CN115558050B - 一种声学增强材料块、其反相乳液聚合制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于声学技术领域,更具体地,涉及一种声学增强材料块、其反相乳液聚合制备方法和应用。本发明提供的一种声学增强材料块的制备方法,将包含分子筛颗粒和聚合物单体的水相分散相与含有乳化剂的油相连续相混合搅拌,形成若干个油包水乳液液滴。然后在引发剂作用下引发油包水乳液液滴中聚合物单体发生聚合反应而固化,同时将水相中的分子筛颗粒粘结起来形成若干个声学增强材料块,过滤后对材料块进行水洗,除去油相连续相成分,干燥后得到声学增强材料块,本发明可制备得到尺寸及形貌可调的声学增强材料块,以满足不同电子设备的应用需求,且其声学增强和改善性能优异。
Description
技术领域
本发明属于声学技术领域,更具体地,涉及一种声学增强材料块、其反相乳液聚合制备方法和应用。
背景技术
即时语音通信是手机最原始、最基础的功能,而手机的发声质量是手机使用体验感的重要指标之一,也是影响手机销售的重要因素。手机的发声质量取决于手机扬声器的音质,提升手机扬声器音质的方法主要有两种:主动式和被动式。主动式是通过优化设计扬声器电路和结构,针对话语或者音乐声音的频率来提高声音的质量。然而,当下手机等电子器件产品趋于功能集中化、体积小型化,这使得手机扬声器的可设计空间被大大限制,而高品质音箱的体积都非常大,因此很难用这种方法提高声音质量。被动式则是在声音传播路径上添加外接设备,对声音进行算法过滤、调谐和降噪等处理后改进声音质量。对于手机这种特殊产品,国际通用的做法是在手机扬声器后腔的声音传播路径上专门开辟一个约15mm×15mm×2mm的空间,向其中填入气体吸附多孔材料颗粒,利用颗粒的结构设计和物理特性,增益向前出射,抑制向后出射,吸收高频杂音,改善声音质量。
现已有各种多孔材料作为扬声器后腔容积中的气体吸附剂材料用于改进扬声器的声学性能。例如,美国专利No.4657108将活性炭应用于扬声器中。美国专利No.2011/0048844Al将二氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3、氧化镁MgO、碳纳米管以及富勒烯等高孔隙度材料应用于扬声器后腔中。镇江贝斯特新材料公司专利CN 112876277 A采用具有三级孔道的分子筛作为声学增强材料。众多的气体吸附材料的各种形状,如粉体、纤维状、球形均已经被用于扬声器后腔来改善声学性能。然而松散粉体因颗粒尺寸较小,容易进到周围电路导致短路、堵塞扬声器中的气体通道;并且松散的粉体、纤维状会因声波而发生位移,从而降低吸附效果。另一方面,现有技术制备的声学颗粒材料被用于扬声器后腔来改善声学性能时,其声学性能改善效果有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供了一种声学增强材料块、其反相乳液聚合制备方法和应用,通过反相乳液聚合法制备得到形貌和尺寸可调的声学增强材料块,且声学增强和改善性能优异,解决了现有技术声学增强材料存在的粉体尺寸太小以及声学改善效果不佳等的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种声学增强材料块的制备方法,包括如下步骤:
(1)将分子筛、聚合物单体分散于水中,形成水相分散相;所述聚合物单体为丙烯酸和甲基丙烯酸的复合物;
(2)将步骤(1)所述水相分散相与含有乳化剂的油相连续相在搅拌条件下混合均匀,形成油包水乳液液滴;所述乳化剂为蔗糖脂肪酸酯和/或十二烷基硫酸钠;
(3)采用引发剂引发步骤(2)所述乳液液滴中的聚合物单体发生聚合反应而固化,固液分离得到材料块粗品;
(4)对步骤(3)获得的材料块粗品进行水洗后干燥,得到所述声学增强材料块;所述声学增强材料块为通过反相乳液聚合法将所述分子筛颗粒粘结成型得到。
优选地,所述分子筛为ZSM-5分子筛、Y型分子筛、A型分子筛和β分子筛中的一种或多种;所述水相分散相中分子筛的质量分数为40%~80%。
优选地,所述聚合物单体中所述丙烯酸占所述聚合物单体总质量的30%~60%;所述聚合物单体的总质量为所述分子筛质量的2%~8%。
优选地,所述油相连续相中包含所述乳化剂和有机溶剂,所述有机溶剂为羟基硅油或植物油;所述油相连续相的质量为所述水相分散相的质量的1~3倍;所述乳化剂的质量为所述聚合物单体总质量的2%~10%;进一步优选为7%~10%。
优选地,步骤(2)所述搅拌其搅拌速度为50~200rad/min。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈和过氧化氢中的一种或多种;所述引发剂的质量为所述聚合物单体总质量的0.1%~3%,进一步优选为0.4%~0.6%。
优选地,步骤(4)所述干燥为冷冻干燥,干燥温度为-40~-10℃,干燥时间为12~36h。
按照本发明的另一个方面,提供了一种所述的制备方法制备得到的声学增强材料块。
按照本发明的另一个方面,提供了一种所述的声学增强材料块的应用,用于电子设备的声学增强和/或声学改善。
按照本发明的另一个方面,提供了一种电子设备,所述电子设备的扬声器谐振腔中填充有所述的声学增强材料块。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明提供的一种声学增强材料块的制备方法,将包含分子筛颗粒和聚合物单体的水相分散相与含有乳化剂的油相连续相混合搅拌,形成若干个油包水乳液液滴,然后在引发剂作用下引发油包水乳液液滴中聚合物单体发生聚合反应而固化,同时将水相中的分子筛颗粒粘结起来形成声学增强材料块,过滤后对材料块进行水洗,除去油相连续相成分,干燥后得到经反相乳液聚合法制备得到的将分子筛颗粒粘结在一起的尺寸范围在0.3~0.5mm、尺寸分布均匀且大小可调的声学增强材料块,优选实施例中其谐振频率降低△F0(Hz)值相比较现有技术提高了近10%。
(2)不同电子设备扬声器后腔尺寸不同,对于声学增强颗粒的尺寸要求也不同。本发明提供的声学增强材料块的制备方法,制备方法简单,且可通过调控乳化过程中的搅拌速度,调控制备得到的材料块的大小,从而满足不同电子设备扬声器后腔的尺寸要求。
(3)本发明提供的声学增强材料块的制备方法,通过改变原料和工艺条件可以调控制备得到的声学增强材料块的形貌,比如可以获得梨形或球形等不同形貌的声学增强材料块,不同形貌的材料块在电子设备扬声器后腔中的堆积方式不同,使得其应用时对电子设备声音增强和改善性能有较大的差异,本发明实施例证明同样尺寸的梨形材料块优于球形材料块的声学增强和改善效果。
(4)本发明提供了一种反相乳液聚合法制备不同形貌和尺寸声学增强材料块的方法,其中,优选实施例中所述不同形貌和尺寸的声学增强材料颗粒是以ZSM-5分子筛、聚合物单体等组分为原料,采用机械搅拌的方式将原料混合均匀并分散在含乳化剂的油相中,再利用引发剂引发上述聚合物单体的聚合反应以促进水相分散液的固化;通过实验条件的优化,比如聚合单体、乳化剂和引发剂的选择和用量优化以及搅拌等方式的调节实现了对上述固化材料块的形貌和尺寸的控制,经凝固的水相液滴经过滤洗涤和冷冻干燥工艺制得声学增强材料块,制备方法简单,普适性强,其形貌和尺寸可调控,可满足不同电子设备扬声器的声音增强和改善需求。
附图说明
图1为本发明声学增强材料块的制备方法流程示意图。
图2为本发明实施例1中所提供的一种反相乳液聚合法制备的声学增强材料块CCD显微镜分析图片。
图3为本发明实施例4中所提供的一种反相乳液聚合法制备的声学增强材料块CCD显微镜分析图片。
图4为本发明对比例1中所提供的一种反相乳液聚合法制备的声学增强材料块的CCD显微镜分析图片。
图5为本发明对比例1中所提供的一种反相乳液聚合法制备的声学增强材料块填充到扬声器后腔中的堆积方式。
图6为本发明实施例4中所提供的一种反相乳液聚合法制备的声学增强材料块填充到扬声器后腔中的堆积方式。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供的一种声学增强材料块的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)将分子筛、聚合物单体分散于水中,形成水相分散相;
(2)将步骤(1)所述水相分散相与含有乳化剂的油相连续相在搅拌条件下混合均匀,形成油包水乳液液滴;
(3)采用引发剂引发步骤(2)所述乳液液滴中的聚合物单体发生聚合反应而固化,固液分离得到材料块粗品;
(4)对步骤(3)获得的材料块粗品进行水洗后干燥,得到所述声学增强材料块。
分子筛一般为几百个纳米大小的小颗粒,本发明提供的声学增强材料块的制备方法通过反相乳液聚合将所述分子筛颗粒粘结成型得到0.3~0.5mm大小的材料块,可有效避免松散分子筛粉体材料因尺寸小容易进到周围电路导致短路、堵塞扬声器中的气体通道,并且松散的粉体、纤维状会因声波而发生位移降低吸附效果的技术问题。
一些实施例中,所述分子筛为ZSM-5分子筛、Y型分子筛、A型分子筛和β分子筛中的一种或多种;所述水相分散相中分子筛的质量分数为40%~80%。
一些实施例中,所述聚合物单体为丙烯酸和甲基丙烯酸的复合物,其中所述丙烯酸占所述聚合物单体总质量的30%~60%;所述聚合物单体的总质量为所述分子筛质量的2%~8%。
一些实施例中,所述油相连续相中包含乳化剂和有机溶剂,所述乳化剂为蔗糖脂肪酸酯和/或十二烷基硫酸钠,所述有机溶剂为羟基硅油或植物油;所述油相连续相的质量为所述水相分散相的质量的1~3倍。所述乳化剂的质量为所述聚合物单体总质量的2%~10%。所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈和过氧化氢中的一种或多种;所述引发剂的质量为所述聚合物单体总质量的0.1%~3%。实验发现,乳化剂用量较大、引发剂用量较小时更容易获得梨形的材料块,较佳地,乳化剂的质量为所述聚合物单体总质量的7%~10%,引发剂的质量为所述聚合物单体总质量的0.4%~0.6%时,能够得到梨形的声学增强材料块。
一些实施例中,步骤(2)所述搅拌可以为机械搅拌、磁力搅拌等各种搅拌方式,其搅拌速度为50~200rad/min,较佳为100~180rad/min。通过调控搅拌速度,实验证明可以得到不同尺寸的材料块。
本发明将包含分子筛和聚合物单体的水相分散相与含有乳化剂的油相连续相混合搅拌,形成若干个油包水乳液液滴。然后在引发剂作用下引发油包水乳液液滴中聚合物单体发生聚合反应而固化,同时将水相中的分子筛颗粒粘结起来形成若干个材料块,过滤然后对若干个材料块进行水洗,除去油相连续相中的乳化剂和有机溶剂,干燥后得到若干个经反相乳液聚合法制备得到的将分子筛颗粒粘结在一起的材料块。步骤(4)所述干燥为冷冻干燥,干燥温度为-40~-10℃范围,干燥时间为12~36h范围。
本发明制备得到的声学增强材料块,可用于电子设备的声学增强和/或声学改善。本发明还提供了一种电子设备,所述电子设备的扬声器谐振腔中填充有所述的声学增强材料块。一些实施例中,所述电子设备包括但不限于为智能手机、智能手表、平板电脑、智能眼镜、VR眼镜、智能电视、智能音箱及轻薄笔记本电脑。本发明通过反相乳液聚合法制备得到的声学增强材料块其尺寸在0.3~0.5mm范围可调,该声学增强材料块的形状为梨形或球形,经实验证明,本发明制备得到的声学增强材料块,尤其是梨形材料块其电阻抗测试时谐振频率降低值显著优于现有技术。
不同电子设备扬声器后腔尺寸不同,对于声学增强颗粒的尺寸要求也不同。本发明提供的声学增强材料块的制备方法能够满足不同电子设备的应用需求。
以下为实施例:
以下实施例中,对制备得到的声学增强块的颗粒尺寸按照如下方法进行测试:将不同目数(14目、20目、25目、30目、35目、40目、45目、50目、60目、70目、80目等)的样品筛从上至下依次叠放在一起,将样品倒入样品筛中,振动样品筛,观察样品落在哪些样品筛上,即可得出样品的粒度范围。本发明采用的样品筛为泰勒标准筛制。
实施例1
本实施例提供一种梨形声学增强材料块的制备方法,该声学增强材料块的制备方法包括如下步骤:
(1)将10g ZSM-5分子筛与10g去离子水混合连续搅拌,得到均匀的悬浮液。
(2)将上述分子筛悬浮液加入3.6g聚合物单体(丙烯酸:甲基丙烯酸质量比=1:3)连续搅拌混合均匀,得到均匀的混合物。
(3)将上述混合物加入到40克油相连续相中以150rpm/min速度搅拌,形成大小均一的液滴,其中油相连续相为蔗糖脂肪酸酯和羟基硅油的混合物,其中蔗糖脂肪酸酯为0.29克。
(4)将0.018g过硫酸铵加入到混合液中进行固化,过滤得到梨形的声学增强材料块粗品。
(5)将得到的梨形声学增强材料块粗品水洗两次,然后经-30℃冷冻干燥24h,得到最终样品。将该材料块倒入叠放的样品筛上,摇动5分钟,最后发现材料块均落在40目、45目和50目样品筛上,与40目相邻的35目样品筛上几乎没有材料块,说明该实施例制备得到的样品块粒径范围为0.3-0.5mm。
同时也对本实施例制得的梨形声学增强材料块进行CCD显微镜分析,所得结果如图2所示,从图2中可以看出其形貌为梨形,其较粗一端的横向(垂直于梨形材料块轴向的方向)尺寸范围为0.3-0.5mm(最小材料块尺寸为0.3mm左右,最大材料块尺寸为0.5mm左右)。
实施例2
其他条件同实施例1,不同的是步骤(3)中搅拌速度为50rad/min,最终得到的梨形声学增强材料块的尺寸范围为0.5-0.71mm(材料块基本上全部落在30目和35目的样品筛上,与30目样品筛相邻的25目样品筛上几乎没有材料块)。
实施例3
其他条件同实施例1,不同的是步骤(3)中搅拌速度为200rad/min,最终得到的梨形声学增强材料块的尺寸范围为0.106-0.3mm(材料块基本上全部落在50目至140目的样品筛之间,50目样品筛上几乎没有材料块)。
实施例4
本实施例提供一种球形声学增强颗粒材料的制备方法,该声学增强颗粒材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将10g ZSM-5分子筛与10g去离子水混合连续搅拌,得到均匀的悬浮液;
(2)将上述分子筛悬浮液加入3.6g聚合物单体(丙烯酸:甲基丙烯酸质量比=1:3)连续搅拌混合均匀,得到均匀的混合物;
(3)将上述混合物加入到40克油相连续相中以150rpm/min速度搅拌,形成大小均一的液滴,其中油相连续相为乳化剂蔗糖脂肪酸酯和羟基硅油的混合物,其中蔗糖脂肪酸酯为0.14克。
(4)将0.054克过硫酸铵加入到混合液中进行固化,过滤得到球形的声学增强材料块粗品。
(5)将得到的球形声学增强材料块粗品水洗两次,经-30℃冷冻干燥24h,得到最终样品。将该材料块倒入叠放的样品筛上,摇动5分钟,最后发现材料块均落在40目、45目和50目样品筛上,35目样品筛上几乎没有材料块,说明该实施例制备得到的样品块粒径范围为0.3-0.5mm。
对本实施例制得的球形声学增强颗粒材料进行CCD显微镜分析,所得结果如图3所示,从图3中可以看出其形貌为球形,粒径范围为0.3-0.5mm。与实施例1相比,本实施例由于乳化剂和引发剂的用量发生变化,声学增强材料块的形貌从梨形改变为球形。
对比例1
本实施例提供一种球形声学增强颗粒材料的制备方法,该声学增强颗粒材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将10g ZSM-5分子筛与10g去离子水混合连续搅拌,得到均匀的悬浮液;
(2)将上述分子筛悬浮液加入3.6g聚合物单体(丙烯酸:甲基丙烯酸质量比=1:3)连续搅拌混合均匀,得到均匀的混合物;
(3)将上述混合物加入到40克油相连续相中以150rpm/min速度搅拌,形成液滴,其中油相连续相为乳化剂Span80和羟基硅油的混合物,其中Span80为0.14克。
(4)将0.054克过硫酸铵加入到混合液中进行固化,过滤得到球形的声学增强材料块。
(5)将得到的球形声学增强材料块水洗两次,经-30℃冷冻干燥24h,得到最终样品,用叠放的样品筛测得其粒径范围为0.35-1.18mm(材料块基本上全部落在16目和45目的样品筛上,16目样品筛上几乎没有材料块),粒径分布较宽,分布不均匀。
本对比例其他条件与实施例4相同,不同的是,将乳化剂从实施例4的蔗糖脂肪酸酯调整为Span80,实验发现得到的声学增强材料块的颗粒较大,尺寸分布较宽,如图4所示,其材料块尺寸有大有小,不均匀,可能的原因是Span80的乳化效果不稳定,搅拌时颗粒发生了碰撞并且发生融合。
对比例2
其他条件同对比例1,不同的是将乳化剂从对比例1的Span80调整为吐温80,制备得到的球形声学增强材料块的粒径范围为0.3-1.4mm(材料块基本上全部落在14目和50目的样品筛上,14目样品筛上几乎没有材料块)粒径分布同样不均匀。
对比例3
本对比例采用中国专利CN112876277A提供的一种声学增强材料块,其采用包括如下步骤的制作方法制得:
(1)将50g水、50g分子筛微粒(沸石粒子,平均粒径为1.4um)、2.5g填料(云母粉)15、2g有机粘结剂(聚丙烯酸酯悬浮液)﹑0.1g过氧化氢及0.05g增稠剂(CMC)充分搅拌混合均匀,得到均一混合物;
(2)室温下,将该混合物注入模具,并将模具浸入液氮中使所述混合物急速降温至-20℃以下,得到冷冻成形的混合物;
(3)对冷冻成形的混合物进行冷冻干燥处理,所述冷冻干燥处理的温度为-40℃至-90℃,时间为6h;
(4)将冷冻干燥后的产品放入温度大于100℃的烘箱中进行烘烤脱水处理3h;
(5)使用阵列针将烘烤处理后的产品扎出贯通块体的阵列孔后,得到所述声学增强材料块。
对本发明实施例1、实施例4及对比例1和对比例3制得的声学增强材料块分别进行声学性能测试,声学性能的具体测试为电阻抗测试,采用北京瑞森新谱科技股份有限公司keyconnect(高精度采集平台),将本发明实施例及对比例制得的声学增强材料块量取0.3ml体积装入该设备的扬声器后腔体中,该设备利用扫频电压输出,在扬声器单元上的阻抗模数随频率变化的曲线上出现第一个阻抗极大值的频率即为各样品的谐振频率降低△F0(Hz)值,具体结果列入表1。
表1
样品 | 谐振频率降低△F0(Hz) |
实施例1 | 129 |
实施例4 | 113 |
对比例1 | 92 |
对比例3 | 118 |
从表1的结果可以看出,本发明实施例1制备得到的尺寸范围在0.3-0.5mm分布均匀的梨形声学增强材料块其相对于其他实施例和对比例具有显著优异的声学性能。同样尺寸范围的球形声学增强材料块(实施例4)可能由于与梨形声学增强材料块在电子设备扬声器后腔内的堆积方式不同,其声学性能具有较大的差异,如图5和图6分别为本发明实施例1和实施例4制备得到的同样尺寸分布的声学增强材料块在扬声器后腔内的堆积方式示意图。对比例1采用Span80作为乳化剂,制备得到的球形声学增强材料块颗粒尺寸大,而且粒径分布较宽,测得其声学性能较实施例1和实施例4有较大的降低,可见采用合适的乳化剂,制备得到合适形貌和尺寸分布的声学增强材料块对最终应用性能影响较大。
实施例2和实施例3相对于实施例1,其他条件相同,仅改变了制备乳液液滴的搅拌速度,可以发现,搅拌速度越快,最终得到的声学增强材料块的颗粒尺寸越小。本发明提出的声学增强材料块的反相乳液聚合制备方法能够制备得到不同形貌、不同尺寸大小的声学增强材料块,以根据具体电子设备要求调控制备所需形貌和尺寸的声学增强材料块。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种声学增强材料块的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将分子筛、聚合物单体分散于水中,形成水相分散相;所述聚合物单体为丙烯酸和甲基丙烯酸的复合物;
(2)将步骤(1)所述水相分散相与含有乳化剂的油相连续相在搅拌条件下混合均匀,形成油包水乳液液滴;所述乳化剂为蔗糖脂肪酸酯和/或十二烷基硫酸钠;所述乳化剂的质量为所述聚合物单体总质量的2%~10%;
(3)采用引发剂引发步骤(2)所述乳液液滴中的聚合物单体发生聚合反应而固化,固液分离得到材料块粗品;所述引发剂的质量为所述聚合物单体总质量的0.1%~3%;
(4)对步骤(3)获得的材料块粗品进行水洗后干燥,得到所述声学增强材料块;所述声学增强材料块为通过反相乳液聚合法将所述分子筛粘结成型得到;所述声学增强材料块其尺寸在0.3~0.5mm范围。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分子筛为ZSM-5分子筛、Y型分子筛、A型分子筛和β分子筛中的一种或多种;所述水相分散相中分子筛的质量分数为40%~80%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物单体中所述丙烯酸占所述聚合物单体总质量的30%~60%;所述聚合物单体的总质量为所述分子筛质量的2%~8%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述油相连续相中包含所述乳化剂和有机溶剂,所述有机溶剂为羟基硅油或植物油;所述油相连续相的质量为所述水相分散相的质量的1~3倍。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌的搅拌速度为50~200rad/min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈和过氧化氢中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥为冷冻干燥,干燥温度为-40~-10℃,干燥时间为12~36h。
8.如权利要求1至7任一项所述的制备方法制备得到的声学增强材料块。
9.如权利要求8所述的声学增强材料块的应用,其特征在于,用于电子设备的声学增强和/或声学改善。
10.一种电子设备,其特征在于,所述电子设备的扬声器谐振腔中填充有如权利要求8所述的声学增强材料块。
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2022
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