CN115558075A - 一种阻燃水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃水性聚氨酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇25‑40份、多异氰酸酯20‑45份、小分子多元醇3‑8份、去离子水30‑80份、亲水剂2‑6份、阻燃剂3‑12份、催化剂0.5‑1份；所述亲水剂结构为双羟基咪唑型离子液体；所述阻燃剂结构为氮磷复合反应型离子液体阻燃剂。所述亲水剂和阻燃剂均采用四氟硼酸根阴离子型的亲水剂和磷氮协同阻燃剂。本发明制备的新型水性聚氨酯分散性好，力学性能更优，阻燃效果好，且不腐蚀设备。

Description

一种阻燃水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种阻燃水性聚氨酯及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯是一种以去离子水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系。也称为水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯胶黏剂具有环保、性能可调、运输使用方便和成本低等特点，目前广泛应用在皮革、食品包装、塑料薄膜、汽车内饰等领域。目前，水性聚氨酯品种繁多，可以按多种方法分类：按外观分类，水性聚氨酯可分为聚氨酯乳液、聚氨酯分散液、聚氨酯水溶液；按使用形式可分为单组分和双组分两种。可直接使用或无需交联剂即可得到所需使用性能的水性聚氨酯称为单组分水性聚氨酯。若单独使用不能获得所需的性能，必须添加交联剂；或者一般单组分水性聚氨酯添加交联剂后能提高粘接性能，在这些情况中，水性聚氨酯主剂和交联剂二者就组成双组分体系；按亲水性基团的性质，根据聚氨酯分子侧链或主链上是否含有离子基团，水性聚氨酯可分为阴离子型、阳离子型、非离子型。
近年来，随着人们安全意识的提升，对聚氨酯的阻燃提出了明确需求。根据阻燃剂在水性聚氨酯中的存在方式，可以将阻燃水性聚氨酯分为共混复配型和反应型两大类。共混复配型阻燃水性聚氨酯，阻燃剂以物理方式分散在水性聚氨酯中；反应型阻燃水性聚氨酯，阻燃剂作为水性聚氨酯的反应单体，参与水性聚氨酯的合成反应，最后成为水性聚氨酯结构单元的一部分。然而，现有的水性聚氨酯依然存在阻燃剂分散不均、力学性能低等方面的足，急需根据配方对水性聚氨酯进行优化。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种阻燃水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇25-40份、多异氰酸酯20-45份、小分子多元醇3-8份、去离子水30-80份、亲水剂2-6份、阻燃剂3-12份、催化剂0.5-1份；
所述亲水剂结构为：
Figure BDA0003826864850000021
该结构为水溶性双羟基离子液体，其中的双羟基能够参与扩链反应，通过扩链反应将水溶性的离子基团引入到聚氨酯链结构中，其中对应的四氟硼酸根阴离子作为亲水阴离子吸附在聚氨酯链段的周围；该亲水剂较常规羧酸类亲水剂和磺酸钠类亲水剂相比，属于中性化合物，不易水解，更稳定不腐蚀设备。
所述阻燃剂结构为:
Figure BDA0003826864850000022
该结构将具有协同阻燃功能的氮和磷通过离子形式引入到聚氨酯主链结构中，同时配合四氟硼酸根的阻燃性能，提升了胶粘剂的协同阻燃性能；另一方面，四氟硼酸根阴离子与亲水剂的阴离子共同作用，进一步提升了水溶性和高分子链的分散性，减少了高分子的团聚；
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量在1000-3000范围内，羟值范围为40-120mgKOH/g范围内；
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；
所述小分子多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇中的至少一种；
所述催化剂为有机锡催化剂，包括二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种；
所述阻燃水性聚氨酯的制备，具体包括如下步骤：
(1)将聚四氢呋喃醚二醇，小分子多元醇，多异氰酸酯、催化剂按质量比加入反应釜中，于70-90℃下反应3-5h，获得预聚体；
(2)将亲水剂和阻燃剂按质量比充分混合组成共熔体，然后将其加入到预聚体中，于70-90℃下继续反应3-5h，反应完毕后加入中和剂继续反应1-2h得离聚体。
(3)加入去离子水剧烈搅拌1-2h，获得阻燃水性聚氨酯分散液。
所述步骤2将亲水剂和阻燃剂混合形成低共熔体有利于阻燃剂的分散，反应后形成的分子量更为均衡。
本发明的有益效果在于，采用四氟硼酸根阴离子型的亲水剂和磷氮协同阻燃剂，制备出了新型水性聚氨酯分散性好，力学性能更优，阻燃效果好，且不腐蚀设备。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。本发明所用亲水剂和阻燃剂为实验室自制，具体制备过程如实施例1-2。
实施例1：亲水剂的制备：亲水剂的制备主要分两个过程来实现：
Figure BDA0003826864850000031
将112g羟乙基咪唑和160.8g溴乙醇依次加入装有800mL乙腈的反应釜中，回流反应24h，反应完毕后蒸馏除去乙腈，然后用无水乙醚洗涤3次，得1-羟乙基-3-羟丙基咪唑溴盐；将1-羟乙基-3-羟丙基咪唑溴盐125g和NaBF460.4g依次加入无水甲醇中，搅拌反应48h，反应完毕后过滤；滤液蒸干后用乙酸乙酯溶解过滤，滤液蒸干，再用乙酸乙酯处理重复3次，得淡黄色液体亲水剂。对所得的亲水剂采用1H NMR和高分辨质谱进行结构确认，结果为：1HNMR(600MHz，DMSO):8.89(CH)；7.91(CH)；7.71(CH)；4.97(CH2)；4.91(OH)；4.41(OH)；4.34(CH2)，3.56(CH2)，3.50(CH2)，2.19(CH2)；ESI，m/z:阳离子理论值:171.11，实验值:171.11；阴离子理论值:87.00，实验值87.01。
实施例2：阻燃剂的制备,阻燃剂的制备过程如下所述
Figure BDA0003826864850000041
将105g的二乙醇胺滴加到40％的甲醛水溶液200g中，滴加完毕后保持45-50℃保温反应2h，然后缓慢滴入亚磷酸乙酯183g，滴加完毕后升温至60℃反应2-3h，反应完毕后减压蒸馏，用无水乙醚洗涤3次干燥得化合物1(HPNE)；
将120.6g的HPNE和128.4g的甲酸(2-碘乙酯)加入600mL的乙腈溶液中，回流反应24h，过滤得，用乙腈洗涤滤饼得化合物2(HPNEEI)；
将151.7g化合物2加入800mL的甲醇溶液中，升高温度到60℃，持续搅拌至完全溶解，加入44g的硼氢化钠，搅拌反应24h，降至室温，放入冰箱冷冻12h，过滤；滤液蒸馏后用500mL甲醇溶解，再冷冻12h，过滤，滤液蒸馏干燥得蜡状固体，即为阻燃剂3([DHPE][BF4]).对所得的阻燃剂采用1H NMR和高分辨质谱进行结构确认，结果为：1H NMR(600MHz，DMSO):4,53(2×CH2，CH2)；4.19(2×OH)；4.01(2×CH2)；3.50(CH2)；3.38(2×CH2)；1.95(CH3)；1.18(2×CH3)；ESI，m/z:阳离子理论值:328.15，实验值:328.15；阴离子理论值:87.00，实验值87.01。
实施例3
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量1300，羟值107mgKOH/g)28份、甲苯二异氰酸酯24份、乙二醇5份、去离子水35份、亲水剂3份、阻燃剂5份、二丁基锡二月桂酸酯0.6份；
所述阻燃水性聚氨酯的制备，具体包括如下步骤：
(1)将聚四氢呋喃醚二醇56g，乙二醇10g，甲苯二异氰酸酯48g、二丁基锡二月桂酸酯1.2g按质量比加入反应釜中，于80℃下反应3h，获得预聚体；
(2)将亲水剂6g和阻燃剂10g按质量比充分混合至形成均相共熔体体系，然后将其加入到预聚体中，于80℃下继续反应3h，反应完毕后加入中和剂三乙醇胺继续反应2h得离聚体。
(3)加入去离子水剧烈搅拌2h，获得阻燃水性聚氨酯分散液。
实施例4
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量1300，羟值107mgKOH/g)36份、甲苯二异氰酸酯40份、乙二醇5份、去离子水46份、亲水剂4份、阻燃剂5份、二丁基锡二月桂酸酯0.6份；
所述水性聚氨酯的制备方法同实施例3。
实施例5
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟值86mgKOH/g)36份、甲苯二异氰酸酯37份、二甘醇6份、去离子水50份、亲水剂4份、阻燃剂5份、二丁基锡二月桂酸酯0.6份；
所述水性聚氨酯的制备方法同实施例3。
实施例6
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟值86mgKOH/g)36份、二苯基甲烷二异氰酸酯40份、1,4-丁二醇6份、去离子水50份、亲水剂4份、阻燃剂5份、辛酸亚锡0.8份；
所述水性聚氨酯的制备方法同实施例3。
实施例7
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量2700，羟值47mgKOH/g)36份、异佛尔酮二异氰酸酯45份、二甘醇8份、去离子水50份、亲水剂4份、阻燃剂8份、辛酸亚锡0.8份；
所述水性聚氨酯的制备方法同实施例3。
实施例8
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯配比同实施例3。
所述阻燃水性聚氨酯的制备，具体包括如下步骤：
(1)将聚四氢呋喃醚二醇56g，乙二醇10g，甲苯二异氰酸酯48g、二丁基锡二月桂酸酯1.2g按质量比加入反应釜中，于80℃下反应3h，获得预聚体；
(2)将亲水剂6g、阻燃剂10g依次加入到预聚体中，于80℃下继续反应3h，反应完毕后加入中和剂三乙醇胺继续反应2h得离聚体。
(3)加入去离子水剧烈搅拌2h，获得阻燃水性聚氨酯分散液。
对比例1
本对比例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量1300，羟值107mgKOH/g)28份、甲苯二异氰酸酯24份、乙二醇5份、去离子水35份、二羟甲基丙酸3份、阻燃剂(同实施例2)5份、二丁基锡二月桂酸酯0.6份；
所述阻燃水性聚氨酯的制备方法同实施例8。
对比例2
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量1300，羟值107mgKOH/g)28份、甲苯二异氰酸酯24份、乙二醇5份、去离子水35份、亲水剂(同实施例1)3份、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯5份、二丁基锡二月桂酸酯0.6份；
所述阻燃水性聚氨酯的制备方法同实施例8。
对比例3
本实施例提供一种水性聚氨酯，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇(分子量1300，羟值107mgKOH/g)28份、甲苯二异氰酸酯24份、乙二醇5份、去离子水35份、二羟甲基丙酸3份、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯5份、二丁基锡二月桂酸酯0.6份；
所述阻燃水性聚氨酯的制备方法同实施例8。
为验证本发明的技术效果，对本发明实施例制备的水性聚氨酯测试了其抗沉降性能；抗沉降性能的测试采用10cm长的试管分别装满不同样品，静置放置30天观察分相情况及下层沉降的高度；
将水性聚氨酯乳液置于四氟乙烯模板中，室温静置7天，待水分缓慢挥发后放入75℃真空干燥箱中干燥2天得到厚度0.5mm的乳胶膜。分别测试乳胶膜的力学性能和阻燃性能。阻燃性能的测试采用LFY-606B型数显氧指数测定仪测试，按照GB/T 2406-1993进行测试；力学性能的测试采用AGS-J型力学试验机，按照GB/T1040-92进行测试。
相关性能测试结果如表1所示：
表1.水性聚氨酯性能参数
Figure BDA0003826864850000081
由上述实施例可见，本发明制备的水性聚氨酯抗沉降性能好，阻燃和力学性能较优，且应用范围更为广泛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述水性聚氨酯包括如下重量份数的组成：聚四氢呋喃醚二醇25-40份、多异氰酸酯20-45份、小分子多元醇3-8份、去离子水30-80份、亲水剂2-6份、阻燃剂3-12份、催化剂0.5-1份；
所述亲水剂结构为：
Figure FDA0003826864840000011
2.根据权利要求1所述的一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述阻燃剂结构为:
Figure FDA0003826864840000012
3.根据权利要求1所述的一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量在1000-3000范围内，羟值范围为40-120mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述小分子多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃水性聚氨酯，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂，包括二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
7.权利要求1-6中任一项所述阻燃水性聚氨酯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将聚四氢呋喃醚二醇，小分子多元醇，多异氰酸酯、催化剂按质量比加入反应釜中，于70-90℃下反应3-5h，获得预聚体；
(2)将亲水剂和阻燃剂按质量比充分混合组成共熔体，然后将其加入到预聚体中，于70-90℃下继续反应3-5h，反应完毕后加入中和剂继续反应1-2h得离聚体。
(3)加入去离子水剧烈搅拌1-2h，获得阻燃水性聚氨酯分散液。
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