CN115583796B - 一种提高钼元素溶解度的玻璃固化体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种固化含Mo高放废液的玻璃固化体及其制备方法。所述玻璃固化体中采用MoO3模拟含Mo的高放废液，所述玻璃固化体包括以质量％计的以下组分：SiO2 40‑55％，B2O3 20‑30％，Al2O3 1.5～5.5％，Na2O6.5‑15％，Li2O 5‑7％，P2O5 0.5‑3％，V2O5 0.5‑2％，MoO3 0‑6％。该玻璃固化体玻璃对Mo的最大包容量可达6wt％，固化效果明显，且制备方法工艺简单，熔融温度低，生产过程容易控制。
Description
技术领域
本发明属于放射性废物的处理与处置领域，特别是涉及一种提高钼元素溶解度的玻璃固化体及其制备方法。
背景技术
中国、法国和英国等一些国家采用闭式核燃料循环的技术路线，其特点是通过不同的工艺对乏核燃料(SNF)进行再处理，以回收剩余的超铀元素(TRUs)，如铀(U)和钚(Pu)，其充分利用或多次循环利用核燃料，实现U、Pu及TRUs在核能系统中的彻底“焚烧”，及最小化核废物产生量的目的。上述再处理过程会产生高放废液(又称高放射性废液，HLW)，成分包括裂变产物、未回收的TRUs和后处理添加剂，玻璃化技术是固化高放废液(HLW)的唯一工业化应用的技术。也是目前国内外公认的较为可靠的HLW处理方式。
硼硅酸盐玻璃被广泛认为是一种合适的玻璃基体，美国太平洋西北国家实验室(PNNL)对不同废料成分的硼硅酸盐玻璃配方进行了系统性开发，并建立了硼硅酸盐固化玻璃数据库，验证了Joule加热陶瓷炉玻璃固化高放废物的可行性，并先后建造了西谷玻璃固化示范装置(WVDP)、国防废物处理装置(DWPF)和汉福特玻璃固化设施(WTP)用于固化中低放废物和高放废物。因为硼硅酸盐玻璃具有较高的玻璃转化温度(Tg)和对不同放射性核素的高容量，可以确保固化体的长期稳定性。
硼硅酸盐玻璃基体对于HLW中的重金属氧化物(Cr2O3、Bi2O3、MoO3、ZrO2等)包容量都比较低。中国、英国Sellafield及法国气冷反应堆使用的U-Mo-Sn-Al(UMo)乏燃料经后处理产生的HLW都含有较高的Mo。过量的Mo元素将导致相分离现象进而形成碱金属钼酸盐或碱土金属钼酸盐的分相，即所谓的“黄相”。这是因为Mo在氧化性或中性核废料玻璃中以正六价Mo6+存在，在玻璃结构中，钼氧键(Mo-O)的长度通常介于之间，所以Mo6+离子拥有较高的场强(约为/>)，很难进入玻璃网状结构。其形成的黄相对90Sr、137Cs等放射性核素具有结合能力，且化学稳定性较差，这会降低玻璃固化体整体的化学稳定性、整体性、耐辐照性能等，此外，当黄相接触水，可能导致放射性核素进入外界环境，实际上也限制了废物氧化物包容量，废物包容量是高放废液玻璃固化的关键指标。因此，有必要提高MoO3在硼硅酸盐玻璃中的溶解度或者开发新的玻璃固化基材，以提高高放废液在玻璃固化体中的包容量。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种固化含Mo高放废液玻璃固化体，所述玻璃固化体包括以质量％计的以下组分：
其中，所述玻璃固化体中，MoO3含量为0-6％，，这表明所述玻璃固化体可固化不超过6％的MoO3。
其中，制备所述玻璃固化体时，采用MoO3来模拟含Mo的高放废液。
其中，所述玻璃固化体无黄相析出。
本发明还提供了所述玻璃固化体的制备方法，包括：根据所述玻璃固化体组分，称量相应原料，混合均匀，熔融、成型、缓慢冷却，得到所述玻璃固化体。
其中，熔融温度为1100-1200℃(优选1150℃)，熔融时间为1.5-2.5h(优选2h)。
其中，将玻璃原料加热至熔融温度的加热速率为8-12℃/min(优选10℃/min)。
其中，所述成型为将熔融得到的玻璃液浇筑在预热好的钢板上淬火成型，其中预热好的钢板温度为150-200℃。
本发明还提供了将上述玻璃固化体用于固化含Mo高放废液的用途。
本发明的有益效果为：
(1)常规硼硅酸盐玻璃基体在包容Mo浓度高于3wt％的高放废液时易析出黄相，对此，本发明通过在硼硅酸盐玻璃组分中引入一定量的P及V元素，来改进玻璃基体配方，制备了一种新型硼硅酸盐玻璃固化体。由于P5+和Mo6+的场强较高，对游离氧具有竞争排序效应，使得钼离子可以作为玻璃网络形成组分，通过P-O-Mo并入玻璃网络之中，这大大增加Mo在玻璃基体中的溶解度，有助于提高玻璃基体的废物包容量。P在硼硅酸盐玻璃中的存在形态主要由游离氧确定，当游离氧含量较低时，P偏向于形成P-O-Mo。V2O5和P2O5的“结晶化学”特性类似，V在不同环境中以三种不同的配氧价态存在：钒酸盐[VO4]3-四面体、五配位[VO5]6-、八配位[VO6]9-。研究表明，V主要通过消耗游离氧以[VO4]3-四面体形式存在于硼硅酸盐玻璃。因此，当V和P同时存在于玻璃组分中，V能够通过消耗游离氧，使P偏向于形成P-O-Mo，从而促进Mo在硼硅酸盐玻璃中的溶解度。
(2)本发明所述固化有含Mo高放废液的固化体玻璃采用向硼硅酸盐玻璃基体中引入氧化磷及五氧化二钒，通过XRD测试确定其无黄相产生。本发明所述固化体玻璃对Mo的最大包容量可达6wt％，远高于一般的硼硅酸盐玻璃基体配方，固化效果明显，且制备方法工艺简单，熔融温度低，生产过程容易控制。
附图简要说明
图1为实施例和比较例的玻璃固化体的XRD测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。但应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的范围。
根据表1所示的玻璃固化体组成，采用如下方法，制备比较例1及实施例1-4的玻璃固化体，其中采用MoO3来模拟含Mo高放废液。
(1)根据表1所示玻璃固化体配方，称取相应分析纯级原料混合均匀，得混合料；其中，B2O3原料采用H3BO3，Na2O原料采用Na2CO3，P2O5的原料采用NH4H2PO4；
步骤二、将混合料加热至温度1150℃保温熔融2小时，然后迅速浇筑在预热好的钢板上淬火成型，缓慢冷却得到比较例1和实施例1-4的玻璃固化体；其中所述加热的升温速率为10℃/min，预热好的钢板的温度为200℃。
然后，对得到的比较例1和实施例1-4的玻璃固化体进行粘度及电阻率测试。
表1比较例和实施例的玻璃固化体组成(质量％)
| 名称 | SiO2 | B2O3 | Al2O3 | Na2O | Li2O | P2O5 | V2O5 | MoO3 | |
| 比较例1 | NBSM6 | 47 | 28.2 | 2 | 15 | 1.8 | 0 | 0 | 6 |
| 实施例1 | NBSV2P0.5M6 | 40 | 30 | 5.5 | 9.5 | 6.5 | 0.5 | 2 | 6 |
| 实施例2 | NBSV1.5P1M6 | 40 | 28 | 1.5 | 15 | 7 | 1 | 1.5 | 6 |
| 实施例3 | NBSV1P2.5M6 | 40 | 30 | 5.5 | 10 | 5 | 2.5 | 1 | 6 |
| 实施例4 | NBSV0.5P3M6 | 55 | 20 | 4 | 6.5 | 5 | 3 | 0.5 | 6 |
对比较例1和实施例1-4的玻璃固化体进行XRD测试，结果如图1所示，比较例1的玻璃固化体中检测出黄相，其析出晶相为钼酸钠，而实施例1-4的玻璃固化体中无黄相，这表明采用本发明所述玻璃固化体配方，Mo在改进的玻璃基体中具有极高的溶解度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种固化含Mo高放废液的玻璃固化体，所述玻璃固化体由以质量％计的以下组分组成：
2.如权利要求1所述的玻璃固化体，其中，所述玻璃固化体无黄相析出。
3.如权利要求1所述的玻璃固化体，其中，制备所述玻璃固化体时，采用MoO3来模拟含Mo的高放废液。
4.如权利要求1-3任一所述的玻璃固化体的制备方法，包括：根据所述玻璃固化体组分，称量相应原料，混合均匀，熔融、成型、缓慢冷却，得到所述玻璃固化体。
5.如权利要求4所述的玻璃固化体的制备方法，其中，熔融温度为1100-1200℃，熔融时间为1.5-2.5h。
6.如权利要求4所述的玻璃固化体的制备方法，其中，将玻璃原料加热至熔融温度的加热速率为8-12℃/min。
7.如权利要求4所述的玻璃固化体的制备方法，其中，所述成型为将熔融得到的玻璃液浇筑在预热好的钢板上淬火成型。
8.如权利要求7所述的玻璃固化体的制备方法，其中，预热好的钢板温度为150-200℃。
9.将如权利要求1-3任一所述的玻璃固化体用于固化含Mo高放废液的用途。
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