CN115558427A - 一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于微电解‑芬顿氧化体系的抛光液、其制备方法及用途，所述基于微电解‑芬顿氧化体系的抛光液包括重量配比如下的各组分：铁碳微电解填料0.1‑40份；抛光磨料10‑40份；氧化剂0.1‑20份；pH调节剂1‑10份；去离子水30‑85份。所述铁碳微电解填料采用以下方法制备而成：将铁粉和碳粉以1:2‑2:1的质量比混合，在隔绝空气的条件下，800‑1200℃烧结6‑8h。本发明基于微电解‑芬顿氧化体系的抛光液具有成本低、氧化效率高和氧化条件易操控的特点，采用该抛光液抛光的氮化镓表面质量高，划伤少。
Description
技术领域
本发明涉及抛光液技术，尤其涉及一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液、其制备方法及用途。
背景技术
氮化镓(GaN)在蓝光和紫外发光二极管和激光二极管等光电器件方面具有潜在的应用前景。目前，大多数商业化的GaN基器件都是在蓝宝石和碳化硅等衬底上生长的外延薄膜制备。然而，由于GaN外延层与衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，导致异质外延层中位错密度较高。因此，迫切需要制备原子级光滑、无损伤的GaN表面。由于GaN具有极高的硬度和很强的抗化学稳定性，难以被加工，其化学机械抛光效率不能满足日益增长工业需要。
为了增强GaN的抛光效果，通常需要在抛光液中加入氧化剂，将GaN氧化成莫氏硬度较小的Ga2O3，以提高GaN的去除速率。同时，在紫外光的照射下，GaN向Ga2O3的转化速率能够得到有效提高，进而移除速率得到有效提高。现有技术公开了一些抛光液，例如：
CN106398544A公开了一种适用于氮化镓的材料抛光组合物，该抛光液组合物包含纯化硅溶胶抛光磨粒、腐蚀剂、氧化剂、促进剂和水，所述抛光磨粒为纯化硅溶胶，水为去离子水或蒸馏水，其具有去除速率高、稳定性高，循环寿命长达10h等特点，所获抛后氮化镓表面光滑呈原子台阶形貌，且无划痕、凹坑等表面缺陷，经AFM测试其表面粗糙度Ra可达0.055nm精度。抛光去除速率达118.8nm/h。
CN107652900B公开了一种用于紫外辅助化学机械抛光的抛光液及其方法，包括纳米磨粒和氧化剂；抛光液中纳米磨粒的含量为0.05-20wt％，氧化剂的含量为0.1-10wt.％。抛光液主要用于氮化镓晶片的紫外辅助化学机械抛光加工，使用该抛光液对氮化镓晶片进行抛光加工可以获得高的去除率和低的表面粗糙度，同时该抛光液成分简单，纳米二氧化硅或氧化铈磨粒浓度极低，抛光液的后处理方便，对环境污染小。
CN110205034A公开了一种氮化镓化学机械抛光液，其包含5～10wt％SiO2，0.4～0.8wt％，0.5～1.5wt％甘氨酸，0.1～1wt％对苯二甲酸，pH值为11～11.5，该氮化镓化学机械抛光液，成分和制备工艺简单，改善了传统氮化镓抛光液污染环境、对人体有伤害等问题；并且抛光速率达一百纳米每小时以上，抛光表面粗糙度低至亚纳米级粗糙度。
上述氮化镓抛光液不同程度的存在氧化效率低、氧化成本高等问题，并且难以获得较高的GaN去除速率。因此，需要开发一种成本低、氧化效率高、氧化条件易操控的氮化镓抛光液。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前氮化镓抛光液存在氧化效率低、氧化成本高的问题，提出一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，该抛光液具有成本低、氧化效率高和氧化条件易操控的特点，采用该抛光液抛光的氮化镓表面质量高，划伤少。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，包括重量配比如下的各组分：
进一步地，所述铁碳微电解填料采用以下方法制备而成：将铁粉和碳粉以1:2-2:1的质量比混合，在隔绝空气的条件下，800-1200℃烧结6-8h。
进一步地，所述铁粉和碳粉的质量比为1:2-2:1。
进一步地，所述铁粉和碳粉的质量比优选为1.3:1-2:1
进一步地，所述铁粉和碳粉的质量比更优选为2:1。
进一步地，所述铁碳微电解填料为35-40份。
本发明微电解-芬顿氧化体系无需外接电源，仅通过铁碳微电解填料自身产生的电位差即可产生电流，加快电子转移速率，从而通过与Ga3+的静电相互作用，加速抛光速率。
进一步地，所述烧结温度为900-1100℃。
进一步地，所述烧结温度优选为1000℃。
进一步地，所述烧结时间为6-9h。
进一步地，所述烧结时间优选为8h。
进一步地，所述抛光磨料为二氧化硅、氧化铈、金刚石、碳化硅、氮化硼、氧化锆和氧化铝中的一种或多种。
进一步地，所述抛光磨料优选二氧化硅。
进一步地，所述抛光磨料为35-40份。
进一步地，所述氧化剂为双氧水。
进一步地，所述双氧水的浓度为2.7-3.3wt％。
进一步地，所述双氧水的浓度优选3wt％。
进一步地，所述氧化剂为15-18份。
在不通电的条件下，铁碳微电解填料在酸性的抛光液中可以形成约1.2V的电位差，通过与溶液中双氧水的芬顿反应，生成大量具有强氧化性的·OH，氧化GaN，使之形成易抛光的Ga2O3。
进一步地，所述pH调节剂为酸性调节剂。
进一步地，所述酸性调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、草酸、苹果酸和磷酸中的一种或多种。
进一步地，所述酸性调节剂优选盐酸。
进一步地，所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的pH值为3-5。
进一步地，所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的优选pH值为3.0。
进一步地，所述pH调节剂为5-8份。
进一步地，所述去离子水为50-70份。
本发明的另一个目的还公开了一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将去离子水、铁碳微电解填料、氧化剂、pH调节剂及抛光磨料按重量配比混合、搅拌，制备得到基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液。
进一步地，所述搅拌转速为100-400r/min。
进一步地，优选的搅拌转速为150-300r/min。
进一步地，更优选的搅拌转速为300r/min。
进一步地，所述搅拌时间为25-65min。
进一步地，优选的搅拌时间为35-50min。
进一步地，更优选的搅拌时间为45min。
本发明的另一个目的还公开了一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液在氮化镓抛光领域或蓝宝石衬底抛光领域用途。
蓝宝石衬底领域应用与氮化镓的区别在于：氮化镓抛光必须有氧化剂，而蓝宝石则不需要氧化剂的参与，但是铁碳微电解工艺可产生更多的电荷和微电流，加强抛光液的悬浮分散性，同时在酸性条件下产生Al3+，该铝离子可以在电流的作用下加速被带走，进而对蓝宝石衬底的抛光速率以及抛光质量有一定的作用效果。
进一步地，采用基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液抛光氮化镓的工艺，包括如下步骤：
步骤1：将所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液用去离子水稀释7-15倍；
步骤2：采用紫外光辐照氮化镓表面；
步骤3：开启抛光机，采用稀释后的基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液对氮化镓抛光。
进一步地，步骤1所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液用去离子水稀释9-12倍。
进一步地，步骤2所述紫外光波长范围100-400nm。
利用紫外光的照射可使GaN中的电子获得能量，使其与﹒OH发生反应，生成Ga2O3。
进一步地，步骤3所述抛光机转速为50-100r/min，压力为15-30kg，稀释后的抛光液流量为500-900mL/min，抛光时间为1-8h。
本发明提供了适用于氮化镓抛光液的微电解-芬顿氧化体系、基于微电解-芬顿氧化体系的氮化镓抛光液和针对氮化镓的抛光工艺，所述氮化镓抛光液与现有技术相比较具有如下优点：
1、本发明中创新性的基于微电解-芬顿氧化体系设计了一种氮化镓抛光液，在不通电的条件下，铁碳微电解填料在酸性的抛光液中可以形成约1.2V的电位差，通过与溶液中双氧水的芬顿反应，生成大量具有强氧化性的·OH，氧化GaN，使之形成易抛光的Ga2O3。
2、本发明中所涉及到的微电解-芬顿氧化体系无需外接电源，仅通过铁碳微电解填料自身产生的电位差即可产生电流，加快电子转移速率，从而通过与Ga3+的静电相互作用，加速抛光速率。
3、与本领域其他氧化体系相比，本发明中所涉及到的微电解-芬顿氧化体系易于控制氧化反应条件，原因在于铁粉与碳粉混合均匀，在酸性的抛光液中反应温和，加入双氧水后缓慢而均匀的产生·OH，从而促使GaN表面抛光后更均一。
4、利用紫外光的照射可使GaN中的电子获得能量，使其与·OH发生反应，生成Ga2O3。
综上，本发明氮化镓抛光液在GaN抛光领域具有非常良好的应用前景和大规模工业化推广潜力。
附图说明
图1为实施例1抛光后4寸氮化镓放大100倍显微镜图。
图2为使用对比例1的抛光液抛光4寸氮化镓后放大100倍显微镜图片。
图3为抛光4寸氮化镓晶片后粗糙度测试位点图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1-14
实施例1-14公开了多种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其组分及含量如表1所示。所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的制备方法如下：
步骤一：首先将铁粉和碳粉以2:1的比例进行混合，随后在隔绝空气的条件下以1000℃进行烧结，烧结时间为8h，制备得到铁碳微电解填料；
步骤二：将去离子水、铁碳微电解填料、氧化剂、pH调节剂及抛光磨料按相应份数依次放入烧杯中进行搅拌，搅拌转速200r/min，搅拌时间45min，即可得到基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液。
表1实施例1-14多种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的组分及含量
对比例1-4
对比例1-4公开了多种抛光液，其组分及含量如表2所示。其制备方法与实施例1相同。
表2对比例1-4抛光液的组分及含量
采用实施例1-14和对比例1-4的抛光液抛光氮化镓，具体步骤如下：
步骤1：将所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液用去离子水稀释10倍；
步骤2：采用紫外光辐照氮化镓表面，紫外光波长范围100-400nm；
步骤3：开启抛光机，采用稀释后的基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液对氮化镓抛光。所述抛光机转速为90r/min，压力为28kg，稀释后的抛光液流量为850mL/min，抛光时间为7h。
表3为实施例1-14和对比例1-4抛光液抛光氮化镓性能测试结果，可见铁碳微电解填料只有在2:1的比例，同时在酸性的条件下效果最佳。此时抛光液中可以形成约1.2V的电位差，其通过与溶液中双氧水的芬顿反应，生成大量具有强氧化性的·OH，氧化氮化镓，使之形成易抛光的Ga2O3，同时电位差即产生的电流，加快电子转移速率，与Ga3+产生静电作用，加速抛光速率。
若铁含量太高，非常容易导致钝化现象的产生。碳颗粒太少，铁在电位极差的影响下，产生的负电核向碳的表面迁移，由于接收电子的负极太少，导致铁的表面被大量的负电荷包裹，形成致密的肉眼看不见的电子云团“保护膜”，阻止反应的发生，后续反应效果不佳。若铁粉含量太少时,芬顿体系难以形成，无法生成大量的羟基自由基，反而抑制了原电池的电极反应，很难生成Ga2O3。
表3性能测试结果
采用实施例1基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液对4寸氮化镓抛光，抛光后4寸氮化镓放大100倍显微镜图片如图1所示，采用对比例1抛光液对4寸氮化镓抛光，抛光后4寸氮化镓放大100倍显微镜图片如图2所示。
图1在实施例1基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的抛光作用下，抛光后氮化镓表面无划伤，而图2在对比例1抛光液的抛光作用下，抛光后氮化镓表面产生大量划伤。
使用实施例与对比例的抛光液抛光4寸氮化镓晶片粗糙度测试位点图如图3所示。
其中：
性能1抛光移除速率方法为：
MRR为移除速率(μm/h)，晶片抛光前质量m1(g)，抛光后质量m2(g)，研磨时间为t(h)，ρ为氮化镓晶片密度(g/cm3)，s为氮化镓面积(cm2)，公式：MRR＝(m1-m2)*104/ρst
性能2抛光质量的测试方法为：
将抛光后晶片清洗干净后，用显微镜进行观察。
性能3悬浮性的测试方法为：
将配置好的抛光液摇匀静置存放，观察悬浮时间。
性能4粗糙度的测试方法为：
将研磨后的氮化镓晶片用乙醇清洗吹干后，在氮化镓晶片正背面5点进行3次粗糙度测试后取平均值，确定氮化镓晶片粗糙度。
性能5循环使用寿命的测试方法为：
从抛光液开始抛光到最后对氮化镓晶片起不到抛光作用时的时间。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，包括重量配比如下的各组分：
2.根据权利要求1所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，所述铁碳微电解填料采用以下方法制备而成：将铁粉和碳粉以1:2-2:1的质量比混合，在隔绝空气的条件下，800-1200℃烧结6-8h。
3.根据权利要求1所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，所述抛光磨料为二氧化硅、氧化铈、金刚石、碳化硅、氮化硼、氧化锆和氧化铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，所述氧化剂为双氧水。
5.根据权利要求1所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为酸性调节剂。
6.根据权利要求5所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，所述酸性调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、草酸、苹果酸和磷酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液，其特征在于，所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的pH值为3-5。
8.权利要求1-7任意一项所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将去离子水、铁碳微电解填料、氧化剂、pH调节剂及抛光磨料按重量配比混合、搅拌，制备得到基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液。
9.权利要求1-7任意一项所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液在氮化镓抛光领域或蓝宝石衬底抛光领域用途。
10.采用权利要求1-7任意一项所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液抛光氮化镓的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将所述基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液稀释7-15倍；
步骤2：采用紫外光辐照氮化镓表面；
步骤3：开启抛光机，采用稀释后的基于微电解-芬顿氧化体系的抛光液对氮化镓抛光。
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