CN115672230B - 一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，具体提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法，其中制备系统包括：反应釜、与所述反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与所述反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与所述反应釜连接的循环装置，所述循环装置包括连接所述反应釜的循环泵、与所述循环泵连接的物料保温部、以及与所述物料保温部和所述反应釜连接的物料喷射头。根据本发明的方案，进入反应釜的环氧乙烷气体能够与多聚磷酸酯混合物液体充分发生反应，保证反应速度和效率，同时保证系统不会残余环氧乙烷气体，降低安全风险。

Description

一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法

技术领域

本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，尤其涉及一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法。

背景技术

在烷基磷酸酯低聚物制备过程中，需要将环氧乙烷加入到多聚磷酸酯混合物液体中，在加入反应的过程中，环氧乙烷不能够掺杂空气，如果有空气混入时，一旦空气含量大于百分之三，那么反应釜中的环氧乙烷就会发生爆炸，而在传统方案中，反应釜在制备烷基磷酸酯低聚物的过程中，虽然在隔绝空气的密封环境下进行，但仍然存在环氧乙烷爆炸的风险和安全隐患。不仅如此，在传统方案中，当环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物液体发生反应时，因为反应釜中会产生一定的热量和压力，而反应釜无法及时排放热量和卸载压力，因此会导致反应釜内的温度和压力较高，积聚的热量和压力会使得产物变质，导致无法获取想要得到的烷基磷酸酯低聚物。此外，关键的是，传统的烷基磷酸酯低聚物制备系统无法促使环氧乙烷气体进行充分有效的反应，导致一部分环氧乙烷在进入反应釜后无法参与反应，反而只增加了反应釜内部的压力和安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于解决背景技术中的至少一个技术问题，提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统，包括：反应釜、与所述反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与所述反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与所述反应釜连接的循环装置，所述循环装置包括连接所述反应釜的循环泵、与所述循环泵连接的物料保温部、以及与所述物料保温部和所述反应釜连接的物料喷射头。

根据本发明的一个方面，所述反应釜上设有温度检测装置和压力检测装置、加热装置、降温装置和催化剂供给装置。

根据本发明的一个方面，所述环氧乙烷供给装置包括环氧乙烷存储腔、与所述环氧乙烷存储腔和所述反应釜连接的环氧乙烷供给管路、以及设置在所述环氧乙烷存储腔上的称重装置。

根据本发明的一个方面，所述环氧乙烷存储腔上设有第一氮气供给口、所述环氧乙烷供给管路上设有第二氮气供给口。

根据本发明的一个方面，所述多聚磷酸酯混合物供给管路、所述环氧乙烷供给管路和所述催化剂供给装置与所述反应釜连接的管路上均设有物料供给控制阀。

根据本发明的一个方面，所述反应釜的底部设有连接所述循环泵的物料排出口，其顶部设有排气口。

根据本发明的一个方面，所述反应釜中还设有与所述温度检测装置、所述压力检测装置、所述降温装置、所述加热装置和各所述物料供给控制阀电连接的控制器。

根据本发明的一个方面，还包括与所述物料排出口连接的取样检测装置。

为实现上述目的，本发明还提供一种烷基磷酸酯低聚物制备方法，包括：

通过多聚磷酸酯混合物供给管路向反应釜中供给多聚磷酸酯混合物；

通过环氧乙烷供给装置向反应釜中供给环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物进行反应；

反应釜启动搅拌，通过循环装置中的循环泵循环抽吸反应釜中的多聚磷酸酯混合物，通过物料保温部对被抽吸出反应釜的多聚磷酸酯混合物进行保温，然后通过物料喷射头将被抽吸出的多聚磷酸酯混合物循环喷射至反应釜中与环氧乙烷发生反应，直至反应结束。

根据本发明的一个方面，环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物反应过程中，通过压力检测装置实时检测反应釜内的压力，当检测到压力大于预设值时，减少环氧乙烷的供给量、加快循环装置的循环速度、对反应釜进行排气。

根据本发明的一个方面，环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物反应过程中，通过温度检测装置实时检测反应釜内的温度，当检测到温度大于预设值时，加快对反应釜的降温、减少环氧乙烷的供给量、降低循环装置的循环速度。

根据本发明的一个方面，环氧乙烷供给装置包括环氧乙烷供给管路，反应结束后，对反应釜进行排气，通过通入氮气和间歇开启循环装置清除环氧乙烷供给管路、反应釜和循环装置中的环氧乙烷。

根据本发明的一个方案，烷基磷酸酯低聚物制备系统，包括：反应釜、与反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与反应釜连接的循环装置，循环装置包括连接反应釜的循环泵、与循环泵连接的物料保温部、以及与物料保温部和反应釜连接的物料喷射头。如此设置，可以使得多聚磷酸酯混合物液体沉积在反应釜的底部，然后向反应釜中通入环氧乙烷气体，环氧乙烷气体与多聚磷酸酯混合物液体接触的部分可以直接发生反应，而未接触的部分环氧乙烷气体能够通过循环装置的作用进行反应。具体地，循环装置中通过循环泵将反应釜底部未反应的多聚磷酸酯混合物液体抽出，通过管路运送至物料保温部进行保温，保温的多聚磷酸酯混合物液体通过管路被运送至物料喷射头，通过物料喷射头再将多聚磷酸酯混合物液体喷淋入反应釜中，而在喷淋过程中，多聚磷酸酯混合物液体即会与反应釜中未参与反应的环氧乙烷气体接触发生反应，如此可以使得环氧乙烷气体能够充分高效地参与反应，保证反应釜内的反应能够充分和顺利地进行，保证产物产出效率。而且，通过上述设置，物料保温部可以对被抽出的多聚磷酸酯混合物液体进行保温，保证其与在反应釜中时的温度一致，这样可以保证多聚磷酸酯混合物液体再被喷淋入反应釜中时可以在需求的温度条件下迅速发生反应，保证多聚磷酸酯混合物液体的反应效率。

根据本发明的一个方案，为了加快多聚磷酸酯混合物液体与环氧乙烷气体的反应速度，可以增加多聚磷酸酯混合物液体与环氧乙烷气体的接触面积，基于此，物料喷射头制成类似花洒的喷淋结构，在向反应釜中喷射多聚磷酸酯混合物液体时，多聚磷酸酯混合物液体能够向下散落以增加与环氧乙烷气体的接触面积，从而加快反应速度和效率。

根据本发明的一个方案，通过第一氮气供给口对环氧乙烷存储腔进行通氮气，氮气通过环氧乙烷存储腔吹扫整个烷基磷酸酯低聚物制备系统，使得整个烷基磷酸酯低聚物制备系统中不会存在空气，保证反应过程中不会存在爆炸隐患。不仅如此，通过第一氮气供给口通氮气时，氮气还可以作为载气使用，即通过氮气承载环氧乙烷气体一同进入系统内部，起到进一步保护的作用。不仅如此，环氧乙烷供给管路上设有第二氮气供给口。如此设置，可以使得通过第二氮气供给口通入氮气对环氧乙烷供给管路进行吹扫，防止环氧乙烷在管路内积聚，在完成加料后再次进行吹扫，彻底清理管道内环氧乙烷，保证环氧乙烷气体全部加入反应釜内，消除因积料造成物料添加不完全引起的计量失准，确保每次环氧乙烷气体加料的计量准确，而且重要的是，保证系统内部不会残留环氧乙烷，彻底排除环氧乙烷气体与空气接触发生爆炸的风险，消除安全隐患。

根据本发明的一个方案，多聚磷酸酯混合物供给管路、环氧乙烷供给管路和催化剂供给装置与反应釜连接的管路上均设有物料供给控制阀。物料供给控制阀可以为节流阀或者单向阀与节流阀的组合，并且各个阀能够被控制开启和关闭和/或被控制开启开口的大小。如此设置，可以实现根据系统需求来有效控制各个物料的添加的量和添加的速度，这样可以有效控制反应釜内的反应状态，保证反应釜内的反应顺利进行并且高效进行。

根据本发明的方案，能够保证环氧乙烷在通入反应釜中时可以隔绝空气，防止爆炸，排除安全隐患。而且，环氧乙烷气体与多聚磷酸酯混合物液体发生反应的过程中产生的热量和压力可以被有效控制，保证系统热量和压力不会影响到反应产物的生成，不会影响反应产物的性质。不仅如此，进入反应釜的环氧乙烷气体能够与多聚磷酸酯混合物液体充分发生反应，保证反应速度和效率，同时保证系统不会残余环氧乙烷气体，降低安全风险。

附图说明

图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备系统的结构布置图；

图2示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备方法的流程图。

具体实施方式

现在将参照示例性实施例来论述本发明的内容。应当理解，论述的实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容，而不是暗示对本发明的范围的任何限制。

如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施例”和“一种实施例”要被解读为“至少一个实施例”。

图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备系统的结构布置图。如图1所示，在本实施方式中，烷基磷酸酯低聚物制备系统，包括：反应釜1、与反应釜1连接的环氧乙烷供给装置2、与反应釜1连接的多聚磷酸酯混合物供给管路3、与反应釜1连接的循环装置4，循环装置4包括连接反应釜的循环泵401、与循环泵401连接的物料保温部402、以及与物料保温部402和反应釜1连接的物料喷射头403。

如此设置，可以使得多聚磷酸酯混合物液体沉积在反应釜1的底部，然后向反应釜1中通入环氧乙烷气体，环氧乙烷气体与多聚磷酸酯混合物液体接触的部分可以直接发生反应，而未接触的部分环氧乙烷气体能够通过循环装置4的作用进行反应。具体地，循环装置4中通过循环泵401将反应釜1底部未反应的多聚磷酸酯混合物液体抽出，通过管路运送至物料保温部402进行保温，保温的多聚磷酸酯混合物液体通过管路被运送至物料喷射头403，通过物料喷射头403再将多聚磷酸酯混合物液体喷淋入反应釜1中，而在喷淋过程中，多聚磷酸酯混合物液体即会与反应釜1中未参与反应的环氧乙烷气体接触发生反应，如此可以使得环氧乙烷气体能够充分高效地参与反应，保证反应釜1内的反应能够充分和顺利地进行，保证产物产出效率。而且，通过上述设置，物料保温部402可以对被抽出的多聚磷酸酯混合物液体进行保温，保证其与在反应釜1中时的温度一致，这样可以保证多聚磷酸酯混合物液体再被喷淋入反应釜1中时可以在需求的温度条件下迅速发生反应，保证多聚磷酸酯混合物液体的反应效率。

此外，为了加快多聚磷酸酯混合物液体与环氧乙烷气体的反应速度，可以增加多聚磷酸酯混合物液体与环氧乙烷气体的接触面积，基于此，在本实施方式中，物料喷射头403可以制成类似花洒的喷淋结构，在向反应釜1中喷射多聚磷酸酯混合物液体时，多聚磷酸酯混合物液体能够向下散落以增加与环氧乙烷气体的接触面积，从而加快反应速度和效率。

进一步地，在本实施方式中，反应釜1上设有温度检测装置101和压力检测装置102、加热装置103、降温装置104和催化剂供给装置105。如此设置可以实时检测反应釜1的温度、压力，同时还能够根据温度和压力进行升温、降温和调压，也可以调整反应釜1内的反应速度。

进一步地，在本实施方式中，环氧乙烷供给装置2包括环氧乙烷存储腔201、与环氧乙烷存储腔201和反应釜1连接的环氧乙烷供给管路202、以及设置在环氧乙烷存储腔201上的称重装置203。其中，环氧乙烷存储腔201上设有第一氮气供给口2011、环氧乙烷供给管路202上设有第二氮气供给口2021。如此设置，可以通过第一氮气供给口2011对环氧乙烷存储腔201进行通氮气，氮气通过环氧乙烷存储腔201吹扫整个烷基磷酸酯低聚物制备系统，使得整个烷基磷酸酯低聚物制备系统中不会存在空气，保证反应过程中不会存在爆炸隐患。不仅如此，通过第一氮气供给口2011通氮气时，氮气还可以作为载气使用，即通过氮气承载环氧乙烷气体一同进入系统内部，起到进一步保护的作用。不仅如此，环氧乙烷供给管路202上设有第二氮气供给口2021。如此设置，可以使得通过第二氮气供给口2021通入氮气对环氧乙烷供给管路202进行吹扫，防止环氧乙烷在管路内积聚，在完成加料后再次进行吹扫，彻底清理管道内环氧乙烷，保证环氧乙烷气体全部加入反应釜内，消除因积料造成物料添加不完全引起的计量失准，确保每次环氧乙烷气体加料的计量准确，而且重要的是，保证系统内部不会残留环氧乙烷，彻底排除环氧乙烷气体与空气接触发生爆炸的风险，消除安全隐患。

进一步地，在本实施方式中，多聚磷酸酯混合物供给管路3、环氧乙烷供给管路202和催化剂供给装置105与反应釜1连接的管路上均设有物料供给控制阀。物料供给控制阀可以为节流阀或者单向阀与节流阀的组合，并且各个阀能够被控制开启和关闭和/或被控制开启开口的大小。如此设置，可以实现根据系统需求来有效控制各个物料的添加的量和添加的速度，这样可以有效控制反应釜1内的反应状态，保证反应釜1内的反应顺利进行并且高效进行。

进一步地，在本实施方式中，反应釜1的底部设有连接循环泵401的物料排出口106，其顶部设有排气口107。如此设置，可以通过物料排出口106获得反应产物，同时可以在物料排出口106处连接取样检测装置5，然后通过取样检测装置5来检测产物的酸度，从而判断反应釜1内的反应是否结束。不仅如此，通过排气口107可以对反应釜1中的气体进行排放，这样可以为反应釜1减压，也可以对残余的环氧乙烷气体进行快速排放。

进一步地，在本实施方式中，反应釜1中还设有与温度检测装置101、压力检测装置102、降温装置104、加热装置103和各所述物料供给控制阀电连接的控制器。如此设置，可以使得通过控制器控制各阀门和装置的调控，使得反应釜1得到反应所需的温度、压力和物料的量，保证反应的顺利和高效的进行。

进一步地，为了实现上述目的，本发明还提供一种烷基磷酸酯低聚物制备方法，其流程图如图2所示，具体包括以下步骤：

a.通过多聚磷酸酯混合物供给管路3向反应釜1中供给多聚磷酸酯混合物；

b.通过环氧乙烷供给装置2向反应釜1中供给环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物进行反应；

c.反应釜1启动搅拌，通过循环装置4中的循环泵401循环抽吸反应釜1中的多聚磷酸酯混合物，通过物料保温部402对被抽吸出反应釜1的多聚磷酸酯混合物进行保温，然后通过物料喷射头403将被抽吸出的多聚磷酸酯混合物循环喷射至反应釜1中与环氧乙烷发生反应，直至反应结束。

根据本发明的一种实施方式，环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物反应过程中，通过压力检测装置102实时检测反应釜1内的压力，当检测到压力大于预设值时，减少环氧乙烷的供给量、加快循环装置4的循环速度、对反应釜1进行排气。

根据本发明的一种实施方式，环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物反应过程中，通过温度检测装置101实时检测反应釜1内的温度，当检测到温度大于预设值时，加快对反应釜1的降温、减少环氧乙烷的供给量、降低循环装置4的循环速度。

在本实施方式中，催化剂的供给是分段供给的，在检测到压力和温度大于预设值时，催化剂的供给可以根据实际需求进行调整，只要能够满足生产需求并且适应反应釜1中需求的压力和温度控制即可。

根据本发明的一种实施方式，环氧乙烷供给装置2包括环氧乙烷供给管路202，反应结束后，对反应釜1进行排气，通过通入氮气和间歇开启循环装置4清除环氧乙烷供给管路202、反应釜1和循环装置4中的环氧乙烷。

根据本发明的一种实施方式，在反应过程中，通过上述取样检测装置5检测产物酸值来判断反应是否结束。

根据本发明的上述方案，能够保证环氧乙烷在通入反应釜中时可以隔绝空气，防止爆炸，排除安全隐患。而且，环氧乙烷气体与多聚磷酸酯混合物液体发生反应的过程中产生的热量和压力可以被有效控制，保证系统热量和压力不会影响到反应产物的生成，不会影响反应产物的性质。不仅如此，进入反应釜的环氧乙烷气体能够与多聚磷酸酯混合物液体充分发生反应，保证反应速度和效率，同时保证系统不会残余环氧乙烷气体，降低安全风险。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种烷基磷酸酯低聚物制备方法，采用烷基磷酸酯低聚物制备系统制备所述烷基磷酸酯低聚物，其特征在于，所述制备系统包括：反应釜(1)、与所述反应釜(1)连接的环氧乙烷供给装置(2)、与所述反应釜(1)连接的多聚磷酸酯混合物供给管路(3)、与所述反应釜(1)连接的循环装置 (4)，所述循环装置 (4)包括连接所述反应釜的循环泵(401)、与所述循环泵(401)连接的物料保温部(402)、以及与所述物料保温部(402)和所述反应釜(1)连接的物料喷射头(403)；

所述反应釜(1)上设有温度检测装置(101)和压力检测装置(102)、加热装置(103)、降温装置(104)和催化剂供给装置(105)；

所述环氧乙烷供给装置(2)包括环氧乙烷存储腔(201)、与所述环氧乙烷存储腔(201)和所述反应釜(1)连接的环氧乙烷供给管路(202)、以及设置在所述环氧乙烷存储腔(201)上的称重装置(203)；

所述多聚磷酸酯混合物供给管路(3)、所述环氧乙烷供给管路(202)和所述催化剂供给装置(105)与所述反应釜(1)连接的管路上均设有物料供给控制阀；

所述反应釜(1)中还设有与所述温度检测装置(101)、所述压力检测装置(102)、所述降温装置(104)、所述加热装置(103)和各所述物料供给控制阀电连接的控制器；

所述环氧乙烷存储腔(201)上设有第一氮气供给口(2011)、所述环氧乙烷供给管路(202)上设有第二氮气供给口(2021)；

所述制备方法包括：

通过多聚磷酸酯混合物供给管路(3)向反应釜(1)中供给多聚磷酸酯混合物；

通过环氧乙烷供给装置(2)向反应釜(1)中供给环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物进行反应；反应釜(1)启动搅拌，通过循环装置(4)中的循环泵(401)循环抽吸反应釜(1)中的多聚磷酸酯混合物，通过物料保温部(402)对被抽吸出反应釜(1)的多聚磷酸酯混合物进行保温，然后通过物料喷射头(403)将被抽吸出的多聚磷酸酯混合物循环喷射至反应釜(1)中与环氧乙烷发生反应，直至反应结束；

环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物反应过程中，通过压力检测装置(102)实时检测反应釜(1)内的压力，当检测到压力大于预设值时，减少环氧乙烷的供给量、加快循环装置(4)的循环速度、对反应釜(1)进行排气；

环氧乙烷与多聚磷酸酯混合物反应过程中，通过温度检测装置(101)实时检测反应釜(1)内的温度，当检测到温度大于预设值时，加快对反应釜(1)的降温、减少环氧乙烷的供给量、降低循环装置(4)的循环速度。

2.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备方法，其特征在于，所述反应釜(1)的底部设有连接所述循环泵(401)的物料排出口(106)，其顶部设有排气口(107)。

3.根据权利要求2所述的烷基磷酸酯低聚物制备方法，其特征在于，还包括与所述物料排出口(106)连接的取样检测装置(5)。

4.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备方法，其特征在于，环氧乙烷供给装置(2)包括环氧乙烷供给管路(202)，反应结束后，对反应釜(1)进行排气，通过通入氮气和间歇开启循环装置(4)清除环氧乙烷供给管路(202)、反应釜(1)和循环装置(4)中的环氧乙烷。