CN115581639B

CN115581639B - 一种可包载乳液的散粉及其制备方法

Info

Publication number: CN115581639B
Application number: CN202211104491.5A
Authority: CN
Inventors: 黄红斌; 曾兰兰; 张艺; 赖经纬; 唐锡隆; 唐炎城
Original assignee: Guangzhou Cadillan Cosmetics Technology Co ltd
Current assignee: Guangzhou Cadillan Cosmetics Technology Co ltd
Priority date: 2022-09-09
Filing date: 2022-09-09
Publication date: 2023-10-03
Anticipated expiration: 2042-09-09
Also published as: CN115581639A

Abstract

本发明公开了一种可包载乳液的散粉及其制备方法，涉及化妆品技术领域。本发明提供的可包载乳液的散粉由乳液相和粉相组成；所述乳液相被包载至粉相中得到粉质均匀的散粉；所述乳液相占散粉质量的30～70％；所述乳液相为采用转相法制得的水包油型乳液；所述乳液相包括油脂、乳化剂、保湿剂、防腐剂、去离子水；所述粉相包括甲硅烷基化硅石。本发明得到的散粉中包含了乳液，具有大量的水分和油脂，当水分挥发时，油脂会附着在皮肤上形成一层锁水油膜，具有良好的皮肤附着性、上妆贴肤不浮粉。本发明的可包载乳液的散粉解决了现有散粉的贴肤和浮粉问题，具有普通散粉所没有的锁水、滋润、凉爽肤感、长效保湿的效果。

Description

一种可包载乳液的散粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种可包载乳液的散粉及其制备方法。

背景技术

散粉又称蜜粉，是脸部美容化妆品的一种，多在粉底乳液或者粉底霜使用之后发挥定妆的效果。但传统的定妆散粉只是起到定妆的作用，在使用一段时间之后，皮肤依旧会出现妆容氧化，脱妆等问题，影响观感；并且，现有的散粉大多是矿物成分原料及小部分防腐剂原料混合，油相或水相含量很少，因此不容易附着在皮肤上，同时出现容易飞粉的物理现象。

专利CN111249200A公开了一种定妆散粉及其制备方法和应用。该定妆散粉包括粉相和水相；粉相的含量为25～60％；水相的含量为40～75％；粉相包括肤感调节粉体甲硅烷基化硅石；水相包括保湿剂和水；保湿剂的含量为1～10％；该发明通过加入水相原料得到定妆和保湿效果好，肤感较佳的定妆散粉，且水分含量较高时，仍能保证其稳定性较好。然而当水相原料挥发后，这种散粉在皮肤上的附着性会变差，仍然存在浮粉、飞粉等问题。专利CN 113081866A公开了一种保湿定妆散粉及其制备方法，组份中含有结冷胶，利用结冷胶本身可逆的吸水能力，达到增强定妆散粉稳定性、增加保湿效果，并同时具备可叠加使用的有利效果。该专利利用结冷胶可逆的吸水能力，在工艺上将粉剂加入结冷胶水溶液中，再高温脱水，由于脱水结冷胶可吸水复原从而形成具有吸水效果的散粉，但吸收空气和皮肤上水分复原后的结冷胶，具有很好地保水性，常温下无法将水释放出来，因此该散粉的长效保湿效果一般。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的散粉飞粉、贴肤效果差和保湿性能差等。

为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：

一种可包载乳液的散粉，所述散粉由乳液相和粉相组成；所述乳液相被包载至粉相中得到粉质均匀的散粉；所述乳液相占散粉质量的30～70％，所述粉相占散粉质量的30～70％；

所述乳液相包括含有极性基团的油脂、乳化剂、保湿剂、防腐剂、去离子水；

所述水包油型乳化剂与油脂的质量比为2～8:8～30；

所述粉相包括甲硅烷基化硅石及肤感调节粉体。

其进一步地技术方案为，所述肤感调节粉体选自聚二甲基硅氧烷/硅石、甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、月桂酰赖氨酸/硅石中的一种或多种。

作为更优选地实施方案，所述肤感调节粉体选自聚二甲基硅氧烷/硅石、甲基丙烯酸甲酯交联聚合物及月桂酰赖氨酸/硅石。

本发明的粉相成份含有甲硅烷基化硅石，为经过疏水表面处理的白色粉末状，具有多孔、质轻、松软和吸附性强的特性。本发明优选比表面积为180～250m²/g、密度为50-60g/L的甲硅烷基化硅石，多孔的特性能够更好地吸附乳液相，将乳液相包载至粉相中。

本发明的粉相成份中还包括肤感调节粉体，具体选自聚二甲基硅氧烷/硅石、甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、月桂酰赖氨酸/硅石中的一种或多种。其中聚二甲基硅氧烷/硅石和月桂酰赖氨酸/硅石为有机硅微球体结构，具有良好的吸油性、抗水性和光散射性能；甲基丙烯酸甲酯交联聚合物为球体结构，具有良好的柔滑肤感、吸油性、光散射性能和柔焦效果。本发明采用甲硅烷基化硅石与多种肤感调节粉体搭配使用能实现更好的包载乳液以及贴肤定妆效果。

其进一步地技术方案为，按质量百分数计，所述散粉中，粉相包括6.8～27.1％聚二甲基硅氧烷/硅石、4.2～9.8％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、8.4～19.6％月桂酰赖氨酸/硅石、5.7～24.5％甲硅烷基化硅石。

其进一步地技术方案为，所述乳液相为采用转相法制得的水包油型乳液。

需要说明的是，本发明所述包载是指乳液相浸入粉相的甲硅烷基化硅石中，被甲硅烷基化硅石的孔隙所吸附。

所述的包载量是指乳液相占散粉整体质量的比例。

因此，可以理解地，本发明提供的可包载乳液的散粉，乳液包载量的多少主要有两个影响因素，一是粉相中的甲硅烷基化硅石的含量，二是乳液相的稠度。

本发明使用的甲硅烷基化硅石是具有多孔隙的三维枝状结构，在机械搅拌力的作用下可以将乳液相包载进甲硅烷基化硅石的孔隙结构中，因此甲硅烷基化硅石的用量增加可相应提高乳液的包载量；乳液相稠度会影响乳液颗粒的大小，当乳液较稠时，乳液颗粒较大，而甲硅烷基化硅石的孔隙是固定的，因此当乳液的粒径增大后就不易包载进粉相中，且形成的散粉粉质粗糙，颗粒粗大。而乳液相的稠度是受油脂量和乳化剂量的影响，油脂用量和乳化剂用量提高时，乳液相的稠度会相应增大。

其进一步地技术方案为，所述乳化剂选自HLB值为13～16的乳化剂。合适的例子如PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油、吐温-80、PEG-20硬脂酸酯。

其进一步地技术方案为，所述油脂选自具有一个或多个极性基团的油脂中的一种或多种，所述极性基团包括酯基、酰基、羟基等。合适的例子如二异硬脂酸苹果酸酯、十三烷醇三酸酯偏苯、季戊四醇四(乙基己酸)酯。

其进一步地技术方案为，所述保湿剂包括多元醇和透明质酸钠；所述多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇和聚乙二醇的一种或多种。

其进一步地技术方案为，所述防腐剂选自苯氧乙醇、乙基己基甘油、辛甘醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯中的一种或几种。

其进一步地技术方案为，按质量百分数计，所述散粉中，乳液相包括2.4～18％油脂、0.6～4.8％水包油型乳化剂、2.472～5.768％保湿剂、0.225～0.525％防腐剂、24.303～56.707％去离子水。

本发明还提供制备所述的可包载乳液的散粉的方法，包括以下步骤：

S1、乳液相制备：按配方量，在容器中加入油相、乳化剂加热混匀，在搅拌下加入保湿剂；将防腐剂预先加入到去离子水中，在搅拌条件下缓慢滴加到所述容器中，滴加完后得到水包油的乳液；

S2、粉相制备：在打粉机中依次加入原料，打粉3～4次，每次5～6秒；

S3、混合：在另一容器中加入粉相，以600～700rpm的速度进行搅拌，边搅拌边往粉相中滴加乳液相，滴加完乳液相后再继续搅拌30min至粉状均匀即可。

与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：

本发明提供的可包载乳液的散粉由乳液相和粉相组成，所述乳液相被包载至粉相中得到不结块、无聚集、粉质均匀的散粉。本发明的散粉中包含了乳液，具有大量的水分和油脂，具有一定的湿润度，上妆更易贴肤；上妆后水分挥发时，油脂会附着在皮肤上形成一层锁水油膜，提高皮肤滋润度，具有锁水和长效保湿的效果。本发明提供的散粉解决了现有散粉的贴肤难和易浮粉问题，不仅上妆更容易贴肤，不会浮粉，还具有普通散粉所没有的锁水、滋润、肤感凉爽、长效保湿的效果。

本发明提供的可包载乳液的散粉的制备方法，方法简单，乳液相采用转相法制备得到稳定的水包油型乳液，再通过搅拌的方式将乳液滴入粉相中，使乳液包载到粉相，可获得粉质均匀的、包载乳液的散粉。

附图说明

图1为本发明对比例1-1采用常规方法制备得水包油乳液状态图片；

图2本发明实施例制得的乳液状态图片；

图3本发明对比例制得的乳液状态图片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

根据表1-3所示的实施例及对比例提供的组份和用量进行散粉的制备。

无特殊说明时，本发明的实施例及对比例提供的散粉制备方法包括以下步骤：

S1、乳液相制备：按配方量，在容器中加入油相、乳化剂加热混匀，在搅拌下加入保湿剂，记为A相；将防腐剂预先加入到去离子水中，记为B相；在搅拌条件下将B相缓慢滴加到所述A相中，滴加完后得到水包油的乳液；

乳液稳定性测试方法：按照GBT-29665-2013中方法：将制备得到的乳液放置在离心机上，2000rpm离心30分钟，看是否分层，若不分层表示乳液状态稳定，反之则表示乳液状态不稳定。

表1散粉的乳液相中乳化剂和油酯的选择

注：表示乳液状态稳定，/>表示乳液状态不稳定，有分层出现；○表示散粉粉质均匀，/>表示散粉成坨

特别说明：表1中的对比例1-1与实施例1-1具有相同的配方，但对比例1-1的乳液相制备方法与其不同。

对比例1-1的乳液相采用常规水包油乳液制备方法得到：在相同配方原料情况下，在烧杯A中加入去离子水，保湿剂，增稠剂，防腐剂，加热混匀，烧杯B中加入油脂和乳化剂加热混匀，在搅拌条件下，将烧杯B中的内容物倒入烧杯A中即可得到乳液。结果如图1所示：采用常规方法制得的水包油乳液状态不稳定，直接分层，无法进一步制备得到粉包乳的散粉。

需要说明的是，实施例1-1、1-2、1-3和1-4的乳化剂HLB值分别为14.7、13.0、15.0、16.0，对比例1-2、1-3和1-4的乳化剂HLB值分别为12.4、11.1、16.7。由表1结果可知，乳化剂的HLB值在13-16之间，其能够与极性油脂乳化，形成稳定的乳液相的状态，如实施例1-1至1-4；而乳化剂的HLB值不在13-16之间的，如对比例1-2至1-4，均无法与极性油脂乳化获得稳定的乳液相。因此，本发明优选乳化剂为HLB值为13～16的乳化剂。

实施例1-5和1-6、对比例1-5和1-6的配方成份中仅油脂类型不同。实施例1-5和1-6所用油脂为极性油脂，与乳化剂配合可以乳化，形成稳定的乳液相的状态；而对比例1-5和1-6用的油酯是非极性油酯，无法与乳化剂乳化形成稳定的乳液相。

结合表1结果可知，本发明的乳液相所用乳化剂优选HLB值为13～16的乳化剂，所用油脂为具有一个或多个极性基团的极性油脂，进一步与保湿剂、防腐剂、溶剂等其他成份搭配，采用转相法制备工艺，可以得到分散均匀、稳定的水包油型乳液，进而，这种稳定的乳液相能够很好地被包载进粉相中，形成粉质均匀的散粉。

实施例1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、1-6制得的乳液如图2所示，可见乳液状态稳定。

对比例1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、1-6制得的乳液如图3所示，可见乳液状态不稳定。

表2散粉的乳液相中乳化剂和油脂的比例范围选择

注：表示乳液状态稳定，/>表示乳液状态不稳定，有分层出现；○表示散粉粉质均匀，/>表示散粉粉质粗糙，颗粒粗大

根据表2结果可知，本发明提供的可包载乳液的散粉，乳液相中，乳化剂和油脂之间的比例不是任意的，当油脂用量增多时，要获得稳定的乳液相，所需乳化剂的量也相应增加，但是在乳液相中当油酯和乳化剂的质量比高于8:30时，如对比例3-1、3-2，得到的乳液稠度过大，乳液颗粒粒径过大，而粉相中甲硅烷基化硅石的孔隙是固定的，因此当乳液的粒径增大后就不易包载进粉相中，且形成的散粉粉质粗糙，颗粒粗大。而当油脂用量太少时，乳化剂的用量也随之减少，此时体系的乳化效果不明显。因此，本发明的乳液相中，油脂量的占比合适范围为8～30％，乳化剂的适宜范围为2～8％。

表3散粉中的粉相配方改进

注：○表示散粉粉质均匀，表示散粉成坨

实施例4和对比例4中，为了提高乳液包载量，将甲硅烷基化硅石的用量由23％提升至35％(占粉相的比例)，通过对乳化剂和油酯比例不同的乳液相进行包载，探究包载量。其中，实施例4-1、4-2和对比例4-1、4-2的乳液相中，乳化剂和油酯的比例为2:8；实施例4-3和对比例4-3的乳液相中，乳化剂和油酯的比例为8:30。

由实施例4-2和对比例4-2比较可知，当油脂量和乳化剂的比例较少时(2:8)，散粉的乳液包载量可高达75％；而在实施例4-3和对比例4-3中，当油脂量和乳化剂的量都较高时，乳液较稠，此时，散粉的乳液包载量最多只为60％，散粉中油酯含量最高为18％。

进一步由实施例4-1和4-3的配比可知，在整个散粉体系中，乳化剂的适宜范围为0.6～4.8％，油脂的适宜范围为2.4～18％；根据实施例4-1和实施例4-2的配比可知，在整个散粉体系中，保湿剂的适宜范围为2.472～5.768％，防腐剂的适宜范围为0.225～0.525％，水的适宜范围为24.303～56.707％。本发明通过选用特定的粉相组份、加之合理搭配体系内不同成份的比例，可以使得乳液包载量达到75％。

可以理解的，粉相对乳液相的包载量下限为0，上限高达75％，但基于本发明所解决的问题而言，粉相包载有合适量的乳液相得到的散粉才具有良好的贴肤性和上妆效果，因此，本发明实施例4-1和对比例4-1的包载量进一步用于探究适宜的包载量范围。

在其他实施例中，所述保湿剂可以任意选用丁二醇、丙二醇、双丙甘醇和聚乙二醇中的一种或多种。

在其他实施例中，所述防腐剂还可以任意选用辛甘醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯中的一种或多种。

散粉稳定性试验

散粉稳定性测试方法：按照Q31/0120000051C030中耐热、耐寒的操作程序测试包载乳液的散粉稳定性。将实施例4-1、4-2、4-3与对比例4-1、4-2得到的散粉填充于无色透明的30mL塑料小瓶中，并分别在25℃，40℃，-10℃，5℃下保存24小时，之后，观察瓶中散粉的性状，待恢复室温后将其少量涂抹于手背上，并评价其使用性能。

为了了解乳液相的油脂量和包载量对稳定性的影响，选取了不同乳液相包载量的实施例4-1、4-2，4-3和对比例4-1、4-2进行稳定性测试，结果如表4所示。

表4散粉稳定性结果

注：○表示散粉粉质均匀，表示散粉成坨

根据表4结果，实施例4-1、4-2、4-3和对比例4-1的散粉在室温、高温、低温下均具有较佳的稳定性，对比例4-2在高温和低温状态时出现成坨现象。结果表明，乳液相中适宜范围内的油脂量对散粉的稳定性影响不大，而乳液包载量过高则会影响散粉的稳定性，因此，本发明中，乳液相适宜的包载范围为0～70％。

功效试验

将实施例得到的散粉进行定妆效果试验：对受试者使用定妆散粉后4h，8h，12h的定妆效果进行感官评价。选出实施例2-2、实施例4-2进行测试，受试者使用该两种实施例中的定妆散粉，12h后妆面仍然较为完整，无斑驳、脱妆现象，表明定妆效果良好。

保湿效果试验

皮肤水分含量值的测试方法为：清洁受试者前臂内侧后，在恒温恒湿的实验室内，露出待测前臂静坐30min。在双臂上标记3cm×3cm区域，仪器测量已标记部位皮肤的水分含量初始值，将适量散粉均匀涂抹在标记部位，在涂抹0.5h，2h，4h，8h后分别进行皮肤水分含量值的测试。测试仪器为CBS皮肤测试仪805；并采用GraphPad Prism软件对结果数据进行相关的统计分析，显著性差异水平为p<0.05。

选出实施例4-1、实施例4-2、对比例4-1、对比例5、对比例6进行测试，在此测试中对比例5为不包载乳液的粉相，对比例6为含水散粉；对比例5～6中散粉的组分和含量如表5～6所示。保湿效果见表7。

表5

表6

表7皮肤水分改变值(％)

	使用后0.5h	使用后2h	使用后4h	使用后8h
					实施例4-1	1.02⁺	0.84	1.09⁺	0.93⁺
实施例4-2	2.27⁺⁺⁺	2.05⁺⁺	1.91⁺⁺	1.59⁺
					对比例4-1	-1.06⁺	-1.13⁺	-0.44	0.37
对比例5	-1.37⁺	-0.28	0.34	0.62
					对比例6	1.65⁺⁺	0.88	0.56	0.71

表7结果显示，相较于全为粉相的对比例5和含水散粉对比例6，实施例4-1和4-2的保湿效果更好，长效保湿能力更佳。而对比例4-1中由于包载的乳液量较少，保湿效果较差，表明散粉中包载的乳液量需要达到一定量才具有保湿效果。可见，含有适量的乳液包载的散粉，使用时可以提高散粉上妆时的贴肤效果和保湿效果、提高皮肤附着性，因此，本发明的散粉中，乳液相包载量的适宜范围为30～70％，即乳液相占散粉质量的30～70％。

综上本发明提供的可包载乳液的新型散粉，不仅解决了传统散粉的浮粉飞粉等问题，还具有质地清爽，肤感清凉，滋润保湿等优点。本发明的散粉在上妆后，当水分挥发后，乳液中的油酯会在皮肤上形成一层锁水的油膜，因此具备比传统散粉以及水蜜粉(包水散粉)更好的滋润和长效保湿效果。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种可包载乳液的散粉，其特征在于，所述散粉由乳液相和粉相组成；所述乳液相被包载至粉相中得到粉质均匀的散粉；所述乳液相占散粉质量的30～70%；

以所述散粉的质量为100%计，所述乳液相包括2.4～18%油脂、0.6～4.8%水包油型乳化剂、2.472～5.768%保湿剂、0.225～0.525%防腐剂、24.303～56.707%去离子水；

所述乳液相为采用转相法制得的水包油型乳液；

所述乳化剂与油脂的质量比为1:3.75-4；

所述乳化剂选自PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油、吐温-80、PEG-20硬脂酸酯中的一种或多种；

所述油脂选自二异硬脂酸苹果酸酯、十三烷醇三酸酯偏苯、季戊四醇四（乙基己酸）酯中的一种或多种；

以所述散粉的质量为100%计，所述粉相包括6.8～27.1%聚二甲基硅氧烷/硅石、4.2～9.8%甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、8.4～19.6%月桂酰赖氨酸/硅石、5.7～24.5%甲硅烷基化硅石。

2.如权利要求1所述的可包载乳液的散粉，其特征在于，所述保湿剂包括多元醇和透明质酸钠；所述多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇和聚乙二醇的一种或多种。

3.如权利要求1所述的可包载乳液的散粉，其特征在于，所述防腐剂选自苯氧乙醇、乙基己基甘油、辛甘醇、羟苯甲酯中的一种或几种；其中，以所述散粉的质量为100%计，羟苯甲酯的用量不超过0.11%。

4.制备如权利要求1-3任一项所述的可包载乳液的散粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：