CN115537148A - 一种聚乙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯组合物及其制备方法和应用,涉及高分子材料领域。聚乙烯组合物包括以下重量份组分:聚乙烯树脂:60份‑85份;EVA:3份‑10份;增粘树脂:5份‑15份;白油:1.5份‑8份;SBS:5份‑15份;加工助剂:0份‑3份;EVA中的VA含量在10wt%‑30wt%,增粘树脂的数均分子量在1000‑2000。本申请一定VA含量的EVA作为增强极性的原料,同时以充油SBS和一定分子量的增粘树脂作为提高流动性和粘结性的组分,在调整各组分的比例在一定范围内,能够获得和EVOH相容性良好、粘结性强且具有良好流动性能的组合物材料,共挤出的粘结层均匀。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及一种聚乙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来随着汽车工业的飞速发展,轻量化、品质化、节能环保、功能化等已成为当前汽车工业的主要目标。聚乙烯是一种综合性能优良的通用热塑性塑料,具有价格低廉,质量轻、耐溶剂、易回收、无毒等特点,是重要的汽车轻质材料之一。
EVOH一直是运用最多的高阻隔性材料,在汽车中广泛应用于油箱和油管等需要防渗透的部件上。一般而言,油箱主体的内层为EVOH层,外层是HDPE层,而由于HDPE和EVOH的相容性较差,在HDPE层与EVOH层之间还设有用于粘结EVOH层的改性PE层。目前市场上的改性PE主要是使用马来酸酐接枝PE,马来酸酐接枝PE在共挤过程中容易出现流动性不稳定,导致粘结层厚薄不一,最终的HDPE和EVOH的粘结效果差甚至失效的问题,导致了粘结剂的粘结效果只能满足一些低端市场,对于汽车行业要求高的高端市场很难得到满足。
发明内容
本发明提供了一种聚乙烯组合物及其制备方法和应用,能在满足HDPE和EVOH粘结良好的同时,具有良好的流动性能,保证粘结层的厚度均匀,适用于共挤出的应用场合。
为了解决上述技术问题,本发明目的之一提供了一种聚乙烯组合物,包括以下重量份组分:
聚乙烯树脂:60份-85份;
EVA:3份-10份;
增粘树脂:5份-15份;
白油:1.5份-8份;
SBS:5份-15份;
加工助剂:0份-3份;
其中,所述EVA中的VA含量在10wt%-30wt%,所述增粘树脂的数均平均分子量在1000-2000。
通过采用上述方案,与聚乙烯相比,EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体,从而降低了结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相容性和热密封性能,保证了流动稳定性,EVA树脂的性能主要取决于分子链上醋酸乙烯的含量,控制EVA中其VA(醋酸乙烯)含量在10%-30%,随着VA含量的增加,EVA的极性逐渐增强,和聚乙烯树脂类极性材料(EVOH)的相容性逐渐提高。增粘树脂能够提高橡胶材料的粘性,尤其是具有良好表面粘性的小分子化合物,小分子化合物有利于提高其体系的流动性能,通常这些小分子物质的相对分子质量大约在几百到一万之间,分子量过大则会导致其在表面的扩散难度增大,从而使材料的粘性变差,分子量过小则会浸润程度较大而粘性下降,而且材料不稳定,容易发黄。本申请以一定VA含量的EVA作为增强极性的组分,同时以充油SBS加上一定分子质量的增粘树脂作为提高流动性和粘结性的组分,调整各组分的比例在一定范围内,能够获得和EVOH相容性良好、粘结性强且具有良好流动性能的材料。
作为优选方案,所述增粘树脂为C5/C9树脂、石油树脂、松香树脂中的一种或多种。
作为优选方案,所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂和/或线性低密度聚乙烯树脂。
作为优选方案,所述聚乙烯树脂的熔体流动速率根据GB/T 3682-2000标准在190℃、2.16kg的测试条件下为1-2.5g/10mi n。
作为优选方案,所述SBS和白油的质量比为10:(4-5),该比例范围使得材料在双螺杆基础过程中加工性能更好,从而使得产品流动性稳定,粘合层均匀,在满足加工流动性提高剥离强度的同时,降低对材料整体的强度影响。
作为优选方案,所述SBS为星型结构。
作为优选方案,所述加工助剂包括重量份为1份-3份的润滑剂,所述润滑剂为芥酸酰胺、硬脂酸锌、硅酮中的一种或多种。
作为优选方案,包括以下重量份组分:
聚乙烯树脂:70份-80份;
EVA:4份-9份;
增粘树脂:7份-9份;
白油:5份-6份;
SBS:8份-12份;
润滑剂:1.5份-2份。
为了解决上述技术问题,本发明目的之二提供了一种聚乙烯组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取SBS,边搅拌SBS边均匀添加白油,充油处理后得到充油SBS;
(2)依次将聚乙烯树脂、EVA、增粘树脂、加工助剂加入到充油SBS中,混合均匀,获得预混料;
(3)将预混料置于双螺杆挤出设备的主喂料口中,控制挤出温度170-190℃,挤出造粒并干燥,即得聚乙烯组合物。
为了解决上述技术问题,本发明目的之三提供了一种聚乙烯组合物在作为PE和EVOH之间粘合产品中的应用。
相比于现有技术,本发明实施例具有如下有益效果:
1、本申请一定VA含量的EVA作为增强极性的组分,同时以充油SBS加上一定分子量的增粘树脂作为提高流动性和粘结性的组分,在调整各组分的比例在一定范围内,能够获得和EVOH相容性良好、粘结性强且具有良好流动性能的组合物材料。
2、本申请无需使用马来酸酐接枝等原料,简化工艺步骤,组合物具有环境友好和可回收优势,制备方法简单易行,且生产工艺简单、适合大批量生产,最终获得的聚乙烯组合物其拉伸强度在8.4MPa以上,熔体流动速率在5.2g/10mi n以上,平均剥离强度在14.2N/mm以上,HDPE、聚乙烯组合物、EVOH三层共挤出后产品的粘合层均匀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下表1为本申请实施例和对比例中原料的来源,如无特别说明,润滑剂通过市售获得,且平行实验中使用的是相同的润滑剂。
表1-本申请实施例和对比例中原料的来源和型号
实施例1-10
一种聚乙烯组合物,如表2所示,包括聚乙烯树脂、EVA-1、增粘树脂、白油、SBS和润滑剂;聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂(LDPE)或线性低密度聚乙烯树脂(LLDPE);增粘树脂为C5/C9共聚树脂,润滑剂为硬脂酸锌。
上述一种聚乙烯组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取SBS,边搅拌SBS边均匀添加白油,充油处理后得到充油SBS;
(2)接着依次加入聚乙烯树脂、EVA-1、增粘树脂、润滑剂到充油SBS中,混合均匀,获得预混料;
(3)将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中,控制挤出温度170-190℃,挤出造粒并干燥,即得聚乙烯组合物。
表2-实施例1-10中各组分及含量
对比例1
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,C5/C9共聚树脂采用C5树脂替代,C5树脂的平均分子量为370-500。
对比例2
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,C5/C9共聚树脂的添加量为0。
对比例3
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,EVA-1采用等量的EVA-2替代。
对比例4
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,EVA-1采用等量的EVA-3替代。
对比例5
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,EVA-1的含量为1kg。
对比例6
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,EVA-1的含量为15kg。
对比例7
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,C5/C9共聚树脂的含量为3kg。
对比例8
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,C5/C9共聚树脂的含量为20kg。
对比例9
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,白油和SBS的添加量为0。
对比例10
一种聚乙烯组合物,各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均匀实施例1相同,不同的地方在于,EVA采用等量的马来酸酐接枝PE替代。
性能检测试验
1、拉伸强度:按照ISO 527-2-2016进行测试,按照标准制备试样,测试拉伸速度为50mm/min;测试结果如表3所示。
2、熔体流动速率:按照GB/T3682.1-2018标准进行测试,测试条件为在210℃、2.16kg条件下,按照标准制备试样,测试结果如表3所示。
3、粘结强度:按照HDPE、聚乙烯组合物、EVOH三层共挤的方式挤出板材,HDPE层的厚度为4mm、EVOH层的厚度为150um、聚乙烯组合物的平均厚度为100um,剪出200mm×12.7mm产品厚度的长条形试样,将试样沿聚乙烯组合物层和EVOH层剥离一定距离后,再分别将剥离的两端夹持到万能拉伸试验机上进行测试;测试温度为23℃,拉伸速度为100mm/min,设置3组平行试验,通过平均剥离强度进行表征;测试结果如表3所示。
4、共挤出效果:按照HDPE、聚乙烯组合物、EVOH三层共挤的方式挤出板材,HDPE层的厚度为4mm、EVOH层的厚度为150um、聚乙烯组合物的平均厚度为100um,显微镜观察共挤出成品的粘结情况,观察结果如表3所示。
表3-实施例1-10和对比例1-10的性能测试结果
结合表3中实施例1和对比例1-2的性能测试结果对比可知,本申请通过增粘树脂提高橡胶材料的粘性,尤其是具有良好表面粘性的小分子化合物,小分子化合物有利于提高其体系的流动性能,若增粘树脂的分子量过大则会导致其在表面的扩散难度难,导致粘合层不均匀,分子量过小则会在材料的浸润程度增强,从而粘性下降,平均剥离强度降低;通过控制增粘树脂的分子量,有助于提高组合物与EVOH的粘结性能,组合物流动性好,粘结厚度均匀。
结合表3中实施例1和对比例3-4的性能测试结果对比可知,与聚乙烯相比,EVA由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体,从而降低了结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,EVA树脂的性能主要取决于分子链上醋酸乙烯的含量,控制EVA中其VA含量在10%-30%,随着VA含量的增加,EVA的极性逐渐增强,和聚乙烯树脂类极性材料的相容性逐渐提高,从而提高材料与EVOH的粘结性能。
结合表3中实施例1和对比例5-8的性能测试结果对比可知,EVA和增粘树脂的添加量过少,材料在加工浸润表面的能力下降,使得层与层之间的接触面积减少,不利于粘结;过多也会导致材料粘度过高,导致流动性较差,粘合层不均匀。
结合表3中实施例1和对比例9的性能测试结果对比可知,充油SBS在体系中可以提高材料的流动性,若材料的加工流动性低,做出来的产品表面差,不利于粘结。
结合表3中实施例1和6-7的性能测试结果对比可知,聚乙烯树脂的熔指流动速率过大会导致组合物的粘性下降,影响与EVOH的粘结性能,熔指流动速率过小则会导致材料的流动性下降,粘合层可能会不够平整,本申请限定聚乙烯树脂的熔指流动速率在1-2.5g/10min范围内,可以保证材料的流动性和粘结性能,粘结效果较佳。
结合表3中实施例1和9-10的性能测试结果对比可知,充油SBS中白油和SBS的比值在3:10范围内时,在满足加工流动性提高剥离强度的同时,降低对材料整体的强度影响。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明,应当理解,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围。特别指出,对于本领域技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚乙烯组合物,其特征在于,包括以下重量份组分:
聚乙烯树脂:60份-85份;
EVA:3份-10份;
增粘树脂:5份-15份;
白油:1.5份-8份;
SBS:5份-15份;
加工助剂:0份-3份;
其中,所述EVA中的VA含量在10wt%-30wt%,所述增粘树脂的数均分子量在1000-2000。
2.如权利要求1所述的一种聚乙烯组合物,其特征在于,所述增粘树脂为C5/C9树脂、石油树脂、松香树脂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种聚乙烯组合物,其特征在于,所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯树脂和/或线性低密度聚乙烯树脂,所述聚乙烯树脂的熔体流动速率在190℃、2.16kg的测试条件下为1-2.5g/10min。
4.如权利要求1所述的一种聚乙烯组合物,其特征在于,所述SBS和白油的质量比为10:(4-5)。
5.如权利要求1所述的一种聚乙烯组合物,其特征在于,所述SBS为星型结构。
6.如权利要求1所述的一种聚乙烯组合物,其特征在于,所述加工助剂包括重量份为1份-3份的润滑剂,所述润滑剂为芥酸酰胺、硬脂酸锌、硅酮中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种聚乙烯组合物,其特征在于,包括以下重量份组分:
聚乙烯树脂:70份-80份;
EVA:4份-9份;
增粘树脂:7份-9份;
白油:5份-6份;
SBS:8份-12份;
润滑剂:1.5份-2份。
8.一种如权利要求1-7任一所述的聚乙烯组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取SBS,边搅拌SBS边均匀添加白油,充油处理后得到充油SBS;
(2)依次将聚乙烯树脂、EVA、增粘树脂、加工助剂加入到充油SBS中,混合均匀,获得预混料;
(3)将预混料置于双螺杆挤出设备的主喂料口中,控制挤出温度170-190℃,挤出造粒并干燥,即得聚乙烯组合物。
9.一种如权利要求1-7任一所述的聚乙烯组合物在作为PE和EVOH之间粘合产品中的应用。
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