CN115558830B - 一种高强度、高延伸率铍铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种高强度、高延伸率铍铝合金及其制备方法，涉及稀有金属合金制备领域。该铍铝合金，按质量百分比，铍含量为60～70％，铝含量为28～38％，镍含量为0.01～1％，硅含量为0.01～1％，余量为不可避免的杂质。该制备方法首先将铍珠、镍和硅按照一定配比进行真空熔炼，熔炼结束后对得到的铍铸锭进行粉末化；之后，将含有镍、硅元素的铍粉末和铝粉按照一定配比混合，将混合均匀后的金属粉末先进行冷等静压处理，再热等静压处理，最后，利用纯硝酸酸洗去除低碳钢包套，得到铍铝合金。通过本发明方法制备的铍铝合金的抗拉强度为300～330MPa，屈服强度为230～250MPa，延伸率为5.5～8.5％。

Description

一种高强度、高延伸率铍铝合金及其制备方法
技术领域
本发明属于稀有金属合金制备领域，尤其涉及一种高强度、高延伸率铍铝合金及其制备方法。
背景技术
含铍60-70％的铍铝合金集中了铍的刚性和铝的韧性，具有质量轻、比强度高、比刚度高、热稳定性好、高韧性、高模量、抗腐蚀等特点，是一种重要的新型结构材料。此外，铍铝合金还具有优异的热性能和光性能，在航空航天电子设备和在高波模频率设备得到了广泛的应用。同时，在计算机制造业、汽车工业及高精度、高速度电焊机器制造业等民用领域铍铝合金也具有非常强的竞争力。
铍铝合金的制备方法通常有精密铸造、粉末冶金和塑性加工等。由于铍铝合金中铍相和铝相不固溶，且两相熔点相差较大，所以铍铝合金精密铸造产品缺陷难以避免。粉末冶金方法从一定程度可以提高材料性能，通常采用铍粉和铝粉直接混合，进行等静压压制成产品。但是由于铍和铝之间的相互可溶解非常有限，铍和铝独立存在，铝在铍铝合金界面富集，弱化了界面的结合力，使得铍铝合金材料强度低、延伸率差，限制了铍铝合金的应用。
中国专利CN104726756B介绍了一种高性能铍铝合金及其制备方法，通过在合金中添加大量不同元素、采用雾化铍铝合金粉末、冷热等静压工艺制备铍铝合金。由于在铍铝合金中添加了大量其它高密度元素，同时雾化法制备的粉末中空心球粉存在，因此该方法制备的铍铝合金存在产品成本高、产品致密性差、性能一致性差等缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种高强度、高延伸率铍铝合金及制备方法。
本发明第一方面公开了一种高强度、高延伸率铍铝合金。所述铍铝合金，按质量百分比，铍含量为60～70％，铝含量为28～38％，镍含量为0.01～1％，硅含量为0.01～1％，余量为不可避免的杂质。
根据本发明第一方面的铍铝合金，所述铍铝合金的抗拉强度为300～330MPa，屈服强度为230～250MPa，延伸率为5.5～8.5％。
根据本发明第一方面的铍铝合金，所述铍为纯度大于99.5％的铍珠。所述铝为纯度大于99.99％、粒度为10-20μm的铝粉。所述镍的纯度大于99.95％。所述硅的纯度大于99.99％。
本发明第二方面公开了前述所述铍铝合金的制备方法。所述制备方法包括：
步骤S1，将铍珠、镍和硅按照一定配比加入中频感应真空熔炼炉中进行真空熔炼，熔炼结束后降温至一定温度后将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温，得到铍铸锭。
步骤S2，利用气流冲击设备将经破碎后的铍铸锭进行粉末化，对铍粉末进行酸洗后烘干，之后过筛得到粒度≤325目的铍粉末。
步骤S3，将所述步骤S2中得到的含有镍、硅元素的铍粉末和铝粉按照一定配比装入混料机中进行混合，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套，对装有所述金属粉末的所述乳胶包套进行抽真空处理，之后将抽真空后的所述乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，以获取铍铝合金毛坯料。
步骤S4，将去除乳胶包套后的所述铍铝合金毛坯料直接装入低碳钢包套，将装有所述铍铝合金毛坯料的所述低碳钢包套置于真空马弗炉中进行脱气处理后密封，将密封后的所述低碳钢包装入热等静压设备中进行热等静压处理，所述热等静压处理结束后利用纯硝酸酸洗去除所述低碳钢包套，以获取所述高强度、高延伸率铍铝合金。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S1中，所述真空熔炼的真空度≤1.0*103Pa，熔炼温度≥1350℃，熔炼时间≥25分钟。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S2之前，利用车床去除所述铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的所述铍铸锭破碎。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S2中，所述酸洗时所用溶液为600～1000mL的硝酸和10L纯水配制而成的硝酸溶液。所述酸洗的时间≥20小时；所述烘干的温度为80～100℃。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S3中，所述铍粉末和所述铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1～1.5小时，相邻的两次混合的间隔≥2小时，总混合时间为10～15小时。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S3中，所述抽真空处理的真空度≤1.0*10-1Pa。所述冷等静压的压力≥150MPa，保压时间≥5分钟。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S4中，所述脱气处理的温度为400～550℃，脱气处理时间为30～60分钟，真空度≤1.6*10-3Pa。
根据本发明第二方面的制备方法，在所述步骤S4中，所述热等静压的升温速度为10～30℃/分钟，成型温度为600～800℃，成型压力为110～130MPa，保压时间为3～6小时。
综上，本发明提出的方案具备如下技术效果：
本发明首先将铍、镍、硅混合后熔炼得到铍铸锭，之后再将破碎并粉末化得到的含有镍、硅元素的铍粉末与铝粉混合并采用先冷等静压再热等静压制备得到所述铍铝合金。将镍、硅元素直接添加在铍相中，可以充分利用现有铍珠中镍、硅元素减少元素添加量，同时将镍、硅含量高的铍珠应用起来，提高了铍珠原料的利用率。
此外，镍和硅元素的加入改善了铍相性能，进一步使得铍和铝元素界面电荷数发生改变，有利于铍铝两相合金界面结合，提高铍铝合金的力学性能。
此外，先通过冷等静压将金属粉末制成素坯，可以减少热等静压时的收缩率，避免坯料开裂，所得铍铝合金坯料的致密性好，性能均匀。
此外，采用本发明制备方法制备的铍铝合金具有良好的力学性能，抗拉强度为300～330MPa，屈服强度为230～250MPa，延伸率为5.5～8.5％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面公开了一种高强度、高延伸率铍铝合金。所述铍铝合金，按质量百分比，铍含量为60～70％，铝含量为28～38％，镍含量为0.01～1％，硅含量为0.01～1％，余量为不可避免的杂质。
在一些实施例中，所述铍铝合金的抗拉强度为300～330MPa，屈服强度为230～250MPa，延伸率为5.5～8.5％。
在一些实施例中，所述铍为纯度大于99.5％的铍珠。
在一些实施例中，所述铝为纯度大于99.99％、粒度为10-20μm的铝粉。
在一些实施例中，所述镍的纯度大于99.95％。
在一些实施例中，所述硅的纯度大于99.99％。
本发明第二方面公开了一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法。图1为根据本发明实施例的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法的流程图，如图1所示，所述制备方法包括：
步骤S1，将铍珠、镍和硅按照一定配比加入中频感应真空熔炼炉中进行真空熔炼，熔炼结束后降温至一定温度后将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温，得到铍铸锭。
步骤S2，利用气流冲击设备将经破碎后的铍铸锭进行粉末化，对铍粉末进行酸洗后烘干，之后过筛得到粒度≤325目的铍粉末。
步骤S3，将所述步骤S2中得到的含有镍、硅元素的铍粉末和铝粉按照一定配比装入混料机中进行混合，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套，对装有所述金属粉末的所述乳胶包套进行抽真空处理，之后将抽真空后的所述乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，以获取铍铝合金毛坯料。
步骤S4，将去除乳胶包套后的所述铍铝合金毛坯料直接装入低碳钢包套，将装有所述铍铝合金毛坯料的所述低碳钢包套置于真空马弗炉中进行脱气处理后密封，将密封后的所述低碳钢包装入热等静压设备中进行热等静压处理，所述热等静压处理结束后利用纯硝酸酸洗去除所述低碳钢包套，以获取所述高强度、高延伸率铍铝合金。
在步骤S1，将铍珠、镍和硅按照一定配比加入中频感应真空熔炼炉中进行真空熔炼，熔炼结束后降温至一定温度后将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温，得到铍铸锭。
本发明首先在较高的温度下对铍、镍和硅进行熔炼以去除低熔点、易挥发性杂质，之后略降温度后再浇注有益于铍铸锭脱模和保护石墨坩埚。如果在温度较高时浇注，熔融液容易和石墨坩埚反应并导致石墨坩埚炸裂。
在一些实施例中，所述真空熔炼的真空度≤1.0*103Pa，熔炼温度≥1350℃，熔炼时间≥25分钟。
在步骤S2，利用气流冲击设备将经破碎后的铍铸锭进行粉末化，对铍粉末进行酸洗后烘干，之后过筛得到粒度≤325目的铍粉末。
在一些实施例中，在步骤S2之前，利用车床去除所述铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的所述铍铸锭破碎。
在一些实施例中，所述酸洗时所用溶液为600～1000mL的硝酸和10L纯水配制而成的硝酸溶液。
在一些实施例中，所述酸洗的时间≥20小时。
具体地，为保证酸洗彻底，所述硝酸溶液的用量按照每公斤粉末对应不少于5L硝酸溶液的比例进行。
在一些实施例中，所述烘干的温度为80～100℃。
酸洗目的在于去除粉末化过程中引入的金属杂质，保证产品纯度。
在步骤S3，将步骤S2中得到的含有镍、硅元素的铍粉末和铝粉按照一定配比装入混料机中进行混合，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套，对装有所述金属粉末的所述乳胶包套进行抽真空处理，之后将抽真空后的所述乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，以获取铍铝合金毛坯料。
在热等静压处理前对铍粉末和铝粉进行冷等静压处理，目的是使铸锭预成型以减少后期收缩，有助于提高铍铝合金的致密度。
在一些实施例中，所述铍粉末和所述铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1～1.5小时，相邻的两次混合的间隔≥2小时，总混合时间为10～15小时。
相比于连续搅拌混合，本发明对铍粉末和铝粉采用间断式的混合方式，可以减少粉末的氧增量。
在一些实施例中，所述抽真空处理的真空度≤1.0*10-1Pa。
在一些实施例中，所述冷等静压的压力≥150MPa，保压时间≥5分钟。
具体地，乳胶包套可以替换为橡胶包套。
在步骤S4，将去除乳胶包套后的所述铍铝合金毛坯料直接装入低碳钢包套，将装有所述铍铝合金毛坯料的所述低碳钢包套置于真空马弗炉中进行脱气处理后密封，将密封后的所述低碳钢包装入热等静压设备中进行热等静压处理，所述热等静压处理结束后利用纯硝酸酸洗去除所述低碳钢包套，以获取所述高强度、高延伸率铍铝合金。
在热等静压之前，采用真空马弗炉对装有铍铝合金毛坯料的低碳钢包套进行加热脱气处理以去除包套及坯料中的H2O、CO2等气体，避免铍被氧化为氢氧化铍等杂质。
在一些实施例中，所述脱气处理的温度为400～550℃，脱气处理时间为30～60分钟，真空度≤1.6*10-3Pa。
当脱气温度小于400℃时，只能脱去铍铝合金毛坯料颗粒间隙中的气体，脱气当温度大于400°时，铍铝合金毛坯料中铍金属表面的气体被脱去，以避免在热等静压过程中，铍和水蒸气等气体发生反应而引入氢氧化铍等其他的杂质。
在一些实施例中，所述热等静压的升温速度为10～30℃/分钟，成型温度为600～800℃，成型压力为110～130MPa，保压时间为3～6小时。
将升温速度控制在10～30℃/分钟，能够保证铍铝合金毛坯料各部位均匀受热。
实施例1
称取纯度大于99.5％的铍珠6公斤，纯度大于99.95％的硅0.07公斤和纯度大于99.99％的镍0.07公斤加入中频感应真空熔炼炉中，抽真空至900Pa并保持，开始缓慢输送功率进行熔炼。待原料熔化且熔炼温度为1360℃时停止功率输送，保温25分钟后缓慢降温至1300℃时，将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温后，得到铍铸锭。
利用车床去除铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的铍铸锭破碎。利用气流冲击设备将破碎后的铍铸锭制备成铍粉末，采用600～1000mL的硝酸和10L纯水配制而成的硝酸溶液酸洗所述铍粉末以去除铍粉末中的杂质元素。为保证酸洗彻底，硝酸溶液的用量为40L，酸洗时间为20小时，随后在80℃下烘干粉末，之后过-325目振动筛得到粒度≤325目的铍粉末。
取筛下粉5公斤，纯度大于99.99％、粒度为20μm的铝粉2公斤，一并装入三维混料机中进行充分混合。铍粉末和铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1小时，两次混合间隔2小时，总混合时间为10小时。混合结束后，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套中，在震动台上震实，将装粉后的乳胶包套连接至真空泵上，抽真空至6.3*10-2Pa，掐死乳胶包套。将密封后的乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，设置冷等静压压力为150MPa，保压5分钟后泄压，得到铍铝合金毛坯料。
之后，去除乳胶包套并将铍铝合金毛坯料装入低碳钢包套中，封焊低碳钢包套，且低碳钢包套的一端焊接抽气管道，将低碳钢包套放入真空马弗炉中，抽气管道连接真空泵抽空，抽空开始后将真空马弗炉升温至500℃后保温30～60分钟，真空泵持续抽真空至真空度为1.0*10-3Pa停止，将抽气管卡死，防止气体回流。将密封后的装有铍铝合金毛坯料的低碳钢包套放入热等静压设备中进行热等静压处理，设置成型压力为110MPa，热等静压的升温速率为10℃/分钟，升至600℃保温6小时后停炉，随炉冷却至室温取出低碳钢包套。之后，利用纯硝酸酸洗去除低碳钢包套，以获取铍铝合金。
将铍铝合金取样分析，结果如表1所示。
表1实施例1铍铝合金力学性能和密度
实施例2
称取纯度大于99.5％的铍珠5公斤，纯度大于99.95％的硅0.001公斤和纯度大于99.99％的镍0.001公斤加入中频感应真空熔炼炉中，抽真空至900Pa并保持，开始缓慢输送功率进行熔炼。待原料熔化且熔炼温度为1400℃时停止功率输送，保温25分钟后缓慢降温至1300℃时，将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温后，得到铍铸锭。
利用车床去除铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的铍铸锭破碎。利用气流冲击设备将破碎后的铍铸锭制备成铍粉末，采用600～1000mL的硝酸和1000mL纯水配制而成的硝酸溶液酸洗所述铍粉末以去除铍粉末中的杂质元素。为保证酸洗彻底，硝酸溶液的用量为35L，酸洗时间为21小时，随后在90℃下烘干粉末，之后过-325目振动筛得到粒度≤325目的铍粉末。
取筛下粉4公斤，纯度大于99.99％、粒度为10μm的铝粉1.9公斤，一并装入三维混料机中进行充分混合。铍粉末和铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1小时，两次混合间隔2小时，总混合时间为15小时。混合结束后，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套中，在震动台上震实，将装粉后的乳胶包套连接至真空泵上，抽真空至3.2*10-2Pa，掐死乳胶包套。将密封后的乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，设置冷等静压压力为180MPa，保压5分钟后泄压，得到铍铝合金毛坯料。
之后，去除乳胶包套并将铍铝合金毛坯料装入低碳钢包套中，封焊低碳钢包套，且低碳钢包套的一端焊接抽气管道，将低碳钢包套放入真空马弗炉中，抽气管道连接真空泵抽空，抽空开始后将真空马弗炉升温至400℃后保温30～60分钟，真空泵持续抽真空至真空度为6.7*10-4Pa停止，将抽气管卡死，防止气体回流。将密封后的装有铍铝合金毛坯料的低碳钢包套放入热等静压设备中进行热等静压处理，设置成型压力为130MPa，热等静压的升温速率为30℃/分钟，升至800℃保温3小时后停炉，随炉冷却至室温取出低碳钢包套。之后，利用纯硝酸酸洗去除低碳钢包套，以获取铍铝合金。
将铍铝合金取样分析，结果如表2所示。
表2实施例2铍铝合金力学性能和密度
实施例3
称取纯度大于99.5％的铍珠6公斤，纯度大于99.95％的硅0.15公斤和纯度大于99.99％的镍0.0015公斤加入中频感应真空熔炼炉中，抽真空至900Pa并保持，开始缓慢输送功率进行熔炼。待原料熔化且熔炼温度为1380℃时停止功率输送，保温30分钟后缓慢降温至1290℃时，将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温后，得到铍铸锭。
利用车床去除铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的铍铸锭破碎。利用气流冲击设备将破碎后的铍铸锭制备成铍粉末，采用600～1000mL的硝酸和1000mL纯水配制而成的硝酸溶液酸洗所述铍粉末以去除铍粉末中的杂质元素。为保证酸洗彻底，硝酸溶液的用量为40L，酸洗时间为20小时，随后在80℃下烘干粉末，之后过-325目振动筛得到粒度≤325目的铍粉末。
取筛下粉5公斤，纯度大于99.99％、粒度为10μm的铝粉3公斤，一并装入三维混料机中进行充分混合。铍粉末和铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1小时，两次混合间隔2小时，总混合时间为10小时。混合结束后，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套中，在震动台上震实，将装粉后的乳胶包套连接至真空泵上，抽真空至3.2*10-2Pa，掐死乳胶包套。将密封后的乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，设置冷等静压压力为180MPa，保压10分钟后泄压，得到铍铝合金毛坯料。
之后，去除乳胶包套并将铍铝合金毛坯料装入低碳钢包套中，封焊低碳钢包套，且低碳钢包套的一端焊接抽气管道，将低碳钢包套放入真空马弗炉中，抽气管道连接真空泵抽空，抽空开始后将真空马弗炉升温至550℃后保温30～60分钟，真空泵持续抽真空至真空度为6.7*10-4Pa停止，将抽气管卡死，防止气体回流。将密封后的装有铍铝合金毛坯料的低碳钢包套放入热等静压设备中进行热等静压处理，设置成型压力为130MPa，热等静压的升温速率为30℃/分钟，升至700℃保温3小时后停炉，随炉冷却至室温取出低碳钢包套。之后，利用纯硝酸酸洗去除低碳钢包套，以获取铍铝合金。
将铍铝合金取样分析，结果如表3所示。
表3实施例3铍铝合金力学性能和密度
实施例4
称取纯度大于99.5％的铍珠6公斤，纯度大于99.95％的硅0.0015公斤和纯度大于99.99％的镍0.015公斤加入中频感应真空熔炼炉中，抽真空至900Pa并保持，开始缓慢输送功率进行熔炼。待原料熔化且熔炼温度为1380℃时停止功率输送，保温25分钟后缓慢降温至1300℃时，将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温后，得到铍铸锭。
利用车床去除铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的铍铸锭破碎。利用气流冲击设备将破碎后的铍铸锭制备成铍粉末，采用600～1000mL的硝酸和1000mL纯水配制而成的硝酸溶液酸洗所述铍粉末以去除铍粉末中的杂质元素。为保证酸洗彻底，硝酸溶液的用量为45L，酸洗时间为20小时，随后在80℃下烘干粉末，之后过-325目振动筛得到粒度≤325目的铍粉末。
取筛下粉5公斤，纯度大于99.99％、粒度为10μm的铝粉3公斤，一并装入三维混料机中进行充分混合。铍粉末和铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1小时，两次混合间隔2小时，总混合时间为10小时。混合结束后，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套中，在震动台上震实，将装粉后的乳胶包套连接至真空泵上，抽真空至3.2*10-2Pa，掐死乳胶包套。将密封后的乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，设置冷等静压压力为160MPa，保压5分钟后泄压，得到铍铝合金毛坯料。
之后，去除乳胶包套并将铍铝合金毛坯料装入低碳钢包套中，封焊低碳钢包套，且低碳钢包套的一端焊接抽气管道，将低碳钢包套放入真空马弗炉中，抽气管道连接真空泵抽空，抽空开始后将真空马弗炉升温至400℃后保温30～60分钟，真空泵持续抽真空至真空度为5.3*10-4Pa停止，将抽气管卡死，防止气体回流。将密封后的装有铍铝合金毛坯料的低碳钢包套放入热等静压设备中进行热等静压处理，设置成型压力为120MPa，热等静压的升温速率为20℃/分钟，升至800℃保温6小时后停炉，随炉冷却至室温取出低碳钢包套。之后，利用纯硝酸酸洗去除低碳钢包套，以获取铍铝合金。
将铍铝合金取样分析，结果如表4所示。
表4实施例4铍铝合金力学性能和密度
实施例5
称取纯度大于99.5％的铍珠5公斤，纯度大于99.95％的硅0.04公斤和纯度大于99.99％的镍0.06公斤加入中频感应真空熔炼炉中，抽真空至900Pa并保持，开始缓慢输送功率进行熔炼。待原料熔化且熔炼温度为1360℃时停止功率输送，保温25分钟后缓慢降温至1300℃时，将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温后，得到铍铸锭。
利用车床去除铍铸锭表面的碳化层，之后将经去除碳化层的铍铸锭破碎。利用气流冲击设备将破碎后的铍铸锭制备成铍粉末，采用600～1000mL的硝酸和1000mL纯水配制而成的硝酸溶液酸洗所述铍粉末以去除铍粉末中的杂质元素。为保证酸洗彻底，硝酸溶液的用量为35L，酸洗时间为20小时，随后在100℃下烘干粉末，之后过-325目振动筛得到粒度≤325目的铍粉末。
取筛下粉4公斤，纯度大于99.99％、粒度为15μm的铝粉1.8公斤，一并装入三维混料机中进行充分混合。铍粉末和铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1.5小时，两次混合间隔2小时，总混合时间为15小时。混合结束后，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套中，在震动台上震实，将装粉后的乳胶包套连接至真空泵上，抽真空至6.7*10-3Pa，掐死乳胶包套。将密封后的乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，设置冷等静压压力为170MPa，保压5分钟后泄压，得到铍铝合金毛坯料。
之后，去除乳胶包套并将铍铝合金毛坯料装入低碳钢包套中，封焊低碳钢包套，且低碳钢包套的一端焊接抽气管道，将低碳钢包套放入真空马弗炉中，抽气管道连接真空泵抽空，抽空开始后将真空马弗炉升温至450℃后保温30～60分钟，真空泵持续抽真空至真空度为6.6*10-4Pa停止，将抽气管卡死，防止气体回流。将密封后的装有铍铝合金毛坯料的低碳钢包套放入热等静压设备中进行热等静压处理，设置成型压力为130MPa，热等静压的升温速率为15℃/分钟，升至650℃保温5小时后停炉，随炉冷却至室温取出低碳钢包套。之后，利用纯硝酸酸洗去除低碳钢包套，以获取铍铝合金。
将铍铝合金取样分析，结果如表5所示。
表5实施例5铍铝合金力学性能和密度
综上，本发明提出的技术方案具备如下技术效果：
本发明方法首先将铍、镍、硅混合后熔炼得到铍铸锭，之后再将破碎并粉末化得到的含有镍、硅元素的铍粉末与铝粉混合并采用先冷等静压再热等静压制备得到所述铍铝合金。将镍、硅元素直接添加在铍相中，可以充分利用现有铍珠中镍、硅元素减少元素添加量，同时将镍、硅含量高的铍珠应用起来，提高了铍珠原料的利用率。
此外，镍和硅元素的加入改善了铍相性能，进一步使得铍和铝元素界面电荷数发生改变，有利于铍铝两相合金界面结合，提高铍铝合金的力学性能。
此外，先通过冷等静压将金属粉末制成素坯，可以减少热等静压时的收缩率，避免坯料开裂，所得铍铝合金坯料的致密性好，性能均匀。
此外，采用本发明制备方法制备的铍铝合金具有良好的力学性能，抗拉强度为300～330MPa，屈服强度为230～250MPa，延伸率为5.5～8.5％。
请注意，以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述铍铝合金，按质量百分比，铍含量为60～70％，铝含量为28～38％，镍含量为0.01～1％，硅含量为0.01～1％，余量为不可避免的杂质；
所述制备方法包括：
步骤S1，将铍珠、镍和硅按照一定配比加入中频感应真空熔炼炉中进行真空熔炼，熔炼结束后降温至一定温度后将熔融液浇注至石墨坩埚中随炉冷却至室温，得到铍铸锭；
步骤S2，利用气流冲击设备将经破碎后的所述铍铸锭进行粉末化，对铍粉末进行酸洗后烘干，之后过筛得到粒度≤325目的铍粉末；
步骤S3，将所述步骤S2中得到的含有镍、硅元素的所述铍粉末和铝粉按照一定配比装入混料机中进行混合，将混合均匀后的金属粉末装入乳胶包套，对装有所述金属粉末的所述乳胶包套进行抽真空处理，之后将抽真空后的所述乳胶包套装入冷等静压设备中进行冷等静压处理，以获取铍铝合金毛坯料；
步骤S4，将去除乳胶包套后的所述铍铝合金毛坯料直接装入低碳钢包套，将装有所述铍铝合金毛坯料的所述低碳钢包套置于真空马弗炉中进行脱气处理后密封，将密封后的所述低碳钢包装入热等静压设备中进行热等静压处理，所述热等静压处理结束后利用纯硝酸酸洗去除所述低碳钢包套，以获取所述高强度、高延伸率铍铝合金；
在所述步骤S3中，所述铍粉末和所述铝粉的混合采用间断式的混合方式，每次混合时间为1～1.5小时，相邻的两次混合的间隔≥2小时，总混合时间为10～15小时。
2.根据权利要求1所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述铍铝合金的抗拉强度为300～330MPa，屈服强度为230～250MPa，延伸率为5.5～8.5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于：
所述铍为纯度大于99.5％的铍珠；
所述铝为纯度大于99.99％、粒度为10-20μm的铝粉；
所述镍的纯度大于99.95％；
所述硅的纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述真空熔炼的真空度≤1.0*103Pa，熔炼温度≥1350℃，熔炼时间≥25分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述酸洗时所用溶液为600～1000mL的硝酸和10L纯水配制而成的硝酸溶液；
所述酸洗的时间≥20小时；所述烘干的温度为80～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述抽真空处理的真空度≤1.0*10-1Pa；
所述冷等静压的压力≥150MPa，保压时间≥5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述脱气处理的温度为400～550℃，脱气处理时间为30～60分钟，真空度≤1.6*10-3Pa。
8.根据权利要求1所述的一种高强度、高延伸率铍铝合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述热等静压的升温速度为10～30℃/分钟，成型温度为600～800℃，成型压力为110～130MPa，保压时间为3～6小时。
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