CN115584033B - 一种用于低阶煤成浆的分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低阶煤成浆的分散剂及其制备方法，属于分散剂技术领域。所述制备方法包括以下步骤：向氧化石墨中加入溶剂后分散均匀，后加入氢氧化铵溶液，保持室温，通入保护气体，后进行第一次聚合反应，后加入甲基丙烯酸3‑(三甲氧基硅基)丙酯进行第二次聚合反应，反应结束后离心冲洗得到中间体I；将中间体I和乳化剂混合加入到蒸馏水中，搅拌并加入壳聚糖及过硫酸钾溶液，后升温至设定温度进行第三次聚合反应，进行旋蒸、洗涤、干燥处理，得到用于低阶煤成浆的分散剂。制得的分散剂具有片层结构，优异的两亲水性能，与低阶煤的结构具有大量的相似作用位点，使分散剂能与低阶煤更好的进行吸附，进而提高低阶煤的成浆性。
Description
技术领域
本发明属于分散剂技术领域，具体涉及一种用于低阶煤成浆的分散剂及其制备方法。
背景技术
煤炭资源在能源结构中占有重要地位，然而，粉尘污染和产生的有害气体从直接固体煤的燃烧对环境保护提出了巨大挑战，这就要求煤炭资源的清洁高效利用。水煤浆作为一种利用煤炭资源的环保方式开始发展。其具有高效、节能、环保等优势，主要作为燃料或气化原料。
由于对煤炭的不断开采，到目前为止，优质煤炭几乎已被开采出来，因此低等级煤炭已成为主要煤炭。但是，低阶煤因表面较多含氧官能团及丰富孔隙导致水煤浆成浆性能较差，需利用分散剂直接降低低阶煤表面亲水特性，同时增强低阶煤排斥作用，进而提高低阶煤的成浆特性。但是目前，市面常规的低阶煤分散剂虽具有一定的降粘增稳作用，但其与煤粒之间的吸附作用较弱，不利于改善煤粒界面结构及界面相互作用。这些分散剂与煤粒的吸附作用力及作用面积均相对较小，分散剂易于在高温或受到剪切作用时发生脱附，影响分散剂性能，进而导致成浆性差。
因此，针对低阶煤的分子结构特性，制备利于低阶煤成浆的高效分散剂，仍是目前煤化工行业急需解决的重要问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于低阶煤成浆的分散剂及其制备方法，用以解决常规分散剂不具备针对低阶煤的特殊片层结构及成浆性低的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种用于低阶煤成浆的分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：向氧化石墨中加入溶剂后分散均匀，后加入氢氧化铵溶液，保持室温，通入保护气体，后进行第一次聚合反应，后加入甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯进行第二次聚合反应，反应结束后离心冲洗得到中间体I；
S2：将中间体I和乳化剂混合加入到蒸馏水中，搅拌并加入壳聚糖及过硫酸钾溶液，后升温至设定温度进行第三次聚合反应，进行旋蒸、洗涤、干燥处理，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
本发明进一步，所述S1中，所述溶剂为乙醇与水的混合溶液，所述乙醇与水的质量比为(8～9)：(1～2)。
本发明进一步，所述S1中，所述氧化石墨的质量为溶剂质量的5％～10％；所述氢氧化铵溶液的质量为溶剂质量的1％～2％；所述甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯的质量为溶剂质量的2％～3％。
本发明进一步，所述S1中，所述第一次聚合反应的反应时间为15～20h；所述第二次聚合反应的反应时间为20～24h。
本发明进一步，所述S2中，所述乳化剂为十二烷基磺酸钠和OP-10的复配溶液；所述乳化剂的质量为中间体I的质量的1％～1.5％，所述OP-10与十二烷基磺酸钠的质量比为(1～1.2)：3。
本发明进一步，所述S2中，所述中间体I与壳聚糖的质量比为1：(1～4)。
本发明进一步，所述S2中，所述过硫酸钾溶液的质量为中间体I和壳聚糖的质量之和的0.2～0.4％。
本发明进一步，所述S2中，所述S2中，所述设定温度为60～70℃；所述第三次聚合反应的反应时间为应6～8h。
本发明提供了一种根据任意一项所述的制备方法制得的用于低阶煤成浆的分散剂。
所述分散剂的结构式如下：
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种用于低阶煤成浆的分散剂的制备方法，所述分散剂先利用氧化石墨的片层结构特征，对其边缘羟基进行羟基化改性，后利用接亲水性物质壳聚糖使其具有亲水性，还依旧保持了原有氧化石墨片层从中间到边缘的从疏水到亲水的两亲性特征。由于这种结构特征，与低阶煤的结构具有大量的相似作用位点，使分散剂能与低阶煤更好的进行吸附，进而提高低阶煤的成浆性。
本发明所述制备方法制得的分散剂具有片层结构，优异的两亲性能，很好的改善煤粒界面结构及界面相互作用，片层结构提高作用面积，不易发生脱附，成浆性好，分散效率高；两亲性能促使分散剂具有优异的稳定性。
附图说明
图1为本发明的中间体I的合成路线图；
图2为本发明制备用于低阶煤成浆的分散剂的结构图；
图3为本发明制备用于低阶煤成浆的分散剂的FTIR图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种用于低阶煤成浆的分散剂及其制备方法。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
本发明还公开了上述一种用于低阶煤成浆的分散剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)：向氧化石墨中加入质量比为(8～9)：(1～2)的乙醇和水组成的混合溶液作为溶剂，并通过超声和剧烈搅拌进行分散。后加入氢氧化铵溶液，并将温度保持在25℃，在保护气体氮气下进行第一次聚合反应15～20h。后在搅拌下将加入甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)进行第二次聚合反应即丙酯反应20～24h。待反应结束后用乙醇离心冲洗混合物得中间体I。
所述氧化石墨的质量为溶剂质量的占溶剂的5％～10％；所述氢氧化铵溶液质量为溶剂质量占溶剂的1％～2％；所述甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯质量为溶剂质量的2％～3％。
(2)：将中间体I及质量比为3：(1～1.2)的十二烷基磺酸钠和OP-10的复配溶液作为乳化剂加入到蒸馏水中，搅拌下缓慢滴加壳聚糖及过硫酸钾溶液，滴加完成后升温至60～70℃进行第三次聚合反应6～8h，经过旋蒸、洗涤、干燥处理后，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
作为可选方案，所述OP-10和十二烷基磺酸钠的复配溶液作为乳化剂使用；所述OP-10和十二烷基磺酸钠质量为中间体I的1％～1.5％。
所述中间体I与壳聚糖的质量比为1：(1～4)；所述过硫酸钾溶液的质量浓度为10％，其质量为中间体I和壳聚糖总质量的0.2～0.4％。
所述用于低阶煤成浆的分散剂的合成过程如下：
制得的用于低阶煤成浆的分散剂的结构式如下：
所述分散剂先利用氧化石墨的片层结构特征，对其边缘羟基进行羟基化改性，后利用接亲水性物质壳聚糖使其具有亲水性，还依旧保持了原有氧化石墨片层从中间到边缘的从疏水到亲水的两亲性特征。由于这种结构特征，与低阶煤的结构具有大量的相似作用位点，使分散剂能与低阶煤更好的进行吸附，进而提高低阶煤的成浆性。
实施例1
(1)：向7.5g氧化石墨中加入133.33g乙醇和16.67g水，并通过超声和剧烈搅拌进行分散。后加入1.5g氢氧化铵溶液，并将温度保持在25℃，在氮气下反应15h。后在搅拌下加入3g甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯,反应20h。待反应结束后用乙醇离心冲洗3次混合物，得中间体I。
(2)：将4g中间体I及0.03g十二烷基磺酸钠和0.01gOP-10的混合物加入到30ml蒸馏水中，搅拌下缓慢滴加4g壳聚糖及2g过硫酸钾溶液，滴加完成后升温至60℃反应6h，经过旋蒸、洗涤、干燥处理后，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
实施例2
(1)：向10.5g氧化石墨中加入120g乙醇和30g水，并通过超声和剧烈搅拌进行分散。后加入2.25g氢氧化铵溶液，并将温度保持在25℃，在氮气下反应18h。后在搅拌下加入3.75g甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯,反应24h。待反应结束后用乙醇离心冲洗3次混合物，得中间体I。
(2)：将4g中间体I及0.036g十二烷基磺酸钠和0.012gOP-10的混合物加入到30ml蒸馏水中，搅拌下缓慢滴加12g壳聚糖及6.857g过硫酸钾溶液，滴加完成后升温至65℃反应7h，经过旋蒸、洗涤、干燥处理后，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
实施例3
(1)：向15g氧化石墨中加入135g乙醇和15g水，并通过超声和剧烈搅拌进行分散。后加入3g氢氧化铵溶液，并将温度保持在25℃，在氮气下反应20h。后在搅拌下加入4.5g甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯,反应24h。待反应结束后用乙醇离心冲洗3次混合物，得中间体I。
(2)：将4g中间体I及0.038g十二烷基磺酸钠和0.014gOP-10的混合物加入到30ml蒸馏水中，搅拌下缓慢滴加16g壳聚糖及13.33g过硫酸钾溶液，滴加完成后升温至70℃反应8h，经过旋蒸、洗涤、干燥处理后，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
实施例4
(1)：向12g氧化石墨中加入122.73g乙醇和27.27g水，并通过超声和剧烈搅拌进行分散。后加入2.55g氢氧化铵溶液，并将温度保持在25℃，在氮气下反应20h。后在搅拌下加入3.45g甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯,反应20h。待反应结束后用乙醇离心冲洗3次混合物，得中间体I。
(2)：将4g中间体I及0.043g十二烷基磺酸钠和0.017gOP-10的混合物加入到30ml蒸馏水中，搅拌下缓慢滴加8g壳聚糖及8g过硫酸钾溶液，滴加完成后升温至70℃反应6h，经过旋蒸、洗涤、干燥处理后，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
实施例5
(1)：向10.5g氧化石墨中加入120g乙醇和30g水，并通过超声和剧烈搅拌进行分散。后加入2.25g氢氧化铵溶液，并将温度保持在25℃，在氮气下反应20h。后在搅拌下加入3.75g甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯,反应22h。待反应结束后用乙醇离心冲洗3次混合物，得中间体I。
(2)：将4g中间体I及0.043g十二烷基磺酸钠和0.017gOP-10的混合物加入到30ml蒸馏水中，搅拌下缓慢滴加8g壳聚糖及8g过硫酸钾溶液，滴加完成后升温至65℃反应7h，经过旋蒸、洗涤、干燥处理后，得到用于低阶煤成浆的分散剂。
为了表征合成的用于低阶煤成浆的分散剂的结构，对实施例3中所合成的分散剂进行了红外测试，结果如图3所示。由图3可以看出，在3625cm-1处位置出现N-H键的伸缩振动吸收峰，在3332cm-1处位置出现O-H键的伸缩振动吸收峰，在2981cm-1处位置出现饱和C-H键的伸缩振动吸收峰，在1664cm-1与1585cm-1处位置出现苯环碳骨架的伸缩振动吸收峰，在1064cm-1处位置出现硅氧键的反对称伸缩振动吸收峰，表明该分散剂被成功合成。
为了表征本发明的用于低阶煤成浆的对于低阶煤水煤浆的稳定效果，将上述实施例制备的水煤浆与利用氧化石墨和木质素磺酸钠制备的水煤浆分别搅拌均匀后倒入在150mL密封塑料瓶中，并在室温下放置3天，通过注射器吸出瓶内浆体的上层清液并称量，记为m1，上层清液的质量与浆体总质量(m2)比即为析水率。析水率采用下述公式计算，析水率(wt％)＝m1/m2×100％。
表1实施例与对比例制备水煤浆的析水率
从表1的结果可以看出，本发明实施例所制备的分散剂对于低阶煤水煤浆的析水率均远小于4.31wt％，明显低于其他两种分散剂(氧化石墨烯或木质素磺酸钠)制备的水煤浆，具有优异的稳定性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于低阶煤成浆的分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向氧化石墨中加入溶剂后分散均匀，后加入氢氧化铵溶液，保持室温，通入保护气体，后进行第一次聚合反应，后加入甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯进行第二次聚合反应，反应结束后离心冲洗得到中间体I；
S2：将中间体I和乳化剂混合加入到蒸馏水中，搅拌并加入壳聚糖及过硫酸钾溶液，后升温至设定温度进行第三次聚合反应，进行旋蒸、洗涤、干燥处理，得到用于低阶煤成浆的分散剂；
所述氧化石墨的质量为溶剂质量的5%~10%；所述氢氧化铵溶液的质量为溶剂质量的1%~2%；所述甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯的质量为溶剂质量的2%~3%；
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠和OP-10的复配溶液；所述乳化剂的质量为中间体I的质量的1%~1.5%，所述OP-10与十二烷基磺酸钠的质量比为（1~1.2）：3；
所述中间体I与壳聚糖的质量比为1：（1~4）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述溶剂为乙醇与水的混合溶液，所述乙醇与水的质量比为（8~9）：（1~2）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述第一次聚合反应的反应时间为15~20 h；所述第二次聚合反应的反应时间为20~24 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述过硫酸钾溶液的质量为中间体I和壳聚糖的质量之和的0.2～0.4％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述设定温度为60~70℃；所述第三次聚合反应的反应时间为应6~8 h。
6.一种权利要求1至5任意一项所述的制备方法制得的用于低阶煤成浆的分散剂。
7.根据权利要求6所述的用于低阶煤成浆的分散剂，其特征在于，所述分散剂的结构式如下：
。
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