CN115571909A - 纳米二氧化钛疏水改性的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，所述纳米二氧化钛疏水改性的方法包括以下步骤：将纳米二氧化钛原料分散于溶剂中，并加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌，得到反应物；将所述反应物进行加热回流处理后，静置，冷却后，收集下层的固体部分；用乙醇洗涤所述固体部分；将洗涤后的所述固体部分进行干燥，研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。本申请解决了现有技术工艺复杂且加工成本较高的技术问题。

Description

纳米二氧化钛疏水改性的方法
技术领域
本申请涉及无机材料技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛疏水改性的方法。
背景技术
二氧化钛是一种重要的光触媒材料，其具有稳定性好、无毒无害、自清洁等有点，被广泛的应用于建筑、工业、生物、医疗、复合材料等领域，但二氧化钛比表面积大，极性强，有机溶剂内分散性差，易团聚，影响了实际应用效果。
纳米二氧化钛主要通过溶剂热法、化学气相沉积发、模板法等方法制备，但是所制备的二氧化钛多是亲水性的，很难在有机溶剂中均匀分散，因此需要通过表面改性来改善纳米二氧化钛在有机溶液中的相容性和分散性，常用的表面改性方法有刻烛法、蒸汽诱导相分离法、溶胶凝胶法、模板挤压法、模板印刷法、物理气相沉积法、化学气相沉积法、电纺法等，但这些改性方法大多工艺复杂，加工成本较高。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，旨在解决现有技术工艺复杂且加工成本较高的技术问题。
为实现上述目的，本申请提供一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，所述纳米二氧化钛疏水改性的方法包括以下步骤：
将纳米二氧化钛原料分散于溶剂中，并加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌，得到反应物；
将所述反应物进行加热回流处理后，静置，冷却后，收集下层的固体部分；
用乙醇洗涤所述固体部分；
将洗涤后的所述固体部分进行干燥，研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
可选地，所述溶剂包括正己烷和/或甲苯。
可选地，所述溶剂的体积与所述纳米二氧化钛原料的质量之比为20mL：1g～30mL：1g。
可选地，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
可选地，所述硅烷偶联剂与所述纳米二氧化钛原料的质量比为2：1～4：1。
可选地，所述催化剂包括三乙胺。
可选地，所述三乙胺的体积与所述纳米二氧化钛原料的质量之比为1mL：5g～5mL：5g。
可选地，所述加热回流处理的加热温度大于或等于所述溶剂的沸点，加热回流时间为4～6h。
可选地，若所述溶剂为正己烷，则所述加热回流处理的加热温度为69～75℃。
可选地，若所述溶剂为甲苯，则所述加热回流处理的加热温度为111～120℃。
本申请提供了一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，所述纳米二氧化钛疏水改性的方法包括步骤：将纳米二氧化钛原料分散于溶剂中，并加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌，得到反应物；将所述反应物进行加热回流处理后，静置，冷却后，收集下层的固体部分；用乙醇洗涤所述固体部分；将洗涤后的所述固体部分进行干燥，研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。通过上述技术方案，可以在一个反应器中实现纳米二氧化钛疏水改性的过程，疏水改性后的二氧化钛表面接触角大于130°，疏水效果较好，整个疏水改性过程操作简单，操作时间短，对操作人员要求较低，且回流所需仪器设备成本很低，疏水改性过程所用的试剂成本也很低，克服了现有技术工艺复杂且加工成本较高的技术问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请制备的疏水改性的二氧化钛的透射电镜图；
图2为本申请中实施例1制备的疏水改性的二氧化钛的接触角光学显微镜照片；
图3为本申请中实施例1制备的疏水改性前后的二氧化钛的傅里叶变换红外光谱图。
本申请目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，在本申请纳米二氧化钛疏水改性的方法的一实施例中，所述纳米二氧化钛疏水改性的方法包括：
步骤S10，将纳米二氧化钛原料分散于溶剂中，并加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌，得到反应物；
在本实施例中，在预先准备的反应器中加入预先制备好的纳米二氧化钛原料和溶剂，搅拌使得所述纳米二氧化钛原料分散于所述溶剂中，进而向所述反应器中加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌均匀，得到反应物，其中，所述溶剂为非极性有机溶剂，例如己烷、庚烷、甲苯等，硅烷偶联剂为分子中具有两种以上不同的反应基的有机硅单体，它可以和有机材料与无机材料发生化学键合(偶联)，硅烷偶联剂的化学式为：RSiX3，X表示水解性官能基，可与甲氧基、乙氧基、溶纤剂以及无机材料(玻璃、金属、SiO2)等发生偶联反应，R表示有机官能基，可与乙烯基、乙氧基、甲基丙烯酸基、氨基、巯基等有机基以及无机材料、各种合成树脂、橡胶发生偶联反应，所述催化剂是加速偶联反应速率的有机碱类试剂，包括三乙胺、甲基二乙醇胺等，通过氮原子质子化进攻羟基和羧基，加速反应进行。
可选地，所述溶剂包括正己烷和/或甲苯。
可选地，所述溶剂的体积与所述纳米二氧化钛原料的质量之比为20mL：1g～30mL：1g。
可选地，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(牌号KH-550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(牌号KH-560)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(牌号KH-570)中的至少一种。
可选地，所述硅烷偶联剂与所述纳米二氧化钛原料的质量比为2：1～4：1。
可选地，所述催化剂包括三乙胺。
可选地，所述三乙胺的体积与所述纳米二氧化钛原料的质量之比为1mL：5g～5mL：5g。
步骤S20，将所述反应物进行加热回流处理后，静置，冷却后，收集下层的固体部分；
在本实施例中，将装有所述反应物的反应器与加热回流装置连接，以形成一个密封的反应腔，对所述反应器内的反应物进行加热回流处理，以使得所述硅烷偶联剂接枝于所述纳米二氧化钛原料的表面，加热回流处理完成后，停止加热，静置，以使得所述反应器内的反应物冷却至室温，并使得纳米二氧化钛以固体的形式沉淀于所述反应器底部，通过去除上层的上清液或过滤的方式，收集下层的固体部分，需要说明的是，所述固体部分可以包含有一定量的水，即可以为固液混合物，其中，所述室温通常为20～25℃，所述加热回流装置包括加热炉、冷凝管等。
可选地，所述加热回流处理的加热温度大于或等于所述溶剂的沸点，加热回流时间为4～6h。
在本实施例中，所述加热温度为所述加热回流处理时所述反应物的温度，所述加热回流处理的加热温度应等于或略大于所述溶剂的沸点，以保证反应物处于微沸的状态，温度过高反应剧烈，可能会造成一定的损失，故而在一种可实施的方式中，所述加热温度应处于大于所述溶剂的沸点0～10℃的范围内，需要说明的是，由于仪器设备的温度设置误差、传热导热造成的温度损失或传热导热介质造成的温度偏差等，在实际制备过程中，可以根据实际情况和测试结果，确定加热装置上设置的加热温度，以使得所述反应物在加热回流处理时的温度等于或略大于所述溶剂的沸点。
可选地，若所述溶剂为正己烷，则所述加热回流处理的加热温度为69～75℃。
在本实施例中，若所述溶剂选用的是正己烷在，正己烷的沸点为69℃，则所述加热回流处理的加热温度应等于或略高于正己烷的沸点，故而设置为69～75℃。
可选地，若所述溶剂为甲苯，则所述加热回流处理的加热温度为111～120℃。
在本实施例中，若所述溶剂选用的是正己烷在，甲苯的沸点为110.6℃，则所述加热回流处理的加热温度应等于或略高于正己烷的沸点，故而设置为111～120℃。
步骤S30，用乙醇洗涤所述固体部分；
在本实施例中，用无水乙醇或乙醇-水溶液，一次或多次离心洗涤所述固体部分，在每次离心洗涤后去除上层的上清液，保留下层的固体部分进行下一次离心洗涤或其他处理，其中，所述离心洗涤的转速以使得固体部分尽可能收集于离心管底即可，具体可以根据实际需要和实验测试结果进行确定，本实施例对此不加以限制。
步骤S40，将洗涤后的所述固体部分进行干燥，研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
在本实施例中，将洗涤后的所述固体部分移入干燥箱中，进行干燥，将干燥后的固体部分研磨成粉末状，得到疏水改性的纳米二氧化钛，参照图1，图1为本申请制备的疏水改性的二氧化钛的透射电镜图，由图1可知，本申请制备的所述疏水改性的纳米二氧化钛的平均粒径为10-30nm，且具有较好的分散性，不易团聚。
在本实施例中，所述纳米二氧化钛疏水改性的方法包括步骤：将纳米二氧化钛原料分散于溶剂中，并加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌，得到反应物；将所述反应物进行加热回流处理后，静置，冷却后，收集下层的固体部分；用乙醇洗涤所述固体部分；将洗涤后的所述固体部分进行干燥，研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。通过上述技术方案，可以在一个反应器中实现纳米二氧化钛疏水改性的过程，疏水改性后的二氧化钛表面接触角大于130°，疏水效果较好，整个疏水改性过程操作简单，操作时间短，对操作人员要求较低，且回流所需仪器设备成本很低，疏水改性过程所用的试剂成本也很低，克服了现有技术工艺复杂且加工成本较高的技术问题。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的一种纳米二氧化钛疏水改性的方法进行具体地描述。本发明实施例均采用商品化的市售原料。
实施例1
将5g纳米二氧化钛原料分散在150mL正己烷溶液中，依次加入10g硅烷偶联剂KH-570，1mL三乙胺，设置磁力搅拌的速度为300r/min，加热温度设置为65℃，测得反应物的加热温度约为72℃，冷凝水回流冷却，加热回流5h，搅拌结束后，室温下静置分层，去除上层清液，得到下层固液混合物，将下层固液混合物用无水乙醇离心洗涤三次，转移至65℃干燥箱内干燥5h，研磨，得到疏水改性的二氧化钛。
所述疏水改性的二氧化钛的粒径D50为25nm。
将玻璃基片用无水乙醇浸泡20min，超声清洗10min，去离子水冲洗干净，烘干备用。称取1g所述疏水改性的二氧化钛，分散在5mL乙醇溶液中，超声分散5min，将分散液均匀涂抹在烘干的玻璃基片上，使用另一片烘干的玻璃基片将分散液刮平，静置干燥后，检测所述疏水改性的二氧化钛的接触角，接触角测试结果如图2所示，图2为实施例1制备的疏水改性的二氧化钛的接触角光学显微镜照片，由图2可知，实施例1制备的疏水改性的二氧化钛表面接触角为132°，疏水效果较好。
对所述疏水改性的二氧化钛进行傅里叶变换红外光谱测试，测试结果如图3所示，图3为实施例1制备的疏水改性前后的二氧化钛的傅里叶变换红外光谱图，由图3可知，疏水改性后的二氧化钛在3440和3430cm-1处均存在-OH的特征吸收峰，说明TiO2粒子表面含有大量的亲水基团-OH，改性后的TiO2由于表面的-OH被KH570表面水解产物硅醇中的有机基团取代，同时硅醇的形成又产生了一定数量的-OH，使吸收峰的位置出现了红移，另外，2930cm-1和2850cm-1均为KH570特征吸收峰，表明TiO2表面成功枝接了有机长链，即，硅烷偶联剂KH-570被成功接枝到二氧化钛表面，实现了纳米二氧化钛的疏水改性。
实施例2
将5g纳米二氧化钛原料分散在120mL正己烷溶液中，依次加入15g硅烷偶联剂KH-550，1.5mL三乙胺，设置磁力搅拌的速度为300r/min，加热温度设置为65℃，测得反应物的加热温度约为72℃，冷凝水回流冷却，加热回流4h，搅拌结束后，室温下静置分层，去除上层清液，得到下层固液混合物，将下层固液混合物用无水乙醇离心洗涤三次，转移至65℃干燥箱内干燥6h，研磨，得到疏水改性的二氧化钛。
所述疏水改性的二氧化钛的粒径D50为22nm。
将玻璃基片用无水乙醇浸泡20min，超声清洗10min，去离子水冲洗干净，烘干备用。称取1g所述疏水改性的二氧化钛，分散在5mL乙醇溶液中，超声分散5min，将分散液均匀涂抹在烘干的玻璃基片上，使用另一片烘干的玻璃基片将分散液刮平，静置干燥后，测得所述疏水改性的二氧化钛的接触角为135°，疏水效果较好。
对所述疏水改性的二氧化钛进行傅里叶变换红外光谱测试，实施例2制备的疏水改性后的二氧化钛在3440和3430cm-1处均存在-OH的特征吸收峰，说明TiO2粒子表面含有大量的亲水基团-OH，改性后的TiO2由于表面的-OH被KH570表面水解产物硅醇中的有机基团取代，同时硅醇的形成又产生了一定数量的-OH，使吸收峰的位置出现了红移，另外还出现了KH-550的特征吸收峰，表明TiO2表面成功枝接了有机长链，即，硅烷偶联剂KH-550被成功接枝到二氧化钛表面，实现了纳米二氧化钛的疏水改性。
实施例3
将5g纳米二氧化钛原料分散在100mL甲苯溶液中，依次加入20g硅烷偶联剂KH-560，5mL三乙胺，设置磁力搅拌的速度为300r/min，加热温度设置为100℃，测得反应物的加热温度约为114℃，冷凝水回流冷却，加热回流6h，搅拌结束后，室温下静置分层，去除上层清液，得到下层固液混合物，将下层固液混合物用无水乙醇离心洗涤三次，转移至65℃干燥箱内干燥4h，研磨，得到疏水改性的二氧化钛。
所述疏水改性的二氧化钛的粒径D50为25nm。
将玻璃基片用无水乙醇浸泡20min，超声清洗10min，去离子水冲洗干净，烘干备用。称取1g所述疏水改性的二氧化钛，分散在5mL乙醇溶液中，超声分散5min，将分散液均匀涂抹在烘干的玻璃基片上，使用另一片烘干的玻璃基片将分散液刮平，静置干燥后，测得所述疏水改性的二氧化钛的接触角为145°，疏水效果较好。
对所述疏水改性的二氧化钛进行傅里叶变换红外光谱测试，实施例2制备的疏水改性后的二氧化钛在3440和3430cm-1处均存在-OH的特征吸收峰，说明TiO2粒子表面含有大量的亲水基团-OH，改性后的TiO2由于表面的-OH被KH570表面水解产物硅醇中的有机基团取代，同时硅醇的形成又产生了一定数量的-OH，使吸收峰的位置出现了红移，另外还出现了KH-560的特征吸收峰，表明TiO2表面成功枝接了有机长链，即，硅烷偶联剂KH-560被成功接枝到二氧化钛表面，实现了纳米二氧化钛的疏水改性。
以上仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利处理范围内。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛疏水改性的方法包括以下步骤：
将纳米二氧化钛原料分散于溶剂中，并加入硅烷偶联剂和催化剂，搅拌，得到反应物；
将所述反应物进行加热回流处理后，静置，冷却后，收集下层的固体部分；
用乙醇洗涤所述固体部分；
将洗涤后的所述固体部分进行干燥，研磨，得到疏水改性的纳米二氧化钛。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述溶剂包括正己烷和/或甲苯。
3.如权利要求2所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述溶剂的体积与所述纳米二氧化钛原料的质量之比为20mL：1g～30mL：1g。
4.如权利要求1所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.如权利要求4所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与所述纳米二氧化钛原料的质量比为2：1～4：1。
6.如权利要求1所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述催化剂包括三乙胺。
7.如权利要求6所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述三乙胺的体积与所述纳米二氧化钛原料的质量之比为1mL：5g～5mL：5g。
8.如权利要求1-7任一项所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，所述加热回流处理的加热温度大于或等于所述溶剂的沸点，加热回流时间为4～6h。
9.如权利要求8所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，若所述溶剂为正己烷，则所述加热回流处理的加热温度为69～75℃。
10.如权利要求8所述的纳米二氧化钛疏水改性的方法，其特征在于，若所述溶剂为甲苯，则所述加热回流处理的加热温度为111～120℃。
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吴改红等: "聚乳酸纤维及其纺织品", vol. 1, 中国医药科技出版社, pages: 60 - 61 *

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