CN115537742A - 一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及B01J23/00领域，具体为一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法及应用，以纳米粉体作为载体，通过磁控溅射方法在纳米粉体表面负载金属纳米点制备抗菌性能优异的抗菌粉体，生产效率高，安全环保，成本低廉；通过控制无机非金属材料的粒径小于30nm，便于进行后续加工和使用，配合金属纳米点材料使制备的抗菌粉体具有更大的比表面积和活性位点，提高抗菌粉体的抗菌性能；采用二氧化钛或二氧化硅为无机非金属材料，安全环保，抗菌效果好，同时有助于金属纳米点的均匀有效附着，金属纳米点的附着力强且稳定性高，使提供的抗菌粉体实现长期高效抗菌，尤其适用于纺织产品的浸轧法抗菌后处理，具有很高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及B01J23/00领域，具体为一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法及应用。
背景技术
随着生活水平的不断提高，卫生和健康越来越被人们重视。金属类抗菌材料具有广谱性抗菌效果，对人体为危害小，且不易产生耐药性，使用周期长，因此得到了广泛应用。但金属类抗菌材料主要采用液相合成法进行制备，需复杂繁琐的前处理和后处理程序，且产生的多种废物废液容易污染环境。
中国专利CN109046325A公开了一种金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，通过对掺杂金属元素的纳米氧化锌进行改性，并与氧化石墨烯反应制备光催化效果和抑菌效果较好的复合抗菌粉体，但是一方面原料成本较高，另一方面工艺负责，反应过程不易控制，不利于大规模工业化生产；中国专利CN102174229B公开了用以滑石粉为载体的纳米抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，主要通过将滑石粉浸泡到硝酸银或硝酸锌溶液中，通过搅拌超声分散、甲醛浸泡、草酸还原等步骤制备塑料制品用抗菌粉体，但是一方面抗菌活性组分在载体上的附着力较低，可能会脱落导致抗菌效果降低；另一方面不环保，安全性有待提高。磁控溅射方法属于物理气相沉积(Physical VaporDeposition，PVD)，设备易于控制、速度快、附着力强，而且不需要液体环境，安全环保。
因此，提供一种高效的负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，生产效率高，成本低廉，通过采用磁控溅射方法在纳米粉体表面沉积生成金属纳米点，金属纳米点的附着力强且具有更大的比表面积及活性位点。同时，该制备方法生产速度快、成本低廉、持久抗菌性能优越，尤其适用于纺织产品的浸轧法抗菌后处理，具有很高的实际应用价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，以纳米粉体作为载体，通过磁控溅射方法在纳米粉体表面负载金属纳米点即得。
作为一种优选的技术方案，所述一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米粉体清洗干燥；
(2)将纳米粉体移至溅射室内的料仓；
(3)将溅射室抽至设定真空度后，通入工作气体；
(4)将料仓内的纳米粉体通过循环运动装置进行循环运动；
(5)以一定速率将靶材上的物料溅射至粉体表面形成金属纳米点，达到设定时间后停止；
(6)将溅射室料仓内粉体通过真空输送装置取出即得。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中清洗干燥的具体步骤为：将纳米粉体置于去离子水中超声清洗15-20min后置于真空干燥室内，在100-130℃下干燥1.5-3h。通过对纳米粉体进行清洗干燥，保证后续金属纳米点均匀附着在纳米粉体表面，避免后续金属纳米点溅射在纳米粉体表面得到的抗菌粉体存在缺陷；
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中纳米粉体为无机非金属材料，所述无机非金属材料的粒径小于100nm，优选的，所述无机非金属材料的粒径小于30nm，便于进行后续加工和使用，配合金属纳米点材料使制备的抗菌粉体具有更大的比表面积和活性位点，提高抗菌粉体的抗菌性能。作为一种优选的技术方案，所述无机非金属材料选自氧化物、白炭黑、硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐中的一种或几种的组合；优选的，无机非金属材料选自二氧化钛、二氧化硅、氧化锌中的至少一种；优选的，所述无机非金属材料为二氧化钛或二氧化硅，本申请在探究过程中发现，当以二氧化钛或二氧化硅为无机非金属材料，安全环保，抗菌效果好，同时有助于金属纳米点的均匀有效附着，金属纳米点的附着力强且稳定性高，使提供的抗菌粉体实现长期高效抗菌，避免了在后续实际应用时由于金属纳米点与无机非金属材料分离导致抗菌功能失效的问题，尤其适用于纺织用品浸轧法抗菌后处理。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中真空度设定为10-3-10-4Pa；本申请中通过抽真空至10-3-10-4Pa后，充分保证金属纳米点在纳米粉体表面进行溅射沉积条件的纯净，制备质量较高的抗菌粉体。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中工作气体为氩气、氧气中的一种或两种气体的组合；优选的，所述步骤(3)中工作气体为氩气和氧气的混合；所述氩气和氧气的体积比为(9-10)：(0.5-1)，本申请中通过采用体积比为(9-10)：(0.5-1)的氩气和氧气作为工作气体，实现金属纳米点在纳米粉体表面均匀沉积的同时促进氧化，提高抗菌粉体稳定性和抗菌效果，延长抗菌粉体抗菌作用时间。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(4)中纳米粉体循环装置为搅拌、螺杆输送、超声震动中的一种或多种，使纳米粉体能够均匀暴露在溅射面上，使纳米粉体与金属纳米点充分接触沉积，有效提高抗菌粉体的抗菌效果。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(5)中金属纳米点的粒径小于5nm，金属纳米点重量占比为纳米粉体质量的1-2％。作为一种优选的技术方案，所述步骤(5)中速率为0.2～1s/g；本申请通过控制金属纳米点的粒径小于5nm，便于金属纳米点在纳米粉体表面溅射沉积，并通过金属纳米点重量占比为纳米粉体质量的1-2％，在保证抗菌粉体具有较高的抗菌效果的同时，节约成本；进而通过控制溅射速率，保证纳米粉体表面充分附着金属纳米点，保证抗菌粉体的抗菌效果。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(5)中靶材材质为金属单质或金属氧化物，优选的，所述金属单质或金属氧化物中的金属元素为银、铜、锌中的一种或多种，使提供的抗菌粉体抗菌效率高，稳定性好，抗菌谱广。
本发明另一方面提供了一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法的应用，采用该方法制备的抗菌粉体适用于纺织产品的浸轧法抗菌后处理。
有益效果：
1、本发明提供一种高效的负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，以纳米粉体作为载体，通过磁控溅射方法在纳米粉体表面负载金属纳米点制备抗菌性能优异的抗菌粉体，生产效率高，安全环保，成本低廉，尤其适用于纺织产品的浸轧法抗菌后处理，具有很高的实际应用价值。
2、通过控制无机非金属材料的粒径小于30nm，便于进行后续加工和使用，配合金属纳米点材料使制备的抗菌粉体具有更大的比表面积和活性位点，提高抗菌粉体的抗菌性能。
3、采用二氧化钛或二氧化硅为无机非金属材料，安全环保，抗菌效果好，同时有助于金属纳米点的均匀有效附着，金属纳米点的附着力强且稳定性高，使提供的抗菌粉体实现长期高效抗菌。
4、通过采用体积比为(8-9)：(1-2)的氩气和氧气作为工作气体，实现金属纳米点在纳米粉体表面均匀沉积的同时促进氧化，提高抗菌粉体稳定性和抗菌效果，延长抗菌粉体抗菌作用时间。
5、通过将料仓内的纳米粉体通过特定装置进行循环运动，使纳米粉体能够均匀暴露在溅射面上，使纳米粉体与金属纳米点充分接触沉积，有效提高抗菌粉体的抗菌效果。
附图说明
图1为实施例1通过磁控溅射方法制备得到的载银二氧化钛样品透射电镜微观图。
具体实施方式
为清楚说明负载金属纳米点的抗菌粉体的制备方法，结合附图，列举出如下实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米粉体清洗干燥；
(2)将500g纳米粉体移至溅射室内的料仓；
(3)将溅射室抽至设定真空度后，通入工作气体；
(4)将料仓内的纳米粉体通过循环运动装置进行循环运动；
(5)将靶材上的物料溅射至粉体表面形成金属纳米点，达到设定时间后停止；
(6)将溅射室料仓内粉体通过真空输送装置取出即得抗菌粉体。
所述步骤(1)中清洗干燥的具体步骤为：将纳米粉体置于去离子水中超声清洗18min后置于真空干燥室内，在120℃下干燥2h。
所述步骤(1)中纳米粉体为德固赛p25二氧化钛，平均粒径为25nm。
所述步骤(3)中真空度设定为10-4Pa。
所述步骤(3)中工作气体为氩气和氧气的混合；所述氩气和氧气的体积比为10：0.8。
所述步骤(4)中纳米粉体循环装置为垂直螺杆输送装置，螺杆转动速度为200r/min。
所述步骤(5)中金属纳米点的粒径≤2nm，金属纳米点重量占比为纳米粉体质量的1.5％。所述步骤(5)中靶材材质为金属单质或金属氧化物，所述金属单质或金属氧化物中的金属元素为银。所述步骤(5)中设定时间为240s。
所述抗菌粉体为载银二氧化钛。
图1为通过磁控溅射方法制备得到的载银二氧化钛样品透射电镜微观图，将载银二氧化钛在去离子水中分散制成5mg/ml的分散液，采用浸轧法后处理针织布。通过采用《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》中振荡法对针织布进行抗菌检测，对大肠杆菌的抗菌率为99.9998％。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米粉体清洗干燥；
(2)将500g纳米粉体移至溅射室内的料仓；
(3)将溅射室抽至设定真空度后，通入工作气体；
(4)将料仓内的纳米粉体通过循环运动装置进行循环运动；
(5)将靶材上的物料溅射至粉体表面形成金属纳米点，达到设定时间后停止；
(6)将溅射室料仓内粉体通过真空输送装置取出即得抗菌粉体。
所述步骤(1)中清洗干燥的具体步骤为：将纳米粉体置于去离子水中超声清洗18min后置于真空干燥室内，在120℃下干燥2h。
所述步骤(1)中纳米粉体为德固赛p25二氧化钛，平均粒径为25nm。
所述步骤(3)中真空度设定为10-4Pa。
所述步骤(3)中工作气体为氩气和氧气的混合；所述氩气和氧气的体积比为10：0.8。
所述步骤(4)中纳米粉体循环装置为垂直螺杆输送装置，螺杆转动速度为200r/min。
所述步骤(5)中金属纳米点的粒径≤2nm，金属纳米点重量占比为纳米粉体质量的1.5％。所述步骤(5)中靶材材质为金属单质或金属氧化物，所述金属单质或金属氧化物中的金属元素为铜。所述步骤(5)中设定时间为240s。
所述抗菌粉体为载铜二氧化钛。
将载铜二氧化钛在去离子水中分散制成5mg/ml的分散液，采用浸轧法后处理针织布。通过《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》中振荡法对针织布进行抗菌检测，对大肠杆菌的抗菌率为99.7411％。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米粉体清洗干燥；
(2)将300g纳米粉体移至溅射室内的料仓；
(3)将溅射室抽至设定真空度后，通入工作气体；
(4)将料仓内的纳米粉体通过循环运动装置进行循环运动；
(5)将靶材上的物料溅射至粉体表面形成金属纳米点，达到设定时间后停止；
(6)将溅射室料仓内粉体通过真空输送装置取出即得抗菌粉体。
所述步骤(1)中清洗干燥的具体步骤为：将纳米粉体置于去离子水中超声清洗18min后置于真空干燥室内，在120℃下干燥2h。
所述步骤(1)中纳米粉体为M600二氧化硅，平均粒径为15nm，购买自广州宏武材料科技有限公司。
所述步骤(3)中真空度设定为10-4Pa。
所述步骤(3)中工作气体为氩气和氧气的混合；所述氩气和氧气的体积比为10：0.8。
所述步骤(4)中纳米粉体循环装置为带超声的搅拌装置，搅拌速度300r/min，超声频率25kHz。
所述步骤(5)中金属纳米点的粒径≤1.5nm，金属纳米点重量占比为纳米粉体质量的1.5％。所述步骤(5)中靶材材质为金属单质或金属氧化物，所述金属单质或金属氧化物中的金属元素为锌。所述步骤(5)中设定时间为160s。
所述抗菌粉体为载锌二氧化硅。
将载锌二氧化硅在去离子水中分散制成3mg/ml的分散液，采用浸轧法后处理针织布。通过《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》中振荡法对针织布进行抗菌检测，对大肠杆菌的抗菌率为98.2353％。
对比例1
本发明的对比例1为通过液相法制备载银二氧化钛复合材料，以平均粒径为25nm的德固赛p25二氧化钛作为纳米粉体，以硝酸银作为载体前驱体，具体制备步骤如下：
(1)将0.63g硝酸银搅拌溶解于500ml去离子水中；
(2)将50g二氧化钛粉体倒入硝酸银溶液中，并超声搅拌混合；
(3)、将混合溶液在80℃烘干；
(4)、将烘干后粉体在500℃条件煅烧1h。
将通过液相法制备的载银二氧化钛复合材料在去离子水中分散制成5mg/ml的分散液，采用浸轧法后处理针织布。通过《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》中振荡法对针织布进行抗菌检测，对大肠杆菌的抗菌率为99.9235％。
性能测试方法通过《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》中振荡法对实施例1-3和对比例1中应用抗菌粉体后的针织布进行抗菌检测，参照国标GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》，抗菌率计算公式为Y＝(Wt-Qt)/Wt，抗菌率结果见表1。
Claims (10)
1.一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)纳米粉体清洗干燥；
(2)将纳米粉体移至溅射室内的料仓；
(3)将溅射室抽至设定真空度后，通入工作气体；
(4)将料仓内的纳米粉体通过循环运动装置进行循环运动；
(5)以一定速率将靶材上的物料溅射至粉体表面形成金属纳米点，达到设定时间后停止；
(6)将溅射室料仓内粉体通过真空输送装置取出即得。
2.根据权利要求1所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中清洗干燥的具体步骤为：将纳米粉体置于去离子水中超声清洗15-20min后置于真空干燥室内，在100-130℃下干燥1.5-3h。
3.根据权利要求1或2所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米粉体为无机非金属材料，所述无机非金属材料的粒径小于100nm。
4.根据权利要求1所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空度设定为10-3-10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中工作气体为氩气、氧气中的一种或两种气体的组合。
6.根据权利要求1所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中纳米粉体循环装置为搅拌、螺杆输送、超声震动中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中金属纳米点的粒径小于5nm，金属纳米点重量占比为纳米粉体质量的1-2％。
8.根据权利要求1所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中速率为0.2～1s/g。
9.根据权利要求1或7所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中靶材材质为金属单质或金属氧化物。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种负载金属纳米点的抗菌粉体制备方法的应用，其特征在于，采用该方法制备的抗菌粉体适用于纺织产品的浸轧法抗菌后处理。
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