CN115551695A - Ftir数据质量优化 - Google Patents

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Abstract

一种制造复合物部件(例如，风力涡轮机叶片)的方法包括：在模具内形成复合物结构，所述复合物结构包括分散在所述复合物结构中的纤维中的树脂；以及对所述复合物结构的至少一个区域应用表面处理(例如，砂磨)。采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪用红外光照射经处理的表面区域；以及确定所述复合物结构的经处理区域中吸收的红外光的量，以测量复合物产品的化学键(分布功效、化学组分和固化状态)。使用偏最小二乘2变量回归法来建立针对各种材料的校准模型。这些校准文件包含得自各种固化程度下各种树脂‑硬化剂混合比的样品的光谱。在库比较确认了材料之后，设备自动地选择正确的校准文件，从而确保结果准确。

Description

FTIR数据质量优化
相关申请的交叉引用
本申请基于35USC 119要求于2020年4月8日提交的美国临时申请No.63/007080和No.63/007089的优先权权益，每个申请的全部内容通过引用特此并入。
技术领域
本公开涉及用于生产纤维增强复合物结构的灌注工艺。灌注工艺也常被称为树脂转移成型(RTM)，是这样的工艺：将干的纤维材料搁置在模具中，并将液体可固化树脂灌注或转移到模具中，以用后续能固化的树脂组合物浸渍纤维材料。通常，干的纤维材料位于真空罩(诸如可以被施加真空的模具)内，在降低的压力将树脂拉延成纤维材料时，这有助于灌注。该工艺被称为真空辅助树脂转移成型(VARTM)。
具体地，本公开提供了对复合物结构进行表面改性以便优化傅里叶变换红外(FTIR)光谱法期间获得的数据质量的方法。
可以使用本文公开的系统和方法来生产各种质量轻的高强度部件，通常是诸如航空航天和汽车部件的相对大的部件、诸如叶片和翼梁的风力涡轮机部件以及船用部件。纤维材料可以是织造或非织造的，并通常是玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维。
发明内容
所公开的主题的目的和优点将根据随后的描述来阐述并变得清楚，并且还可通过实践所公开的主题来学习。可以通过在书面描述及所附权利要求书以及附图中特别指出的方法和系统来实现和获得所公开的主题的附加优点。
为了实现这些和其他优点并按照所公开的主题的目的，如实施和广义描述的，所公开主题包括一种制造风力涡轮机叶片的方法，所述方法包括：在模具内形成复合物结构，所述复合物结构包括分散在所述复合物结构的至少第一部分中的树脂；对所述复合物结构的至少所述第一部分应用表面处理；提供傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪；用红外光照射所述复合物结构的至少所述第一部分；确定所述复合物结构的至少所述第一部分中吸收的红外光的量，以测量所述复合物产品的化学键。
在一些实施例中，表面处理包括研磨，例如砂磨。
在一些实施例中，研磨在复合物结构的第一部分上提供了多个大小不同的颗粒。
在一些实施例中，表面处理包括对复合物结构的第一部分施用润滑剂，例如矿物油。
在一些实施例中，FTIR光谱仪测量红外光的漫反射。在一些实施例中，FTIR光谱仪测量红外光的衰减全反射比。在一些实施例中，FTIR光谱仪测量红外光的外反射。
在一些实施例中，由可以被配置为相对于复合物产品相对移动的多个FTIR光谱仪执行照射。在一些实施例中，多个FTIR光谱仪被配置为相对于彼此相对移动。在一些实施例中，多个入射红外光束同时朝向复合物产品的多个部分投射。在一些实施例中，多个入射红外光束以串行方式朝向复合物产品投射。在一些实施例中，投射从大致650cm-1至大致5200cm-1的波长的至少一个入射红外光束。
在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的前缘、风力涡轮机叶片的后缘、风力涡轮机叶片的尖端和/或风力涡轮机叶片的根部。在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的外表面。
另外，所公开主题包括一种制造风力涡轮机叶片的方法，所述方法包括：在模具内形成复合物结构，所述复合物结构包括分散在所述复合物结构的至少第一部分中的树脂和硬化剂混合物；提供傅里叶变换红外(FTIR)光谱模型的储存库，每种光谱模型对应于一种材料类型；用红外光照射所述复合物结构的至少第一部分；生成来自所述复合物结构的振动的第一光谱；将所述第一光谱与第二光谱进行比较，以确定被照射的所述复合物结构的材料类型，其中，所述第二光谱是从所述光谱模型的储存库获取的；提供校准模型的储存库，其中，每个校准模型对应于所指派的树脂-硬化剂混合比或固化程度中的至少一个；基于所述材料类型的确定来从所述校准模型的储存库选择校准模型。
在一些实施例中，每个校准模型对应于一种指派的树脂-硬化剂混合比。
在一些实施例中，每个校准模型对应于一种固化程度。
在一些实施例中，使用傅里叶变换红外FTIR光谱仪或多个FTIR光谱计执行照射。在一些实施例中，多个FTIR光谱仪被配置为相对于复合物产品相对移动。在一些实施例中，多个FTIR光谱仪被配置为相对于彼此相对移动。在一些实施例中，多个入射红外光束同时朝向复合物产品的多个部分投射。在一些实施例中，多个入射红外光束以串行方式朝向复合物产品投射。在一些实施例中，投射从大致650cm-1至大致5200cm-1的波长的至少一个入射红外光束。
在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的前缘。在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的后缘。在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的尖端。在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的根部。在一些实施例中，复合物结构的第一部分是风力涡轮机叶片的外表面。
要理解，以上总体描述和以下详细描述二者都是示例性的并旨在对所声明的所公开主题提供进一步的说明。
包括并入本说明书中并构成本说明书的一部分的附图，以图示并提供对所公开主题的方法和系统的进一步理解。附图与描述一起用于说明所公开主题的原理。
附图说明
参考下面简要描述的附图来提供本文描述的主题的各种方面、特征和实施例的详细描述。附图是例示性的，不一定按比例绘制，其中为了清晰起见，夸大了一些部件和特征。附图图示了本主题的各个方面和特征，并可以全部或部分地图示本主题的一个或更多个实施例或示例。
图1示出了CO2的FTIR光谱以及如何将不同的分子振动视为IR吸收数据。
图2A至图2G是按照所公开主题的各种傅里叶变换红外采样技术的示意图。
图3是按照所公开主题的实施例的研磨如何增加漫反射幅度和数量的示例性可视表示。
图4是按照所公开主题的在样品未经打磨的情况下利用漫反射(DR)界面取得的FTIR光谱的示例性视图。
图5是按照所公开主题的在样品经过打磨的情况下利用漫反射(DR)界面取得的FTIR光谱的示例性视图。
图6是按照所公开主题的利用衰减全反射(ATR)界面取得的FTIR光谱的示例性视图。
图7是按照所公开主题的通过剥离层技术从树脂取得的光谱的示例性视图。
图8是按照所公开主题的从来自裸露复合物的树脂取得的光谱的示例性视图。
图9是按照所公开主题的实施例的针对校准方案的光谱预处理功能的示例性示意图。
图10是按照所公开主题的实施例的针对校准方案的光谱范围选择的示例性示意图。
图11是按照所公开主题的实施例的针对校准方案的因子选择的示例性示意图。
图12是按照所公开主题的实施例的针对校准方案的特性预测的示例性示意图。
图13是按照所公开主题的实施例的针对校准方案的特性残差图的示例性示意图。
图14是按照所公开主题的实施例的针对校准方案的光谱残差图的示例性示意图。
图15是按照本公开的一方面的FTIR操作的示例性示意图。
图16是按照本公开的一方面的可以在FTIR操作之前执行的研磨工艺的示例性示意图。
具体实施方式
现在，将详细地参考所公开主题的示例性实施例，在附图中图示了实施例的示例。将结合系统的详细描述来描述所公开主题的方法和对应步骤。
本文提出的方法和系统可以用于复合物结构构造——例如，汽车部件、船用部件和建筑部件等。所公开主题尤其适合于风力涡轮机叶片的构造。出于说明和图示的目的而非限制，在附图中示出了按照所公开主题的系统的示例性实施例。
叶片可以包括一个或更多个被构造为向叶片提供增加的刚度、抗弯阻力和/或强度的结构部件。例如，叶片可以包括被配置为分别与叶片的受压面和吸力面的相对内表面接合的一对纵向延伸的翼梁罩。另外，一个或更多个抗剪腹板可以设置在翼梁罩之间，以形成梁状构造。通常，翼梁罩可以被设计用于控制风力涡轮机操作期间在大致展向方向(平行于叶片跨度的方向)上作用在叶片上的弯曲应力和/或其他载荷。类似地，翼梁罩也可以被设计用于承受风力涡轮机操作期间发生的翼展方向压缩。
可以使用可以在液体或可流动状态下采用的各种树脂(例如，环氧树脂、聚酯树脂和双马来酰亚胺树脂)来构造按照本公开形成的复合物部件。在一些实施例中，可固化流动的流体树脂组合物可以包含活化剂或使得能够进行固化工艺的固化剂，并且活化剂经常与促进剂一起使用。出于例示而非限制的目的，双氰胺是活化剂，按照本公开，它可以与尿素类促进剂一起使用。应该使用的活化剂和环氧树脂的相对量将取决于树脂的反应性以及纤维增强物的性质和数量。
选择树脂组合物的粘度和用树脂组合物浸渍纤维材料所采用的条件，以使得树脂能够在模具内流动，达到纤维材料所期望的浸渍程度。本发明中使用的树脂组分包括但不限于聚酯、聚氨酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、乙烯酯、环氧化物或类似物。可固化流动的流体树脂组合物可以包括树脂组分和活化剂组分，诸如促进剂或固化剂。合适的环氧树脂可以包括选自单官能、双官能、三官能和/或四官能环氧树脂中的两种或更多种环氧树脂的共混物。
本公开中使用的可固化流动的树脂组合物可以包含环氧树脂组分以及一种或更多种胺类活化剂组分，例如，诸如亚甲基双苯胺类活化剂的双苯胺类活化剂。在一些实施例中，在制造过程期间，监视和调整可固化流动的流体树脂组合物中胺基与环氧基团的比率。
本文公开的系统和方法中采用的纤维增强材料可以是任何增强纤维(诸如玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维)，并且可以是织造或非织造的。可以采用材料的丝束，该丝束可以由多个独立的(例如，数以千计的)细丝组成。丝束和丝束内的细丝通常是单向的，其中单个细丝基本上平行地排列。可以应用本公开的纤维增强材料可以是复丝，其可以包括开裂(即，拉伸断裂)、选择性不连续或连续的细丝。细丝可以由诸如碳、玄武岩纤维、石墨、玻璃、金属化聚合物、芳纶及其混合物的各种各样的材料制成。结构纤维是由多个单向独立纤维组成的单个丝束。也可以采用混合式或混合的光纤系统。也可以采用开裂(即，拉伸断裂)或选择性不连续的纤维来促进产品的层叠。虽然单向纤维排列是优选的，但也可以使用其他形式。典型的纺织品形式包括简单纺织品织物、针织织物、斜纹织物和缎纹织物。还可以设想到使用非织造或无卷曲的纤维层。
单个层或复合段“套件”和/或“层叠”可以相互堆叠并使用任何合适的手段接合在一起，例如，通过将构件真空灌注在一起或者通过经由粘合剂、半浸材料、预浸材料或类似物将构件结合在一起。
本公开引入了提供傅里叶变换红外(FTIR)光谱数据优化的新工具和技术。
傅里叶变换红外(FTIR)光谱法是一种测量材料的化学键的红外(IR)吸收的化学分析方法。用通常从650cm-1至5200cm-1的波长[nm]或波长[cm-1]的范围内的红外(IR)光照射材料。对于给定的材料，其内的化学键全都有独特的分子振动，包括振动、弯曲和拉伸频率。当以相同的频率照射键时，它们振动以吸收光。FTIR光谱法的目标是量化在频率范围内的特定频率下吸收了多少光，从而提供关于正被检验的材料的化学键含量的信息。
图1示出了CO2的光谱以及如何将不同的分子振动观察为IR吸收数据。如所示出的，对于组合物结构的不对称伸缩或部分，预测在2640cm-1出现分子振动，但观察到在2345cm-1出现分子振动；对于组合物结构的对称伸缩或部分，预测在1537cm-1出现分子振动，但观察到事实上无IR活性；并且预测弯曲模式(简并)在546cm-1，然而观察到实际上在超过900cm-1处出现弯曲模式(简并)。
FITR光谱仪有各种形式，全部都使用干涉仪来产生、分裂和聚焦将照射材料的光束。设备的不同之处在于与样本的界面处。在基本传输单元中，IR光束离开干涉仪，穿过容纳样品的试管并在另一侧的检测器处被收集。在一些实施例中，可以采用手持式光谱仪，例如，美国专利No.6,031,233中描述的设备，该美国专利的全部内容通过引用特此并入。
本公开的实施例使得能够例如通过使用光谱仪(诸如近红外光谱仪)监视可固化流动的流体树脂组合物的化学组成或化学计量比。示例性的光谱仪包括用于取得读数的探针和用于分析探针收集到的读数的分析仪(可以是单独的部件)。特别合适的光谱仪包括傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪和傅里叶变换近红外FT-NIR光谱仪。合适光谱仪的示例包括Agilent Technologies 4300手持式FTIR光谱仪(出于例示目的而不限于此)。在一些实施例中，在沿着叶片跨度的选定位置处(例如，等距米标)进行FTIR分析。另外地或可替换地，经分析的选定位置可以以非线性方式分布(例如，与叶片的尖端相比，在根部进行的分析的密度或梯度更高)。本公开引入了提供傅里叶变换红外(FTIR)光谱法数据分析以及特别地用于环氧树脂的FTIR分析的多组分校准的新工具和技术。
在利用光谱仪监测可固化流动的流体树脂组合物的化学组成或化学计量比的本发明的实施例中，优选地，在可固化流动的流体树脂组合物经过其中树脂和任何伴随的活化剂(如果存在的话)相混合的装置的一部分或单独部件时，进行监测。单独部件的示例是供可固化流动的流体树脂组合物在混合之后经过的诸如形成反馈回路的一部分的导管(例如，管子或管道)或混合后的可固化流动的树脂组合物通过其被供应到纤维增强材料的导管的部件。
在操作中，光谱仪优选地位于部件的一部分之外，例如，位于外部或内部叶片表面上，使得可固化流动的流体树脂组合物不接触光谱仪的任何部分。将光谱仪定位在外部防止了可固化流动的流体树脂组合物与光谱仪的任何部分之间的接触，由此避免了光谱仪(尤其是测量探针)可能的损坏，和/或光谱仪被接触的部分上存在的材料对可固化流动的流体树脂组合物的污染。在一些实施例中，光谱仪可以由稳定化结构(例如，护罩)引导或容纳，该稳定化结构抑制或防止了光谱仪的任何不期望的移动。
在本公开的一些实施例中，采用能够与多个界面一起使用的手持式FTIR光谱仪。所采用的光谱仪可以与会将IR光反射出材料的数个界面一起使用。衰减全反射(ATR)是使用晶体(金刚石、锗、蓝宝石等)将光反射到样品中的界面。在光穿过晶体时，它反射出样品界面并形成渐逝波，渐逝波穿透样品并与键相互作用。ATR可以用于对可以与晶体紧密接触的液体和非晶固体进行采样。镜面反射或外反射(ER)界面将IR光束以特定角度直接反射到表面上，然后以相同角度收集离开样品的光束。在一些实施例中，入射光束以大致45度的角度接触样品表面；漫反射附件还可以配置有大致45度的入射光束。另外，入射光束角度可以被固定，以保持恒定的角度。可以采用外反射来分析反射性基板上的膜。漫反射(DR)界面以与外反射界面类似的方式将光反射出表面，然而，漫反射界面收集已在所有方向散射的光，而非以一个反射角度散射的光。漫反射界面最适合分析粉末和粗糙固体。
另外地或可替换地，按照本公开，可以采用多种FTIR采样技术，包括图2A至图2G中公开的示例性技术。这些图描绘了对于较短波长(例如，图2A中示出的紫外线)在增加波长的光谱内适用的FTIR采样技术，在该技术中，样品直接定位在FT-IR光谱仪的光束中，并且在范围直至较长波长(例如，微波长度)的近红外应用中采用该技术。
这种配置提供了与许多数字库兼容的高质量、代表性光谱数据；并且光谱表示大块样品组合物以及控制样品厚度——光谱特征的强度/灵敏度的能力。然而，厚样品可能完全吸收并需要被稀疏化或稀释；另外，在样品制备工艺中，原始材料可能被破坏，并且比尔定律仅限于简单的线性吸收样品。
图2B图示了各种材料的示例性透射范围。图2C至图2D描绘了样品被布置为与内反射元件(IRE)紧密接触的衰减全反射(ATR)或内反射，描绘了如何可以通过改变入射光束的角度和/或使用具有不同折射率的晶体来控制穿透的深度。
图2E至图2F图示了使得能够直接测量大样品、代表性样品光谱(非表面测量)以及灵敏度和通用性的示例性漫反射(或散射反射)。这里，漫反射光谱将看起来与它们的透射等效物不同，库贝尔卡-蒙克(Kubelka-Munk)转换使光谱转换为类似透射的格式。另外，如果没有被消除，则镜面反射部件可使光谱失真，并且具有高折射率的样品的光谱需要较高的稀释度来减少失真。除了温度和催化研究之外，这还可以用于测量粉末状样品、液体/液体残留物、粗糙表面固体/被涂覆表面、研磨测量。
图2G图示了样品被放置在镜面反射附件的顶部上的镜面反射(或类似反射镜的反射)。这里，入射光束角度等于反射光束角度。另外，透射到样品中的入射光束的角度按斯内尔定律被反射。由于反常色散，厚反射样品的镜面反射光谱可能失真。克拉莫-克兰尼克变换使光谱成为类似吸收的格式，其中，膜厚度由下式限定。
Figure BDA0003931158730000091
这可以用于测量薄膜和厚膜组合物和薄膜厚度；分析反射性基板上的单层；测量反射率——硬驱动上的涂层、光学部件/玻璃、EPI、润滑剂。
因此，本公开提供对物体结构完整性的无损评估，例如，在表面结构处或下方存在缺陷(气穴、空洞、裂缝等)时。在一些实施例中，发射器可以包括用于将微波朝向目标区域发射的一个或更多个天线、透镜和/或类似物。发射器可以是机械可调整和/或电气可调整的，以选择性地将从其发射的微波辐射场瞄准复合物产品(例如，涡轮机叶片)的不同目标区域。由发射器发射的微波撞击到复合物产品的表面上，并穿透表面达预定深度进入复合物产品的内部。
按照本公开的一方面，对复合物部件的一部分进行表面处理或改性(例如，研磨)，以在指定用于与FTIR光谱仪接合的表面上形成或增加粒径和/或形状的变化。图16中示出了通过应用1600而应用于涡轮机叶片的前缘的示例性研磨(例如，砂磨)；如图15中所示，这可以在被示出为两个分立部件(相机1400和微波发射器1402，尽管这两个部件可以被组合成单个手持式壳体)的FTIR光谱仪应用之前执行。该表面处理优化了从DR FTIR界面获得的数据质量。DR界面利用从材料表面反射出的散射光，在风力涡轮机叶片部件的实施例中，该材料是例如环氧化物/胺复合物部件。DR界面被设计用于分析提供足量的漫射或散射光的粉末和粗糙固体。通过研磨复合物部件的过程，可以在表面上形成并保持各种大小的表面颗粒。另外，表面处理过程导致IR波从其反射出的表面积更大。颗粒充当光从表面漫反射出的介质，并增强了反射光的DR界面信号，因此增强了吸收光谱的整体质量。
图3中描绘的示图提供了研磨如何增加漫反射幅度和数量的可视表示。对于相同强度的入射光束，从经表面处理的部分产生更大量的反射；另外，反射光束的幅度大于未砂磨部分，如较长的箭头长度所示出的。
本公开提供了优于现有技术的FTIR技术的大量改进。例如，不包括预先研磨复合物表面的常规技术产生了光谱不包含关于树脂化学结构的相关信息的FTIR结果。因此，如本文公开的处理复合物部件表面(例如，研磨)的过程增强了通过漫反射获得的数据的质量，并使光谱特性能够与树脂的固化程度相关。在一些实施例中，可以通过目视检查来评估所获得数据的质量，以识别具有明确定义的峰(例如，尖锐的拐点)的平滑曲线。另外地或可替换地，可以定量地(例如，算术地/统计地)评估所获得数据的数量，其中，每次测量所需的扫描的次数和结果的差异越小，证明数据的质量越高。图4描绘了在样品未经砂磨时利用DR界面获得的光谱，该光谱是有问题的，因为这些峰是纯噪声并掩盖了在图5中看到的宽高和宽氢氧化物峰。在所图示的示例性实施例中，所描绘的相关光谱组分是氢氧化物峰(初始地在聚合期间在环氧基团断开时产生；在交联反应期间消耗氢氧化物)。图5描绘了按照本公开的在样品被表面处理(例如，砂磨)时利用DR界面获得的光谱。
本公开提供了优于可以用于分析环氧树脂的所有三种界面(即衰减全反射(ATR)、外反射(ER)和漫反射(DR))的优点。例如，虽然ATR在用液体树脂工作时是擅长的，但液体可以流动并润湿整个晶体并提供非常紧密的接触和非常高质量的数据。另外，在试图分析固体时，ATR的缺点是清楚的，因为表面不能始终与晶体完美接触，并且渐逝波中的一些漏掉了样品。因此，频谱质量受到影响，例如，幅度在窄带范围内显著变化，如图6中示出的图中可以看到的。
使用矿物油作为样品与界面之间的介质可以提供高质量的光谱，然而油难以在各种环境中使用，它从部件流掉，成为污染物，具有对光谱稍有干扰的其自身的几个峰。
另外，外反射不是为优化在复合物部件上的使用而设计的，因为考虑部件的化学组成，它们并不是固有地是反射性的。因此，当将充当反射介质的剥离层应用到复合物部件时，可以使用ER界面——然而，光谱质量不是非常高，并且数据与树脂玻璃化转变温度(Tg)没有很好的相关性。图7描绘了通过剥离层从树脂取得的光谱，并且图8描绘了在裸露复合物上取得的光谱。
因此，通过对复合物部件执行表面处理，研磨了表面以产生反射性粉末/颗粒，以便对复合物部件进行优异的FTIR分析。
按照本公开的另一方面，傅里叶变换红外(FTIR)光谱法作为复合物制造的质量控制工具，是具有多种应用的强大的分析方法。一种这样的应用是预测玻璃化转变温度(Tg)。在热固性树脂固化时，它经历初始聚合，之后是聚合物链交联。交联形成了变硬从而将树脂和增强物保持在一起的键的三维网络。随着温度升高，热固性树脂在Tg经历从硬玻璃态到软橡胶态的相变。Tg值取决于已在树脂中发生的交联的量，交联越多，导致Tg越高。Tg通常通过诸如差示扫描量热法(DSC)的热分析方法来确定，其中，树脂样品被加热，同时测量通向样品的热流；在Tg，通向样品的热流中出现阶跃变化。然而，DSC是耗时的过程。FTIR测量样品的键含量，并且可以使用FTIR测量交联程度以及与树脂系统的Tg的关系。
按照本公开的另一方面，FTIR在复合物质量控制中的另一个应用是确定树脂与硬化剂的混合比。这可以恰在混合之后利用液体树脂完成或者在固化部分上完成。随着混合比变化，硬化反应将不同地表现。对于不同混合比，反应键的吸收峰将显示不同峰高比。
玻璃化转变温度Tg终止和混合比属于需要校准模型的分析类别。校准步骤确定了峰比率和弯曲度，并可以在本地执行(例如，在设备中的样品(例如叶片、表面)上的扫描点)。建立校准模型以将光谱与所关注特性相关联。校准模型可以看作光谱差异与特性如何相关的训练集。
按照本公开的另一方面，可以采用FTIR光谱法来构建材料光谱库。在一些实施例中，可以使用这些库来识别材料，例如，可以将来自未知材料的光谱与库光谱的主体进行比较。在一些实施例中，可以使用相同的比较来比较用于来料检查的批次，例如，可以确认新的树脂批次与前一批次相同。另外地或可替换地，在比较材料类型或类似类型的分立样品期间出现的差异可以提供关于污染或降解的信息。
按照本公开的另一方面，库与校准的不同之处在于，它们不将光谱与特性相关，而是用于光谱比较。
建立校准模型的过程从选择模型类型、参数和特性开始。模型“类型”是包括主成分分析(PCA)、多元线性回归(MLR)和偏最小二乘回归(PLSR)的统计方法。选择报告细节以及离群值检测标准，最后限定所关注的特性。在一些实施例中，报告细节包括光谱残差和预测残差。可以计算光谱残差并将其分组，以例示是否有任一个光谱与数据集的其余部分不类似。光谱残差通常为约0.001+-0.0005，离群值可以被识别为具有明显更高的光谱残差，例如，0.002或更大。可以计算特性残差，以确定模型是否具有紧密预测窗口。Mehalanobis距离是数据点与点分布的平均值有多接近的关系。可以采用这些参数中的每一个或全部来检测由于如数据质量差、材料不匹配、特性限定不正确等事项导致的离群值。
在限定训练光谱的示例性过程中，从已知其所关注特性的样品获得多个光谱，并且使用特性(例如，混合比)限定将要进行校准的每个光谱。在所示出的示例性实施例中，所选择特性是中点Tg。列(从左到右)是数据文件(光谱)、校准(可以用于开发校准模型)、验证(例如，一些光谱可以用于验证模型，而不用于开发它)，最后一列是所关注的特性，这里，它是中点Tg，并且这是输入了已知特性的点。
图9描绘了如上所述限定光谱之后执行的示例性算术预处理函数。在一些实施例中，所使用的函数包括频谱平滑化、导数、归一化等。预处理的目标是归一化数据，使得频谱差异与特性相关，而非与噪声或信号强度相关。未经处理的光谱在同一图上被一起显示时，通常将具有略有不同的基线斜率和吸收比例，它们也可能相互偏移。当被一起绘制时，光谱可以“叠加”，从而使光谱变化对于眼睛而言更加明显。
光谱范围被选定为限定其中的光谱将被分析的波长范围，图10中提供了它的示例性图示。在选择了整个光谱的一些实施例中，在其他实施例中仅选择单个片段或多个片段。在所示出的示例中，利用设定范围(被选定为限定校准模型将用于分析未来光谱的范围)选择光谱。另外，可以选择可有益于避免没有相关光谱信息的区域(例如，2750-1750cm-1)的多个范围。
本公开使操作者能够选择/控制模型将分析的因子的数量。这可以按多种方式(例如，通过使预测的残差平方和(PRESS)值最小化)来完成。图11中提供了针对该示例性技术的图，其中选择了几个因子进行PRESS分析并且选择了PRESS得分最小的因子。在建立校准模型时，可以选择一定数量的因子来分析数据(例如，选择8个因子)。PLSR算法首先对数据集应用一个因子，并且它将根据该第一因子来输出拟合数据的模型。对于每个增量因子，模型开始更好地拟合数据集。如果在第8个因子PRESS得分最小化，则将选择八个因子。当PRESS得分再次增加时，使用附加因子没有价值，因为它们对模型没有益处。
接下来，通过模型运行光谱并且提供包括多个值的报告，该多个值包括预测、特性残差、光谱残差、因子评分等。这里，可以识别离群值并将其从模型中去除，以提高准确性。在一些实施例中，可以主要基于光谱和预测残差来限定离群值。例如，如果一个光谱与其余光谱差异很大或者如果预测与实际值相差更远。报告中的几个值描述了模型的能力和信心。示例性报告包括统计值、因子得分、残差等。
本公开还包括特性预测分析，在图示了玻璃化转变温度Tg的预测值与实际值的曲线的图12中提供了特性预测分析的示例。这表示了模型的预测效果。示例性实施例中的所关注的主要特性是玻璃化转变温度，包括起始Tg和中点Tg(并且在一些实施例中，混合比也是所关注特性)。另外地或可替换地，可以提供图示特性(参见图13)和光谱残差图(参见图14)的图形表示。
按照本公开，通过用该技术完成校准，可以将结果加载到FTIR光谱仪(例如，Agilent Technologies 4300手持式FTIR设备)上进行操作。可以进行校准，以识别化学组分的非常微小的变化。例如，在交联键以特定混合比形成时，可以预测Tg。另外，可以通过以变化的混合比进行包括Tg数据的校准来确定混合比。不同的混合比可以产生相同的Tg，但化学组分稍有不同并将在光谱中表现为不同的峰高和峰宽比。
因此，本公开提供了扫描复合物部分并输出分子振动光谱的手持式FTIR光谱仪。将光谱与来自预限定材料的光谱的库进行比较，以便确定目前正在扫描哪些材料。另外，使用偏最小二乘2变量回归法来编译针对各种材料的校准模型。这些校准文件可以包含来自不同固化程度下不同混合比的样品的光谱。在库比较确认了材料之后，可以控制设备应用正确的校准文件，从而确保结果准确。
该系统和技术的优点在于，它克服了常规FTIR分析的局限性——即，提供了在树脂固化之后准确地确定复合物组分的混合比的方法。手持式光谱仪可以基于正被扫描部分的光谱来选择校准文件，因此消除了操作者的错误。本文描述的解决方案是库与校准模型的组合，与使用独立校准相比，该组合使数据采集、测试和报告更容易且更快速(这将需要操作者选择适当的校准文件并针对每个校准、Tg进而混合比等执行多个测试)。如本文提出的，使用比标准Tg校准更严格的实验方法形成组合的Tg/混合比校准。
虽然本文依据某些优选实施例描述了所公开主题，但本领域的技术人员将认识到，在不脱离所公开主题范围的情况下，可以对其进行各种修改和改进。此外，尽管所公开主题的一个实施例的独立特征可以在本文讨论或者在一个实施例中而不在其他实施例中的附图中示出，但应该清楚，一个实施例的各个特征可以与另一实施例的一个或更多个特征或来自多个实施例的特征相结合。

Claims (20)

1.一种制造风力涡轮机叶片的方法，包括：
在模具内形成复合物结构，所述复合物结构包括分散在所述复合物结构的至少第一部分中的树脂；
对所述复合物结构的至少所述第一部分应用表面处理；
提供傅里叶变换红外FTIR光谱仪；
用红外光照射所述复合物结构的至少所述第一部分；
确定所述复合物结构的至少所述第一部分中吸收的红外光的量，以测量所述复合物产品的化学键。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面处理包括研磨。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面处理包括砂磨。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述研磨在所述复合物结构的所述第一部分上提供多个大小不同的颗粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面处理包括对所述复合物结构的所述第一部分施用润滑剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述润滑剂包括矿物油。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述FTIR光谱仪测量所述红外光的漫反射。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述FTIR光谱仪测量所述红外光的衰减全反射比。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述FTIR光谱仪测量所述红外光的外反射。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，由多个FTIR光谱仪执行照射。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述多个FTIR光谱仪被配置为相对于所述复合物产品相对移动。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，所述多个FTIR光谱仪被配置为相对于彼此相对移动。
13.根据权利要求10所述的方法，其中，多个入射红外光束同时朝向所述复合物产品的多个部分投射。
14.根据权利要求10所述的方法，其中，多个入射红外光束以串行方式朝向所述复合物产品投射。
15.根据权利要求10所述的方法，其中，投射从大致650cm-1至大致5200cm-1的波长的至少一个入射红外光束。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，所述复合物结构的所述第一部分是所述风力涡轮机叶片的前缘。
17.根据权利要求1所述的方法，其中，所述复合物结构的所述第一部分是所述风力涡轮机叶片的后缘。
18.根据权利要求1所述的方法，其中，所述复合物结构的所述第一部分是所述风力涡轮机叶片的尖端。
19.根据权利要求1所述的方法，其中，所述复合物结构的所述第一部分是所述风力涡轮机叶片的根部。
20.根据权利要求1所述的方法，其中，所述复合物结构的所述第一部分是所述风力涡轮机叶片的外表面。
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