CN115569625A - 一种烷基磷酸酯低聚物制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，尤其涉及一种烷基磷酸酯低聚物制备装置，包括反应釜、与反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与反应釜连接的循环装置，循环装置包括连接反应釜的循环泵、与循环泵连接的物料保温部、以及与物料保温部和反应釜连接的物料喷头；反应釜的内壁上设有多层环形挡板，各层环形挡板之间间隔布置在反应釜的内壁上，物料喷头面向环形挡板设置。环形挡板保证反应釜内的液面始终保持中心部位稳步上升，保证中心部分不会产生低液面。将物料喷头面向环形挡板设置可以使喷出的雾状反应液不会直接落在反应釜内，减少循环泵吸取气体，防止泵头温度升高，避免磁力循环泵失效。

Description

一种烷基磷酸酯低聚物制备装置

技术领域

本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，尤其涉及一种烷基磷酸酯低聚物制备装置。

背景技术

在烷基磷酸酯低聚物制备过程中，需要将环氧乙烷液体通入多聚磷酸酯混合物液体中反应。但是环氧乙烷液体通入后，由于反应体系温度高于环氧乙烷的气化温度，所以液态的环氧乙烷会马上变成气态，积存在反应釜的上部空间，与液态的多聚磷酸酯混合物只有接触面发生反应，从而导致反应效率低。这样需要使用循环磁力泵将液态的多聚磷酸酯混合物从反应釜底部抽出，经过喷射装置后，从反应釜顶部返回到反应釜中。这样可以在喷射装置内将液态的多聚磷酸酯混合物与气态的环氧乙烷充分混合，从而加快反应。但是，由于反应釜内设置搅拌装置和气态环氧乙烷的存在，这样会导致循环磁力泵会吸入气体，从而导致泵头的温度升高而消磁，导致磁力泵失效。

发明内容

本发明的目的在于解决背景技术中的至少一个技术问题，提供一种烷基磷酸酯低聚物制备装置。

为实现上述目的，本发明提供一种烷基磷酸酯低聚物制备装置，包括：反应釜、与所述反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与所述反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与所述反应釜连接的循环装置，所述循环装置包括连接所述反应釜的循环泵、与所述循环泵连接的物料保温部、以及与所述物料保温部和所述反应釜连接的物料喷头；

所述反应釜的内壁上设有多层环形挡板，各层所述环形挡板之间间隔布置在所述反应釜的内壁上，所述物料喷头面向所述环形挡板设置。

根据本发明的一个方面，靠近所述反应釜顶部的所述环形挡板的径向宽度大于其他所述环形挡板的径向宽度。

根据本发明的一个方面，所述物料喷头朝向靠近所述反应釜顶部的所述环形挡板设置。

根据本发明的一个方面，所述反应釜上设有温度检测装置、压力检测装置、加热装置、降温装置和催化剂供给装置。

根据本发明的一个方面，所述环氧乙烷供给装置包括环氧乙烷存储腔、与所述环氧乙烷存储腔和所述反应釜连接的环氧乙烷供给管路、以及设置在所述环氧乙烷存储腔上的称重装置。

根据本发明的一个方面，所述环氧乙烷存储腔上设有第一氮气供给口、所述环氧乙烷供给管路上设有第二氮气供给口。

根据本发明的一个方面，所述多聚磷酸酯混合物供给管路、所述环氧乙烷供给管路和所述催化剂供给装置与所述反应釜连接的管路上均设有物料供给控制阀。

根据本发明的一个方面，所述反应釜的底部设有连接所述循环泵的物料排出口，其顶部设有排气口。

根据本发明的一个方面，所述反应釜中还设有与所述温度检测装置、所述压力检测装置、所述降温装置、所述加热装置和各所述物料供给控制阀电连接的控制器。

根据本发明的一个方面，还包括与所述物料排出口连接的取样检测装置。

根据本发明的方案，反应釜的内壁上设有多层环形挡板，各层环形挡板之间间隔布置在反应釜的内壁上，物料喷头面向环形挡板设置。如此设置，在反应釜的内壁上从上至下设置多层环形挡板可以有效地保证反应釜内壁处的液位和中心部位的液位保持基本平齐的状态，因为环形挡板可以阻挡内壁处向上升高的液位，将液体倾斜向下折回，因此可以有效防止反应釜中心部位液位降低的现象，保证反应釜内的液体可以充分均匀地参与反应，保证反应速率和效率。不仅如此，将物料喷头面向环形挡板设置可以使得通过物料碰头喷出的气液混合物朝向环形挡板喷射，这样物料喷头喷出的雾状反应液不会直接落在反应釜内被搅拌的物料旋涡的中空区域，减少磁力的循环泵吸取气体，从而防止泵头温度升高，防止磁力循环泵失效的问题。

附图说明

图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备装置的局部结构布置图；

图2示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备装置的整体结构布置图。

具体实施方式

现在将参照示例性实施例来论述本发明的内容。应当理解，论述的实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容，而不是暗示对本发明的范围的任何限制。

如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施例”和“一种实施例”要被解读为“至少一个实施例”。

图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备装置的局部结构布置图；图2示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备装置的整体结构布置图。结合图1和图2所示，在本实施方式中，烷基磷酸酯低聚物制备装置，包括：反应釜1、与反应釜1连接的环氧乙烷供给装置2、与反应釜1连接的多聚磷酸酯混合物供给管路3、与反应釜1连接的循环装置4，循环装置4包括连接反应釜的循环泵401、与循环泵401连接的物料保温部402、以及与物料保温部402和反应釜1连接的物料喷头403。在本实施方式中，反应釜1的内壁上设有多层环形挡板101，各层环形挡板101之间间隔布置在反应釜1的内壁上，物料喷头403面向环形挡板101设置。

如此设置，可以使得多聚磷酸酯混合物液体沉积在反应釜1的底部，然后向反应釜1中通入环氧乙烷气体，环氧乙烷气体与多聚磷酸酯混合物液体接触的部分可以直接发生反应，而未接触的部分环氧乙烷气体能够通过循环装置4的作用进行反应。具体地，循环装置4中通过循环泵401将反应釜1底部未反应的多聚磷酸酯混合物液体抽出，通过管路运送至物料保温部402进行保温，保温的多聚磷酸酯混合物液体通过管路被运送至物料喷头403，通过物料喷头403再将多聚磷酸酯混合物液体以雾状反应液喷入反应釜1中，而在喷入过程中，多聚磷酸酯混合物液体即会与反应釜1中未参与反应的环氧乙烷气体接触发生反应，如此可以使得环氧乙烷气体能够充分高效地参与反应，保证反应釜1内的反应能够充分和顺利地进行，保证产物产出效率。而且，通过上述设置，物料保温部402可以对被抽出的多聚磷酸酯混合物液体进行保温，保证其与在反应釜1中时的温度一致，这样可以保证多聚磷酸酯混合物液体以雾状反应液再被喷入反应釜1中时可以在需求的温度条件下迅速发生反应，保证多聚磷酸酯混合物液体的反应效率。

不仅如此，反应釜1中对液体进行搅拌时，被搅拌的液体会进行旋转运动，而在旋转过程中，液体物料在反应釜1内部会形成旋涡，形成旋涡的液体在反应釜1中会使得反应釜1中心部位区域的液位降低，而反应釜1内壁部位区域的液位会升高，此时，处于低液位的物料会使得反应釜1内的反应变慢，反应变得不够均匀，降低反应效率。而在本发明的上述设置中，在反应釜1的内壁上从上至下设置多层环形挡板101可以有效地保证反应釜1内壁处的液位和中心部位的液位保持基本平齐的状态，因为环形挡板101可以阻挡内壁处向上升高的液位，将液体倾斜向下折回，因此可以有效防止反应釜1中心部位液位降低的现象，保证反应釜1内的液体可以充分均匀地参与反应，保证反应速率和效率。

不仅如此，在上述设置中，将物料喷头403面向环形挡板101设置可以使得通过物料碰头403喷出的气液混合物朝向环形挡板101喷射，这样物料喷头403喷射的泡沫不会直接落在反应釜1内被搅拌的物料旋涡的中空区域，减少磁力的循环泵401吸取气体，从而防止泵头温度升高，防止磁力循环泵失效的问题。

需要强调的是，物料喷头403喷出的是气液混合物，物料喷头403在反应液通过时，会形成压力降，在压力降的作用下，反应釜1内上部空间的气体(环氧乙烷和氮气的混合气体)被吸入到物料喷头403内，与反应液混合后，从物料喷头403喷出，回到反应釜1内。这里要避免的是循环泵401单独输送气体(或者说空转)，循环泵401长时间输送气体或者含气量很高的气液混合物，因为使用的循环泵401是磁力泵，会造成循环泵过热后导致循环泵消磁损坏。

结合环形挡板101的设置，在打开循环泵401后，在反应釜1内搅拌的作用下，反应釜1内液体在搅拌桨中心位置附近的液位是最低的，由于出料口就在搅拌桨中心位置下方，在循环泵401开启后，随着反应釜1内液体被抽走，这个位置的液体很容易被抽光，循环泵401就开始抽气体，长时间运行就会造成循环泵401过热。设置环形挡板101的作用，也是通过环形挡板101缓解搅拌桨中心位置附近的液位最低的情况，以防止循环泵401过热消磁。

进一步地，在本实施方式中，如图1所示，靠近反应釜1顶部的环形挡板101(即反应釜1内最上侧的环形挡板101)的径向宽度大于其他环形挡板101(即最上侧以下的环形挡板101)的径向宽度。进一步地，物料喷头403朝向靠近反应釜1顶部的环形挡板101设置。如此设置，可以使得与物料喷头403喷射气液混合物接触的环形挡板101可以向反应釜1的中轴线延伸更多一些，这样可以有更大的缓冲气液混合物的接触面，使得反应釜1内的物料反应更加充分高效，而且可以进一步保证由物料喷头403喷射的气液混合物不会直接落入中心部被循环泵401更容易抽吸，防止了循环泵401受气体影响的现象发生。

此外，为了加快多聚磷酸酯混合物液体与环氧乙烷气体的反应速度，可以增加多聚磷酸酯混合物液体与环氧乙烷气体的接触面积，基于此，在本实施方式中，物料喷头403可以制成类似花洒的喷淋结构或者为具备抽气功能的文丘里喷射装置，在向反应釜1中喷射多聚磷酸酯混合物液体时，多聚磷酸酯混合物液体能够向下散落以增加与环氧乙烷气体的接触面积，从而加快反应速度和效率。

进一步地，在本实施方式中，反应釜1上设有温度检测装置102和压力检测装置103、加热装置104、降温装置105和催化剂供给装置106。如此设置可以实时检测反应釜1的温度、压力，同时还能够根据温度和压力进行升温、降温和调压，也可以调整反应釜1内的反应速度。

进一步地，在本实施方式中，环氧乙烷供给装置2包括环氧乙烷存储腔201、与环氧乙烷存储腔201和反应釜1连接的环氧乙烷供给管路202、以及设置在环氧乙烷存储腔201上的称重装置203。其中，环氧乙烷存储腔201上设有第一氮气供给口2011、环氧乙烷供给管路202上设有第二氮气供给口2021。如此设置，可以通过第一氮气供给口2011对环氧乙烷存储腔201进行通氮气，氮气通过环氧乙烷存储腔201吹扫整个烷基磷酸酯低聚物制备系统，使得整个烷基磷酸酯低聚物制备系统中不会存在空气，保证反应过程中不会存在爆炸隐患。不仅如此，通过第一氮气供给口2011通氮气时，氮气还可以作为载气使用，即通过氮气承载环氧乙烷气体一同进入系统内部，起到进一步保护的作用。不仅如此，环氧乙烷供给管路202上设有第二氮气供给口2021。如此设置，可以使得通过第二氮气供给口2021通入氮气对环氧乙烷供给管路202进行吹扫，防止环氧乙烷在管路内积聚，在完成加料后再次进行吹扫，彻底清理管道内环氧乙烷，保证环氧乙烷气体全部加入反应釜内，消除因积料造成物料添加不完全引起的计量失准，确保每次环氧乙烷气体加料的计量准确，而且重要的是，保证系统内部不会残留环氧乙烷，彻底排除环氧乙烷气体与空气接触发生爆炸的风险，消除安全隐患。

进一步地，在本实施方式中，多聚磷酸酯混合物供给管路3、环氧乙烷供给管路202和催化剂供给装置106与反应釜1连接的管路上均设有物料供给控制阀。物料供给控制阀可以为节流阀或者单向阀与节流阀的组合，并且各个阀能够被控制开启和关闭和/或被控制开启开口的大小。如此设置，可以实现根据系统需求来有效控制各个物料的添加的量和添加的速度，这样可以有效控制反应釜1内的反应状态，保证反应釜1内的反应顺利进行并且高效进行。

进一步地，在本实施方式中，反应釜1的底部设有连接循环泵401的物料排出口107，其顶部设有排气口108。如此设置，可以通过物料排出口107获得反应产物，同时可以在物料排出口107处连接取样检测装置5，然后通过取样检测装置5来检测产物的酸度，从而判断反应釜1内的反应是否结束。不仅如此，通过排气口108可以对反应釜1中的气体进行排放，这样可以为反应釜1减压，也可以对残余的环氧乙烷气体进行快速排放。

进一步地，在本实施方式中，反应釜1中还设有与温度检测装置102、压力检测装置103、降温装置105、加热装置104和各所述物料供给控制阀电连接的控制器。如此设置，可以使得通过控制器控制各阀门和装置的调控，使得反应釜1得到反应所需的温度、压力和物料的量，保证反应的顺利和高效的进行。

根据本发明的上述方案，设置在反应釜内壁上的环形挡板可以有效阻挡反应釜中内壁区域的液面高度，保证反应釜内的液面始终保持中心部位稳步上升，两侧液位同步上升，保证中心部分即便产生旋涡也不会产生低液面，使得反应釜中的反应充分高效。不仅如此，将物料喷头对着挡板喷射，可以有效防止由物料喷头喷射的物料直接降入反应釜的中心部，防止循环泵在抽吸物料时因抽吸更多的气体更导致消磁，保证了循环泵能够长时间高效工作，保证反应釜内的反应持续稳定。

不仅如此，本发明还能够保证环氧乙烷在通入反应釜中时可以隔绝空气，防止爆炸，排除安全隐患。而且，环氧乙烷气体与多聚磷酸酯混合物液体发生反应的过程中产生的热量和压力可以被有效控制，保证系统热量和压力不会影响到反应产物的生成，不会影响反应产物的性质。不仅如此，进入反应釜的环氧乙烷气体能够与多聚磷酸酯混合物液体充分发生反应，保证反应速度和效率，同时保证系统不会残余环氧乙烷气体，降低安全风险。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，包括：反应釜(1)、与所述反应釜(1)连接的环氧乙烷供给装置(2)、与所述反应釜(1)连接的多聚磷酸酯混合物供给管路(3)、与所述反应釜(1)连接的循环装置(4)，所述循环装置(4)包括连接所述反应釜的循环泵(401)、与所述循环泵(401)连接的物料保温部(402)、以及与所述物料保温部(402)和所述反应釜(1)连接的物料喷头(403)；

所述反应釜(1)的内壁上设有多层环形挡板(101)，各层所述环形挡板(101)之间间隔布置在所述反应釜(1)的内壁上，所述物料喷头(403)面向所述环形挡板(101)设置。

2.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，靠近所述反应釜(1)顶部的所述环形挡板(101)的径向宽度大于其他所述环形挡板(101)的径向宽度。

3.根据权利要求2所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述物料喷头(403)朝向靠近所述反应釜(1)顶部的所述环形挡板(101)设置。

4.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)上设有温度检测装置(102)、压力检测装置(103)、加热装置(104)、降温装置(105)和催化剂供给装置(106)。

5.根据权利要求4所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述环氧乙烷供给装置(2)包括环氧乙烷存储腔(201)、与所述环氧乙烷存储腔(201)和所述反应釜(1)连接的环氧乙烷供给管路(202)、以及设置在所述环氧乙烷存储腔(201)上的称重装置(203)。

6.根据权利要求5所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述环氧乙烷存储腔(201)上设有第一氮气供给口(2011)、所述环氧乙烷供给管路(202)上设有第二氮气供给口(2021)。

7.根据权利要求6所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述多聚磷酸酯混合物供给管路(3)、所述环氧乙烷供给管路(202)和所述催化剂供给装置(106)与所述反应釜(1)连接的管路上均设有物料供给控制阀。

8.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)的底部设有连接所述循环泵(401)的物料排出口(107)，其顶部设有排气口(108)。

9.根据权利要求4所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)中还设有与所述温度检测装置(102)、所述压力检测装置(103)、所述降温装置(105)、所述加热装置(104)和各所述物料供给控制阀电连接的控制器。

10.根据权利要求8中所述的烷基磷酸酯低聚物制备装置，其特征在于，还包括与所述物料排出口(107)连接的取样检测装置(5)。

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