CN115522282A - 一种无锑的复合纺中空聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无锑的复合纺中空聚酯纤维及其制备方法。本发明无锑复合纺中空短纤维，用两种粘度不同的聚酯熔体，通过复合纺丝工艺，利用两种熔体在拉伸后不同的回缩率，形成永久的三维卷曲中空纤维。
Description
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，涉及一种无锑的复合纺中空聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有高弹性模量和断裂强度，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸碱耐腐蚀性等一系列优良性能，广泛应用于服装、家纺、医药用品等领域。
目前，国内大多数聚酯纤维生产所采用的催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑中的一种或者几种。锑作为一种重金属元素，在自然界中与剧毒的砷共生，长期接触采用含锑聚酯切片制备的饮料瓶及非食品包装材料，会对人类的健康造成严重的威胁。另外，采用锑系催化剂制备的聚酯纤维在印染工艺中，高温会使锑从聚酯纤维中析出，造成工艺水的污染，导致循环工艺水中最终的锑含量超过国家有关的标准。而钛系催化剂以其较高的催化活性、相对适中的价格、对环境友好对人体无害等特点将成为替代锑系的催化剂的最佳选择。
现在市场有长丝DTY的无锑产品的相关报道，但是市场上短纤只有用于水刺无纺布的实心无锑聚酯短纤维，是由一种熔体喷丝而成。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无锑的复合纺中空聚酯纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、乙二醇、催化助剂、钛系催化剂按照一定的比例加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，按一定的流量加入到酯化一釜，在250℃-270℃的温度，0.05MPa-0.06Mpa绝对压力下，反应60-70分钟；酯化一釜的齐聚物流入酯化二釜，在250℃-270℃的温度下，0.009MPa-0.012MPa压力下反应，反应50-60分钟；
C、将步骤B制得的齐聚物送入缩聚一釜，在270℃-280℃温度，1500Pa-2000Pa绝对压力下，反应时间70-80分钟，得到预聚物；预聚物送入到终缩聚反应釜，在270℃-280℃温度，100Pa-200Pa绝对压力下，反应时间60-70分钟，得到熔体；
D、将步骤C制得的熔体通过聚合增压泵经过熔体管道进入纺丝箱体，熔体保持270-290℃温度，箱体入口压力不小于5.0MPa，纺丝温度为280-290℃；
E、通过集束架对步骤D制得的丝束集束，进入浸浴槽初次上油加热，温度保持50-70℃；通过第一牵伸机进行一段拉伸，温度保持50-100℃，拉伸比2.5-4.3；通过第二牵伸机二次拉伸，温度保持60-100℃，拉伸比1-2；通过第三牵伸机对丝束冷却定型，温度保持10-20℃。
作为优选方式，所述步骤A中，对苯二甲酸和乙二醇的质量比为1:0.44-0.55。
作为优选方式，所述步骤A中，钛系催化剂为柠檬酸钛、钛酸异丙酯或钛醇盐中的一种或多种。
作为优选方式，所述步骤A中，催化助剂为20ppm～200ppm醋酸钴、5～15ppm醋酸锌，5～10ppm镁铝滑石粉，20～40ppm抗氧剂。
作为优选方式，所述步骤C中，终缩聚反应釜包括高粘缩聚釜和低粘缩聚釜，分别制得高粘度聚酯熔体和低粘度聚酯熔体。
进一步优选，所述步骤D中，高粘度聚酯熔体和低粘度聚酯熔体分别经计量泵精确计量后同时进入复合组件，在其中完成复合并挤出。
作为优选方式，所述步骤D中，再通过15～28℃的环吹冷却风，并赋予送风压110mmH2O～170mmH2O和排风压120mmH2O～170mmH2O，使挤出丝束快速冷却下成形，再经卷绕上油给湿集束牵引落桶。
作为优选方式，所述步骤E中，冷却定型后进入DREEL(卷曲轮)丝束形成卷曲，由铺丝机进入烘干机烘干丝束，丝束进入切断机切断后，进入包装机打包成型。
本发明还公开了一种根据上述制备方法制备的聚酯纤维。
本发明具有以下优点：
本发明无锑复合纺中空短纤维，用两种粘度不同的聚酯熔体，通过复合纺丝工艺，利用两种熔体在拉伸后不同的回缩率，形成永久的三维卷曲中空纤维。
附图说明
图1是本发明聚合工艺流程图；
图2是本发明纺丝工艺流程图；
图3是本发明延伸工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
对苯二甲酸和乙二醇的质量比为1:0.44～0.55，催化助剂、钛系催化剂(柠檬酸钛、钛酸异丙酯、乙二醇钛)60PPM～80PPM进入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料。催化助剂包括醋酸钴(20ppm～200ppm)，醋酸锌(5～15ppm)，镁铝滑石粉(5～10ppm)，抗氧剂AN1425(20～40ppm)。柠檬酸钛、钛酸异丙酯、乙二醇钛质量比为6:2:2。
调配好的浆料，按与产量匹配的流量进入到酯化一釜，在250℃～270℃的高温下，在绝压0.05MPa～0.06Mpa的压力下进行反应，反应时间在60～70分钟，酯化率达到90％。酯化一釜的齐聚物通过重力流入酯化二釜，在250℃～270℃的高温下，压力0.009MPa～0.012MPa下反应，反应时间在50～60分钟，反应率达到96％。
酯化二釜完成后的齐聚物用泵送入缩聚一釜，温度在270℃～280℃，真空在绝压1500Pa～2000Pa的条件下，反应时间70～80分钟，完成第一缩聚反应，得到预聚物，反应率达到99.5％。预聚物通过泵送入到终缩聚反应釜(高粘缩聚釜和低粘缩聚釜)，温度在270℃～280℃，真空在绝压100Pa～200Pa的条件下，反应时间60～70分钟，得到熔体，反应率达到99.8％。熔体通过泵送入到纺丝工段。
低粘度聚酯熔体通过聚合增压泵经过熔体管道进入纺丝箱体，熔体保持270～290℃，箱体入口压力不小于5.0MPa；高粘度聚酯熔体通过聚合增压泵经过熔体管道进入纺丝箱体，熔体保持270～290℃、箱体入口压力不小于5.0MPa，两股熔体分别经计量泵精确计量后同时进入复合组件，在其中完成复合并挤出，纺丝温度为280～290℃。熔体出组件后，通过15～28℃的环吹冷却风，并赋予送风压110mmH2O～170mmH2O和排风压120mmH2O～170mmH2O，使挤出丝束快速冷却下成形，再经卷绕上油给湿集束牵引落桶。
通过集束架对丝束集束，进入浸浴槽初次上油加热(温度控制50-70℃)，再通过第一牵伸机进行一段拉伸(温度控制50-100℃，拉伸比2.5-4.3)，随后通过第二牵伸机二次拉伸(温度控制60-100℃，拉伸比1-2)，再通过第三牵伸机对丝束冷却定型(温度控制10-20℃)，进入DREEL(卷曲轮)丝束形成卷曲，由铺丝机进入烘干机烘干丝束，丝束进入切断机切断成相应长度后，进入包装机打包成型。
实施例2：
分析方法：将20g纤维放在开松器内，用压空均匀开松1分钟，然后取出开松后的纤维放入规定烧杯中，再把烧杯放在天平称上，用压板压缩纤维到设定位置，读取天平称上压力值，测得弹性。
指标标准：卷曲数：3个～7个；压缩弹性：10000g～13000g；回复弹性：5500g～7500g
从分析结果看，有锑和无锑的产品物性相差不大，都满足产品性能要求。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (9)
1.一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、乙二醇、催化助剂、钛系催化剂按照一定的比例加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，按一定的流量加入到酯化一釜，在250℃-270℃的温度，0.05MPa-0.06Mpa绝对压力下，反应60-70分钟；酯化一釜的齐聚物流入酯化二釜，在250℃-270℃的温度下，0.009MPa-0.012MPa压力下反应，反应50-60分钟；
C、将步骤B制得的齐聚物送入缩聚一釜，在270℃-280℃温度，1500Pa-2000Pa绝对压力下，反应时间70-80分钟，得到预聚物；预聚物送入到终缩聚反应釜，在270℃-280℃温度，100Pa-200Pa绝对压力下，反应时间60-70分钟，得到熔体；
D、将步骤C制得的熔体通过聚合增压泵经过熔体管道进入纺丝箱体，熔体保持270-290℃温度，箱体入口压力不小于5.0MPa，纺丝温度为280-290℃；
E、通过集束架对步骤D制得的丝束集束，进入浸浴槽初次上油加热，温度保持50-70℃；通过第一牵伸机进行一段拉伸，温度保持50-100℃，拉伸比2.5-4.3；通过第二牵伸机二次拉伸，温度保持60-100℃，拉伸比1-2；通过第三牵伸机对丝束冷却定型，温度保持10-20℃。
2.根据权利要求1所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，对苯二甲酸和乙二醇的质量比为1:0.44-0.55。
3.根据权利要求1所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，钛系催化剂为柠檬酸钛、钛酸异丙酯或乙二醇钛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，催化助剂为20ppm～200ppm醋酸钴、5～15ppm醋酸锌，5～10ppm镁铝滑石粉，20～40ppm抗氧剂。
5.根据权利要求1所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，终缩聚反应釜包括高粘缩聚釜和低粘缩聚釜，分别制得高粘度聚酯熔体和低粘度聚酯熔体。
6.根据权利要求5所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，高粘度聚酯熔体和低粘度聚酯熔体分别经计量泵精确计量后同时进入复合组件，在其中完成复合并挤出。
7.根据权利要求1所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，再通过15～28℃的环吹冷却风，并赋予送风压110mmH2O～170mmH2O和排风压120mmH2O～170mmH2O，使挤出丝束快速冷却下成形，再经卷绕上油给湿集束牵引落桶。
8.根据权利要求1所述的一种无锑的复合纺中空聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，冷却定型后进入卷曲轮丝束形成卷曲，由铺丝机进入烘干机烘干丝束，丝束进入切断机切断后，进入包装机打包成型。
9.一种根据权利要求1-8任一所述制备方法制备的聚酯纤维。
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