CN115579501A - 一种碱性镍硫液流电池及其制备方法 - Google Patents

一种碱性镍硫液流电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种该碱性镍硫液流电池，包括正极、负极、隔膜以及电解质，所述正极的活性物质为氢氧化镍，所述负极的活性物质为含有S2 2‑/S2‑的多硫化物；所述隔膜为阳离子交换膜，所述电解液为碱性水溶液，且所述正极和负极选用氢氧化钠或者氢氧化钾为支持电解质。由于在正极侧采用了氢氧化镍，因此，正极侧的反应为全固相的固体到固体，从而形成电极一边没有相变反应，另外一边仅为液态活性离子的电化学氧化还原反应，所以，不存在枝晶现象。而液态活性物质为硫化物阴离子，因此，即便是最常用的阳离子交换膜，也对其有着极好的阻挡特性。而采用溶有氢氧化物的水性溶液作为支持电解液，粘度显著降低，因此在同样流量下泵功损耗也大为减小。

Description

一种碱性镍硫液流电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体来说，涉及一种碱性镍硫液流电池及其制备方法。
背景技术
随着传统化石燃料的日益衰竭及其带来严重的环境污染等问题，寻找新能源和发展新能源的技术势在必行。但是以风力、太阳能等为代表的可再生能源具有较大的波动性和间歇性，直接并网将给电网带来冲击，一般需要配置 10％-15％的储能系统作为缓冲；随着可再生能源在电力系统中占比的进一步提升，所需配置储能的比例和规模将逐步增大。目前总体装机容量最大的抽水储能系统因为地理位置和地质要求的限制，发展逐渐放缓。电化学储能中占比最高的锂离子电池由于安全性较差以及原材料碳酸锂价格不断的上涨，发展也受到了一定的限制。作为一种新型大规模储能系统，液流电池具有本征安全、可规模化、速度响应快的特点，逐渐受到了全世界的广泛关注。发展本征安全、价格低廉的液流电池体系符合，既符合储能行业的需求，也是国家双碳战略目标实现的需要。
在液流电池中，目前发展较为成熟的体系为全钒、铁铬以及锌溴体系。然而钒盐的提炼工艺非常复杂，并且价格非常昂贵，钒电池的电解液活性物质成本已接近1800元/KWh，仅活性物质该项成本都与磷酸铁锂电池系统成本相当。而另一种较为成熟的液流电池用电解液体系为铁铬电解液，虽然其成本较为低廉，但其能量密度受限于二价铁离子的溶解度，溶解度较低，并且存在铬老化以及析氢的问题，严重制约其商业化发展。并且两种液流电池都采用阳离子作为反应活性离子，而目前的大多数隔膜为阳离子交换膜，阳离子交换膜上面的阴离子官能团对带有正电荷的阳离子有吸引作用，因此极易发生正负极电解液互混的交叉扩散污染，从而引起电池性能的快速衰减。而锌溴体系由于负极侧锌枝晶的存在，在循环充放电一定次数后，锌枝晶容易刺破隔膜导致正负极活性物质发生互混，制约了其循环寿命。
综上所述，亟需发展一种性能高、成本低、容易制备、能量密度高、经济竞争力强的液流电池用的新型电解液体系。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种碱性镍硫液流电池及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
根据本发明的一个方面，提供了一种碱性镍硫液流电池。
该碱性镍硫液流电池，包括正极、负极、隔膜以及电解质，所述正极的活性物质为氢氧化镍，所述负极的活性物质为含有S2 2-/S2-的多硫化物；所述隔膜为阳离子交换膜，所述电解液为碱性水溶液，且所述正极和负极选用氢氧化钠或者氢氧化钾为支持电解质。
优选的，含有S2 2-/S2-的多硫化物为多硫化钠或多硫化钾。
优选的，所述阳离子交换膜为全氟磺酸膜。
优选的，所述电解液中含有钾离子或钠离子的摩尔浓度为1-9mol/L，氢氧根离子的摩尔浓度为1-6mol/L，硫离子的摩尔浓度为1-3mol/L。
优选的，所述正极和所述负极的活性物质的载体均为镍网。
优选的，所述正极和所述负极的集流体均为柔性石墨。
根据本发明的另一方面，提供了一种碱性镍硫液流电池的制备方法。
该碱性镍硫液流电池的制备方法，包括以下步骤：
将含有氢氧化镍的粉体和活性炭导电剂以及粘结剂混合均匀形成浆料，并将该浆料涂覆于镍网上；
将氢氧化钠或者氢氧化钾溶解在水溶液中，形成碱性溶液，并将该碱性溶液加入到正极腔体内；
将硫化钠与氢氧化钠或者氢氧化钾溶解在水溶液，形成硫化钠水溶液，并将固体硫颗粒溶解在硫化钠水溶液中，形成负极电解液；
将负极电解液和预先配置的镍网加入到负极腔体。
此外，该碱性镍硫液流电池的制备方法，还包括：对镍网进行预处理，促使镍网表面形成硫化镍层。
其中，对镍网进行预处理，促使镍网表面形成硫化镍层包括：将镍网在丙酮和盐酸中清洗去除表面油渍和氧化物；将清洗后的镍网用清水洗干净，并进行烘干；将烘干后的镍网放置在二硫化钾或二硫化钠溶液中煮沸，直至表面颜色从银色变为黑色，形成致密的纳米花朵状的硫化镍层。
优选的，所述二硫化钾的摩尔浓度为1mol/L，所述煮沸时间为4-5h。
有益效果：
由于在正极侧采用了氢氧化镍(Ni(OH)2/NiOOH)电对，因此，正极侧的反应为全固相的固体到固体，从而形成电极一边没有相变反应，另外一边仅为液态活性离子的电化学氧化还原反应，所以，不存在相变反应，因此没有枝晶现象。而液态活性物质为硫化物阴离子，因此，即便是最常用的商业的阳离子交换膜，也对其有着极好的阻挡特性。而采用溶有氢氧化物的水性溶液作为支持电解液，相比起全钒液流电池中的硫酸电解液，粘度显著降低，因此在同样流量下泵功损耗也大为减小。
此外，本发明所述的碱性镍硫液流电池价格低廉，仅为传统全钒液流电池的1/6左右，碱性镍硫液流电池的输出电压高达0.91V，并且运行区间广泛，可在-15-60℃的区间运行，可适应我国大部分地区的气候要求。相比之下，传统的全钒液流电池的运行温度区间仅为10-40℃，当电池运行温度高于40℃时，需要启动冷却系统防止正极侧的V2O5析出，而冷却系统本身价格昂贵，并且运行时需要消耗电量，降低了系统的整体效率，限制了其应用。而本发明中的液流电池，温度的提升将增加电解液电导率以及反应动力学，当温度低于60℃时，无需任何冷却系统，真正实现了宽温区的运行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的碱性镍硫液流电池的结构示意图；
图2是根据本发明实施例的碱性镍硫液流电池的制备方法流程示意图；
图3是根据本发明实施例的原始电极和载有硫化镍的电极的电镜图；
图4是根据本发明实施例的载有硫化镍的电极的元素分析能谱图；
图5是根据本发明实施例的碱性镍硫液流电池的正负极电极电势图；
图6是根据本发明实施例的碱性镍硫液流电池的20圈充放电曲线图；
图7是根据本发明实施例的碱性镍硫液流电池的500圈充放电曲线图；
图8是根据本发明实施例的碱性镍硫液流电池的负极侧催化剂硫化镍的电势图；
图9是根据本发明实施例的多硫化物在石墨电极上的电势图；
图10是根据本发明实施例的多硫化物在二氧化锰电极上的电势图；
图11是根据本发明实施例的多硫化物在氮化钛电极上的电势图。
图中：
1、正极集流体；2、正极活性材料；3、正极电解液；4、隔膜；5、负极电解液；6、负极活性材料；7、负极集流体；8、负极电解液储罐；9、负极电解液管道；10、负极电解液驱动泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的实施例，提供了一种碱性镍硫液流电池及其制备方法。
如图1所示，根据本发明的实施例一种碱性镍硫液流电池，包括正极、负极、隔膜以及电解质，所述正极的活性物质为氢氧化镍(Ni(OH)2/NiOOH)，所述负极的活性物质为含有S2 2-/S2-的多硫化物；所述隔膜为阳离子交换膜，所述电解液为碱性水溶液，且所述正极和负极选用氢氧化钠或者氢氧化钾为支持电解质。
在一个具体实施例中，含有S2 2-/S2-的多硫化物为多硫化钠或多硫化钾。所述阳离子交换膜为全氟磺酸膜。所述电解液中含有钾离子或钠离子的摩尔浓度为1-9mol/L，氢氧根离子的摩尔浓度为1.0-6.0mol/L，硫离子的摩尔浓度为1-3mol/L。所述正极和所述负极的活性物质的载体均为镍网。所述正极和所述负极的集流体均为柔性石墨。
如图2所示，根据本发明实施例的一种碱性镍硫液流电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤S201，将含有氢氧化镍的粉体和活性炭导电剂以及粘结剂混合均匀形成浆料，并将该浆料涂覆于镍网上；
步骤S203，将氢氧化钠或者氢氧化钾溶解在水溶液中，形成碱性溶液，并将该碱性溶液加入到正极腔体内；
步骤S205，将硫化钠与氢氧化钠或者氢氧化钾溶解在水溶液，形成硫化钠水溶液，并将固体硫颗粒溶解在硫化钠水溶液中，形成负极电解液；
步骤S207，将负极电解液和预先配置的镍网加入到负极腔体。
在一个实施例中，该碱性镍硫液流电池的制备方法，还包括：对镍网进行预处理，促使镍网表面形成硫化镍层。其中，对镍网进行预处理，促使镍网表面形成硫化镍层包括：将镍网在丙酮和盐酸中清洗去除表面油渍和氧化物；将清洗后的镍网用清水洗干净，并进行烘干；将烘干后的镍网放置在1mol/L的二硫化钾溶液中煮沸4-5h，直至表面颜色从银色变为黑色，形成致密的纳米花朵状的硫化镍层。
具体应用时，本发明的碱性镍硫液流电池可以仅在负极单边侧使用流动模式。所述氢氧化镍(Ni(OH)2)/NiOOH还原电对用于正极侧，而所述硫化物电对S2-/S2 2-活性物质用于负极侧。
继续参照图1，所述碱性镍硫液流电池包括电化学反应部分、负极储液罐、负极电解液、负极电极、离子交换膜、正极电极、正极电解液、正负极集流体、正负极管路以及驱动装置，其中，正负极电解液中均含有氢氧化物作为支撑电解质。当电池运行时，负极侧的活性物质通过泵抽到多孔电极中，并在各自的反应室循环流动，在多孔电极表面发生电化学氧化还原反应，完成电能/化学能的存储和释放。而正负极半电池由分隔装置分隔成彼此相互独立的正极与负极侧，正负极侧分别和两侧电解液罐构成闭合回路。本发明的正极侧活性物质为固体/固体的转变，并不涉及到相变，是一种单侧流动的液流电池。
充电时，正极侧腔体静止，镍网表面的氢氧化镍被氧化为羟基氧化镍。负极活性物质从负极储液罐运送至负极腔体中，S2 2-被还原成S2-，两者均为溶解态的离子；放电时该过程反转。
本发明中所涉及到的负极侧电极可通过以下方式来提升反应活性：(1)镍网首先在丙酮和盐酸中清洗去除表面油渍和氧化物；(2)清洗完的镍网用清水洗干净，然后烘干；(3)镍网随后在1mol/L的K2S2溶液中煮沸4到5个小时，直至表面颜色从银色变为黑色，形成致密的纳米花朵状的硫化镍层。该电极随后在含有保护性气体的氛围中进行存放。原始电极和载有硫化镍的电极的电镜图如图3所示(其中，a-b为原始镍网，c-d为载有硫化镍的镍网)，通过处理后，电极表面附着有催化层，从而大幅提升了反应的活性位点及催化活性。而载有硫化镍的电极的元素分析能谱实验如图4所示，通过处理后，电极表面的硫元素可均匀的分布在镍电极表面，证明该方法可以均匀的实现大规模电极的制备以及处理。
装配有上述电极的电池性能优良，而本发明的液流电池的硫化物溶解度极高，可到5mol/L，基于负极的电解液计算，理论能量密度高达130Wh/L，远高于常见的全钒液流电池(35Wh/L)以及铁铬液流电池(20Wh/L)。并且正负极侧均具有优良的电化学还原活性、低廉的价格和稳定性，碱性镍硫液流电堆的合理选择使得液流电池的输出标准电压可以达到0.93V，电池的运行电流密度达到50mA cm-2，同时充放电的能量效率保持在82％以上。碱性镍硫液流电池的电化学性能远超过现有的其他类型的碱性液流电池体系。相比起现有的液流电池体系兼顾了能量密度高和成本低的优势，具有良好的商业应用前景。
具体应用时，所述碱性镍硫液流电池的实际制备如下：
步骤一：活性物质制备，正极：Ni(OH)2粉体，活性炭，Nafion粘接剂，溶液为3M的KOH溶液：负极：5M的Na2S2溶液，3M的KOH溶液。如图5所示，通过循环伏安法对正负极活性物质进行检测，右侧的氧化还原峰为氢氧化镍电极，左侧的氧化还原峰为多硫化物活性物质在NiS负载的镍网上的电化学性能。步骤二：电池组装，单电池结构及系统见图1，从右到左依次为负极集流体(柔性石墨)，负极电极(负载有硫化镍的镍网)，隔膜(Nafion)，正极(载有Ni(OH)2的镍网)，正极集流体。步骤三：电池测试，在室温下，电池在100mA/cm2电流密度下恒流充放电时，20圈的充放电曲线如图6所示；其中，500圈的循环容量保持率仍能高达72％，远高于其他类型的液流电池(全钒、铁铬、锌溴等)，如图7所示。
如图8所示，当镍网表面沉积有硫化镍时，可以出现明显的氧化还原峰，表明硫化镍对多硫化物的反应(在碱性环境下)有着较好的催化活性。而当活性物质为纯镍网时，几乎看不到任何的氧化还原峰。
如图9-11所示，分别为多硫化物在石墨电极，二氧化锰电极，以及TiN 电极表面的氧化还原峰。通过分析可以看到，相比起本发明中提到的硫化镍催化剂负载的镍网。其他的各种电极和催化剂不仅氧化峰和还原峰的间隙大(可逆性差，充放电过程中的极化大)。而且诸如氮化钛电极，仅两圈过后就出现了峰电位差值明显增大，峰电流减小的情况，说明电极的稳定差，该类电极无法在碱性的多硫化物的氧化还原反应中稳定存在。
借助于本发明的上述技术方案，通过在正极侧采用了氢氧化镍(Ni(OH) 2/NiOOH)电对，因此，正极侧的反应为全固相的固体到固体，从而形成电极一边没有相变反应，另外一边仅为液态活性离子的电化学氧化还原反应，所以，不存在枝晶现象。而液态活性物质为硫化物阴离子，因此，即便是最常用的商业的阳离子交换膜，也对其有着极好的阻挡特性。而采用溶有氢氧化物的水性溶液作为支持电解液，相比起全钒液流电池中的硫酸电解液，粘度显著降低，因此在同样流量下泵功损耗也大为减小。
此外，本发明所述的碱性镍硫液流电池价格低廉，仅为传统全钒液流电池的1/6左右，碱性镍硫液流电池的输出电压高达0.91V，并且运行区间广泛，可在-15-60℃的区间运行，可适应我国大部分地区的气候要求。相比之下，传统的全钒液流电池的运行温度区间仅为10-40℃，当电池运行温度高于40℃时，需要启动冷却系统防止正极侧的V2O5析出，而冷却系统本身价格昂贵，并且运行时需要消耗电量，降低了系统的整体效率，限制了其应用。而本发明中的液流电池，温度的提升将增加电解液电导率以及反应动力学，当温度低于60℃时，无需任何冷却系统，真正实现了宽温区的运行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碱性镍硫液流电池，包括正极、负极、隔膜以及电解质，其特征在于，所述正极的活性物质为氢氧化镍，所述负极的活性物质为含有S2 2-/S2-的多硫化物；所述隔膜为阳离子交换膜，所述电解液为碱性水溶液，且所述正极和负极选用氢氧化钠或者氢氧化钾为支持电解质。
2.根据权利要求1所述的碱性镍硫液流电池，其特征在于，含有S2 2-/S2-的多硫化物为多硫化钠或多硫化钾。
3.根据权利要求2所述的碱性镍硫液流电池，其特征在于，所述阳离子交换膜为全氟磺酸膜。
4.根据权利要求3所述的碱性镍硫液流电池，其特征在于，所述电解液中含有钾离子或钠离子的摩尔浓度为1-9mol/L，氢氧根离子的摩尔浓度为1-6mol/L，硫离子的摩尔浓度为1-3mol/L。
5.根据权利要求4所述的碱性镍硫液流电池，其特征在于，所述正极和所述负极的活性物质的载体均为镍网。
6.根据权利要求5所述的碱性镍硫液流电池，其特征在于，所述正极和所述负极的集流体均为柔性石墨。
7.一种碱性镍硫液流电池的制备方法，其特征在于，用于权利要求5所述的碱性镍硫液流电池的制备，包括：
将含有氢氧化镍的粉体和活性炭导电剂以及粘结剂混合均匀形成浆料，并将该浆料涂覆于镍网上；
将氢氧化钠或者氢氧化钾溶解在水溶液中，形成碱性溶液，并将该碱性溶液加入到正极腔体内；
将硫化钠与氢氧化钠或者氢氧化钾溶解在水溶液，形成硫化钠水溶液，并将固体硫颗粒溶解在硫化钠水溶液中，形成负极电解液；
将负极电解液和预先配置的镍网加入到负极腔体。
8.根据权利要求7所述的碱性镍硫液流电池的制备方法，其特征在于，还包括：对镍网进行预处理，促使镍网表面形成硫化镍层。
9.根据权利要求8所述的碱性镍硫液流电池的制备方法，其特征在于，对镍网进行预处理，促使镍网表面形成硫化镍层包括：
将镍网在丙酮和盐酸中清洗去除表面油渍和氧化物；
将清洗后的镍网用清水洗干净，并进行烘干；
将烘干后的镍网放置在二硫化钾或二硫化钠溶液中煮沸，直至表面颜色从银色变为黑色，形成致密的纳米花朵状的硫化镍层。
10.根据权利要求9所述的碱性镍硫液流电池的制备方法，其特征在于，所述二硫化钾的摩尔浓度为1mol/L，所述煮沸时间为4-5h。
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