CN111141686A - 物质指纹谱传感装置及测量方法 - Google Patents

物质指纹谱传感装置及测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种物质指纹谱传感装置，具有这样的特征，包括：支撑架，水平设置；移动单元，包括设置在支撑架上的平移台移动件以及连接在平移台移动件上的、用于在平移台移动件的带动下沿竖直方向进行移动的亚克力平移台，亚克力平移台水平设置；光栅单元，放置在亚克力平移台上，用于承载物质；棱镜，设置在支撑架上，并且设置在光栅单元的正上方，其中，光栅单元包括表面具有周期性凹槽的光栅以及填充在凹槽内的聚乙烯填充物，并且聚乙烯填充物填充满凹槽，使得光栅单元具有平整的用于承载物质的表面。本发明还提供了一种物质指纹的测量方法，利用太赫兹光谱系统的太赫兹波以及上述物质指纹谱传感装置对物质的指纹谱进行检测。

Description

物质指纹谱传感装置及测量方法
技术领域
本发明属于太赫兹波技术领域，具体涉及一种物质指纹谱传感装置及测量方法。
背景技术
太赫兹波(Terahertz,THz)是一种介于微波与红外辐射之间的电磁波，频率为：0.1～10THz。正是因为其所处波段的特殊性，有很多独特的特性吸引了人们的关注，比如：太赫兹波在一些极性大分子中有强烈的的吸收，并且在太赫兹波段拥有众多的分子的转动或振动能级，因而可以通过分析物质在太赫兹波段的特征谱来研究识别物质的成分。那么我们可以通过传感器收集待测物体的信号，并将它转换为一种可处理的模式。
由于太赫兹波段的波长几十到几百微米，相较于分子的大小形成鲜明对比，因此我们迫切需要放大分子与太赫兹辐射之间的相互作用，以便没有在大量的样品的情况下进行特征识别。
随着传统的太赫兹时域光谱系统测量方法(THz-TDS)并不能达到足够的灵敏度进行薄膜传感，超材料应运而生，并正在成为可靠的无标签薄膜检测的重要替代品。由于其电磁特性可以由其组成部分的几何形状或方向来控制，其灵敏度得到了显著的改善，但不能对检测物质进行鉴别区分。于是，为了进一步实现高灵敏度检测，人们在超材料的周期结构表面形成小孔，构成“腔”体结构来检测微量物质。“腔”体结构的出现可以鉴别复杂的待测物质的指纹谱，并更利于传感。但由于其工艺要求高，容错率少，给物质的指纹谱检测带来不便。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种物质指纹谱传感装置及测量方法。
本发明提供了一种物质指纹谱传感装置，具有这样的特征，包括：支撑架，水平设置；移动单元，包括设置在支撑架上的平移台移动件以及连接在平移台移动件上的、用于在平移台移动件的带动下沿竖直方向进行移动的亚克力平移台，亚克力平移台水平设置；光栅单元，放置在亚克力平移台上，用于承载物质；以及，棱镜，设置在支撑架上，并且设置在光栅单元的正上方，其中，光栅单元包括表面具有周期性凹槽的光栅以及填充在凹槽内的聚乙烯填充物，并且聚乙烯填充物填充满凹槽，使得光栅单元具有平整的用于承载物质的表面。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征：其中，物质为具有明显太赫兹指纹谱的固体或液体薄膜。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征：其中，平移台移动件为螺旋测微器，其精确度为1μm。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征：其中，棱镜为等腰直角三棱柱状，并且棱镜为特氟龙棱镜。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征，还包括：夹持件，连接在支撑架上，具有与棱镜相配合的三角凹槽，棱镜的顶部直角部位通过螺纹固定的方式被固定在三角凹槽内。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征：其中，光栅为通过在金属或掺杂硅上刻蚀周期性的凹槽制成，在光栅的凹槽内填充聚乙烯填充物的过程为：将聚苯乙烯微球用乙醇润湿，然后以1：1：1的质量比与环氧树脂以及硬化剂混合，搅拌2小时得到混合溶液，最后将混合溶液注入凹槽，并置于60℃下进行固化，硬化剂为间苯二甲胺。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征：其中，聚乙烯填充物的折射率为1.2。
在本发明提供的物质指纹谱传感装置中，还可以具有这样的特征：其中，凹槽的槽宽为40μm，槽深的75μm，相邻的凹槽之间的距离为70μm，光栅的深度120μm。
本发明提供了一种物质指纹的测量方法，利用太赫兹光谱系统的太赫兹波以及上述中任意一项的物质指纹谱传感装置对物质的指纹谱进行检测，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将物质指纹谱传感装置放置在太赫兹光谱系统中；步骤二，将待检测的物质涂敷在光栅单元的表面；步骤三，使太赫兹波照射在棱镜上，通过平移台移动件调节亚克力平移台的高度，使得棱镜与光栅耦合产生共振峰的频点与待检测的物质的特征峰重合；步骤四，太赫兹光谱系统的检测器测得待检测的物质的指纹普。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的物质指纹谱传感装置，因为包括移动单元、光栅单元以及棱镜，移动单元包括平移台移动件以及亚克力平移台，光栅单元放置在亚克力平移台上，棱镜设置在光栅单元的正上方，因此，通过平移台移动件能够调整亚克力平移台的水平高度，进而调整光栅单元的光栅和棱镜之间的距离，调节空气隙，使得光栅与棱镜之间产生共振峰的频点与物质的特征峰重合，从而在少量样品的情况下实现对物质指纹普的检测，大大提高检测的灵敏度。
此外，发明的物质指纹谱传感装置结构简单，取材广泛，易于加工；对于酸碱、高温环境具有很好的抵抗性，设备不易受环境影响，使用寿命长；可调谐空气隙，实现不同物质指纹谱的检测。
另外，本发明的光栅单元包括光栅和填充在光栅的凹槽中的聚乙烯填充物，光栅为通过在掺杂硅上刻蚀周期性的凹槽制成，因此该光栅单元的结构简单，化学性质非常稳定，耐高温，富韧性，可切割，易于加工。
根据本发明所涉及的物质指纹谱的测量方法，通过调节棱镜与光栅之间的距离，调节空气隙，能够实现在少量样品情况下对不同物质指纹图谱的高灵敏检测。
附图说明
图1是本发明的实施例一中物质指纹谱传感装置的结构示意图；
图2是本发明的实施例一中物质指纹谱传感装置的工作原理图；
图3是本发明的实施例二中对乳糖进行指纹谱测量的反射图谱和电场图；
图4是本发明的实施例三对乳糖进行指纹谱测量的可调谐图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明物质指纹谱传感装置和测量方法作具体阐述。
<实施例一>
本实施例提供了一种物质指纹谱传感装置100和物质指纹谱的测量方法。
图1是本发明的实施例一中物质指纹谱传感装置的结构示意图。
如图1所示，本实施例中的物质指纹谱传感装置100用于与太赫兹光谱系统配合使用，从而利用太赫兹波对物质的指纹谱进行检测。物质指纹谱传感装置100包括支撑架10、移动单元20、光栅单元30、夹持件以及棱镜40。其中，物质为具有明显太赫兹指纹谱的固体或液体薄膜(如乳糖，葡萄糖等)。
支撑架10水平设置，包括底座11、固定在底座上的竖直架体12以及固定在竖直架体12上的水平架体13。底座11形成水平设置的具体方式为：底座11安置在一个可以左右调节的螺丝上，通过的水平仪的测量来对螺丝进行调节，从而使底座11保持水平。
移动单元20包括平移台移动件21和亚克力平移台22。
平移台移动件21设置在水平架体13上。平移台移动件21为螺旋测微器，其精确度为1μm。亚克力平移台22连接在平移台移动件21的夹持端，能够在平移台移动件21的带动下沿竖直方向进行移动。亚克力平移台22水平设置，为一块透明塑料板。
光栅单元30放置在亚克力平移台21上，用于承载待检测的物质。光栅单元30包括光栅31和聚乙烯填充物32。
光栅31的表面具有周期性凹槽311，其为通过在金属或掺杂硅上刻蚀周期性的凹槽制成。在本实施例中，光栅31通过在掺杂硅上刻蚀周期性的凹槽制成。其中的周期性凹槽311是指等间隔设置的多个同样形状、大小的凹槽。
聚乙烯填充物32填充在凹槽311内，并且聚乙烯填充物32填充满所有的凹槽，使得光栅单元30具有平整的用于承载待检测物质的表面。在使用时，会将待检测的物质(A)涂覆在光栅单元30的表面(如图1所示)。
在光栅31的凹槽内填充聚乙烯填充物32的过程为：将聚苯乙烯微球用乙醇润湿，然后以1：1：1的质量比与环氧树脂以及硬化剂(间苯二甲胺)混合，搅拌2小时得到混合溶液，最后将混合溶液注入凹槽，并置于60℃下进行固化。混合溶液固化后的产物即为聚乙烯填充物32，其折射率为1.2。
夹持件固定连接在水平架体13上，用于固定棱镜40。夹持件具有三角凹槽。
棱镜40为等腰直角三棱柱状，并且为特氟龙棱镜。三角凹槽与棱镜40的直角部位相配合，从而固定该直角部位(固定的具体方式为通过螺丝固定)，进而将棱镜40固定在夹持件上。棱镜40被固定以后，其位于光栅单元30的正上方，并且其斜面与水平面平行，即该斜面与光栅31平行。
图2是本发明的实施例一中物质指纹谱传感装置的工作原理图。
图2中的Emitter表示太赫兹光谱系统的太赫兹波发射器，Detector表示太赫兹光谱系统的检测器。θ表示太赫兹波发射器发出的太赫兹波(简称TM波)波的入射到棱镜的角度。g表示棱镜到掺光栅之间的间距(可调)。p代表：两个凹槽之间的距离；w代表：凹槽的槽宽；h1代表：凹槽的槽深；h2代表：光栅的深度。εsi代表：掺杂硅的介电常数；εp代表：棱镜的介电常数。
如图2所示，物质指纹谱传感装置100采用棱镜耦合的方法，并利用Otto模型，通过调节与亚克力平移台22的竖直高度，调节空气隙，改变棱镜40与光栅31之间的距离，直到光栅31在太赫兹衰减全反射作用下产生的表面等离子激元的结构峰与物质的特征峰重叠，从而实现对物质的检测。
本实施例中，物质指纹谱的测量方法为利用太赫兹光谱系统(包括太赫兹波发射器和检测器)和上述物质指纹谱传感装置100对物质的指纹谱进行检测，该方法包括以下步骤：
步骤一，将物质指纹谱传感装置100放置在太赫兹光谱系统中，使得太赫兹波发射器发出的太赫兹波(简称TM波)能够从棱镜40的一个直角边入射并从另一个直角边射出。
步骤二，将待检测的物质涂敷在光栅单元的表面。其中，待检测的物质为液体或固体。待检测的物质涂敷在光栅单元的表面的厚度为1μm～10μm。
步骤三，太赫兹光谱系统工作，使太赫兹波照射在棱镜上，通过平移台移动件调节亚克力平移台的高度，使得棱镜与光栅耦合产生共振峰的频点与待检测的物质的特征峰重合，也就是说通过调节亚克力平移台的高度，如果观察到透射谱中出现吸收诱导透明效应，则物质特征峰在吸收诱导透明窗口中的透明窗口上。
步骤四，太赫兹光谱系统的检测器测得待检测的物质的指纹普。
<实施例二>
本实施例为利用实施例一中的物质指纹谱传感装置100和物质指纹谱的测量方法对乳糖的指纹普进行检测。
具体地，通过螺旋测微器调节棱镜40与光栅31之间的距离到一定值，棱镜40与光栅31耦合产生共振峰的频点恰好在0.53THz，和乳糖分子的特征峰重合，从而实现对乳糖分子的物质的检测。
在本实施例中，光栅与棱镜的优选尺寸为：光栅与棱镜之间距离(空气隙)g＝97μm，相邻的两个凹槽之间的距离(凹槽周期)p＝70μm，凹槽的槽宽w＝40μm，凹槽的槽深h1＝75μm，光栅的深度h2＝120μm。
进一步地，本实施例还利用实施例一中的物质指纹谱传感装置100和物质指纹谱的测量方法对不同质量的乳糖进行指纹谱测量。
这些不同质量的乳糖涂覆在光栅单元表面之后的厚度分别为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm。
图3是本发明的实施例二中对乳糖进行指纹谱测量的反射图谱和电场图。
如图3所示，图3中横坐标表示频率，纵坐标表示反射率，图3右上角的插图表示5μm乳糖在0.53THz处的电场分布图，图3右下角的插图表示振荡点处放大的插图。从图3可以看出，无论乳糖层的厚度多少，都可以观察到一个明显的由乳糖分子的特征频率与器件共振吸收引起的反射峰，我们可以称之为吸收诱导透明(AIT)现象。由于乳糖分子可能会随着厚度增加而吸收更多的太赫兹(HzT)辐射，从而导致更大的分子吸收截面。因此乳糖层厚度的增加，AIT峰变得更加明显，AIT峰处的反射率也随之增加。此外，因为乳糖的折射率大于空气的折射率，随着乳糖层厚度增加，表面等离子共振结构与乳糖分子的作用共振场变大，共振频率显示出明显的红移。
图3右上角的插图表示5μm乳糖在0.53THz处的电场分布图，由于表面等离子的激发，电场被强烈地局限并限制在周期性光栅表面中，尤其是光栅角处电场最强，这可以放大THz传感中样本的吸收截面。
此外，我们可以通过简单地调节棱镜和光栅之间的空气隙使结构的共振频率与乳糖的特征频率相匹配来补偿工艺上的制造误差，这样操作简单可行。
图4是本发明的实施例三对乳糖进行指纹谱测量的可调谐图。
如图4所示，图3中横坐标表示频率，纵坐标表示反射率，从图4可以看出，通过将空气隙从47μm变化到117μm，可以将频率从0.38THz调至0.55THz，实现一个频带的可调谐性。
实施例的作用与效果
根据本发明所涉及的物质指纹谱传感装置，因为包括移动单元、光栅单元以及棱镜，移动单元包括平移台移动件以及亚克力平移台，光栅单元放置在亚克力平移台上，棱镜设置在光栅单元的正上方，因此，通过平移台移动件能够调整亚克力平移台的水平高度，进而调整光栅单元的光栅和棱镜之间的距离，调节空气隙，使得光栅与棱镜之间产生共振峰的频点与物质的特征峰重合，从而在少量样品的情况下实现对物质指纹普的检测，大大提高检测的灵敏度。
此外，发明的物质指纹谱传感装置结构简单，取材广泛，易于加工；对于酸碱、高温环境具有很好的抵抗性，设备不易受环境影响，使用寿命长；可调谐空气隙，实现不同物质指纹谱的检测。
另外，本发明的光栅单元包括光栅和填充在光栅的凹槽中的聚乙烯填充物，光栅为通过在掺杂硅上刻蚀周期性的凹槽制成，因此该光栅单元的结构简单，化学性质非常稳定，耐高温，富韧性，可切割，易于加工。
进一步地，实施例一中的棱镜为特氟龙棱镜，其在太赫兹波段有较好的透过率，工作频率达到14THz，良好的抗腐蚀，具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂以及抗液体吸附特性，适用温度范围从-73℃到204℃，摩擦系数极低。棱镜的外形结构是等腰直角三棱柱，利于太赫兹波的耦合。
进一步地，实施例一中的物质指纹谱传感装置好包括夹持件，该夹持件具有与棱镜相配合的三角凹槽，因此，通过夹持件的加持作用能够很好地对等腰直角三棱柱的棱镜的顶部进行固定。
进一步地，实施例一中的平移台移动件为螺旋测微器，其精确度为1μm，可以满足微米量级的间隙调节功能。
进一步地，实施例二中的凹槽的槽宽为40μm，槽深的75μm，相邻的凹槽之间的距离为70μm，光栅的深度120μm，这一光栅尺寸非常适用于乳糖的检测。
进一步地，实施例二中，通过调节空气隙改变棱镜与光栅之间的距离到一定值，使得棱镜与光栅耦合产生共振峰的频点恰好0.53THz，和乳糖分子的特征峰重合，从而实现对乳糖分子的物质的检测，大大提高了灵敏度。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
例如，在实施例一种棱镜通过夹持件固定在水平架体上，在实际应用时，棱镜还可以通过粘接等方式直接固定在水平架体上。

Claims (9)

1.一种物质指纹谱传感装置，用于与太赫兹光谱系统配合使用，从而利用太赫兹波对物质的指纹谱进行检测，其特征在于，包括：
支撑架，水平设置；
移动单元，包括设置在所述支撑架上的平移台移动件以及连接在所述平移台移动件上的、用于在所述平移台移动件的带动下沿竖直方向进行移动的亚克力平移台，所述亚克力平移台水平设置；
光栅单元，放置在所述亚克力平移台上，用于承载所述物质；以及，
棱镜，设置在所述支撑架上，并且设置在所述光栅单元的正上方，
其中，所述光栅单元包括表面具有周期性凹槽的光栅以及填充在所述凹槽内的聚乙烯填充物，并且所述聚乙烯填充物填充满所述凹槽，使得所述光栅单元具有平整的用于承载所述物质的表面。
2.根据权利要求1所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于：
其中，所述物质为具有明显太赫兹指纹谱的固体或液体薄膜。
3.根据权利要求1所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于：
其中，所述平移台移动件为螺旋测微器，其精确度为1μm。
4.根据权利要求1所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于：
其中，所述棱镜为等腰直角三棱柱状，并且所述棱镜为特氟龙棱镜。
5.根据权利要求4所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于，还包括：
夹持件，连接在所述支撑架上，具有与所述棱镜相配合的三角凹槽，所述棱镜的顶部直角部位通过螺纹固定的方式被固定在所述三角凹槽内。
6.根据权利要求1所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于：
其中，所述光栅为通过在金属或掺杂硅上刻蚀周期性的凹槽制成，
在所述光栅的凹槽内填充所述聚乙烯填充物的过程为：
将聚苯乙烯微球用乙醇润湿，然后以1：1：1的质量比与环氧树脂以及硬化剂混合，搅拌2小时得到混合溶液，最后将所述混合溶液注入所述凹槽，并置于60℃下进行固化，
所述硬化剂为间苯二甲胺。
7.根据权利要求1所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于：
其中，所述聚乙烯填充物的折射率为1.2。
8.根据权利要求1所述的物质指纹谱传感装置，其特征在于：
其中，所述凹槽的槽宽为40μm，槽深的75μm，相邻的所述凹槽之间的距离为70μm，所述光栅的深度120μm。
9.一种物质指纹谱的测量方法，利用太赫兹光谱系统的太赫兹波以及权利要求1-8中任意一项所述的物质指纹谱传感装置对物质的指纹谱进行检测，其特征在于，包括以下步骤：(以下步骤，如有误，请修改)
步骤一，将所述物质指纹谱传感装置放置在所述太赫兹光谱系统中；
步骤二，将待检测的物质涂敷在所述光栅单元的表面；
步骤三，使所述太赫兹波照射在所述棱镜上，通过所述平移台移动件调节所述亚克力平移台的高度，使得所述棱镜与所述光栅耦合产生共振峰的频点与待检测的所述物质的特征峰重合；
步骤四，所述太赫兹光谱系统的检测器测得待检测的所述物质的指纹普。
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