CN115572344A - 一种高耐候性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐候性丙烯酸树脂及其制备方法，它由质量百分比20～30％的甲基丙烯酸甲酯、5～15％的甲基丙烯酸丁酯，3～8％的丙烯酸羟乙酯、5～15％的丙烯酸丁酯、0.3～0.8％的丙烯酸、1～5％的乙烯基硅烷、0.1～2％的引发剂、45～55％的二甲苯制成。本实验通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，通过大量实验优选得到最佳的合成工艺，本发明转化率高达99％。本发明丙烯酸树脂具有优异的耐候性，同时涂膜具有附着力高、硬度大和光泽高等优点，在综合性能上取得很好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐候性丙烯酸树脂，具体涉及一种耐候性优异、耐水抗污性能好、附着力高、光泽高，易推广应用的一种高耐候性丙烯酸树脂及其制备方法，属于高分子树脂技术领域。
背景技术
丙烯酸树脂具有透明度好、色泽光亮、附着力好、韧性好等特点，在涂层材料中使用较多。然而在特定环境下，普通丙烯酸树脂的使用存在一定的性能缺陷，主要在耐候性、耐水性、抗污性能等方面表现不佳，影响了丙烯酸树脂的发展与应用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术不足，优选调整最佳的丙烯酸树脂单体和引发剂组成，同时加入了乙烯基硅烷，优选制备得到耐候性优异，耐水抗污性好，同时具有附着力高、硬度大等综合性能优异的丙烯酸树脂。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种高耐候性丙烯酸树脂，它由下列原料制成：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙烯基硅烷、引发剂、二甲苯。
作为优选方案，以上所述的高耐候性丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：
20～30％的甲基丙烯酸甲酯、5～15％的甲基丙烯酸丁酯，3～8％的丙烯酸羟乙酯、5～15％的丙烯酸丁酯、0.3-0.8％的丙烯酸、1～5％的乙烯基硅烷、0.1～2％的引发剂、45～55％的二甲苯。
作为优选方案，以上所述的一种高耐候性丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：23％的甲基丙烯酸甲酯、10％的甲基丙烯酸丁酯，4％的丙烯酸羟乙酯、10％的丙烯酸丁酯、0.5％的丙烯酸、3％的乙烯基硅烷、1.5％的引发剂、48％的二甲苯。
作为优选方案，以上所述的高耐候性丙烯酸树脂，引发剂为过氧化苯甲酰。
作为优选方案，以上所述的一种高耐候性丙烯酸树脂的制备方法，所述乙烯基硅烷为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
本发明所述的一种高耐候性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入二甲苯，加热至135～140℃；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙烯基硅烷、引发剂混合均匀后，加入到滴加漏斗中；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到135～140℃后，开始滴加步骤(2)的混合物，2.5～3小时滴完，滴完后保温1.5～2小时，然后补加第一份引发剂，再次保温0.5～1小时，然后再补加第二份引发剂，再次保温0.5～1小时，即得。
作为优选方案，以上所述的高耐候性丙烯酸树脂，引发剂为过氧化苯甲酰。作为优选方案，以上所述的一种高耐候性丙烯酸树脂的制备方法，所述乙烯基硅烷为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
作为优选方案，一种高耐候丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3) 中，当步骤(1)中反应装置的温度达到135～140℃，滴加步骤(2)的混合物， 3小时滴完，滴完后保温2小时，然后补加第一份引发剂，再次保温1小时，然后再补加第二份引发剂，再次保温1小时，即得。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选，采用常规工艺，同时优选调整最佳的丙烯酸树脂单体、乙烯基硅烷和引发剂体系组成，本发明选用的乙烯基硅烷为乙烯基三(2- 甲氧基乙氧基)硅烷，引发剂为过氧化苯甲酰，为在较高的反应温度135℃下，通过较长的滴加时间以及补加两份引发剂后再次保温的方法使得树脂拥有高转化率，达到99％。本发明制备的丙烯酸树脂具有优异的耐候性，同时涂膜具有附着力高、硬度大、耐水抗污性能好等综合性能。
具体实施方式
实施例1
1、一种高耐候性丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：23％的甲基丙烯酸甲酯、10％的甲基丙烯酸丁酯，4％的丙烯酸羟乙酯、10％的丙烯酸丁酯、 0.5％的丙烯酸、3％的乙烯基硅烷(乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)、1.5％的引发剂(过氧化苯甲酰)、48％的二甲苯。
2、本发明所述一种高耐候性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入288克二甲苯，开搅拌并加热至135-140℃；
(2)将定量的甲基丙烯酸甲酯138克、甲基丙烯酸丁酯60克，丙烯酸羟乙酯 24克、丙烯酸丁酯60克、丙烯酸3克、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷18 克，过氧化苯甲酰(BPO)3克混合均匀后，加入滴加漏斗中；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到135-140℃后，滴加步骤(2)的混合单体和引发剂，3h滴完，滴完后保温2h，然后补加1.5克过氧化苯甲酰(BPO)，保温1h，再补加1.5克过氧化苯甲酰(BPO)，保温1h后出料即得，最终反应的转化率可达99％，树脂固含51.3％。
对比实施例1
一种丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入288克二甲苯，开搅拌并加热至135-140℃；
(2)将定量的苯乙烯138克、甲基丙烯酸丁酯60克，丙烯酸羟乙酯24克、丙烯酸丁酯60克、丙烯酸3克、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷18克，过氧化苯甲酰(BPO)3克混合均匀后加入滴加漏斗中；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到135-140℃后，滴加步骤(2)的混合单体和引发剂，3h滴完，滴完后保温2h，然后补加1.5克过氧化苯甲酰(BPO)，保温1h，再补加1.5克过氧化苯甲酰(BPO)，保温1h后出料即得。最终反应的转化率可达96％，树脂固含50.6％。
对比实施例2
一种丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入288克二甲苯，开搅拌并加热至135-140℃；
(2)将定量的甲基丙烯酸甲酯144克、甲基丙烯酸丁酯66克，丙烯酸羟乙酯24克、丙烯酸丁酯66克、丙烯酸3克，过氧化苯甲酰(BPO)3克混合均匀后加入滴加漏斗中；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到135-140℃后，滴加步骤(2)的混合单体和引发剂，3h滴完，滴完后保温2h，然后补加1.5克过氧化苯甲酰(BPO)，保温1h，再补加1.5克过氧化苯甲酰(BPO)，保温1h后出料即得。最终反应的转化率可达94％，树脂固含50.2％。
对比实施例3
一种丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入288克二甲苯，开搅拌并加热至135-140℃；
(2)将定量的甲基丙烯酸甲酯138克、甲基丙烯酸丁酯60克，丙烯酸羟乙酯24克、丙烯酸丁酯60克、丙烯酸3克、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷18 克，过氧化叔丁基(DTBP)3克混合均匀后加入滴加漏斗中；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到135-140℃后，滴加步骤(2)的混合单体和引发剂，3h滴完，滴完后保温2h，然后补加1.5克过氧化叔丁基(DTBP)，保温1h，再补加1.5克过氧化叔丁基(DTBP)，保温1h后出料即得。最终反应的转化率可达92％，树脂固含47.6％。
应用实施例1
1、取以上实施例1和对比实施例1、2和3制备得到的丙烯酸树脂按如下表 1配方配伍制成清漆。
表1丙烯酸树脂工业清漆配方组成
2、漆膜检测
取以上实施例1、对比实施例1、2、和3的丙烯酸树脂制备得到的清漆进行如下检测：
其中，硬度(铅笔划痕)按《GB/T6739-1996涂膜铅笔硬度测定法》测定；冲击(反冲)按《GBT1732-93漆膜耐冲击测定法》测定；附着力(划圈法)按《GB/T1720-79(89)漆膜附着力测定法》测定；光泽按《GB/T 9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20、60和85镜面光泽的测定》测定(以 60°为准)；涂膜耐老化测试按《GB/T1865-1997色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露》和《GB/T1766-1995色漆和清漆涂层老化的评级方法》测定。
具体的清漆检测结果如表2和表3所示：
表2漆膜机械性能测试结果
表3漆膜耐老化测试结果
以上实验结果表明，本发明通过大量实验筛选出各种反应原料组成，特别是通过甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和过氧化苯甲酰的配伍，制备得到的高耐候性丙烯酸树脂，不但具有耐候性优异、附着力高的优点，还同时具有漆膜光泽高、机械性能优异等综合性能。可克服现有技术的不足，取得了很好的预料不到的技术效果。
实施例2
1、一种高耐候性丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：30％的甲基丙烯酸甲酯、10％的甲基丙烯酸丁酯，4％的丙烯酸羟乙酯、7％的丙烯酸丁酯、 0.5％的丙烯酸、2.5％的乙烯基硅烷(乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)、1％的引发剂(过氧化苯甲酰)、45％的二甲苯。
2、制备方法同实施例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高耐候性丙烯酸树脂，其特征在于，它由下列原料制成：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙烯基硅烷、引发剂和二甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候性丙烯酸树脂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：20～30％的甲基丙烯酸甲酯、5～15％的甲基丙烯酸丁酯，3～8％的丙烯酸羟乙酯、5～15％的丙烯酸丁酯、0.3-0.8％的丙烯酸、1～5％的乙烯基硅烷、0.1～2％的引发剂、45～55％的二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候性丙烯酸树脂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：23％的甲基丙烯酸甲酯、10％的甲基丙烯酸丁酯，4％的丙烯酸羟乙酯、10％的丙烯酸丁酯、0.5％的丙烯酸、3％的乙烯基硅烷、1.5％的引发剂、48％的二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候性丙烯酸树脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种高耐候性丙烯酸树脂，其特征在于，所述乙烯基硅烷为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
6.权利要求1至5任一项所述的一种高耐候性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入二甲苯混合物，加热至135～140℃；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙烯基硅烷、引发剂混合均匀后，加入到滴加漏斗中；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到135～140℃后，开始滴加步骤(2)的混合物，2.5～3小时滴完，滴完后保温1.5～2小时，然后补加第一份引发剂，再次保温0.5～1小时，然后再补加第二份引发剂，再次保温0.5～1小时，即得。
7.根据权利要求6所述的一种高耐候丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，当步骤(1)中反应装置的温度达到135～140℃，滴加步骤(2)的混合物，3小时滴完，滴完后保温2小时，然后补加第一份引发剂，再次保温1小时，然后再补加第二份引发剂，再次保温1小时，即得。
8.权利要求1～4任一项所述的一种高耐候性丙烯酸树脂在制备耐候性涂膜中的应用。
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