CN115572927B - 一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，包括以下步骤：步骤一：对热处理炉进行升温至250℃进行预热处理；步骤二：将稀土镁合金铸锭放置预热后的热处理炉中，保温2h，然后升温至350℃并保温2h，再以20℃/h的升温速率升温至530±5℃后至少保温15h；步骤三：热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，并将其冷却至室温。本发明通过分段升温并保温的均匀化处理工艺，最大程度地释放铸造压力，消除成分偏析，有效地促进晶界块状LPSO相回溶于镁基体，减少晶界块状相，从而有效提高铸锭的锻造可加工性，为后续大比率塑性成形获得高性能锻件提供基础，解决大尺寸的稀土镁合金铸锭的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料制备技术领域，尤其涉及一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法。
背景技术
镁合金是实际应用最轻的金属结构材料，在不改变结构设计的前提下替代铝合金可实现减重25％以上，在航空航天和交通运输领域具有重要的轻量化应用潜力。但是，与铝合金相比，传统商用镁合金的力学性能较低，其应用范围和应用量均十分有限。
稀土元素具有独特的4f电子结构、极强的化学活性、较大的原子半径等特点，会引致含稀土的合金呈现出独特的化学和物理特性。在镁合金中添加具有显著固溶强化和时效强化效果的稀土元素(如Gd和Y)，合金强度可以获得大幅提升，但是塑性较差。在Mg-Gd-Y稀土镁合金的基础上引入Zn元素，形成长周期堆垛有序结构(LPSO相)，可以在不显著降低合金强度的前提下，大幅改善材料的塑性和可加工性，含LPSO相变形稀土镁合金表现出优异的强度、韧性和可加工性。
在申请号为202011478745.0的专利中，公开了一种含长周期堆垛有序相的稀土高导热镁合金及其制备方法，所采用的均质化工艺为：温度为350℃～420℃，处理时间为0.5～12h，随炉冷却至室温。该发明中的均匀化热处理工艺适用于重力铸造的小尺寸铸锭，且发明中铸锭的稀土元素含量较低。
在申请号为202010452735.3的专利中，公开了一种Mg-Gd-Y稀土镁合金铸锭的均匀化热处理方法：将镁合金铸锭置于均匀化热处理炉中，升温至520-525℃后，并保温至少10-12h后，以60-80℃/h的速率进行空冷，随后冷却至室温，得到成品。该发明中的均匀化热处理工艺属于常规镁合金铸锭的均质化处理，但不能充分溶解大尺寸镁稀土合金铸锭的晶内块状LPSO相。
目前，常规镁合金的均质化方法不能适用于大尺寸含LPSO相稀土镁合金铸锭，极大限制了高性能含LPSO相变形稀土镁合金的推广应用。大尺寸含LPSO相变形稀土镁合金铸锭在均质化热处理工艺上的难点主要有：1)高稀土元素会导致铸锭在铸造过程产生较大的铸造应力，特别是大尺寸铸锭凝固过程中存在更大的铸造应力难以释放，导致开裂；2)Zn的加入会导致铸造过程中优先在晶界处形成较多的块状LPSO相，块状LPSO相的出现会显著降低铸锭的塑性；3)保温时间、加热速率等参数设置不当，使铸锭受热不均匀，晶内块状LPSO相不能有效充分地溶解，影响材料的综合性能。
发明内容
针对现有稀土镁合金均质化热处理技术的不足，本发明提供了一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，通过分段升温并保温的均匀化处理工艺，最大程度地释放铸造压力，消除成分偏析，有效地促进晶界块状LPSO相回溶于镁基体，减少晶界块状相，从而有效提高铸锭的锻造可加工性，为后续大比率塑性成形获得高性能锻件提供基础，解决大尺寸的稀土镁合金铸锭的技术难题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，所述稀土镁合金中含有LPSO相，包括以下步骤：
步骤一：对热处理炉进行升温至250℃进行预热处理；
步骤二：将稀土镁合金铸锭放置预热后的热处理炉中，保温2h，然后升温至350℃并保温2h，再以20℃/h的升温速率升温至530±5℃后至少保温15h；
步骤三：热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，并将其冷却至室温。
优选地，所述步骤一中，所述热处理以100℃/h的升温速率升温至250℃。
优选地，为了进一步释放铸造内应力，所述步骤二中，所述热处理炉以40℃/h的升温速率升温至350℃。
优选地，所述大尺寸稀土镁合金铸锭的直径Φ≥400mm。
优选地，所述步骤三中，热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，采用鼓风快速冷却至室温，鼓风冷却可提高冷却效率。
优选地，按质量百分比计算，所述稀土镁合金铸锭的组成为Gd：8.0～12.0％，Y：2.5～4.5％，Zn：0.5～2.0％，Zr：0.3～0.6％，其余为Mg及不可避免的杂质元素。
优选地，在步骤一之前还包括熔炼制备铸锭：按照稀土镁合金的设定成分要求，在熔炼炉中加入纯金属和稀土中间金属，通过熔炼炉的电阻加热装置，使合金组分熔化为金属熔体后进行半连续铸造。
优选地，在所述熔炼炉中加入纯金属镁，开启电阻加热装置待镁熔化后，再向熔炼炉内加入金属锌，将熔炼炉升温到740±5℃后，再向熔炼炉内加入镁钆中间合金和镁钇中间合金，将炉子继续升温到770℃以上后再放入镁锆中间合金，待中间合金熔化后每隔30分钟对溶液进行搅拌和捞渣除渣处理，在最后一次搅拌时撒入精炼剂，将熔炼炉的温度降低到700±5℃时，对炉内均匀的金属熔体进行半连续铸造，制备大尺寸稀土镁合金铸锭。
优选地，在大尺寸稀土镁合金铸锭制备过程中，金属镁纯度为99.95％，金属锌纯度为99.99％，镁钆中间合金中钆的质量百分比为87.0％，镁钇中间合金中钇的质量百分比为30.0％，镁锆中间合金中锆的质量百分比为30.0％。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
由于大尺寸稀土镁合金铸锭相比于小尺寸的稀土镁合金铸锭存在更大的铸造应力，并且晶界出形成较多的块状LPSO相，特别是由于铸锭尺寸大，在热处理过程汇总受热不均匀，晶界处的块状LPSO相不能充分溶解。而本发明的均匀化热处理方法中，首先将稀土镁合金铸锭在低温250℃保温2h，释放铸造应力，然后在以40℃/h的升温速率升温至350℃后保温2h，进一步充分释放铸造应力，使铸锭受热均匀，防止铸锭开裂；再以20℃/h的升温速率缓慢升温至530±5℃至少保温15h，保证晶界处的LPSO先溶解，可以显著消除成分偏析，有效地促进晶界块状LPSO相回溶于镁基体，进而最大程度地减少晶界块状相，获得成分均匀、后续锻造可加工性优异的镁合金铸锭。
本发明的均匀化热处理方法，适用于直径Φ≥400mm的含LPSO大尺寸稀土镁合金铸锭，优选采用带循环风机的热处理炉，铸锭受热均匀，避免局部过烧，适合工业条件下大批量处理大尺寸规格的稀土镁合金铸锭。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1大尺寸稀土镁合金铸锭的金相照片；
图2为本发明实施例1大尺寸稀土镁合金铸锭经均质化热处理方法后的金相照片；
图3为本发明对比例1大尺寸稀土镁合金铸锭经常规均质化热处理方法后的金相照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。
本发明的大尺寸稀土镁合金铸锭的均质化热处理方法，尤其适用于直径Φ≥400mm的稀土镁合金铸锭，稀土镁合金铸锭中含有LPSO相。由于大尺寸稀土镁合金铸锭相比于小尺寸的稀土镁合金铸锭存在更大的铸造应力，并且晶界出形成较多的块状LPSO相，特别是由于铸锭尺寸大，铸造内应力很大，在铸造过程中都有可能开裂，另外在热处理过程中受热不均匀，晶界处的块状LPSO相不能充分溶解。
本发明的均匀化热处理方法，包括以下步骤：
步骤一：对热处理炉以100℃/h的升温速率升温至250℃进行预热处理；
步骤二：将稀土镁合金铸锭放置预热后的热处理炉中，保温2h，然后以40℃/h的升温速率升温至350℃并保温2h，再以20℃/h的升温速率升温至530±5℃后至少保温15h；
步骤三：热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，并将其冷却至室温，优选采用鼓风快速冷却。
本发明的均匀化热处理方法，适用于以下配比的稀土镁合金铸锭：按质量百分比计算，所述稀土镁合金铸锭的组成为Gd：8.0～12.0％，Y：2.5～4.5％，Zn：0.5～2.0％，Zr：0.3～0.6％，其余为Mg及不可避免的杂质元素。
优选在步骤一之前还包括熔炼制备铸锭：按照稀土镁合金的设定成分要求，计算以下金属的重量，纯度为99.95％的镁锭，纯度为99.99％的锌锭，镁钆中间合金中钆的质量百分比为87.0％的镁钆中间合金，镁钇中间合金中钇的质量百分比为30.0％的镁钇中间合金，镁锆中间合金中锆的质量百分比为30.0％的镁锆中间合金，在熔炼炉中加入纯金属镁锭，开启电阻加热装置待镁完全熔化后，再向熔炼炉内加入金属锌锭，将熔炼炉升温到740±5℃后，再向熔炼炉内加入镁钆中间合金和镁钇中间合金，将炉子继续升温到770℃以上后再放入镁锆中间合金，待中间合金完全熔化后，每隔30分钟对溶液进行搅拌和捞渣除渣处理，共搅拌3次，在最后一次搅拌时撒入精炼剂，然后将熔炼炉的温度设定在700℃，待熔炼炉的温度降低到700±5℃时，对炉内均匀的金属熔体进行半连续铸造，制备大尺寸稀土镁合金铸锭。采用上述的铸造方法铸造大尺寸稀土镁合金铸锭，不会产生开裂。
以下以具体的实施例和对比例阐述本发明
实施例1
步骤一：按照稀土镁合金的成分配比，进行理论计算并配料：按照质量百分比为：Gd：8.0～12.0％，Y：2.5～4.5％，Zn：0.5～2.0％，Zr：0.3～0.6％，其余为Mg及不可避免的杂质；
步骤二：首先在熔炼炉中加入配好的纯度为99.95％的镁锭，通过熔炼炉的电阻加热装置升温熔化合金，待镁锭都完全熔化后，加入配好的纯度为99.99％的锌锭，当熔炼炉升温到740±5℃后再加入配好的钆的质量百分比为87.0％的镁钆中间合金和钇的质量百分比为30.0％的镁钇中间合金，将熔炼炉继续升温到770℃以上后再放入锆的质量百分比为30.0％的镁锆中间合金，待中间合金完全熔化后每隔30分钟对溶液进行人工搅拌和捞渣除渣处理，共搅拌3次，在最后一次搅拌时撒入精炼剂，将熔炼炉的温度设置在700℃，待温度降到700±5℃时对炉内均匀的金属熔体进行半连续铸造，制备大尺寸稀土镁合金铸锭，得到的铸锭尺寸为直径Φ400～520mm，高度1000～2000mm；
步骤三：将热处理炉以100℃/h的升温速率快速升温至250℃；进行快速升温开始预热处理；
步骤四：步骤二中的金属熔体半连续铸造成型结束后，将稀土镁合金铸锭快速转运到预热后的热处理炉中；
步骤五：将转运放在热处理炉中的稀土镁合金铸锭在250℃下保温2h，再以40℃/h的升温速率升温至350℃后保温2h，最后以20℃/h的升温速率缓慢升温至530±5℃后至少保温15h；
步骤六：均质化热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，在空气中进行鼓风快速冷却至室温。
对比例1
对实施例1制备的镁合金铸锭进行均质化热处理，具体的均质化热处理：将热处理炉以100℃/h的升温速率快速升温至500-520℃预热，然后将半连续铸造的铸锭进行鼓风冷却至200℃快速转放到预热的均匀化热处理炉中，在520-525℃条件下进行均匀化热处理，保温10-12h，取出后进行鼓风冷却至室温。
观察实施例1制备后的铸锭的金相组织，如图1所示，组织呈现出明显的枝晶形态，观察实施例1和对比例1热处理完成后的铸锭的金相组织，如图2和3所示，图1为实施例1热处理处理后的铸锭的金相组织照片，晶界处块状LPSO相较少且尺寸较小，图2为对比例1热处理后的铸锭的金相组织照片，晶界处块状LPSO相数量多且较为连续，说明采用常规的热处理方法不能消除大尺寸的稀土镁合金铸锭的成分偏析，块状LPSO相还是在晶界出析出；而采用本发明的热处理方法可以显著消除成分偏析，有效地促进晶界块状LPSO相回溶于镁基体，进而最大程度地减少晶界块状相。
另外，对铸造后的铸锭，以及采用实施例1和对比例均质化热处理后的铸锭测试力学性能，对应的力学性能数据如下表：
| 屈服强度/MPa | 抗拉强度/MPa | 延伸率 | |
| 铸造制备的铸锭 | 102 | 198 | 2.7％ |
| 实施例1 | 144 | 243 | 6.2 |
| 对比例1 | 117 | 221 | 4.1 |
由上述的力学性能数据说明，虽然对比例1处理后，力学性能提高，但是采用实施例1处理后的塑性由于对比例1处理后的塑性，这也说明了采用本发明的热处理方法适用于大尺寸的镁合金铸锭，消除大尺寸镁合金铸锭的铸造内应力，显著消除大尺寸镁合金铸锭的成分偏析，最大程度地减少晶界块状相。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，所述稀土镁合金中含有LPSO相，所述大尺寸稀土镁合金铸锭的直径Φ≥400mm，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对热处理炉进行升温至250℃进行预热处理；
步骤二：将稀土镁合金铸锭放置预热后的热处理炉中，保温2h，然后升温至350℃并保温2h，再以20℃/h的升温速率升温至530±5℃后至少保温15h；
步骤三：热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，并将其冷却至室温；
所述大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理时，晶界处的LPSO相先溶解，消除成分偏析，促进晶界块状LPSO相回溶于镁基体，进而减少晶界块状LPSO相。
2.根据权利要求1所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，所述步骤一中，所述热处理以100℃/h的升温速率升温至250℃。
3.根据权利要求1所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，所述步骤二中，所述热处理炉以40℃/h的升温速率升温至350℃。
4.根据权利要求1所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，所述步骤三中，热处理完成后，将稀土镁合金铸锭取出，采用鼓风快速冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，所述热处理炉为带循环风机的热处理炉。
6.根据权利要求1所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，按质量百分比计算，所述稀土镁合金铸锭的组成为Gd：8.0～12.0％，Y：2.5～4.5％，Zn：0.5～2.0％，Zr：0.3～0.6％，其余为Mg及不可避免的杂质元素。
7.根据权利要求6所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，在步骤一之前还包括熔炼制备铸锭：按照稀土镁合金的设定成分要求，在熔炼炉中加入纯金属和稀土中间金属，通过熔炼炉的电阻加热装置，使合金组分熔化为金属熔体后进行半连续铸造。
8.根据权利要求7所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，在所述熔炼炉中加入纯金属镁，开启电阻加热装置待镁熔化后，再向熔炼炉内加入金属锌，将熔炼炉升温到740±5℃后，再向熔炼炉内加入镁钆中间合金和镁钇中间合金，将炉子继续升温到770℃以上后再放入镁锆中间合金，待中间合金熔化后每隔30分钟对溶液进行搅拌和捞渣除渣处理，在最后一次搅拌时撒入精炼剂，将熔炼炉的温度降低到700±5℃时，对炉内均匀的金属熔体进行半连续铸造，制备大尺寸稀土镁合金铸锭。
9.根据权利要求8所述的大尺寸稀土镁合金铸锭均匀化热处理方法，其特征在于，在大尺寸稀土镁合金铸锭制备过程中，金属镁纯度为99.95％，金属锌纯度为99.99％，镁钆中间合金中钆的质量百分比为87.0％，镁钇中间合金中钇的质量百分比为30.0％，镁锆中间合金中锆的质量百分比为30.0％。
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