CN115521090A - 一种改性酚醛树脂砂浆及其制备方法 - Google Patents

一种改性酚醛树脂砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性酚醛树脂砂浆及其制备方法，所述改性酚醛树脂砂浆由组分A和组分B按质量比1‑1.5：1混合后，再按胶石比质量比1：6‑7与级配碎石混合而成。组分A包含改性酚醛环氧丙烯酸树脂100‑120份、增韧剂5‑15份、环氧活性稀释剂5‑15份；组分B包含固化剂60‑80份、树脂改性稳定剂30‑50份、促进剂5‑10份；改性酚醛环氧丙烯酸树脂通过酚醛环氧丙烯酸酯与环丙基甲醛按质量比4‑6:1在催化剂的作用下缩合而成。该改性酚醛树脂砂浆具有耐温差、柔韧性强的特点，可应用于大温差地区的道路桥梁中，减少道路桥梁的裂缝产生，延长使用寿命。

Description

一种改性酚醛树脂砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路材料制备技术领域，具体涉及一种改性酚醛树脂砂浆及其制备方法。
背景技术
道路因各种因素会产生裂缝，从而对通行和安全产生影响。道路裂缝按形状分为纵向裂缝、横向裂缝和龟裂。其中纵向裂缝会因为水的渗透、侵蚀使路基承载力值降低，在动静荷载的作用下，路基滑动产生裂缝；横向裂缝是由于温度下降时，道路材料会逐渐变硬变脆，并收缩变形，然后在温度快速上升后膨胀，经过多次热胀冷缩后，道路表面就会被拉裂，并逐步向下发展，形成上宽下窄的横向裂缝；龟裂是因为道路的整体强度不足而产生，在汽车严重超载时，使基层产生疲劳破坏，因道路韧性不足，车辆反复通行而逐渐产生。
在昼夜或四季温差大的地区，道路桥梁在使用的过程中，极易因温度变化过大而产生裂缝。因此，研发一种适用于昼夜或四季温差大的地区的道路材料具有很大的价值。
酚醛环氧丙烯酸脂拥有很好的机械强度、耐热性、化学稳定性，已被广泛应用于制备道路材料。然而目前市面上的树脂砂浆在温差大的地区易产生裂缝，对使用寿命有很大影响。
发明内容
发明目的：针对普通树脂砂浆道路在温差大的地区易产生裂缝的缺陷，本发明的目的在于提供一种改性酚醛树脂砂浆及其制备方法，具有耐温差，韧性强的特点，可以减少道路桥梁裂缝的产生，延长使用寿命。
技术方案：
一种改性酚醛树脂砂浆，由组分A和组分B按质量比1-1.5：1混合后，再与级配碎石按质量比1：6-7混合而成；
按重量份数计，所述组分A包含改性酚醛环氧丙烯酸树脂100-120份、增韧剂5-15份、环氧活性稀释剂5-15份；
所述组分B包含固化剂60-80份、树脂改性稳定剂30-50份、促进剂5-10份；
所述改性酚醛环氧丙烯酸树脂通过酚醛环氧丙烯酸酯与环丙基甲醛按质量比4-6:1制备而成；
所述酚醛环氧丙烯酸酯结构式为Ⅰ，所述改性酚醛环氧丙烯酸树酯结构式为Ⅱ。
Figure BDA0003858528320000021
进一步地，所述增韧剂为聚丁二烯橡胶粉、液体丁腈橡胶、液体聚丁二烯、液体聚氨酯中的一种或几种的组合物。酚醛树脂砂浆具有高强度但韧性较低的特点，加入增韧剂对酚醛树脂砂浆进行改性，可以有效提高砂浆的韧性。
进一步地，所述环氧活性稀释剂为碳12-14烷基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述固化剂为双氰胺、己二酸二酰肼、葵二酸二酰肼中的一种或几种与N-氨乙基哌嗪形成的组合物。
进一步地，所述树脂稳定剂为壬基酚、辛基酚、乙基麦芽酚中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、四甲基胍中的一种或几种与苯甲醇形成的组合物。
进一步地，所述酚醛环氧丙烯酸酯和改性酚醛环氧丙烯酸树酯的聚合度n＝0，1，2，3。
所述改性酚醛环氧丙烯酸树脂的制备方法为：将酚醛环氧丙烯酸酯溶于溶剂当中，加入催化剂，升温至75-78℃，缓慢滴加环丙基甲醛反应4-5小时后减压蒸馏除去溶剂。
进一步地，所述溶剂为乳酸乙酯和丁基溶纤剂中的一种。
进一步地，所述催化剂为三氯化铝、三氟化硼、溴化铁中的一种或几种的组合物。
有益效果：
本发明通过使用改性酚醛环氧丙烯酸树脂代替常规环氧树脂作为胶黏组分使用至砂浆中，本发明的改性酚醛树脂砂浆具有很强的强度和韧性，具有抵抗较大的温差变化的能力，可以减少道路桥梁裂缝的产生，延长使用寿命。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
本发明采用的试剂中酚醛环氧丙烯酸酯从中山市科田电子材料有限公司购买、N-氨乙基哌嗪为东曹公司的东曹AEP、聚丁二烯橡胶粉为东曹公司的MZ120，其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂-1的制备例：将酚醛环氧丙烯酸酯160g溶于乳酸乙酯50ml中，升温至75℃，加入催化剂三氯化铝，缓慢滴加环丙基甲醛40g，反应4小时后减压蒸馏除去溶剂，过滤，所得滤液为改性酚醛环氧丙烯酸树脂-1。
1HNMR(CDCl3,600MHz)：δ0.882(m,4H,环丙基中CH2)；δ2.121(m,1H,环丙烷中CH)；δ2.788(s,2H,-CH2CH2-)；δ2.902(s,2H,-CH2CH2-)；δ3.942(bs,2H,-COO-CH2CH(OH)CH2O-)；4.216(bs,2H,-COO-CH2CH(OH)CH2O-)；4.355(m,1H,-COO-CH2CH(OH)CH2O-)；5.229(s,2H,Ar-CH2-Ar)；6.786～7.521(m,5H,ArH)。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂-2的制备例：将酚醛环氧丙烯酸酯160g溶于丁基溶纤剂50ml中，升温至76℃，加入催化剂三氟化硼，缓慢滴加环丙基甲醛32g，反应4.5小时后减压蒸馏除去溶剂，过滤，所得滤液为改性酚醛环氧丙烯酸树脂-2。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂-3的制备例：将酚醛环氧丙烯酸酯160g溶于乳酸乙酯50ml中，升温至78℃，加入催化剂溴化铁，缓慢滴加环丙基甲醛27g，反应5小时后减压蒸馏除去溶剂，过滤，所得滤液为改性酚醛环氧丙烯酸树脂-3。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂-4的制备例：将酚醛环氧丙烯酸酯160g溶于乳酸乙酯50ml中，升温至75℃，加入催化剂三氯化铝，缓慢滴加环丙基甲醛55g，反应5小时后减压蒸馏除去溶剂，过滤，所得滤液为改性酚醛环氧丙烯酸树脂-4。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂-5的制备例：将酚醛环氧丙烯酸酯160g溶于乳酸乙酯50ml中，升温至75℃，加入催化剂三氯化铝，缓慢滴加环丙基甲醛23g，反应4小时后减压蒸馏除去溶剂，过滤，所得滤液为改性酚醛环氧丙烯酸树脂-5。
实施例1
一种改性酚醛树脂砂浆，由组分A与组分B按质量比1：1混合后，再与级配按质量比1：6混合制成，其中：
组份A通过将100份改性酚醛环氧丙烯酸树脂-1与聚丁二烯橡胶粉5份高速分散1小时后，再加入碳12-14烷基缩水甘油醚5份继续分散10分钟制备而成；
组分B通过将N-氨乙基哌嗪和聚醚胺的组合物60份，壬基酚30份，苯甲醇和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的组合物5份，缓慢搅拌5分钟制备而成。
实施例2
同实施例1所述的方法，所不同的是组分A加入的是改性酚醛环氧丙烯酸树脂-2。
实施例3
同实施例1所述的方法，所不同的是组分A加入的是改性酚醛环氧丙烯酸树脂-3。
实施例4
同实施例1所述的方法，所不同的是，
组分A的配比改为：110份改性酚醛环氧丙烯酸树脂-1，液体丁腈橡胶10份，正丁基缩水甘油醚10份：
组分B的配比改为：N-氨乙基哌嗪和己二酸二酰肼的组合物70份，辛基酚40份，苯甲醇和2-乙基-4-甲基咪唑的组合物7份；
将组分A与组分B按质量比1.2:1混合后，再与级配碎石按质量比1：6.5混合制成改性酚醛树脂砂浆。
实施例5
同实施例1所述的方法，所不同的是，
组分A的配比改为：120份改性酚醛环氧丙烯酸树脂-1，液体聚丁二烯15份，二缩水甘油醚15份：
组分B的配比改为：N-氨乙基哌嗪和葵二酸二酰肼的组合物80份，乙基麦芽酚50份，苯甲醇和四甲基胍的组合物10份，；
将组分A与组分B按质量比1.5:1混合后，再与级配碎石按胶石比质量比1：7混合制成改性酚醛树脂砂浆。
实施例6
同实施例1所述的方法，所不同的是，
组分A的配比改为：120份改性酚醛环氧丙烯酸树脂-1，液体聚氨酯15份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚15份：
组分B的配比改为：N-氨乙基哌嗪和葵二酸二酰肼的组合物80份，乙基麦芽酚50份，苯甲醇和四甲基胍的组合物10份，；
将组分A与组分B按质量比1.5:1混合后，再与级配碎石按胶石比质量比1：7混合制成改性酚醛树脂砂浆。
对比例1
同实施例1所述的方法，所不同的是组分A加入的是改性酚醛环氧丙烯酸树脂-4。
对比例2
同实施例1所述的方法，所不同的是组分A加入的是改性酚醛环氧丙烯酸树脂-5。
对比例3
同实施例1所述的方法，所不同的是组分A加入的是未改性酚醛环氧丙烯酸树脂。
对比例4
同实施例1所述的方法，所不同的是组分A加入的是E-51环氧树脂。
性能测试
将上述实施例1-6和对比例1-4的产品进行力学、耐高温、耐低温、耐温差测试。
力学测试：根据GB50081-2002普通混凝土力学性能试验方法标准进行混凝土力学测试。
耐高温性：在室温及65℃的高温环境中各放置8小时，重复10次，观察其形貌；
耐低温性：在室温及-10℃的低温环境中各放置8小时，重复10次，观察其形貌；
耐温差性：在65℃的环境下1小时内均匀下降到-10℃重复10次，然后置于-10℃环境下1小时内均匀上升到65℃重复10次观察其形貌。
结果见表1。
表1 性能测试结果
Figure BDA0003858528320000061
根据表1，由实施例1-6与对比例3-4对比可知本发明提供的改性酚醛树脂砂浆可以抵抗较大的温差变化，同时也具有较高的强度和韧性。由实施例1-6与对比例1-2对比可知，酚醛环氧丙烯酸酯与环丙基甲醛在本发明提供的比例范围内制备出的改性酚醛树脂砂浆同时具有高强度、高韧性和耐温差的性质，才可以达到减少道路桥梁裂缝的产生，延长使用寿命的目的。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，由组分A和组分B按质量比1-1.5：1混合后，再与级配碎石按质量比1：6-7混合而成；
按重量份数计，组分A包含改性酚醛环氧丙烯酸树脂100-120份、增韧剂5-15份、环氧活性稀释剂5-15份；
组分B包含固化剂60-80份、树脂改性稳定剂30-50份、促进剂5-10份；
改性酚醛环氧丙烯酸树脂通过酚醛环氧丙烯酸酯与环丙基甲醛按质量比4-6：1制备而成；
所述酚醛环氧丙烯酸酯结构式为Ⅰ，所述改性酚醛环氧丙烯酸树酯结构式为Ⅱ，
Figure FDA0003858528310000011
2.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述增韧剂为聚丁二烯橡胶粉、液体丁腈橡胶、液体聚丁二烯、液体聚氨酯中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述环氧活性稀释剂为碳12-14烷基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述固化剂为双氰胺、己二酸二酰肼、葵二酸二酰肼中的一种或几种与N-氨乙基哌嗪形成的组合物。
5.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述树脂改性稳定剂为壬基酚、辛基酚、乙基麦芽酚中的一种或几种组合物。
6.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、四甲基胍中的一种或几种与苯甲醇形成的组合物。
7.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述酚醛环氧丙烯酸酯和改性酚醛环氧丙烯酸树酯的聚合度n＝0，1，2，3。
8.权利要求1所述的改性酚醛树脂砂浆，其特征在于，所述改性酚醛环氧丙烯酸树脂的制备方法为：将酚醛环氧丙烯酸酯溶于溶剂当中，加入催化剂，升温至75-78℃，缓慢滴加环丙基甲醛反应4-5小时。
9.根据权利要求8所述改性酚醛环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乳酸乙酯和丁基溶纤剂中的一种。
10.根据权利要求8所述改性酚醛环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氯化铝、三氟化硼、溴化铁中的一种或几种的组合物。
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