CN115572875B - 一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，将金刚石、鳞片石墨碱洗、酸洗去脂；然后将金刚石、鳞片石墨、氯化钙、钛粉按质量比2:2:1:(1～3)放入混料机混合均匀制成镀料；置于500～800℃的温度真空加热30～120min，冷却后清洗、烘干破碎、筛分得到镀钛处理的金刚石和镀钛处理的鳞片石墨；将镀钛处理的金刚石与铝合金粉、石蜡混合，压制成铝金刚石圆柱；将所得铝金刚石圆柱排列并固定在铝板上；用撒粉机在所得铝板表面依次堆叠铺设铝合金粉层和鳞片石墨层形成铝石墨复合层，堆叠到设计高度后盖上铝板，得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体；放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料。

Description

一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法。
背景技术
电子信息技术的不断革新，推升功率器件向两个极端发展，即输出功率越来越大，器件尺寸却越做越小，随之带来的热流密度的大幅攀升。“热失效”的问题愈发严重，逐渐成为制约电子器件向更高性能提升的瓶颈之一。如何实现高热流密度的有效排散，已经成为系统设计的关键技术。
目前，鳞片石墨/铝复合材料在热管理领域已呈现出巨大的优势，具有替代金刚石铜的潜力。但是鳞片石墨的热导率在不同空间维度上呈现明显差异，已知铝石墨复合材料沿片层方向热导率较大＞400W/mK，垂直片层方向热导率低＜100W/mK。金刚石是一种三维超高导热材料，热导率在各方向上近似各向同性，其热导率在1200-2000W/mK范围内，远超过目前其它常见的导热材料，由于生产成本高，加工困难等阻碍了金刚石复合材料的发展。
专利CN 103343274 B所制备的一种高导热金刚石颗粒混杂增强石墨铝复合材料其导热率：462W/mK，强度：84Mpa。该方案浸渗过程中金刚石表面发生石墨化转变从而导致金刚石和铝界面结合强度较低，复合材料抗弯强度和导热率较差。目前大多采用浸渗法制备金刚石增强石墨铝复合材料，在金刚石-石墨制备预制体过程中石墨容易产生团聚，铝液浸渗后金在团聚容易产生气孔等缺陷限制了复合材料整体的性能。
有鉴于此，一种低成本、高密度、显著提升综合导热性的金刚石增强石墨铝复合材料的制备方法成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种一种低成本、高密度、显著提升综合导热性的金刚石增强石墨铝复合材料的制备方法，金刚石在石墨铝基体内部呈区域阵列排布，结合鳞片石墨面内高导特性及金刚石三维高导热特性，得到一种低成本高导热铝基复合材料。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金刚石、鳞片石墨碱洗、酸洗去脂；然后将金刚石、鳞片石墨、氯化钙、钛粉按质量比2:2:1:(1～3)放入混料机混合均匀制成镀料；置于500～800℃的温度真空加热30～120min，冷却后清洗、烘干破碎、筛分得到镀钛处理的金刚石和镀钛处理的鳞片石墨；
(2)将镀钛处理的金刚石与铝合金粉、石蜡混合，压制成直径0.5-1mm，高度1～2mm大小的铝金刚石圆柱；
(3)将所得铝金刚石圆柱排列并固定在铝板上；
(4)用撒粉机在步骤3所得铝板表面依次堆叠铺设铝合金粉层和镀钛处理的鳞片石墨层形成铝石墨复合层，堆叠到设计高度后盖上铝板，得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体；
(5)将所得预制体放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料。
按上述方案，步骤1中金刚石颗粒大小为50～100um，优选50-75um。
按上述方案，步骤1中鳞片石墨厚度为0.01～0.05mm，大小为40～120目，优选70～100目。
按上述方案，步骤2中镀钛处理的金刚石、铝合金粉、石蜡按质量百分数计分别为50～60％、37～48％、2～3％。
按上述方案，所述铝板厚度0.2～1mm，优选0.2～0.5mm。
按上述方案，步骤4所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体中铝金刚石圆柱所占体积分数为30～50％，优选40～45％。
按上述方案，步骤4中铝合金粉层厚度为0.05～0.1mm；镀钛处理的鳞片石墨层厚度为0.05～0.1mm。
按上述方案，步骤4所得铝石墨复合层中鳞片石墨质量分数为40～70％，优选50～60％。
按上述方案，所述铝合金粉采用水汽联合雾化工艺制备，颗粒平均粒径为20～100um，优选30～50um；其组成按质量百分数计为Si：10.5～13.8％，Mg：0.8～1.4％，Zr：0.1～0.3％，Cu：0.3～0.5％，其余为Al。
按上述方案，步骤5中所述热压烧结工艺条件为：真空度在10-1～10-2Pa，惰性气氛或在氢气体积分数为5％的氢-氩混合还原性气氛，加热过程中以5～20℃/min的速率加热至600～700℃，保温30～120min，保温结束后开始热压，热压压力为30～50MPa，热压时间为30～120分钟；优选为40～50MPa下热压60～120min。
由于鳞片石墨为片状容易贴合团聚在一起，镀钛过程中高温熔化氯化钙盐无法将金属钛粉末均匀覆盖在石墨表面，因此本发明采用石墨和金刚石混合镀钛的方法。混合均匀后的金刚石会弥散分布在鳞片石墨表面，鳞片石墨间会有一定的间隙使镀层更均匀。温度冷却，氯化钙会发生凝固，鳞片石墨间有金刚石的掺杂会很容易分离，保持石墨的原始尺寸不被破坏。
本发明先将鳞片石墨和金刚石表面镀一层Ti-TiC涂层，然后将镀钛处理的金刚石和铝合金粉、石蜡混合均匀并压制成直径0.5～1㎜大小的铝金刚石圆柱，将冷压后的铝金刚石柱按一定图形排列。接着在铝板表面依次堆叠铝合金粉层和镀钛处理的鳞片石墨层形成铝石墨复合层，堆叠到设计高度后盖上铝板，热压烧结后制成一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料。
本发明所设计的烧结后金刚石增强石墨铝高导热复合材料上下表面为厚度0.1～0.5㎜铝，表现出优异的可机械加工性能；中间铝金刚石所占体积分数控制在30～50％，既能保证上下面热传导又能保证平面内的导热性，表现出优异的综合高导热性和低热膨胀性。本发明所制备的金刚石增强石墨铝高导热复合材料综合热导率TC≥500(W/mK)，表面光洁度Ra≤0.3，具有广泛的应用前景和实用价值。
为了保证高的导热率，本发明采用铝金刚石圆柱规则排列在铝石墨合金中且体积分数30～50％，这样既可以减少成本又可以保证三维方向有较高的高导热性。
金刚石颗粒硬度较高可到摩氏硬度10，加工难度较大。本发明将铝熔覆在金刚石增强石墨铝高导热复合材料上下表面形成一种三明治结构，既能保证复合材料的高导热、低热膨胀性，又能保证表面可加工性粗糙度Ra≤0.3。
为保证鳞片石墨、金刚石与铝的结合性，本发明需在其表面制备一层Ti-TiC涂层。烧结过程中温度梯度和元素浓度梯度的作用下，Ti-TiC涂层中的Ti元素会向Al基体扩散，在界面边缘形成低熔点TiAl3、TiAl等过度相。涂层的制备解决铝基体与金刚石、石墨之间的润湿性问题，增强了鳞片石墨或金刚石与铝基体的结合强度，大大增强了复合材料的导热性。
通过高温压力烧结，一方面由于高温烧结中铝粉末表面极易形成氧化膜阻碍烧结，烧结过程中施加一个外力可破除氧化膜提高致密度。另一方面由于铝合金粉末设计是以共晶铝合金为基础，并添加一些低熔点Mg、Zn等合金元素，烧结过程中形成低熔点固溶体，提高铝合金流动性增强铝合金基体与鳞片石墨、金刚石结合强度，同时将表面的铝牢牢熔覆在表面形成三明治结构，便于加工。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的金刚石增强石墨铝高导热复合材料内金刚石规则均匀分布、金刚石-石墨占总材料体积分数60～70％，保证具有很高的导热率，又能保证具有一定强度。上下表面熔覆一定厚度金属铝形成三明治结构，具有高强度、高导热、低热膨胀、表面粗糙度低优点，可用于制备光洁度要求较高的高精度零部件。
本发明提供的制备方法制备工艺简便，适合大批量工业化生产。
附图说明
图1：本发明工艺流程图。
图2；实施例1所得镀钛处理的鳞片石墨及金刚石微观形貌图。
图3：实施例1所得镀钛处理的鳞片石墨及金刚石能谱。
图4；实施例1铝金刚石柱及鳞片石墨分布示意图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式提供了一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，参照附图1所示：
(1)将金刚石、鳞片石墨碱洗、酸洗去脂；然后将金刚石、鳞片石墨、氯化钙、钛粉按质量比2:2:1:(1～3)放入混料机混合均匀制成镀料；置于500～800℃的温度真空加热30～120min，冷却后清洗、烘干破碎、筛分得到镀钛处理的金刚石和镀钛处理的鳞片石墨；
(2)将镀钛处理的金刚石与铝合金粉、石蜡混合，压制成直径0.5-1mm，高度1～2mm大小的铝金刚石圆柱；
(3)将所得铝金刚石圆柱排列并固定在铝板上；
(4)用撒粉机在步骤3所得铝板表面依次堆叠铺设铝合金粉层和镀钛处理的鳞片石墨层形成铝石墨复合层，堆叠到设计高度后盖上铝板，得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体；
(5)将所得预制体放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料。具体地，镀钛处理的金刚石按以下方法制备而来：
具体地，步骤1中金刚石颗粒大小为50～100um，优选50-75um。鳞片石墨厚度为0.01～0.05mm，大小为40～120目，优选70～100目。
具体地，步骤2中镀钛处理的金刚石与铝合金粉、石蜡按质量分数50～60％、37～48％、2～3％。用卧式混料机混合均匀，转速200～400r/min混料时间120～180min；混合均匀后用冷压机70～140MPa，将其压制成直径0.5～1mm大小的金刚石圆柱。
具体地，所述铝合金粉采用水汽联合雾化工艺制备，颗粒平均粒径为20～100um，优选30～50um；其组成按质量百分数计为Si：10.5～13.8％，Mg：0.8～1.4％，Zr：0.1～0.3％，Cu：0.3～0.5％，其余为Al。
具体地，步骤4所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体中铝金刚石圆柱所占体积分数为30～50％，优选40～45％。铝合金粉层厚度为0.05～0.1mm；鳞片石墨层厚度为0.05～0.1mm；铝石墨复合层中鳞片石墨质量分数为40～70％，优选50～60％。。
具体地，步骤5中所述热压烧结工艺条件为：真空10-1～10-2Pa，惰性气氛或在氢气体积分数为5％的氢-氩混合还原性气氛，加热过程中以5～20℃/min的速率加热至600～700℃，保温30～120min，保温结束后开始热压，热压压力为30～50MPa，热压时间为30～120分钟；优选为40～50MPa下热压60～120min。
实施例1
1)鳞片石墨和金刚石镀钛处理：先用200g/L的NaOH溶液将鳞片石墨粉及金刚石浸泡40min去脂，然后水洗至中性；再用20％(浓硝酸与水的体积比为1：4)的HNO3溶液浸泡40min去脂，然后水洗至中性，在100℃条件下烘干；将烘干后的鳞片石墨粉、金刚石、氯化钙、钛粉质量比2:2:1:2放入混料机混合均匀制成镀料；将混合均匀的镀料放入氧化铝坩埚内，在700℃的温度真空加热60min，冷却后用去离子水清洗、烘干后得到镀Ti-TiC涂层鳞片石墨和金刚石。鳞片石墨厚度为0.02mm，大小为70～80目；金刚石颗粒大小50-75um；钛粉平均粒径2um；氯化钙为分析纯。镀钛处理的鳞片石墨和金刚石微观形貌及能谱见图2和图3所示。
2)将质量分数50％镀TiC涂层金刚石、质量分数48％铝合金粉颗粒平均粒径为大小50～70um、质量分数2％石蜡用卧式混料机混合均匀，转速300r/min混料时间150min；混合均匀后用冷压机120MPa，将其压制成直径1mm，厚度1mm大小的金刚石圆柱。所用铝合金粉采用水汽联合雾化工艺制备，颗粒平均粒径为大小40um，铝合金主要元素(质量百分比)：Si：11.2％，Mg：0.8％，Zr：0.2％，Cu：0.3％，其余为Al。
3)将铝金刚石圆柱按40％体积分数比例有序排列并固定在铝板上，铝板厚度0.5mm。
4)用撒粉机在铝板表面依次堆叠铺0.1mm厚铝合金粉，0.1mm厚镀钛处理的鳞片石墨行成层状结构铝石墨复合层，石墨质量分数60％。并将铝石墨复合层堆叠一定高度后表面盖一层0.5mm厚铝板，所得产品为金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体。
5)将步骤4)中的预制体放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料，高温烧热压工艺条件为：在真空(10-1～10-2Pa)下、惰性气氛(氩气、氦气中的一种)或在氢气体积分数为5％的氢-氩混合的还原性气氛下进行加热，加热过程中以5～20℃/min的升温速率匀速加热至650℃，保温60min，保温结束后开始热压，热压压力为40MPa，热压时间为60min。所得金刚石增强石墨铝高导热复合材料整体抗弯强度245Mpa,水平面导热率525W/Mk、垂直面导热率509W/Mk，铝金刚石柱及鳞片石墨分布示意图见图4所示。
实施例2
1)鳞片石墨和金刚石镀钛处理：先用200g/L的NaOH溶液将鳞片石墨粉及金刚石浸泡40min去脂，然后水洗至中性；再用20％(浓硝酸与水的体积比为1：4)的HNO3溶液浸泡40min去脂，然后水洗至中性，在100℃条件下烘干；将烘干后的鳞片石墨粉、金刚石、氯化钙、钛粉质量比2:2:1:2放入混料机混合均匀制成镀料；将混合均匀的镀料放入氧化铝坩埚内，在700℃的温度真空加热60min，冷却后用去离子水清洗、烘干后得到镀Ti-TiC涂层鳞片石墨和金刚石。鳞片石墨厚度为0.1mm，大小为40～50目；金刚石颗粒大小80-100um；钛粉平均粒径2um；氯化钙为分析纯。
2)将质量分数60％镀TiC涂层金刚石、质量分数38％铝合金粉颗粒平均粒径为大小50～70um、质量分数2％石蜡用卧式混料机混合均匀，转速300r/min混料时间120min；混合均匀后用冷压机140MPa，将其压制成直径1mm大小的金刚石圆柱。铝合金粉采用水汽联合雾化工艺制备，颗粒平均粒径为大小40um，铝合金主要元素(质量百分比)：Si：11.2％，Mg：0.8％，Zr：0.2％，Cu：0.3％，其余为Al。
3)将铝金刚石圆柱按45％体积分数比例有序排列并固定在铝板上，铝板厚度0.2mm。
4)用撒粉机在铝板表面依次堆叠铺0.1mm厚铝合金粉，0.1mm厚镀钛处理的鳞片石墨行成层状结构铝石墨复合层，石墨质量分数50％。并将铝石墨复合层堆叠一定高度后表面盖一层0.2mm厚铝板，所得产品为金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体。
5)将步骤4)中的预制体放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料，高温烧热压工艺条件为：在真空(10-1～10-2Pa)下、惰性气氛(氩气、氦气中的一种)或在氢气体积分数为5％的氢-氩混合的还原性气氛下进行加热，加热过程中以5～20℃/min的升温速率匀速加热至680℃，保温60min，保温结束后开始热压，热压压力为40MPa，热压时间为60min。所得金刚石增强石墨铝高导热复合材料整体抗弯强度175Mpa,水平面导热率482W/Mk、垂直面导热率523W/Mk，
实施例3
1)将质量分数50％原始金刚石、质量分数48％铝合金粉颗粒平均粒径为大小50～70um、质量分数2％石蜡用卧式混料机混合均匀，转速300r/min混料时间150min；混合均匀后用冷压机120MPa，将其压制成直径1mm，厚度1mm大小的金刚石圆柱。所用铝合金粉采用水汽联合雾化工艺制备，颗粒平均粒径为大小40um，铝合金主要元素(质量百分比)：Si：11.2％，Mg：0.8％，Zr：0.2％，Cu：0.3％，其余为Al。
2)将铝金刚石圆柱按40％体积分数比例有序排列并固定在铝板上，铝板厚度0.5mm。
3)用撒粉机在铝板表面依次堆叠铺0.1mm厚铝合金粉，0.1mm厚原始鳞片石墨行成层状结构铝石墨复合层，石墨质量分数60％。并将铝石墨复合层堆叠一定高度后表面盖一层0.5mm厚铝板，所得产品为金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体。
4)将步骤3)中的预制体放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料，高温烧热压工艺条件为：在真空(10-1～10-2Pa)下、惰性气氛(氩气、氦气中的一种)或在氢气体积分数为5％的氢-氩混合的还原性气氛下进行加热，加热过程中以5～20℃/min的升温速率匀速加热至650℃，保温60min，保温结束后开始热压，热压压力为40MPa，热压时间为60min。所得金刚石增强石墨铝高导热复合材料整体抗弯强度145Mpa,水平面导热率318W/Mk、垂直面导热率207W/Mk。
对比例1
改变实例1中的鳞片石墨、金刚石、氯化钙、钛粉质量比可得出以下结果。
Figure BDA0003889904560000071
对比例2
改变实例1中的金刚石圆柱体积分数试验可得出以下结果。
Figure BDA0003889904560000072
对比例3
改变实例1中的石墨质量分数试验可得出以下结果。
Figure BDA0003889904560000081
对比例4
改变实例1中的高温压力烧结参数通过对比试验可得出以下结果。
对比实验 温度 压力 结果
1 450℃ 40Mpa 样品表面不平，结合不强，内部孔隙较多
2 650℃ 40Mpa 样品表面平整，结合较好，组织均匀
3 750℃ 40Mpa 温度过高，样品变形
4 650℃ 20Mpa 压力过小，结合不强，样品孔隙较多
5 650℃ 70Mpa 压力过大，样品变形
上述对比可以看出，不合适镀Ti配比、不合适金刚石圆柱体积分数、不合适石墨添加质量分数、烧结时过高或者过低的烧结温度、烧结压力时间都会影响产品性能。

Claims (7)

1.一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将金刚石、鳞片石墨碱洗、酸洗去脂；然后将金刚石、鳞片石墨、氯化钙、钛粉按质量比2:2:1:(1～3)放入混料机混合均匀制成镀料；置于500～800℃的温度真空加热30～120min，冷却后清洗、烘干破碎、筛分得到镀钛处理的金刚石和镀钛处理的鳞片石墨；
(2)将镀钛处理的金刚石与铝合金粉、石蜡混合，压制成直径0.5-1mm，高度1～2mm大小的铝金刚石圆柱；镀钛处理的金刚石、铝合金粉、石蜡按质量百分数计分别为50～60％、37～48％、2～3％；
(3)将所得铝金刚石圆柱排列并固定在铝板上；
(4)用撒粉机在步骤3所得铝板表面依次堆叠铺设铝合金粉层和镀钛处理的鳞片石墨层形成铝石墨复合层，堆叠到设计高度后盖上铝板，得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体；所得铝石墨复合层中鳞片石墨质量分数为40～70％；所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料预制体中铝金刚石圆柱所占体积分数为30～50％；
(5)将所得预制体放入真空热压炉中进行热压烧结，最终得到金刚石增强石墨铝高导热复合材料。
2.如权利要求1所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤1中金刚石颗粒大小为50～100um。
3.如权利要求1所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤1中鳞片石墨厚度为0.01～0.05mm，大小为40～120目。
4.如权利要求1所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于所述铝板厚度0.2～1mm。
5.如权利要求1所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤4中铝合金粉层厚度为0.05～0.1mm；镀钛处理的鳞片石墨层厚度为0.05～0.1mm。
6.如权利要求1所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于所述铝合金粉采用水汽联合雾化工艺制备，颗粒平均粒径为20～100um；其组成按质量百分数计为Si：10.5～13.8％，Mg：0.8～1.4％，Zr：0.1～0.3％，Cu：0.3～0.5％，其余为Al。
7.如权利要求1所述金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤5中所述热压烧结工艺条件为：真空度在10-1～10-2Pa，惰性气氛或在氢气体积分数为5％的氢-氩混合还原性气氛，加热过程中以5～20℃/min的速率加热至600～700℃，保温30～120min，保温结束后开始热压，热压压力为30～50MPa，热压时间为30～120分钟。
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