25gCH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]29Si(CH3)3，继续反应5h，制得具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型88.3％，阴离子型88.2％，非离子型87.4％。
24h泡沫除油率为：阳离子型99.5％，阴离子型99.8％，非离子型97％。
对比例1
将1g蜜胺泡沫浸渍于1×10-3mol/L pH值为10的多巴胺溶液中，浸泡4h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数1％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性4h，取出洗净烘干；将100g四氢呋喃、10g CH2＝CH-CO-O-(EO)10-(CH2)8CH3，和1g催化剂(CuBr/Me6TREN，CuBr与Me6TREN的摩尔比为1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃反应5h，制得泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型10.7％，阴离子型9.9％，非离子型9.3％。
24h泡沫除油率为：阳离子型13.6％，阴离子型14.5％，非离子型13.8％。
对比例2
将1g蜜胺泡沫浸渍于1×10-3mol/L pH值为10的多巴胺溶液中，浸泡4h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数1％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性4h，取出洗净烘干；将100g四氢呋喃、加入25g CH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]29Si(CH3)3和1g催化剂(CuBr/Me6TREN，CuBr与Me6TREN的摩尔比为1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃反应5h，制得泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型1.2％，阴离子型1.8％，非离子型1.5％。
24h泡沫除油率为：阳离子型1.4％，阴离子型2.0％，非离子型1.7％。
对比例1是超亲水超疏油(水中)型泡沫的油水分离效果，超亲水超疏油(水中)型泡沫为亲水性极好(水接触角为0)在水中油接触角大于150°，该泡沫具有单一的亲水、疏油功能，乳液渗透到泡沫内部后，虽然能够破乳，但也仅限于吸附到泡沫内部的乳液中的油，所以效率很低。
对比例2是超疏水超亲油型泡沫的油水分离效果。由于其超疏水特性，与乳液接触面积小，无破乳特性，且乳液为水包油型，泡沫虽然亲油，但是乳化的油滴无法到达泡沫；能够被吸附的少量油为未乳化的漂浮在乳液表层的油。
实施例2
将10g泡沫蜜胺浸渍于5×10-3mol/L，pH值为7.5的多巴胺溶液中，浸泡48h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数1％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性20h，取出洗净烘干；将200g二氯甲烷、100g CH2＝CH-CO-O-(EO)20(CH2)7CH3，和5g催化剂(CuBr/Me6TREN，CuBr与Me6TREN的摩尔比为1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃反应10h，加入90gCH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]99Si(CH3)3，继续反应10h，制得具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型89.3％，阴离子型86.5％，非离子型88.3％。
12h泡沫除油率为：阳离子型98.5％，阴离子型97.8％，非离子型96.5％。
实施例3
将5g聚氨酯泡沫浸渍于1×10-1mol/L，pH值为9的多巴胺溶液中，浸泡40h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数20％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性4h，取出洗净烘干；将200g甲苯、100g CH2＝CCH3-CO-O-(EO)20，和4g催化剂(CuBr/Me6TREN，CuBr与Me6TREN的摩尔比为1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下100℃反应5h，加入40g CH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]29Si(CH3)3，继续反应10h，制得具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型55.5％，阴离子型53.8％，非离子型50.7％。
24h泡沫除油率为：阳离子型78.5％，阴离子型74.6％，非离子型71.5％。
实施例4
将1g聚氨酯泡沫浸渍于1×10-1mol/L，pH值为9的多巴胺溶液中，浸泡48h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数20％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性4h，取出洗净烘干；将100g甲苯、70g CH2＝CCH3-CO-O-(EO)20-(PO)5-(CH2)5CH3，和4g催化剂(CuBr/TMG3-TREN，CuBr与TMG3-TREN的摩尔比1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下100℃反应8h，加入30gCH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]29Si(CH3)3，继续反应8h，制得具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型95.6％，阴离子型96.8％，非离子型93.8％。
24h泡沫除油率为：阳离子型99.9％，阴离子型99.9％，非离子型99.9％。
实施例5
将1g聚乙烯泡沫浸渍于5×10-2mol/L，pH值为9的多巴胺溶液中，浸泡48h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数20％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性3h，取出洗净烘干；将150g甲苯、10g CH2＝CCH3-CO-O-(PO)5-(CH2)7CH3，和4g催化剂(CuBr/TMG3-TREN，CuBr与TMG3-TREN的摩尔比1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下100℃反应8h，加入90gCH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]89Si(CH3)3，继续反应8h，制得具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型15.3％，阴离子型16.6％，非离子型13.2％。
24h泡沫除油率为：阳离子型18.6％，阴离子型17.4％，非离子型15.2％。
实施例6
将10g蜜胺泡沫浸渍于5×10-2mol/L，pH值为10的多巴胺溶液中，浸泡48h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数20％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性20h，取出洗净烘干；将150g乙酸乙酯、80g CH2＝CCH3-CO-O-(EO)10-(PO)3-(CH2)5CH3，和2g催化剂(CuBr/TMG3-TREN，CuBr与TMG3-TREN的摩尔比1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下70℃反应8h，加入30gCH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]69Si(CH3)3，继续反应8h，制得所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型95.6％，阴离子型94.9％，非离子型93.1％。
24h泡沫除油率为：阳离子型99.9％，阴离子型99.9％，非离子型99.9％。
实施例7
将10g蜜胺泡沫浸渍于5×10-2mol/L，pH值为10的多巴胺溶液中，浸泡48h，取出洗净烘干；将泡沫浸渍于质量分数20％的2-溴异丁酰溴溶液中进行接枝改性20h，取出洗净烘干；将150g乙酸乙酯、80g CH2＝CCH3-CO-O-(EO)20-(PO)5-(CH2)5CH3，和2g催化剂(CuBr/TMG3-TREN，CuBr与TMG3-TREN的摩尔比1:1)混合均匀，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下70℃反应8h，加入30gCH2＝CH-CO-O-(CH2)3-[SiO(CH3)2]69Si(CH3)3，继续反应8h，制得具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫。
12h泡沫除油率为：阳离子型97.8％，阴离子型96.6％，非离子型95.0％。
24h泡沫除油率为：阳离子型99.9％，阴离子型99.9％，非离子型99.9％。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，其特征在于，由如下步骤制备得到：室温下，将1~10质量份泡沫浸渍于多巴胺水溶液中，浸渍完成后取出洗净烘干；将经多巴胺浸渍后的泡沫浸渍于2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液中进行接枝改性4~20 h，取出洗净烘干；将100~200质量份溶剂、10~100质量份单端不饱和聚醚单体和1~5质量份催化剂混合均匀后，加入经2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液浸渍后的泡沫，N2气氛下60℃~100℃反应5~10 h，加入25~90质量份单端不饱和有机硅，继续反应5~10 h，制得所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，所述的单端不饱和聚醚单体的化学式为CH2=CR1-CO-O-(EO)m-(PO)n-R3，R1为H或CH3，m为0~20，n为0~10，m，n不能同时为0，R3为(CH2) x CH3，x为0~15，所述的单端不饱和有机硅的化学式为CH2=CR2-CO-O-(CH2)3-PDMS，其中，R2为H或CH3，PDMS化学式为[SiO(CH3)2]ySi(CH3)3，其中y=29~99，所述的原子转移自由基聚合催化剂为溴化亚铜和三[2-（甲基氨基）乙基]胺或溴化亚铜和四甲基胍基-三[2-(乙基胺)]胺。
2.根据权利要求1所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，其特征在于，所述的多巴胺水溶液的摩尔浓度为1×10-3~1×10-1 mol/L，pH值为7.5~10。
3.根据权利要求1所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，其特征在于，所述的2-溴异丁酰溴二氯甲烷溶液的质量分数为1%~20%。
4.根据权利要求1所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，其特征在于，所述的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯和二氧六环中的一种。
5.根据权利要求1所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫，其特征在于，所述的泡沫选自蜜胺泡沫、聚氨酯泡沫和聚乙烯泡沫中的一种。
6.权利要求1所述的具有原位破乳吸附功能的有机硅泡沫在油水分离中的应用。
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