CN115521422B - 一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，包括如下步骤：S1、硅酸镁锂边缘改性：将十八烷基三乙氧基硅烷(OTES)与干燥的硅酸镁锂反应，所得产物再与乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)反应，最终得到边缘改性后的硅酸镁锂产品。本发明采用上述一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，与传统的通过加入小分子乳化剂的丙烯酸酯乳液相比，乳胶膜具有更好的机械强度，同时，由于无小分子有机乳化剂，乳胶膜耐水性能得到了改善，也避免了小分子有机物挥发带来的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子乳液制备技术领域，尤其是涉及一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法。
背景技术
溶剂型涂料中的有机溶剂(VOC)在使用过程中挥发对环境造成严重污染，威胁着人类的生存环境和身体健康，溶剂型涂料的使用受到了越来越多的限制。“环保型涂料”是指不会污染环境或者危害人类身体健康的涂料，含有少量或者不含有毒物质和VOC。水性乳液涂料是一种典型的环保涂料，它以水作为溶剂或者作为分散介质，是目前涂料发展的方向。
乳液是一种或多种液体以液滴形式均匀分散在与其不相混溶的另一种液体中形成的稳定的分散体系，液滴直径大多100nm～10μm之间。乳液是一种热力学不稳定体系，因为互不相溶的液体形成的分散体系的界面能很高，小液滴容易通过碰撞或聚并后形成大液滴，降低界面能。因此，要形成稳定的乳液，通常需要加入乳化剂(小分子表面活性剂)来降低分散体系的界面能。
乳化剂通常具有长链分子结构，其中一端亲油，另一端亲水。在乳液中，乳化剂分子在水、油两相的界面定向排列。非极性基团指向油，极性基团指向水，达到降低界面张力的效果，提高乳液的稳定性。在乳液体系中，乳化剂通过物理作用吸附在油水界面上，容易受到外界干扰，进而发生破乳现象。在乳液用作涂料成膜后，乳化剂还会迁移到膜表面，从而影响其耐水性。此外，乳化剂的使用也会造成环境污染。
相较于传统使用乳化剂的乳液体系，Pickering乳化剂体系具有如下优势：(1)使用固体颗粒作为稳定剂，环境友好、低毒安全；(2)固体颗粒通常价格低廉，可以节约生产成本；(3)不易受到外界影响而破乳。并且Pickering乳液由于不含有机乳化剂，在一些应用领域具有独特的优势，例如化妆品和药品领域，而有机乳化剂经常显示出刺激性、溶血性等不利的影响。
使用纳米固体颗粒替代小分子乳化剂的Pickering乳液体系，具有很好的应用潜力。Pickering乳液通过纳米固体颗粒代替乳化剂，在混合体系中，纳米固体颗粒吸附在水油两相界面上，乳液液滴在纳米固体颗粒的包裹下难以发生碰撞而凝聚，具有类似于乳化剂稳定的经典乳液体系的基本特性，因此Pickering乳液体系可以替代经典乳液体系。
其中，硅酸镁锂由于具有良好的分散性和纳米级的尺寸分布，在Pickering乳液中作为固体颗粒稳定剂具有明显的优势。不过由于硅酸镁锂本身过强的亲水性使其难以稳定在油水界面上，限制了其在Pickering乳液中的稳定作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，安全环保，同时解决了上述背景技术中硅酸镁锂难以稳定在油水界面上的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，包括如下步骤：
S1、硅酸镁锂边缘改性：将硅酸镁锂置于真空干燥箱中60～90℃干燥24h，将十八烷基三乙氧基硅烷(OTES)、干燥硅酸镁锂以及溶剂按照重量比为1～3:10:150加入反应容器中，将溶液在30～80℃温度下恒温搅拌3～5h，之后将溶液8000-15000rpm离心，将沉淀置于60～90℃真空干燥24h；干燥后的产品再与VTMS及溶剂按照重量比10：0～2：150加入反应容器中，在30～80℃的温度下恒温搅拌反应3～5h，然后通过8000～15000rpm离心洗涤，最后在60～90℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥产物为边缘改性后的硅酸镁锂产品。
S2、Pickering乳液制备：将去离子水加入步骤S1中制备的改性硅酸镁锂中，将改性硅酸镁溶液超声分散10～30min得到均匀分散的水相，将重量比为10:2～5的甲基丙烯酸甲酯(MMA)与丙烯酸丁酯(BA)混合并搅拌均匀得到油相，之后将所述水相与油相按照重量比2:1～2混合，之后超声分散10～30min，再20000rpm高速分散30～60min，得到水油相混合均匀的Pickering乳液；
S3、聚丙烯酸酯Pickering复合乳液合成：取所述步骤S2中制备Pickering乳液，按照Pickering乳液:缓冲剂比例20:1向Pickering乳液中加入缓冲剂，升温至60～90℃并搅拌，缓慢滴加10～20mL引发剂，滴加时间持续2～5h，滴加完毕后继续保持反应1h，待乳液冷却至室温后，缓慢滴加氨水调节乳液，将乳液pH值调至8后得到复合乳液。
优选的，所述步骤S1中，所述溶剂为甲苯、无水乙醇中的一种。
优选的，所述步骤S2中，所述改性硅酸镁溶液中改性硅酸镁锂重量百分比为1～5％。
优选的，所述步骤S3中，所述缓冲剂为0.1g/mL的碳酸氢钠水溶液。
优选的，所述步骤S3中，所述引发剂为0.05g/mL过硫酸钾水溶液，所述引发剂与Pickering乳液的比例为1～2:8。
因此，本发明采用上述结构的一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，改性后具有一定亲油与亲水性的硅酸镁锂可以在乳液两相界面稳定聚集，从而在乳胶粒周围包覆形成物理屏障，而且改性后硅酸镁锂边缘的乙烯基还可以在聚合过程中与丙烯酸酯单体共聚，从而进一步增强固体颗粒在乳胶粒表面的附着力，在合适的用量的情况下，可得到较小粒径的乳胶颗粒，从而稳定存在；与传统的通过加入小分子乳化剂的丙烯酸酯乳液相比，由此复合乳液形成的乳胶膜由于纳米颗粒与乳胶存在良好的交联度，乳胶膜具有更好的机械强度，同时，由于无小分子有机乳化剂，乳胶膜耐水性能得到了改善，也避免了小分子有机物挥发带来的环境污染。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法实施例聚丙烯酸酯/硅酸镁锂复合乳液制备流程；
图2为本发明一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法实施例OTES/VTMS与硅酸镁锂的反应机理；
图3为本发明一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法实施例中稳定乳液的显微图像；
图4为本发明一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法实验测试中乳胶膜水接触角测试结果图；
图5为本发明一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法实验测试中乳胶膜吸水性测试结果图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例
一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，具体流程如图1所示，包括如下步骤：
S1、硅酸镁锂边缘改性：将硅酸镁锂置于真空干燥箱中80℃干燥24h，将20g十八烷基三乙氧基硅烷(OTES)、2g干燥硅酸镁锂以及300g溶剂甲苯加入到500mL反应容器中，将此混合体系在60℃温度下恒温搅拌4h，之后将溶液12000rpm离心，将沉淀置于80℃真空干燥24h。称取20g干燥后的产品、2gVTMS及溶剂甲苯300g加入反应容器中，在60℃的温度下恒温搅拌反应4h，然后通过8000～15000rpm离心洗涤，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥产物为边缘改性后的硅酸镁锂产品。
过程中，通过硅酸镁锂边缘活性羟基与十八烷基三乙氧基硅烷(OTES)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)所带的乙氧基和甲氧基反应，脱去醇分子的同时使烷氧基、硅氧基、乙烯基、长链烷基固定在硅酸镁锂的边缘，反应机理如图1所示。
S2、Pickering乳液制备：称取80g去离子水，将2.4g改性硅酸镁锂样品加入其中，将改性硅酸镁溶液超声分散20min得到均匀分散的水相，将50g甲基丙烯酸甲酯(MMA)与20g丙烯酸丁酯(BA)混合并搅拌均匀得到油相。将60g水相与30g油相混合，之后超声分散20min，再20000rpm高速分散40min，得到水油相混合均匀的Pickering乳液。
S3、聚丙烯酸酯Pickering复合乳液合成：取步骤S2中制备Pickering乳液80mL，在其中加入4mL0.1g/mL的碳酸氢钠水溶液作为缓冲剂，升温至75℃并搅拌；缓慢滴加15mL0.05g/mL过硫酸钾水溶液作为引发剂，滴加时间持续3h，滴加完毕后继续保持反应1h。待乳液冷却至室温后，缓慢滴加氨水调节乳液，将乳液pH值调至8后得到聚丙烯酸酯Pickering复合乳液。聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的显微图像如图3所示。
实验测试
在室温下，用涂布器将实施例中得到的聚丙烯酸酯Pickering复合乳液浇铸在25×75mm2的玻璃板上，获得200μm的湿膜厚度，在室温下干燥24小时，将乳胶膜从玻璃板上揭下进行机械性能与耐水性测试。
(一)乳胶膜的拉伸强度和断裂伸长率通过万能电子拉力机测量。
拉伸试验是在室温条件下、拉伸速度为10mm/min，对标准乳胶膜试样10×75mm2沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被拉断为止。
拉伸强度与断裂伸长率的计算公式如下：
σ为拉伸强度；ε为断裂伸长率；Α0为初始横截面积；F为拉伸力；L为样品某时刻的伸长；L0为初始长度。
测试结果：乳胶膜的拉伸强度为17MPa，断裂伸长率为380％。
(二)乳胶膜的水接触角测试是在乳胶膜表面上选择五个不同的位置，滴下去离子水，保存水滴停止运动时的接触角图片，测量接触角，取五个位置的平均值为接触角大小。图4为乳胶膜水接触角测试结果图。
(三)乳胶膜耐水性测试，首先取一片10×10mm2的乳胶膜样品，称取初始膜重量为m0，然后浸没在蒸馏水中。定期取出称量膜重量为m1。乳胶膜的吸水率a由如下公式计算得到：a＝(m1-m0)/m0×1
图5为乳胶膜吸水性测试结果。
因此，本发明采用上述结构的一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，改性后具有一定亲油与亲水性的硅酸镁锂可以在乳液两相界面稳定聚集，从而在乳胶粒周围包覆形成物理屏障，而且改性后硅酸镁锂边缘的乙烯基还可以在聚合过程中与丙烯酸酯单体共聚，从而进一步增强固体颗粒在乳胶粒表面的附着力，在合适的用量的情况下，可得到较小粒径的乳胶颗粒，从而稳定存在；与传统的通过加入小分子乳化剂的丙烯酸酯乳液相比，由此复合乳液形成的乳胶膜由于纳米颗粒与乳胶存在良好的交联度，乳胶膜具有更好的机械强度，同时，由于无小分子有机乳化剂，乳胶膜耐水性能得到了改善，也避免了小分子有机物挥发带来的环境污染。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、硅酸镁锂边缘改性：将硅酸镁锂置于真空干燥箱中60～90℃干燥24h，将十八烷基三乙氧基硅烷、干燥硅酸镁锂以及溶剂按照重量比为1～3:10:150加入反应容器中，将溶液在30～80℃温度下恒温搅拌3～5h，之后将溶液8000-15000rpm离心，将沉淀置于60～90℃真空干燥24h；干燥后的产品再与VTMS及溶剂按照重量比10：0～2：150加入反应容器中，在30～80℃的温度下恒温搅拌反应3～5h，然后通过8000～15000rpm离心洗涤，最后在60～90℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥产物为边缘改性后的硅酸镁锂产品；
S2、Pickering乳液制备：将去离子水加入步骤S1中制备的改性硅酸镁锂中，将改性硅酸镁锂溶液超声分散10～30min得到均匀分散的水相，将重量比为10:2～5的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯混合并搅拌均匀得到油相，之后将所述水相与油相按照重量比2:1～2混合，之后超声分散10～30min，再20000rpm高速分散30～60min，得到水油相混合均匀的Pickering乳液；
S3、聚丙烯酸酯Pickering复合乳液合成：取所述步骤S2中制备Pickering乳液，按照Pickering乳液:缓冲剂比例20:1向Pickering乳液中加入缓冲剂，升温至60～90℃并搅拌，缓慢滴加10～20mL引发剂，滴加时间持续2～5h，滴加完毕后继续保持反应1h，待乳液冷却至室温后，缓慢滴加氨水调节乳液，将乳液pH值调至8后得到复合乳液。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述溶剂为甲苯、无水乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述改性硅酸镁溶液中改性硅酸镁锂重量百分比为1～5％。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述缓冲剂为0.1g/mL的碳酸氢钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸镁锂边缘改性制备聚丙烯酸酯Pickering复合乳液的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述引发剂为0.05g/mL过硫酸钾水溶液，所述引发剂与Pickering乳液的比例为1～2:8。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU788681A1 (ru) * | 1977-09-28 | 1996-04-27 | В.В. Северный | Способ получения водоэмульсионных силоксанакрилатных сополимеров |
| RU2096424C1 (ru) * | 1993-02-04 | 1997-11-20 | Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений | Способ получения силоксанакрилатных связующих |
| CA2544109A1 (en) * | 2003-10-30 | 2005-05-12 | Mcneil-Ppc, Inc. | Composite materials comprising metal-loaded nanoparticles |
| CN102391412A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-03-28 | 中科院广州化学有限公司 | 一种可室温成膜有机硅改性丙烯酸酯核壳乳液及制法与应用 |
| WO2012174400A1 (en) * | 2011-06-17 | 2012-12-20 | Isp Investments Inc. | 4-and 5-substituted 1,2,3-triazole and regioisomer mixtures thereof, modified polymers |
| CN103613700A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-03-05 | 陕西科技大学 | 一种Pickering 乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO 复合涂料印花粘合剂的方法 |
| WO2015153461A1 (en) * | 2014-04-01 | 2015-10-08 | Isp Investments Inc. | Vinyl lactam-derived polymers, compositions thereof having enhanced water-resistance, and methods of use thereof |
| WO2016116492A1 (en) * | 2015-01-21 | 2016-07-28 | L'oreal | Oil/oil emulsion comprising solid microparticles, at least a first oily phase, at least a second oily phase and at least a third oily phase that are mutually immiscible |
| WO2021197055A1 (zh) * | 2020-04-01 | 2021-10-07 | 上海保立佳新材料有限公司 | 一种高耐水白性能的丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
| CN113817093A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-21 | 武汉工程大学 | 一种聚丙烯酸酯复合乳液、防火涂料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150210824A1 (en) * | 2014-01-24 | 2015-07-30 | Baker Hughes Incorporated | Nanocomposite microgels, methods of manufacture, and uses thereof |
| EP3464401B1 (en) * | 2016-05-31 | 2022-12-28 | Basf Se | Aqueous polymer dispersion and preparation method thereof |
-
2022
- 2022-10-24 CN CN202211307292.4A patent/CN115521422B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU788681A1 (ru) * | 1977-09-28 | 1996-04-27 | В.В. Северный | Способ получения водоэмульсионных силоксанакрилатных сополимеров |
| RU2096424C1 (ru) * | 1993-02-04 | 1997-11-20 | Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений | Способ получения силоксанакрилатных связующих |
| CA2544109A1 (en) * | 2003-10-30 | 2005-05-12 | Mcneil-Ppc, Inc. | Composite materials comprising metal-loaded nanoparticles |
| WO2012174400A1 (en) * | 2011-06-17 | 2012-12-20 | Isp Investments Inc. | 4-and 5-substituted 1,2,3-triazole and regioisomer mixtures thereof, modified polymers |
| CN102391412A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-03-28 | 中科院广州化学有限公司 | 一种可室温成膜有机硅改性丙烯酸酯核壳乳液及制法与应用 |
| CN103613700A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-03-05 | 陕西科技大学 | 一种Pickering 乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO 复合涂料印花粘合剂的方法 |
| WO2015153461A1 (en) * | 2014-04-01 | 2015-10-08 | Isp Investments Inc. | Vinyl lactam-derived polymers, compositions thereof having enhanced water-resistance, and methods of use thereof |
| WO2016116492A1 (en) * | 2015-01-21 | 2016-07-28 | L'oreal | Oil/oil emulsion comprising solid microparticles, at least a first oily phase, at least a second oily phase and at least a third oily phase that are mutually immiscible |
| WO2021197055A1 (zh) * | 2020-04-01 | 2021-10-07 | 上海保立佳新材料有限公司 | 一种高耐水白性能的丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
| CN113817093A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-21 | 武汉工程大学 | 一种聚丙烯酸酯复合乳液、防火涂料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Novel high solid content Nano Siliconated poly (VeoVa-acrylate) Terpolymer latex for high performance latex paints;Abd El-Ghaffar;CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL;285-298 * |
| 吕世光.塑料助剂手册.轻工业出版社,1986,(第1版),735-736. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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