CN115532277A - 一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法及制备的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法及制备的催化剂，涉及大气污染控制技术领域，包括以下步骤：S1、载体的预处理；S2、第二载体的制备流程；S3、催化活性粉料的制备；S4、催化涂涂层的制备；本发明采用陶瓷载体材料作为主载体，进行适当处理后制作第二载体，进而进行浆料涂覆制得催化燃烧催化剂，避免了传统工艺的复杂工艺与高耗能、高污染的缺点；制作的复合催化涂层浆料具有配料简单、可有效减少原料使用量，制作的催化涂层使用寿命长、催化活性高且具有良好的稳定性，同时本发明具有易产业化的特点；制作的催化剂具有机械强度高、抗磨损、抗热震性效果好、涂层结合紧密的特点，具有抗水、耐硫耐氯、耐腐蚀、良好的低温活性的特点。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，具体的是一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法及制备的催化剂。
背景技术
随着我国经济的不断发展和进步，其发展过程中排放的生产、生活VOCs 废气所造成的大气污染也日趋严峻，催化燃烧技术(Catalytic Oxidation) 以其高效的处理效率、较低的能耗物耗水平，极大的减少了大气环境污染，因而得到了广泛地应用。目前，传统的的催化燃烧催化剂活性温度窗口在200-350℃之间，具备较差的低温活性；因此，绝大部分催化燃烧项目需要不断补充热源，这消耗了额外的能量，不符合“双碳”目标。而在机械工业、制药、石化、焦化、垃圾焚烧等行业，高含量的有氯、硫、水组分的VOCs废气会使得催化剂使用寿命及处理效率难以保证；因此，开发出一种抗水、抗硫、抗氯、延缓中毒的VOCs催化燃烧催化剂就成为了工业应用的迫切需求。
公开号为CN 113385217 A公开一种VOCs催化燃烧催化剂及其制备方法和应用，以分子筛为载体，负载贵金属Pd、硅、铝，通过水热反应，形成的核壳型VOCs催化燃烧催化剂；该催化剂具有一定抗水能力，良好的抗热震性，但并未显示出良好的抗硫、抗氯能力，此外制备流程复杂，因而不具工业化生产能力。CN 113828349 A公开了一种用于低温催化燃烧含氯挥发性有机物、高稳定性的催化剂及其制备方法，该方法采用过渡金属元素铌、铈、锰为催化组分，通过配制混合液，以分子筛浸渍的方式进行催化剂制备，对工业氯苯具有优异的降解效果，但未显示具有较好的抗硫、抗水能力。CN 113559846 A公开了一种协同脱氯苯能力的催化剂，采用钒钛粉末浸渍活性组分，焙烧成型的方式获得活性催化剂，该催化剂有良好的协同降解氯苯的能力，但未显示具有良好的抗水、抗硫、抗热震性能力，同时降解温度较高，不符合节能要求。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法及制备的催化剂，本发明提供了采用陶瓷载体材料作为主载体，进行适当处理后制作第二载体，进而进行浆料涂覆制得催化燃烧催化剂，避免了传统工艺的复杂工艺与高耗能、高污染的缺点；
本发明制作的复合催化涂层浆料具有配料简单、可有效减少原料使用量，制作的催化涂层使用寿命长、催化活性高且具有良好的稳定性，同时本发明具有易产业化的特点；
同时，本发明在使用时，制作的催化剂具有机械强度高、抗磨损、抗热震性效果好、涂层结合紧密的特点，具有抗水、耐硫耐氯、耐腐蚀、良好的低温活性的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、载体的预处理；
S2、第二载体的制备流程；
S3、催化活性粉料的制备；
S4、催化涂涂层的制备。
进一步地，对载体的预处理具体为：将购买的蜂窝陶瓷载体进行喷砂打磨处理，除去表面杂质层；将打磨后的蜂窝载体在1-10％硝酸溶液中进行处理，温度30-50℃，时间30-120min，再分别进行纯水超声洗涤3-5次，烘干后备用。进一步地，第二载体的制备流程包括以下步骤：
S21、将S1载体处理后的蜂窝载体放入槽中进行第二载体的涂覆，其中涂覆液组成如下(共计100份)；
S22、其中硅溶胶30-50％(wt)含量30-50份；
S23、铝溶胶30-50％(wt)含量50-70份；
S24、将上述溶胶进行搅拌，调节pH5-6，制成浸渍液，将载体浸入步骤1) 混合溶胶中，反复提拉，待浸渍完全后，进行高压空气喷吹，吹掉多余胶液，晾干备用；
S25、将S22制得载体在50-80℃条件下烘干，时间6-12h；
S26、将S23制得的载体进行高温焙烧，在450-600℃温度下焙烧2-6h，冷却至室温即可得到制备的载体；
S27、重复S21-S24，进行3-6次制备流程。
5、进一步地，催化活性粉料的制备包括以下步骤：
S31、配置催化层涂覆液其主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、超声分散30min(80-90℃)，转移至恒温水浴加热搅拌30-60min、(80-90℃)，保温静置陈化12-24h待用；
S32、将S31制作的浆料进行烘干，烘干温度80-150℃，时间20-50h，烘干后的物料转移至坩埚；
S33、在高温炉中进行焙烧，温度450-600℃，保持时间2h，缓慢降至室温后取出；
S34、将S33制得的粉料进行破碎磨粉，使得粉料粒径在40-100目。进一步地，催化涂涂层的制备包括以下步骤：
S41、将S3获得的粉料加入适当粘结剂，分散剂等配制浆料，其主要组成如下：
将浆料搅拌均匀后进行后续处理；
S42、将S41获得的粉料根据固含量要求进行球磨(湿磨)，使得其D90粒径在1.5-2.5μm之间；
S43、将S2制得的载体放入S41中进行浸渍涂覆，待完全涂匀后使用压缩空气吹掉多余浆料；
S44、将S43制作的催化剂进行烘干，烘干温度80-100℃，时间2.0-4.0h，焙烧450-550℃，时间2h，制得高性能催化燃烧催化剂。
一种高性能催化燃烧催化剂，由上述方法制得，根据上述步骤制得高性能催化燃烧催化剂。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了采用陶瓷载体作为主载体，进行适当处理后制作第二载体，进而进行浆料涂覆制得催化燃烧催化剂，避免了传统工艺的复杂工艺与高耗能、高污染的缺点；
2、本发明制作的复合催化涂层浆料具有配料简单、可有效减少原料使用量，制作的催化涂层使用寿命长、催化活性高且具有良好的稳定性，同时本发明具有易产业化的特点；
3、本发明制作的催化剂具有机械强度高、抗磨损、抗热震性效果好、涂层结合紧密的特点，具有抗水、耐硫耐氯、耐腐蚀、良好的低温活性的特点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明制备的高性能催化燃烧用催化剂的制备方法流程图；
图2是本发明制备的高性能催化燃烧用催化剂载体处理电镜图；
图3是本发明制备的高性能催化燃烧用催化剂电镜图；
图4是本发明制备的高活性催化燃烧用催化剂效率表；
图5是本发明制备的对比例催化燃烧用催化剂效率表；
图6是本发明制备的催化燃烧用性能强化实验结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、载体的预处理；
S2、第二载体的制备流程；
S3、催化活性粉料的制备；
S4、催化涂涂层的制备。
对载体的预处理具体为：将购买的蜂窝陶瓷载体进行喷砂打磨处理，除去表面杂质层；将打磨后的蜂窝载体在5％硝酸溶液中进行处理，温度40℃，时间90min，再分别进行纯水超声洗涤3-5次，烘干后备用。
第二载体的制备流程包括以下步骤：
S21、将S1载体处理后的蜂窝载体放入槽中进行第二载体的涂覆，其中涂覆液组成如下(共计100份)；
S22、其中硅溶胶30-50％(wt)40份；
S23、铝溶胶30-50％(wt)60份；
S24、将上述溶胶进行搅拌，调节pH5-6，制成浸渍液，将载体浸入步骤1) 混合溶胶中，反复提拉，待浸渍完全后，进行高压空气喷吹，吹掉多余胶液，晾干备用；
S25、将S22制得载体在580℃条件下烘干，时间12h；
S26、将S23制得的载体进行高温焙烧，在500℃温度下焙烧4h，冷却至室温即可得到制备的载体；
S27、重复S21-S24，进行5次制备流程。
催化活性粉料的制备包括以下步骤：
S31、配置催化层涂覆液其主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、超声分散30min(80-90℃)，转移至恒温水浴加热搅拌50(80-90℃)，保温静置陈化12h待用；
S32、将S31制作的浆料进行烘干，烘干温度120℃，时间36h，烘干后的物料转移至坩埚；
S33、在高温炉中进行焙烧，温度550℃，保持时间2h，缓慢降至室温后取出；
S34、将S33制得的粉料进行破碎磨粉，使得粉料粒径在70目。催化涂层的制备包括以下步骤：
S41、将S3获得的粉料加入适当粘结剂，分散剂等配制浆料，其主要组
如下：
将浆料搅拌均匀后进行后续处理；
S42、将S41获得的粉料根据固含量要求进行球磨(湿磨)，使得其D90 粒径在1.5-2.5μm之间；
S43、将S2制得的载体放入S41中进行浸渍涂覆，待完全涂匀后使用压缩空气吹掉多余浆料；
S44、将S43制作的催化剂进行烘干，烘干温度80-100℃，时间3.0h，焙烧500℃，时间2h，制得高性能催化燃烧催化剂。
实施例2
一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、载体的预处理；
S2、第二载体的制备流程；
S3、催化活性粉料的制备；
S4、催化涂涂层的制备。
对载体的预处理具体为：将购买的蜂窝陶瓷载体进行喷砂打磨处理，除去表面杂质层；将打磨后的蜂窝载体在1-10％硝酸溶液中进行处理，温度30-50℃，时间30-120min，再分别进行纯水超声洗涤3-5次，烘干后备用。
第二载体的制备流程包括以下步骤：
S21、将S1载体处理后的蜂窝载体放入槽中进行第二载体的涂覆，其中涂覆液组成如下(共计100份)；
S22、其中硅溶胶30-50％(wt)含量50份；
S23、铝溶胶30-50％(wt)含量50份；
S24、将上述溶胶进行搅拌，调节pH5-6，制成浸渍液，将载体浸入S21混合溶胶中，反复提拉，待浸渍完全后，进行高压空气喷吹，吹掉多余胶液，晾干备用；
S25、将S22制得载体在60℃条件下烘干，时间12h；
S26、将S23制得的载体进行高温焙烧，在550℃温度下焙烧4h，冷却至室温即可得到制备的载体；
S27、重复S21-S24，进行3-6次制备流程。
催化活性粉料的制备包括以下步骤：
S31、配置催化层涂覆液其主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、超声分散30min(80-90℃)，转移至恒温水浴加热搅拌60min(80-90℃)，保温静置陈化18h待用；
S32、将S31制作的浆料进行烘干，烘干温度120℃，时间35h，烘干后的物料转移至坩埚；
S33、在高温炉中进行焙烧，温度500℃，保持时间2h，缓慢降至室温后取出；
S34、将S33制得的粉料进行破碎磨粉，使得粉料粒径在40-100目。
催化涂涂层的制备包括以下步骤：
S41、将S3获得的粉料加入适当粘结剂，分散剂等配制浆料，其主要组成如下：
将浆料搅拌均匀后进行后续处理；
S42、将S41获得的粉料根据固含量要求进行球磨(湿磨)，使得其D90 粒径在1.5-2.5μm之间；
S43、将S2制得的载体放入S41中进行浸渍涂覆，待完全涂匀后使用压缩空气吹掉多余浆料；
S44、将S43制作的催化剂进行烘干，烘干温度80-100℃，时间3.0h，焙烧550℃，时间2h，制得高性能催化燃烧催化剂。
实施例3
一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、载体的预处理；
S2、第二载体的制备流程；
S3、催化活性粉料的制备；
S4、催化涂涂层的制备。
对载体的预处理具体为：将购买的蜂窝陶瓷载体进行喷砂打磨处理，除去表面杂质层；将打磨后的蜂窝载体在1-10％硝酸溶液中进行处理，温度 30-50℃，时间30-120min，再分别进行纯水超声洗涤3-5次，烘干后备用。
第二载体的制备流程包括以下步骤：
S21、将S1载体处理后的蜂窝载体放入槽中进行第二载体的涂覆，其中涂覆液组成如下(共计100份)；
S22、其中硅溶胶30-50％(wt)含量30份；
S23、铝溶胶30-50％(wt)含量70份；
S24、将上述溶胶进行搅拌，调节pH5-6，制成浸渍液，将载体浸入步骤1) 混合溶胶中，反复提拉，待浸渍完全后，进行高压空气喷吹，吹掉多余胶液，晾干备用；
S25、将S22制得载体在80℃条件下烘干，时间12h；
S26、将S23制得的载体进行高温焙烧，在600℃温度下焙烧6h，冷却至室温即可得到制备的载体；
S27、重复S21-S24，进行3-6次制备流程。
催化活性粉料的制备包括以下步骤：
S31、配置催化层涂覆液其主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、超声分散30min(80-90℃)，转移至恒温水浴加热搅拌60min、(80-90℃)，保温静置陈化24h待用；
S32、将S31制作的浆料进行烘干，烘干温度150℃，时间50h，烘干后的物料转移至坩埚；
S33、在高温炉中进行焙烧，温度600℃，保持时间2h，缓慢降至室温后取出；
S34、将S33制得的粉料进行破碎磨粉，使得粉料粒径在40-100目。催化涂涂层的制备包括以下步骤：
S41、将S3获得的粉料加入适当粘结剂，分散剂等配制浆料，其主要组成如下：
将浆料搅拌均匀后进行后续处理；
S42、将S41获得的粉料根据固含量要求进行球磨(湿磨)，使得其D90 粒径在1.5-2.5μm之间；
S43、将S2制得的载体放入S41中进行浸渍涂覆，待完全涂匀后使用压缩空气吹掉多余浆料；
S44、将S43制作的催化剂进行烘干，烘干温度100℃，时间4.0h，焙烧550℃，时间2h，制得高性能催化燃烧催化剂。
如图4所示，本发明制得的催化燃烧催化剂抗硫、抗水、脱除氯苯效率，测试空速10000h-1，氯苯:1000ppmO：10％H2O:20％SO2:45ppm，Ar为平衡气，每个温度梯度稳定1h测定。
对比例1:S1载体的预处理为：不进行载体预处理；S2第二载体的制备流程：不进行第二载体制备步骤，S3活性粉料的制备：活性粉料制备步骤与实施例1相同；S4催化涂层的制备：催化涂层制备与实施例1相同。
对比例2:S1载体的预处理为：按照实施例2进行制备；S2第二载体的制备流程：步骤与实施例2相同，S3活性粉料的制备：活性粉料制备步骤中不添加稀土元素，其它与实施例2相同；S4催化涂层的制备：催化涂层制备与实施例2相同。
对比例3:S1载体的预处理为：载体预处理按照实施例3进行制备；S2第二载体的制备流程：第二载体制备步骤与实施例3制备方法相同，S3活性粉料的制备：活性粉料制备步骤与实施3制备方法相同；S4催化涂层的制备：除不添加聚乙烯醇、丁苯橡胶、TiO2溶胶、过氧酸聚苯乙烯催化涂层制备与实施例3相同。
如图5所示，对比例制得的催化燃烧催化剂抗硫、抗水、脱除氯苯效率，测试空速10000h-1，氯苯:1000ppm O：10％H2O:20％SO2:45ppm，Ar为平衡气，每个温度梯度稳定1h测定。
如图6所示，性能强化实验结果。强度测试：超声波震荡频率50Hz，震荡持续时间120min，烘干称量剩余质量，验证涂层脱落效果；
结论：1.经过载体预处理和第二载体涂覆的牢固程度要明显好于未经过处理的，表明预处理及稀土掺杂可以明显提高涂层与载体结合强度；
耐硫脱氯测试：在200℃固定床反应器中通过1000ppm氯苯,100ppm SO2、 Ar为平衡气、O210％(体积分数)、GHSV＝10000h-1,持续96h测定；
结论：1.经过稀土掺杂实施例耐硫、耐氯、抗水结果明显好于对比例；
2.没有稀土、过氧酸掺杂的涂层具有较低的耐硫效果，经过添加掺杂的则表现出较好的抗硫、脱氯苯能力；
3.实施例多组分掺杂可明显提高催化剂耐硫脱氯效率。
抗水脱氯测试：在200℃反应器温度固定床中通过1000ppm氯苯,100ppmSO2、Ar为平衡气、O2 10％(体积分数)、水含量20％(体积分数)、 GHSV＝10000h-1,持续96h测定；
结论：1.经过稀土掺杂且添加过氧酸、活性组分掺杂的实施例抗水效果明显好于对比例；
2.没有稀土元素、过氧酸掺杂的涂层具有较低的抗水、抗硫、脱氯苯效果，掺杂的则表现出较好的协同脱除氯苯能力；
3.多组分掺杂可明显提高催化剂抗水效率。
抗水抗硫脱氯测试：在200℃反应器温度固定床中通过1000ppm氯苯,100ppm SO2、Ar为平衡气、O210％(体积分数)、GHSV＝10000h-1,持续96h 测定；
结论：
1.经过稀土掺杂的实施例抗水、耐硫、脱氯结果明显好于对比例；
2.没有过氧酸、活性元素、稀土掺杂的涂层具有较差的抗水耐硫脱氯苯效果；
3.单组分效果低于多组分掺杂效果，且多组分藕合可明显提高催化剂抗水、耐硫、脱氯效率。
抗热震性测试：
1.抗热震性测试采用空气急冷法进行测试，测试方法如；
2.试样尺寸：采用100×100×50mm试样尺寸；
3.加热方式：试样放入950℃的电炉内。试样入炉后，炉温降低不得大于50℃，在5min内恢复950℃，在950℃保温30min并应以一个长面放置，不得叠放。试样与试样、试样与炉壁间距不小于10mm。
4.冷却方式：用压缩空气吹5min。压缩空气喷嘴要正对试样喷吹面的对角线交时间5min。压缩空气为室温，不含水滴。喷嘴前压力为0.1MPa,喷嘴距离试样喷吹面中心100mm。
5.评价标准：冷却后，以0.05MPa的最大应力对试样弯曲试验。如果试样表面涂层在0.05MPa弯曲应力的作用下破损，则认为未通过该次热震。如果试样经受住了0.05MPa应力的作用，则认为通过该次热震，试验反复进行15次进行压力测试。
结论：
1.经过稀土掺杂、载体表面处理的实施例抗热震性结果明显好于对比例；
2.掺杂有机和无机粘合剂的催化剂可明显提高催化剂抗热震性能力。
工作原理，制备的高活性涂覆式催化燃烧催化剂材料，包括了载体的预处理、第二载体的制备、催化活性粉料的制备和催化涂涂层的制备；该催化剂生产制备工艺简单，低温活性高，生产成本低，层间结合紧密，具有良好的抗热震性、抗水、耐硫、抗氯性能，工业化应用前景广阔。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (6)
1.一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、载体的预处理；
S2、第二载体的制备流程；
S3、催化活性粉料的制备；
S4、催化涂涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，对载体的预处理具体为：将购买的蜂窝陶瓷载体进行喷砂打磨处理，除去表面杂质层；将打磨后的蜂窝载体在1-10％硝酸溶液中进行处理，温度30-50℃，时间30-120min，再分别进行纯水超声洗涤3-5次，烘干后备用。
3.根据权利要求1所述的一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，第二载体的制备流程包括以下步骤：
S21、将S1载体处理后的蜂窝载体放入槽中进行第二载体的涂覆，其中涂覆液组成如下(共计100份)；
S22、其中硅溶胶30-50％(wt)含量30-50份；
S23、铝溶胶30-50％(wt)含量50-70份；
S24、将上述溶胶进行搅拌，调节pH5-6，制成浸渍液，将载体浸入步骤1)混合溶胶中，反复提拉，待浸渍完全后，进行高压空气喷吹，吹掉多余胶液，晾干备用；
S25、将S22制得载体在50-80℃条件下烘干，时间6-12h；
S26、将S23制得的载体进行高温焙烧，在450-600℃温度下焙烧2-6h，冷却至室温即可得到制备的载体；
S27、重复S21-S24，进行3-6次制备流程。
4.根据权利要求1所述的一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，催化活性粉料的制备包括以下步骤：
S31、配置催化层涂覆液其主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、超声分散30min(80-90℃)，转移至恒温水浴加热搅拌30-60min、(80-90℃)，保温静置陈化12-24h待用；
S32、将S31制作的浆料进行烘干，烘干温度80-150℃，时间20-50h，烘干后的物料转移至坩埚；
S33、在高温炉中进行焙烧，温度450-600℃，保持时间2h，缓慢降至室温后取出；
S34、将S33制得的粉料进行破碎磨粉，使得粉料粒径在40-100目。
5.根据权利要求1所述的一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，催化涂涂层的制备包括以下步骤：
S41、将S3获得的粉料加入适当粘结剂，分散剂等配制浆料，其主要组成如下：
将浆料搅拌均匀后进行后续处理；
S42、将S41获得的粉料根据固含量要求进行球磨(湿磨)，使得其D90粒径在1.5-2.5μm之间；
S43、将S2制得的载体放入S41中进行浸渍涂覆，待完全涂匀后使用压缩空气吹掉多余浆料；
S44、将S43制作的催化剂进行烘干，烘干温度80-100℃，时间2.0-4.0h，焙烧450-550℃，时间2h，制得高性能催化燃烧催化剂。
6.一种高性能催化燃烧催化剂，由权利要求1-5任意一项所述的一种高性能催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，根据上述步骤制得高性能催化燃烧催化剂。
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