CN115521087A - 一种粉剂无碱速凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉剂无碱速凝剂及其制备方法和应用，涉及建筑材料技术领域。具体而言，所述速凝剂包括按质量份数计的如下组分制备得到：磷化工副产物32～45份、浓硫酸20～30份、氢氧化铝15～25份、磷酸三镁1～7份、透明粉1～7份、稳定剂0.1～1份和水2～15份。所述粉剂无碱速凝剂的水溶性极好，可复配成50％～60％液体无碱速凝剂，并具有良好的稳定性；所述粉剂无碱速凝剂能满足GB/T35159‑2017《喷射混凝土用无碱速凝剂》的各项指标；同时由于采用磷化工副产物作为原料，绿色环保且成本低廉；另外由于其常态下为固体粉末能够大大降低其运输成本。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体而言，涉及一种粉剂无碱速凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着国内现代化建设的推进，高速公路和铁路的修建规模日趋扩大，但我国是一个多山区的国家，特别是西南、西北地区多条高速路的桥隧比均达到70％以上，所以高速工程中速凝剂的用量也是与日俱增。而速凝剂的性能也是随着行业的发展在逐步完善，从最开始的干喷技术所使用的粉剂有碱速凝剂，到湿喷技术所使用的有碱速凝剂再到无碱速凝剂，每一次的技术革新都给隧道工程带来了质的提升。本领域公知粉剂有碱速凝剂由于其施工作业时产生的大量粉尘对工作人员有着极大的损害，于是液体有碱速凝剂孕育而生；但是液体有碱速凝剂的后期强度保留率不足的问题严重影响着隧道工程的质量，且由于有碱速凝剂的碱性过高对工作人员的呼吸道以及皮肤有一定的腐蚀性，因此在新国标GB/T35159-2017《喷射混凝土用无碱速凝剂》正式启用后，液体有碱速凝剂的也逐步被液体无碱速凝剂所取代。近年无碱速凝剂的发展极为可观，行业内也是涌现出大量的专利，但是由于运输距离影响，各公司对于液体无碱速凝剂的成本一再压缩，导致其综合性能下滑，特别体现在稳定性以及对水泥的适应性上；许多工地的液体无碱速凝剂使用掺量偏高，混凝土回弹率居高不下。因此，粉剂无碱速凝剂具有更好的应用前景。
CN112142359A中公开了一种干、湿喷两用型粉状无碱速凝剂及其制备和使用方法，其主要制备方法是使用硫酸铝、聚丙烯酰胺通过混合粉磨的方式制备混料A，然后在将多种氟硅酸盐、固体醇胺以及气相二氧化硅混合粉磨制备混料B，最后再将两种混合粉料进行混合得到最终产品。常规状态的硫酸铝为18结晶水硫酸铝，含水率较高，在混合粉磨过程中容易被粉磨产生的热量溶解，造成团聚的情况，从而无法得到粉状速凝剂。因此，该方法中采用的硫酸铝必须经过预处理去掉大部分结晶水使含水率低于4％才可进行混料研磨，此过程能耗较高；此外，该发明中的所有原材料的价格浮动较大，导致制备成本难以控制，并且多种粉料进行混合会导致成品均匀性较差不利于大规模的生产使用。
CN109851272A中公开了一种无碱粉状速凝剂，其制备方法则是通过将液体速凝剂直接烘干的方式。液体速凝剂的浓度一般为40％～50％，因此采用该方法的制备能耗也极高，且烘干周期过长，大大降低了生产效率。虽然有部分人提出使用喷雾干燥的方法进行干燥，且喷雾干燥的效率也远高于直接烘干的方法，但是喷雾干燥的能耗也是远高于直接烘干法，所以目前市场中尚未存在这种方式进行干燥。
有鉴于此特提出本发明，旨在研发一款综合性能俱佳，生产过程简单且成本低廉、可以通过复配不同浓度来匹配不同水泥的特性、保证其掺量浮动不大的粉剂无碱速凝剂。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种粉状无碱速凝剂，为了解决上述技术缺陷，本发明通过将氟硅酸、磷酸三镁、透明粉以及稳定剂等融入到硫酸铝合成过程中，反应混合液在冷却后会凝固成一种片状物；本发明的粉状无碱速凝剂具有良好的水溶性和稳定性，可根据现场水泥的特性调配得到不同浓度的液体速凝剂以满足施工要求，同时粉状特性能够大大降低运输成本。
本发明的第二目的在于提供一种所述的粉状无碱速凝剂的制备方法，该方法简单易行，适合批量化生产；在进行化学反应的过程中不需要任何热处理，通过物料自然反应即可满足热力学条件；该方法在实现制备反应正常进行的条件下最大限度地降低了用水量，使速凝剂整体含水率不高，这大大降低了后处理过程中的干燥效率。
本发明的第三目的在于提供一种所述的粉状无碱速凝剂的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种粉剂无碱速凝剂包括按质量份数计的如下组分制备得到：磷化工副产物32～45份、浓硫酸20～30份、氢氧化铝15～25份、磷酸三镁1～7份、透明粉1～7份、稳定剂0.1～1份和水2～15份；其中，所述磷化工副产物的有效成分包括氟硅酸。
优选地，包括按质量份数计的如下组分制备得到：磷化工副产物37～39份、浓硫酸24～26份、氢氧化铝19～21份、磷酸三镁3～5份、透明粉3～5份、稳定剂0.3～0.5份和水3.5～14份。
优选地，所述稳定剂包括硅酸镁铝、水合硅酸镁或氢化蓖麻油中的至少一种。
所述粉剂无碱速凝剂的制备方法包括如下步骤：
将磷化工副产物、氢氧化铝、磷酸三镁和水混合，而后加入浓硫酸，使反应容器在密闭状态下进行第一次反应；所述第一次反应结束后，待所述反应容器的气压降至常压后，排出所述反应容器内的气体，随后加入透明粉和稳定剂，进行第二次反应并得到块状速凝剂，经后处理后得到粉剂无碱速凝剂。
优选地，所述第一次反应的时间为40min～50min；
优选地，所述第二次反应的时间为50min～70min。
优选地，所述后处理包括冷却、破碎、粉磨和脱水中的至少一种。
优选地，所述粉剂无碱速凝剂的含水量为6％～8％；
优选地，所述粉剂无碱速凝剂的粒径为200目～300目。
所述粉剂无碱速凝剂在建筑材料领域的用途；
优选地，所述粉剂无碱速凝剂用于喷射混凝土；所述粉剂无碱速凝剂的掺合量为6％～9％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用磷化工副产物(磷肥废料)作为反应原料，实现了资源化利用，同时大大降低了原料成本；在磷化工副产物中氟硅酸的含量仅为18％～20％，其中包含的其他组分在保证速凝剂各项性能不受影响的前提下同样得到了循环利用。
(2)本发明的粉剂无碱速凝剂具有极好的水溶性，能够复配成不同浓度的液体速凝剂，对于水泥适应性较差的工况条件具有充足的调整空间。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种粉剂无碱速凝剂，按质量份数计，其原料包括如下组分：磷化工副产物包括但不限于32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45份；浓硫酸包括但不限于20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30份；氢氧化铝包括但不限于15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25份；磷酸三镁包括但不限于1、2、3、4、5、6、7份；透明粉包括但不限于1、2、3、4、5、6、7份；稳定剂包括但不限于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1份；水2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15份。
作为一种优选的实施方式，所述粉剂无碱速凝剂仅由浓硫酸、磷化工副产物、氢氧化铝、磷酸三镁、透明粉、稳定剂和水这六种组分制备得到；具体地，各组分的用量按质量百分比计存在如下关系：
| 磷化工副产物 | 37％～39％； |
| 浓硫酸 | 24％～26％； |
| 氢氧化铝 | 19％～21％ |
| 磷酸三镁 | 3％～5％； |
| 透明粉 | 3％～5％； |
| 稳定剂 | 0.3％～0.5％； |
| 水 | 3.5％～13.7％； |
作为一种更优选的实施方式，所述粉剂无碱速凝剂中各组分的用量按质量百分比计存在如下关系：
| 磷化工副产物 | 38％； |
| 浓硫酸 | 25％； |
| 氢氧化铝 | 20％； |
| 磷酸三镁 | 4％； |
| 透明粉 | 4.5％； |
| 稳定剂 | 0.4％； |
| 水 | 8.1％； |
作为一种优选的实施方式，所述粉剂无碱速凝剂的原料组分存在如下特征(a)～(f)中的一种或多种：
(a)所述磷化工副产物中氟硅酸的浓度为18％～20％，是速凝剂的促凝成分；
(b)所述浓硫酸采用工业级规格，所述浓硫酸的纯度＞98％，是速凝剂的促凝成分；
(c)所述氢氧化铝采用工业级规格，所述氢氧化铝的纯度＞99％，是速凝剂的促凝成分；
(d)所述磷酸三镁采用工业级规格，所述浓硫酸的纯度＞98％，是速凝剂的促凝成分；
(e)所述透明粉的粒径为4000目～5000目，在速凝剂中起到促进凝固成型、填充以及增强的作用；
(f)所述稳定剂包括硅酸镁铝、水合硅酸镁或氢化蓖麻油中的至少一种；所述稳定剂采用工业级规格，所述稳定剂的纯度＞98％，在速凝剂起到分散、悬浮的作用。
所述粉剂无碱速凝剂的制备方法包括如下步骤：将磷化工副产物、氢氧化铝、磷酸三镁和水混合，而后加入浓硫酸，使反应容器在密闭状态下进行第一次反应；所述第一次反应结束后，减压所述反应容器至0MPa，加入透明粉和稳定剂，进行第二次反应并得到块状速凝剂，经后处理后得到粉剂无碱速凝剂。
作为一种优选的实施方式，所述制备方法包括如下步骤：先将磷化工副产物与水于密闭反应釜中混合，在搅拌状态下缓慢加入氢氧化铝和磷酸三镁，而后加入浓硫酸，使原料组分在密闭状态下进行第一次反应；所述第一次反应结束后，减压所述反应容器至0MPa，加入透明粉和稳定剂，进行第二次反应并得到块状速凝剂，经冷却、破碎、脱水、粉磨处理后得到粉料均匀的无碱速凝剂。通过使用低浓度氟硅酸的水溶液作为底液进行反应，可以有效地降低硫酸铝中的水分，有利于后期的干燥。
作为一种优选的实施方式，所述第一次反应的时间为40min～50min；所述第二次反应的时间为50min～70min。
作为一种优选的实施方式，所述后处理包括：将所述块状速凝剂自密闭反应容器中移出，平铺后待冷却成型，置于破碎机中进行简单破碎，而后移入烘箱中于100℃～105℃中烘干至速凝剂达到预期含水率，最后置于粉磨机中进行粉磨。
作为一种优选的实施方式，所述反应容器具有良好的密闭性，且承压能力≥0.6MPa。
实施例1
1)按如下质量百分比进行原料的称量与准备：水13.7％、磷化工副产物37％、氢氧化铝19％、磷酸三镁3％、浓硫酸24％、透明粉3％、稳定剂0.3％。
2)先将水以及磷化工副产物加入密闭反应釜中，开启搅拌后缓慢加入氢氧化铝和磷酸三镁，将浓硫酸加入恒压漏斗中，打开放料阀使其通入反应釜中，使混合原料在密闭反应釜中反应50min，随后泄压至0MPa，而后加入透明粉和稳定剂，继续再反应50min后，将反应物移出反应釜，冷却成型，再通过简单破碎处理后移入烘箱中进行烘干，粉磨后即得到本实施例的粉剂水溶性无碱速凝剂。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1)：
按如下质量百分比进行原料的称量与准备：水13.1％、磷化工副产物37％、氢氧化铝19％、磷酸三镁3％、浓硫酸24％、透明粉3.5％、稳定剂0.4％。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1)：
按如下质量百分比进行原料的称量与准备：水11.6％、磷化工副产物37％、氢氧化铝19％、磷酸三镁4％、浓硫酸24％、透明粉4％、稳定剂0.4％。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤1)中按如下质量百分比进行原料的称量与准备：水8.1％、磷化工副产物38％、氢氧化铝20％、磷酸三镁4％、浓硫酸25％、透明粉4.5％、稳定剂0.4％；
步骤2)中加入透明粉和稳定剂后继续再反应60min。
实施例5
与实施例4基本相同，区别仅在于：
步骤1)中按如下质量百分比进行原料的称量与准备：水3.5％、磷化工副产物39％、氢氧化铝21％、磷酸三镁5％、浓硫酸26％、透明粉5％、稳定剂0.5％。
对比例1
选自云南凯威特新材料股份有限公司，型号为HQ-240的无碱速凝剂。
对比例2
选自贵州凯襄新材料有限公司的KDWJS型液体无碱速凝剂。
试验例1性能测试
将本发明各实施例及对比例的速凝剂与水泥(遵义海螺水泥)进行混合，掺量见表；记录水泥的初凝、终凝时间和回弹率，以及一天后的水泥抗压强度、二十八天后的抗压强度比，结果如表1所示。
表1各实施例及对比例性能测试结果表
试验例2水泥适应性测试
依据试验例1中的结果，采用综合性能最优的实施例4来检测其对各种不同厂商水泥的适应性，结果如表2所示。
表2适应性测试结果表
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种粉剂无碱速凝剂，其特征在于，包括按质量份数计的如下组分制备得到：磷化工副产物32～45份、浓硫酸20～30份、氢氧化铝15～25份、磷酸三镁1～7份、透明粉1～7份、稳定剂0.1～1份和水2～15份；
其中，所述磷化工副产物的有效成分包括氟硅酸。
2.根据权利要求1所述的粉剂无碱速凝剂，其特征在于，包括按质量份数计的如下组分制备得到：磷化工副产物37～39份、浓硫酸24～26份、氢氧化铝19～21份、磷酸三镁3～5份、透明粉3～5份、稳定剂0.3～0.5份和水3.5～14份。
3.根据权利要求1所述的粉剂无碱速凝剂，其特征在于，在所述磷化工副产物中，氟硅酸的浓度为18％～20％。
4.根据权利要求1所述的粉剂无碱速凝剂，其特征在于，所述透明粉的粒径为4000目～5000目。
5.根据权利要求1所述的粉剂无碱速凝剂，其特征在于，所述稳定剂包括硅酸镁铝、水合硅酸镁或氢化蓖麻油中的至少一种。
6.如权利要求1～5任一项所述的粉剂无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将磷化工副产物、氢氧化铝、磷酸三镁和水混合，而后加入浓硫酸，使反应容器在密闭状态下进行第一次反应；所述第一次反应结束后，待所述反应容器的气压降至常压后，排出所述反应容器内的气体，随后加入透明粉和稳定剂，进行第二次反应并得到块状速凝剂，经后处理后得到粉剂无碱速凝剂。
7.根据权利要求6所述的粉剂无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，所述第一次反应的时间为40min～50min；
和/或，所述第二次反应的时间为50min～70min。
8.根据权利要求6所述的粉剂无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，所述后处理包括冷却、破碎、粉磨和脱水中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的粉剂无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，所述粉剂无碱速凝剂的含水量为6％～8％；
和/或，所述粉剂无碱速凝剂的粒径为200目～300目。
10.如权利要求1～5任一项所述的粉剂无碱速凝剂在建筑材料领域的用途；
优选地，所述粉剂无碱速凝剂用于喷射混凝土；所述粉剂无碱速凝剂的掺合量为6％～9％。
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