CN111841514B - 高性能水下超疏油性回收泡沫及其制备方法 - Google Patents

高性能水下超疏油性回收泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高性能水下超疏油性回收泡沫及其制备方法，通过引入前驱体溶液，在多巴胺聚合的过程中原位生成纳米颗粒，构筑泡沫表面粗糙度，实现同步改变泡沫的化学成分以及表面粗糙度，赋予其超亲水水下超疏油性性能。改性后的泡沫具有多孔结构，在空气中的水接触角为0～5°，在水下的油接触角为150～180°。本发明通过一种简单、快速、低成本的方法将废弃泡沫改性成为高通量、高分离效率、耐盐的水下超疏油性油水分离材料，赋予其高附加值，同时实现废弃塑料的回收再利用。

Description

高性能水下超疏油性回收泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于废旧泡沫塑料回收利用及高分子功能材料技术领域，具体涉及一种高性能水下超疏油性回收泡沫制备方法。
背景技术
塑料工业的高速发展以及塑料的广泛使用，给人们生产生活带来了巨大的便利，但随之带来了严峻的废弃塑料处理问题。废弃塑料不能在环境中自然降解，因此会造成生态环境破坏，也会随着生物链富集危害人类健康，废弃塑料的回收再利用成为迫切需要解决的问题。近年来，随着工业生产、日常生活中大量含油污水的排放以及原油泄漏事故时有发生，油水分离成为关乎生产生活的课题。废弃泡沫经过发泡工艺制得，具有较高的孔隙率以及规整的孔径分布，在污水处理方面具有较大应用潜力。受荷叶的启发，目前大部分泡沫进行疏水改性，赋予其超疏水超亲油性能，可以有效的吸附油污，但由于其亲油性，油水分离过程中容易被油污污染甚至堵塞孔洞，造成二次污染。此外，这些改性方法也存在制备时间过长、制备过程复杂等缺点。超亲水水下超疏油性材料，由于具有优异的防油污性能，可以避免超疏水超亲油材料容易被油污污染的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有泡沫改性方法存在制备时间过长、制备过程复杂、超亲油泡沫易被二次污染的问题，提出一种高性能水下超疏油性回收泡沫及其制备方法，通过一种简单、快速、低成本的方法将废弃泡沫改性成为高通量、高分离效率、耐盐的水下超疏油性油水分离材料，赋予其高附加值，同时实现废弃塑料的回收再利用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
通过引入前驱体溶液，在多巴胺聚合的过程中原位生成纳米颗粒，构筑泡沫表面粗糙度，实现同步改变泡沫的化学成分以及表面粗糙度，赋予其超亲水水下超疏油性性能。
本发明提供的高性能水下超疏油性回收泡沫，包括泡沫基体和附着在泡沫表面的多羟基金属氢氧化物纳米颗粒，所述泡沫具有多孔结构，在空气中的水接触角为0～5°，在水下的油接触角为150～180°，所述多羟基金属氢氧化物纳米颗粒通过将浸渍有金属盐溶液的泡沫基体浸入盐酸多巴胺溶液中，在多巴胺聚合过程中原位生长得到。
本发明提供的高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫的前处理：将废弃泡沫超声清洗处理，烘干后待用；
(2)泡沫的预处理：将洗净后的泡沫完全浸没于前驱体溶液中5～300s，随后将泡沫中的前驱体溶液压出，接着再次浸入前驱体溶液中，重复上述操作 1～10次；
(3)水下超疏油性改性：将预处理后的泡沫放入盐酸多巴胺溶液中，随后滴加适量氨水，室温下反应1～48h，取出后用去离子水洗涤，烘干后即制得超亲水水下超疏油性泡沫。
上述方法中，步骤(1)中，所述泡沫为聚醚型聚氨酯泡沫、聚酯型聚氨酯泡沫、聚氯酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚丙烯泡沫、酚醛树脂泡沫中的至少一种。所述泡沫为废弃泡沫，不仅成本低廉，同时解决了废弃泡沫堆砌占地和污染环境的问题。
上述方法中，步骤(1)中，超声清洗废弃泡沫时依次采用水、乙醇超声清洗，当废弃泡沫具有顽固污染物时，再采用丙酮超声清洗。清洗时，依次用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗1～60min，除去表面有机以及无机污染物，然后在60～100℃下烘干0.5～24h。
上述方法中，步骤(2)中，所述前驱体溶液的压出方式为按压(或挤压)、拧干中的一种或几种。
上述方法中，步骤(2)中，所述前驱体溶液中溶质为氯化铁、氯化镧、氯化铜、氯化钙、硝酸铁、硝酸铜、硫酸铜中的一种或几种；所述前驱体溶液中溶剂为水、乙醇、辛烷、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
上述方法中，前驱体溶液浓度优选为0.01wt％～10wt％。
上述方法中，步骤(3)中，所述盐酸多巴胺溶液中溶质盐酸多巴胺的浓度为0.1g/L～10g/L；溶剂为水、乙醇、辛烷、丙酮、二甲基甲酰胺中任意两种溶剂的混合溶剂，溶剂为水、乙醇、辛烷、丙酮、二甲基甲酰胺中任意两种溶剂的混合溶剂，混合比例按照低密度溶剂：高密度溶剂＝(1～5):(5～9)。
上述方法中，步骤(3)中所述氨水的加入量与盐酸多巴胺溶液体积比为1：(20～400)，控制溶液pH为7.5～11.5。
上述方法中，步骤(3)中烘干是在60～100℃下烘干0.5～24h。
上述方法中，制得的超亲水水下超疏油性泡沫具有以下至少一种特征：
1)所述超亲水水下超疏油性泡沫保留了原有的多孔结构以及柔韧性；
2)在空气中的水接触角为0～5°；
3)在水下的油接触角为150～180°；
4)具有低的油粘附性；
5)表面具有纳米颗粒构筑的微纳米结构，极大提高了表面粗糙度。
本发明还提供上述水下超疏油性泡沫在分离油水混合物以及油水乳液中的应用。
上述应用，所述油为正己烷、石油醚、液体石蜡、食用油、真空泵油、柴油、汽油、煤油、和原油中的至少一种，但不限于以上油类。
本发明还提供上述水下超疏油性泡沫在水体净化、污水处理中的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法使用的原材料为废弃泡沫塑料，材料易获取、成本低，并且通过改性实现了废弃泡沫回收利用，缓解了塑料污染问题，同时提供了一种水下超疏油性泡沫，可应用于油水分离、水体净化等领域。
2、相比目前大部分方法需要多步改性才能赋予材料超亲水水下超疏油性，本发明采用一步法在多巴胺聚合过程中原位生长多羟基金属氢氧化物纳米颗粒，同步改变了泡沫表面化学成分和粗糙度，赋予泡沫超亲水水下超疏油性，且两小时即可完成改性，大大简化了制备过程，缩短制备时间。
3、本发明方法制备过程中无昂贵、复杂仪器使用，制备方法简单，易规模化生产。
4、本发明提供了一种新的超亲水水下超疏油性泡沫材料，水下超疏油性泡沫水接触角为0°，并具有低油粘附性。可有效分离各种油水混合液，通量可达 60000Lm-2h-1，循环100次后分离效率仍能达97％以上。
6、本发明方法制备的水下超疏油性泡沫耐盐能力优良，可用于复杂环境下油水分离。
附图说明
图1为初始和本发明的改性泡沫的SEM图，其中(a)为初始泡沫不同放大倍数的SEM图，(b)为实施例1制备的改性泡沫不同放大倍数下的SEM 图；
图2(a)、(b)分别为4μL水滴到初始泡沫和改性泡沫上的照片，图2 (c)为2μL 1,2二氯乙烷与水下的改性泡沫的接触过程；
图3(a)、(b)为改性泡沫分离不同油水混合液以及循环100次的通量和分离效率；
图4(a)、(b)为实施例1制备的改性泡沫对正己烷和饱和氯化钠混合液的分离过程(正己烷用油红O染成红色)底部烧杯盛有硝酸银溶液，(c)为对不同盐浓度和正己烷油水混合液的分离效率及通量；
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，有必要指出，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法(以废弃聚醚型聚氨酯为基材)：
(1)泡沫的前处理：将废旧聚醚型聚氨酯泡沫依次用去离子水、乙醇超声清洗10min，除去表面污染物，然后在65℃下烘干6小时；
(2)泡沫的预处理：将洗净后的泡沫置于1wt％氯化铁溶液(溶剂为乙醇体积：水体积＝5:5的混合溶剂)中60s，随后将泡沫中的前驱体溶液按压出，之后再次浸入相同前驱体溶液中，重复上述操作3次，使泡沫中充分浸入前驱体溶液，最后将泡沫中富余的前驱体溶液按压出，使泡沫保持湿润而不滴液的状态；
(3)水下超疏油性改性：将预处理后的泡沫放入2g/L的盐酸多巴胺溶液 (溶剂为乙醇体积：水体积＝5:5的混合溶剂)中，随后滴加适量氨水，控制溶液的pH为7.5～11.5，室温下反应2h，取出后用去离子水洗涤，烘干后即制得超亲水水下超疏油性泡沫。
通过扫描电子显微镜(SEM)对所制备的水下超疏油性泡沫的表面形貌进行表征，结果见图1；对所制备的水下超疏油性泡沫采用水接触角测试仪进行润湿性测试，结果见图2。
通过SEM图(图1)可以看出，初始泡沫表面光滑(图1a)，经过改性后原位生长了许多纳米颗粒(图1b)，构筑了粗糙结构，增加了表面粗糙度。根据润湿性理论模型，这将有利于实现超润湿性。
由图2(a)可见，初始泡沫在空气中水接触角为112°，改性后水接触角接近0°(图2b)，呈现出超亲水性。由图2(c)可见，油/水/固三相体系中，在水下，改性泡沫不会被1,2二氯乙烷粘附，1,2二氯乙烷与泡沫接触时呈球状，油接触角大于150°，呈现出水下超疏油性。值得注意的是，当油和改性泡沫充分接触甚至被挤压后，仍不会把1,2二氯乙烷粘附在改性泡沫表面。这表明改性泡沫在水下不仅具有超疏油性而且还具有超低的油粘附力。
将所制备的水下超疏油性泡沫进行油水分离测试，测试方法如下：
将两个注射器筒(不带针头和活塞，仅为带刻度的料筒部分)以端部开口相对的方式一上一下放置，并用实验架夹持固定使其保持竖立，将所制备的水下超疏油性泡沫固定在两注射器筒相对的开口之间，封住上下注射器筒的开口。然后将体积比为1:1的油相和水相的混合液倒入泡沫上方注射器筒中，可以看到水相快速通过泡沫而油被阻隔在上方。水通量以单位时间单位泡沫面积所通过水的体积表示；分离效率以分离后水相与分离前的水相的质量百分比表示。
由图3可知，本发明制备的水下超疏油性泡沫可分离各种油水混合液，通量达57796L m-2h-1以上，分离效率达98.7％以上，循环分离正己烷和水的油水混合液100次，仍能保持97.3％以上的分离效率。
按照同样方法进行油和饱和氯化钠溶液的分离测试，在水相出口下方放置盛有硝酸银水溶液的烧杯用以检测氯离子。由图4a、b所示，当体积比为1:1的正己烷和饱和氯化钠溶液的混合液倒入泡沫上方以后，饱和氯化钠溶液快速渗过泡沫流到底部烧杯中与硝酸银形成白色沉淀，而正己烷被泡沫阻隔在上方。
按照同样方法，改变氯化钠溶液的浓度进行相同测试，结果如图4c所示。可见，所制备的水下超疏油性泡沫可分离不同盐浓度和正己烷的油水混合液，即使是饱和氯化钠溶液，分离效率仍能达97.1％，因此有望用于海洋油污处理。此外，即使在150W的功率下超声10min后，水下超疏油性泡沫仍能对正己烷/水混合液保持98.6％分离效率，说明该泡沫具有极好的稳定性。
本发明制备的改性泡沫之所以具有高通量高分离效率的，具有高表面能和粗糙表面是材料具有超亲水水下超疏油性的必要前提。本发明方法在多巴胺聚合过程中原位生长多羟基金属氢氧化物纳米颗粒，同步改变了泡沫表面化学成分和粗糙度，一步法赋予了泡沫超亲水水下超疏油性，大大简化了制备过程。由于对油和水具有相反的润湿性使得材料可进行有效的油水分离。另外，由于具有超亲水性，水可快速扩散润湿改性泡沫，而且改性泡沫的三维孔洞结构有利于产生毛细管效应，从而有利于加快水在泡沫中的传输，从而获得高水通量。
实施例2
本实施例提供的高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法(以废弃聚酯型聚氨酯为基材)
(1)泡沫的前处理：将废旧聚酯型聚氨酯泡沫，依次用去离子水、乙醇超声清洗15min，除去表面污染物，然后在60℃下烘干6小时；
(2)泡沫的预处理：将洗净后的泡沫置于0.5wt％硝酸铁乙醇溶液中30s，随后将泡沫中的前驱体溶液按压出，之后再次浸入该前驱体溶液中，重复上述操作2次，使泡沫中充分浸入该前驱体溶液，最后将泡沫中富余的前驱体溶液按压出，使泡沫保持湿润而不滴液的状态；
(3)水下超疏油性改性：将预处理后的泡沫放入3g/L的盐酸多巴胺溶液 (溶剂为乙醇体积：水体积＝5:5的混合溶剂)中，随后滴加适量氨水，控制溶液的pH为7.5～11.5，室温下反应2h，取出后用去离子水洗涤，烘干后即制得超亲水水下超疏油性泡沫。
实施例3
本实施例提供的高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法(以废弃聚乙烯泡沫为基材)
(1)泡沫的前处理：将废旧聚乙烯泡沫，依次用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗10min，除去表面污染物，然后在60℃下烘干8小时；
(2)泡沫料的预处理：将洗净后的泡沫置于0.5wt％氯化铁乙醇溶液中120 s，随后将泡沫中的该前驱体溶液按压出，之后再次浸入该前驱体溶液中，重复上述操作5次；
(3)水下超疏油性改性：将预处理后的泡沫放入4g/L的盐酸多巴胺溶液 (溶剂为乙醇体积：水体积＝3:7的混合溶剂)中，随后滴加适量氨水，控制溶液的pH为7.5～11，室温下反应2h，取出后用去离子水洗涤，烘干后即制得超亲水水下超疏油性泡沫。
实施例4
本实施例提供的高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法(以废弃聚醚型聚氨酯为基材)：
(1)泡沫的前处理：将废旧聚醚型聚氨酯泡沫，依次用去离子水、乙醇超声清洗10min(可根据实际需要使用进一步采用丙酮清洗)，除去表面污染物，然后在60℃下烘干6小时；
(2)泡沫的预处理：将洗净后的泡沫置于0.5wt％硫酸铜溶液(溶剂为乙醇体积：水体积＝5:5的混合溶剂)中60s，随后将泡沫中的前驱体溶液按压出，之后再次浸入该前驱体溶液中，重复上述操作4次，使泡沫中充分浸入该前驱体溶液，最后将泡沫中富余的前驱体溶液按压出，使泡沫保持湿润而不滴液的状态；
(3)水下超疏油性改性：将预处理后的泡沫放入4g/L的盐酸多巴胺溶液 (溶剂为乙醇体积：水体积＝4:6的混合溶剂)中，随后滴加适量氨水，控制溶液的pH为8～11.5，室温下反应2h，取出后用去离子水洗涤，烘干后即制得超亲水水下超疏油性泡沫。

Claims (9)

1.一种高性能水下超疏油性回收泡沫，其特征在于，包括泡沫基体和附着在泡沫表面的金属氢氧化物纳米颗粒，所述泡沫具有多孔结构，在空气中的水接触角为0~5°，在水下的油接触角为150~180°，所述金属氢氧化物纳米颗粒通过将浸渍有金属盐溶液的泡沫基体浸入盐酸多巴胺溶液中，再加入氨水条件下与多巴胺聚合过程中原位生长得到，所述金属盐溶液的溶剂为乙醇或乙醇与水的混合物。
2.权利要求1所述高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）泡沫的前处理：将废弃泡沫超声清洗处理，烘干后待用；
（2）泡沫的预处理：将洗净后的泡沫完全浸没于前驱体溶液中5~300s，随后将泡沫中的前驱体溶液压出，接着再次浸入前驱体溶液中，重复上述操作1~10次；所述前驱体溶液中溶质为氯化铁、硝酸铁、硫酸铜中的一种或几种；所述前驱体溶液中溶剂为乙醇或乙醇与水的混合物；
（3）水下超疏油性改性：将预处理后的泡沫放入盐酸多巴胺溶液中，随后滴加适量氨水，室温下反应1~48 h，取出后用去离子水洗涤，烘干后即制得超亲水水下超疏油性泡沫。
3.根据权利要求2所述高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述泡沫为聚醚型聚氨酯泡沫、聚酯型聚氨酯泡沫、聚氯酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚丙烯泡沫、酚醛树脂泡沫中的至少一种；步骤（1）中，超声清洗废弃泡沫时依次采用水、乙醇超声清洗，当废弃泡沫具有顽固污染物时，在水、乙醇清洗后再采用丙酮超声清洗。
4.根据权利要求2所述高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，前驱体溶液浓度为0.01 wt%~10 wt%。
5.根据权利要求2所述高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述盐酸多巴胺溶液中溶质盐酸多巴胺的浓度为 0.1 g/L~10 g/L； 溶剂为水、乙醇、辛烷、丙酮、二甲基甲酰胺中任意两种溶剂的混合溶剂，混合比例按照低密度溶剂：高密度溶剂=（1~5）:（5~9）。
6.根据权利要求2所述高性能水下超疏油性回收泡沫的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述氨水的加入量与盐酸多巴胺溶液体积比为1：（20~400），控制溶液pH为7.5~11.5。
7.权利要求1所述高性能水下超疏油性回收泡沫在分离油水混合物和/或油水乳液中的应用。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于，所述油为正己烷、石油醚、液体石蜡、食用油、真空泵油、柴油、汽油、煤油、和原油中的至少一种。
9.权利要求1所述高性能水下超疏油性回收泡沫在水体净化、污水处理中的应用。
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