CN115537599B - 一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金及其制备方法 - Google Patents

一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金及其制备方法，钛铌合金由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为32％‑35％，其余都是Ti；钛铌合金的制备方法包括如下步骤：步骤S1：采用真空自耗电极电弧熔炼技术进行4次熔炼铸锭；步骤S2：铸锭经过高温均匀化退火热处理，消除元素偏析；步骤S3：铸锭热锻为方坯；步骤S4：方坯热轧为厚板；步骤S5：厚板进行固溶处理和淬火处理；步骤S6：淬火处理后的厚板在室温进行冷轧；步骤S7：将冷轧板进行等温热处理。

Description

一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金制备领域，特别涉及一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金及其制备方法。
背景技术
物质的长度或体积随温度的升高而增加的现象，被称为热膨胀。绝大部分固体材料都遵循这个自然界普遍规律，其本质是温度升高促使晶格非简谐振动加剧，由于原子作用势的不对称特征而导致质点平均间距变大。在众多工程领域，特别是在系统组件尺寸较小且要经历较大温度变化，或者在很宽温域内要求极端的尺寸稳定性的情况下，控制热膨胀量的匹配是一个重要目标。例如，在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件，对尺寸稳定性具有极为严苛的要求。然而，各种因温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。近零膨胀材料在国民经济重要工程领域具有广阔应用前景，可为保证高端装备中精密结构尺寸热稳定性提供有力支撑。
近年来，各国学者发现马氏体基钛铌合金具备可调控膨胀系数的特性，可在较宽温度范围内获得稳定的近零热膨胀性能。现阶段获得近零线膨胀系数钛铌合金的基本原理是，利用材料内部a”马氏体物相的负热膨胀能力(热缩冷胀)，主要是(020)a”、(130)a”、(022)a”等晶面的本征负膨胀性能，采用冷变形工艺形成强织构，让具备负膨胀性能的晶面排列方向趋于一致，通过控制织构的强度，在沿冷变形方向上达到一种平衡状态，使几个负膨胀晶面(主要是(020)a”晶面)的热缩冷胀恰好能抵消材料中其他晶面的热胀冷缩，从而使材料在宏观尺度上表现出接近于零的线膨胀系数。如文献1、Tailored thermal expansionalloys,(http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2015.09.012)；文献2、Routes tocontrol diffusive pathways and thermal expansion in Ti-alloys(https:// doi.org/10.1038/s41598-020-60038-x)。
采用上述工艺获得的钛铌合金材料沿着零膨胀方向都存在较多体积分数的(020)a”晶面织构，且这个方向上材料整体的弹性模量较低，材料受力时容易发生弹性变形，因此限制了材料的应用。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高弹性模量及近零线性热膨胀系数的钛铌合金及其制备方法，钛铌合金由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为32％-35％，其余都是Ti。
进一步的，钛铌合金的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：采用真空自耗电极电弧熔炼技术进行4次熔炼铸锭；
步骤S2：铸锭经过高温均匀化退火热处理，消除元素偏析；
步骤S3：铸锭热锻为方坯；
步骤S4：方坯热轧为厚板；
步骤S5：厚板进行固溶处理和淬火处理；
步骤S6：淬火处理后的厚板在室温进行冷轧；
步骤S7：将冷轧板进行等温热处理；
优选的，步骤S3中的热锻温度为900-1000摄氏度。
优选的，步骤S4中的热轧温度为650-750摄氏度。
优选的，步骤S5中固溶处理和淬火处理的温度为900摄氏度，时间为15-20分钟。
优选的，步骤S6中冷轧变形量为40％-60％。
优选的，步骤S7中等温热处理的温度为240-260摄氏度，保温时间为96-120小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、与现有的多种获得近零膨胀系数的钛铌合金工艺相比，本发明制备的材料弹性模量增加47-51％，抵抗弹性变形能力大幅提高。
2、本发明采用真空自耗工艺熔炼，可大幅提高单次熔炼的铸锭质量，单次可熔炼20Kg以上合金铸锭，适合工业化生产，降低材料加工成本。
附图说明
图1是本发明制备钛铌合金的流程图；
图2是本发明实施例1所制备的钛铌合金线膨胀曲线(温度-应变)图；
图3是本发明实施例1所制备的钛铌合金XRD图；
图4是本发明实施例1所制备的钛铌合金内部等温α"物相显微形貌(TEM)图；
图5是本发明实施例1所制备的钛铌合金内部ω相显微形貌(TEM)图；
图6是本发明实施例2所制备的钛铌合金线膨胀曲线(温度-应变)图；
图7本发明实施例2所制备的钛铌合金XRD图；
图8本发明实施例2所制备的钛铌合金内部等温α"物相显微形貌(TEM)图；
图9本发明实施例2所制备的钛铌合金内部ω相显微形貌(TEM)图；
图10是本发明对比例1所制备的钛铌合金线膨胀曲线(温度-应变)图；
图11是本发明实施例2所制备的钛铌合金线膨胀曲线(温度-应变)图；
表1是本发明实施例1、实施例2、对比例1、对比例2所制备的钛铌合金弹性模量测试结果。
具体实施方式
本发明提供的高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金，钛铌合金由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为32％-35％，其余都是Ti。
其制备方法包括如下步骤：
步骤S1：采用真空自耗电弧技术进行4次熔炼铸锭；
步骤S2：铸锭经过高温均匀化退火热处理，消除元素偏析；
步骤S3：铸锭热锻为方坯；
步骤S4：方坯热轧为厚板；
步骤S5：厚板进行固溶处理和淬火处理；
步骤S6：淬火处理后的厚板在室温进行冷轧；
步骤S7：将冷轧板进行等温热处理；
在本发明中：步骤S3中的热锻温度为900-1000摄氏度。
在本发明中：步骤S4中的热轧温度为650-750摄氏度。
在本发明中：步骤S5中固溶处理和淬火处理的温度为900摄氏度，时间为15-20分钟。
在本发明中：步骤S6中冷轧变形量为40％-60％。
在本发明中：步骤S7中等温热处理的温度为240-260摄氏度，保温时间为96-120小时。
本发明改进工艺的关键点包括如下3方面：
(1)增大冷变形工艺步骤中的变形量，使材料首先具备较大的负膨胀能力；
(2)冷变形后增加等温热处理工艺步骤，使形变α"马氏体先转变为β相，再从β相中析出等温α"析出相，通过调控等温热处理时间进而控制等温α"析出相含量，使等温α"析出相中的负膨胀晶面恰好抵消材料中其他材料的正膨胀。
(3)等温热处理过程中，除发生形变α"马氏体转变为β相以及从β相中析出等温α"析出相外，从β相中还会析出弥散分布的、且具有较高弹性模量的ω相，起到大幅提升材料弹性模量的作用。
本发明的上述技术方案具体具有如下的有益效果：
1、本发明工艺所制备近零线膨胀系数钛铌合金在0℃～250℃的温度范围内，其平均线膨胀系数在-0.84～-0.55ppm/℃之间。(在-1到1ppm/℃之间，即可称为近零膨胀)
上述关键点2中所述原理与原有理论的相似性在于都是通过部分晶面的负膨胀抵消材料中其他晶面的正膨胀，但是区别在于，原有理论中所述形变α"马氏体的热稳定性较低，其热稳定性温度极限约在100℃～150℃，因此材料的近零线膨胀系数仅能维持在100℃～150℃以下，而等温α"析出相的热稳定性提高至250℃～300℃，因此材料的近零线膨胀系数温度上限可提高至250℃。
2、本发明工艺所制备近零线膨胀系数钛铌合金的弹性模量可提升至92～94GPa。
上述关键点3中所述的弹性模量提升的根本原因是析出高弹性模量的ω相。利用原有理论，仅通过冷变形所得到的近零线膨胀钛铌合金材料的弹性模量在61～64GPa，弹性 模量提升47％～51％。
3、本发明采用真空自耗工艺熔炼，可大幅提高单次熔炼的铸锭质量，单次可熔炼20Kg以上合金铸锭，适合工业化生产，降低材料加工成本。
下面对本发明的实施例作详细说明，下述的实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金的制备方法，依次包括如下步骤：
步骤S1：采用真空自耗电极电弧熔炼技术进行4次熔炼；
步骤S2：铸锭经过1000摄氏度高温均匀化扩散处理24小时，消除元素偏析；
步骤S3：铸锭热锻为方坯，热锻温度为950摄氏度；
步骤S4：方坯热轧为厚板，热轧温度为650摄氏度；
步骤S5：厚板进行固溶处理和淬火处理，固溶处理的温度为900摄氏度，时间为15分钟，淬火介质为水；
步骤S6：淬火处理后的厚板在室温进行冷轧，冷轧变形量为40％；
步骤S7：将冷轧板进行等温热处理，热处理温度为260摄氏度，保温时间为96小时。
经过上述制备，得到了由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为32％，其余都是Ti。所得材料的线膨胀曲线(温度-应变关系)如图1所示，结果显示材料在0℃～250℃之间的平均线膨胀系数为-0.84ppm/℃，所得材料的XRD图如图3所示，所得材料内部等温α"物相显微形貌如图4所示，所得材料内部ω相显微形貌如图5所示，所得材料沿轧制变形方向的弹性模量列于表1中，其数值为92GPa。
图2是本发明实施例1所制备的钛铌合金线膨胀曲线(温度-应变)图；
图3是本发明实施例1所制备的钛铌合金XRD图；
图4是本发明实施例1所制备的钛铌合金内部等温α"物相显微形貌(TEM)图；
图5是本发明实施例1所制备的钛铌合金内部ω相显微形貌(TEM)图；
实施例2
一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金及其制备方法，依次包括如下步骤：
步骤S1：采用真空自耗电极电弧熔炼技术进行4次熔炼；
步骤S2：铸锭经过1000摄氏度高温均匀化扩散处理24小时，消除元素偏析；
步骤S3：铸锭热锻为方坯，热锻温度为950摄氏度；
步骤S4：方坯热轧为厚板，热轧温度为650摄氏度；
步骤S5：厚板进行固溶处理和淬火处理，固溶处理的温度为900摄氏度，时间为15分钟，淬火介质为水；
步骤S6：淬火处理后的厚板在室温进行冷轧，冷轧变形量为60％；
步骤S7：将冷轧板进行等温热处理，热处理温度为240摄氏度，保温时间为120小时。
经过上述制备，得到了由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为35％，其余都是Ti。所得材料的线膨胀曲线(温度-应变关系)如图6所示，结果显示材料在0℃～250℃之间的平均线膨胀系数为-0.55ppm/℃，所得材料的XRD图如图7所示，所得材料内部等温α"物相显微形貌如图8所示，所得材料内部ω相显微形貌如图9所示，所得材料沿轧制变形方向的弹性模量列于表1中，其数值为94GPa。
图6是本发明实施例2所制备的钛铌合金线膨胀曲线(温度-应变)图；
图7本发明实施例2所制备的钛铌合金XRD图；
图8本发明实施例2所制备的钛铌合金内部等温α"物相显微形貌(TEM)图；
图9本发明实施例2所制备的钛铌合金内部ω相显微形貌(TEM)图；
对比例1
对比例1采用实施例1中S1-S6步骤，其中S1-S5与实施例1相同，步骤S6中冷轧变形量降低为25％，无步骤S7。
经过上述制备，得到了由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为32％，其余都是Ti。所得材料的线膨胀曲线(温度-应变关系)如图10所示，结果显示材料在0℃～100℃之间的平均线膨胀系数为-0.20ppm/℃，超过150℃以后，线膨胀曲线的非线性显著增加，材料线膨胀系数的绝对值逐渐增大。
对比例2
对比例2采用实施例2中S1-S6步骤，其中S1-S5与实施例2相同，步骤S6中冷轧变形量降低为25％，无步骤S7。
经过上述制备，得到了由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为35％，其余都是Ti。所得材料的线膨胀曲线(温度-应变关系)如图11所示，结果显示材料在0℃～100℃之间的平均线膨胀系数为-0.33ppm/℃，超过150℃以后，线膨胀曲线的非线性显著增加，材料线膨胀系数的绝对值逐渐增大。
表1实施例1、实施例2、对比例1、对比例2所得材料弹性模量测量结果
Figure BDA0003888260110000051
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：采用真空自耗电弧技术进行4次熔炼铸锭；
步骤S2：铸锭经过高温均匀化退火热处理，消除元素偏析；
步骤S3：铸锭热锻为方坯；
步骤S4：方坯热轧为厚板；
步骤S5：厚板进行固溶处理和淬火处理；
步骤S6：淬火处理后的厚板在室温进行冷轧；
步骤S7：将冷轧板进行等温热处理；
步骤S6中冷轧变形量为40％-60％；
步骤S7中等温热处理的温度为240-260摄氏度，保温时间为96-120小时；
钛铌合金由纯钛和纯铌两种元素组成，其中Nb的质量分数为32％-35％，其余都是Ti。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性模量及近零线性热膨胀系数的钛铌合金的制备方法，其特征在于：步骤S3中的热锻温度为900-1000摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金的制备方法，其特征在于：步骤S4中的热轧温度为650-750摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种高弹性模量及近零线膨胀系数的钛铌合金的制备方法，其特征在于：步骤S5中固溶处理和淬火处理的温度为900摄氏度，时间为15-20分钟。
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