CN115508949B - 一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法，包括：对非线性晶体进行预处理，并对处理后的非线性晶体进行离子注入；将经过离子注入后的非线性晶体旋涂光刻胶，并进行电子束曝光和后续加热处理，将加热处理后的非线性晶体进行显影操作，得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。本发明展示的制备方法无需直接改变非线性晶体波导层的几何形貌，因而避免了刻蚀非线性晶体的困难与挑战，以及机械加工非线性晶体制备波导结构单一的缺点,并且可制备的波导结构多样，适用于制备直线形、曲线形、环形波导、波导阵列等多种结构类型，以及上述几种类型波导的组合，乃至集成化波导光路的实现，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及离子束材料改性、微纳加工、集成光学和非线性光学领域技术领域，特别是涉及一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法。
背景技术
光波导是集成光学的基本单元，能够将光束限制在其核心区域，并引导光束定向传播。光波导对光的限制和约束，通常是基于全反射原理，要求波导核心区域的折射率大于周围区域。
非线性晶体是一类特殊的光学晶体，当光通过这类晶体时，由于非线性极化响应，光的频率也会发生变化。利用和频、差频、倍频、参量震荡、参量下转换等非线性效应中的一种或多种，可以人为控制光的频率，产生全新理想频率的光信号或纠缠光子对。
非线性光波导结合了光波导和非线性晶体二者的优势，使其相得益彰。能同时实现限制、约束光束，引导光束传输，改变光束频率等功能。对集成光学和非线性光学的发展意义重大。
然而，事实证明，非线性晶体往往不易被加工成光波导，尤其不易被刻蚀。主要表现在两个方面：一是非线性晶体的刻蚀速率非常低，通常不到硅基材料刻蚀速率的1％；二是刻蚀后，非线性晶体波导的质量不尽人意，其表面粗糙度，一般比硅基材料高出几个数量级。前者意味着时间和物料成本的巨大消耗，后者则会严重影响非线性波导的传输和非线性频率转换的效能。
尽管精密机械的切削和打磨能够部分解决上述问题，经过机械加工的非线性波导具有相对光滑的侧壁；但机械加工通常只适用于制备笔直的条形波导，想获得弯曲、环状、阵列乃至拥有复杂二维截面的集成波导光路，依靠机械加工显然难以实现。
因此，发明人提出了一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法。此方法无需对非线性晶体进行刻蚀或机械加工，只需对晶体表面上旋涂的光刻胶进行常规的曝光、显影等操作。通过连续域中束缚态这一特殊的物理机制，将光束限制在非线性晶体波导层中的特定区域，实现低损耗传输和高转换效率的非线性过程。
发明内容
本发明的目的是为了克服非线性晶体光波导刻蚀加工难度大，机械加工制备结构单一的问题，发明人提出了一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法，包括：
对非线性晶体进行预处理，得到非线性晶片，对所述非线性晶片实施离子注入；
将离子注入后的非线性晶片旋涂光刻胶，并进行电子束曝光和后续加热处理；
将加热处理后的所述非线性晶片进行显影操作，得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。
优选地，对所述非线性晶体进行预处理包括：
对所述非线性晶体进行切割，得到所述非线性晶片，对所述非线性晶片进行表面处理，将预处理完成的非线性晶片放入储存设备中储存备用。
优选地，对所述非线性晶片进行离子注入包括：
基于离子加速设备对所述非线性晶片进行离子注入，设定所述离子加速设备的加速能量，将所述离子轰击所述非线性晶片，获得隔离层和波导层。
优选地，所述离子注入后的非线性晶片旋涂光刻胶包括：
将所述离子注入后的非线性晶片置于加热炉中，去除所述非线性晶片中的水分，并将去除水分后的非线性晶片自然冷却至室温，对冷却至室温的非线性晶片旋涂光刻胶，得到涂覆有光刻胶的非线性晶片。
优选地，对所述冷却至室温的非线性晶片旋涂光刻胶，包括：
吸取光刻胶，滴于所述冷却至室温的非线性晶片表面，将涂有光刻胶的非线性晶片放置于旋涂设备上，设定所述旋涂设备的工作参数，得到涂覆有光刻胶的非线性晶片。
优选地，实施电子束曝光包括：
将所述涂覆有光刻胶的非线性晶片进行加热处理，固化光刻胶，对加热后的非线性晶片实施电子束曝光，得到电子束曝光后的非线性晶片。
优选地，对所述加热后的非线性晶片实施电子束曝光包括：
绘制曝光区域的二维图案，将所述二维图案导入电子束曝光设备中，基于所述二维图案照射所述光刻胶，诱导光刻胶发生化学反应，得到电子束曝光后的非线性晶片。
优选地，将所述加热处理后的非线性晶片进行显影操作包括：
对所述电子束曝光后的非线性晶片进行加热处理，使经过电子束曝光后的光刻胶发生聚合反应,形成不溶于显影液的聚合物,加热完成后冷却，对覆有聚合物的非线性晶片进行显影操作，得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。
优选地，对所述覆有聚合物的非线性晶片进行显影操作包括：
将所述覆有聚合物的非线性晶片放置于显影液中浸泡，溶解未发生聚合反应的光刻胶，使用异丙醇进行冲洗，去除残留的未聚合光刻胶和显影液，得到所述高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。
本发明的有益效果为：
本发明展示的制备方法无需直接改变非线性晶体波导层的几何形貌，因而避免了刻蚀非线性晶体的困难与挑战，和机械加工非线性晶体制备波导结构单一的缺点。
对SU-8型光刻胶的曝光和显影操作，理论上可以实现任何二维拉伸图形的构建。因此，本发明可制备的波导结构多样，适用于制备直线形、曲线形、环形波导、波导阵列等多种结构类型，以及上述几种类型波导的组合，乃至集成化波导光路的实现，应用前景广阔。
另外，晶体波导层和光刻胶的厚度，均可在一定范围内自由调节，因而本发明提供的方法，灵活性高，拓展性强，且过程简洁，操作便利，能极大地节约时间和物料成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1的晶片电子束曝光的二维图案示意图；
图3为本发明实施例1的晶片离子注入示意图；
图4为本发明实施例1的晶片旋涂光刻胶前的侧视示意图；
图5为本发明实施例1的晶片旋涂光刻胶后的侧视示意图；
图6为本发明实施例1的晶片电子束曝光时的侧视示意图；
图7为本发明实施例1的晶片电子束曝光后加热加速聚合反应的侧视示意图；
图8为本发明实施例1的晶片显影后的侧视示意图；
图9为本发明实施例2的波导在1.5微米波段的非线性倍频示意图；
图10为本发明实施例2的波导中基频光和倍频光的传输模式图；
其中，(a)为1.5微米波段基频光的传输模式图，(b)为0.75微米波段倍频光的传输模式图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法，包括：对非线性晶体进行预处理，获得待处理非线性晶片，并对所述非线性晶片进行离子注入；将经过离子注入后的非线性晶片旋涂光刻胶，并进行电子束曝光和后续加热；将冷却后的所述非线性晶片进行显影操作，得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。具体流程如下：
步骤一、晶片处理
首先对切割成形的片状非线性晶体(常用铌酸锂、KTP、LBO、BBO等晶体，一种典型尺寸为10×10×2mm3)进行表面抛光、清洁作业，完毕后，放入储存设备中储存、备用。
步骤二、离子注入
如图3所示，此步骤的目的是在非线性晶片中形成几微米厚的层状波导，使波导中传输的光在竖直方向受到约束。
具体操作是：应用离子加速设备，设定合适的加速能量(5-15MeV)，加速离子(常用碳、氧等离子)，使其轰击注入室中的非线性晶片表面，离子最终停留在晶片表面几微米以下处，形成折射率下降的隔离层。
其中离子的入射距离直接决定了隔离层深度及层状波导的厚度，入射距离受加速能量控制，在不同晶体中略有差异。
步骤三、旋涂光刻胶
如图4、5所示，将经过前两步处理的非线性晶片样品置于加热炉中，以高于130℃的温度加热20分钟以上，去除样品中吸附的水分，并自然冷却至室温。
用滴管吸取适量SU-8光刻胶，滴于样品表面；将样品置于旋涂机上，设定转速于1040-3000转/分钟(rpm)之间，对应于不同的胶层厚度(3-8微米)，使旋涂机定速旋转40秒。
注意，为了避免光刻胶被甩出，污染旋涂机部件，需要将升转速(旋转加速度)和降转速(旋转减速度)控制在100rpm/s以内。
步骤四、电子束曝光
将经过前三步处理的样品置于加热盘中，以120℃加热两分钟以上，并自然冷却至室温，使光刻胶中残留的溶剂挥发，且使旋涂的光刻胶固化。
如图2、6所示，绘制需要曝光部分的二维图案，将其导入电子束曝光设备中，使电子束光刻机按照此图案照射光刻胶的特定部分，曝光剂量应不低于1400mJ/cm2。电子束的照射将诱导光刻胶缓慢发生化学反应，内部组分开始交叉连接、聚合。
步骤五、后续处理
如图7所示，再次将样品置于加热盘中，以95℃加热5-10分钟，并冷却至室温。加热将加速被照射部分光刻胶的聚合反应，即内部组分的交叉连接过程，最终生成不溶于显影液的聚合物。为了控制反应速度，提高聚合物的均匀度，需要将升温和降温速度控制在4摄氏度/分钟。
步骤六、显影操作
如图8所示，将经过前五步处理的样品置于DRGM显影液中，浸泡15-30秒，未发生聚合反应的光刻胶将被溶解，已曝光的部分将被保留，继续浸泡样品1.5-3秒，使聚合物侧壁更加平整、光滑。用异丙醇冲洗样品，去除残留的未聚合光刻胶和显影液，最后用空气流或氮气流将样品吹干。最终得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。
需要指出的是，有别于刻蚀或机械加工形成的具有脊形横截面的非线性光波导，本发明没有直接改变非线性晶体的几何形貌，使之形成两个侧壁，通过晶体—空气界面的全反射，将光束限制在波导内部。
相反，本发明局部地改变了晶体波导层周围的介质环境。其作用效果是，聚合物正下方的晶体波导层比没有聚合物覆盖的晶体波导层呈现出更大的传播常数(PropagationConstant or β)和有效折射率(Effective Refractive Index or neff)。此结论可通过求解波导和周围介质中的亥姆霍兹波动方程(Helmholtz equation)来验证。
当光束通过波导时，会优先经过传播常数和有效折射率更大的区域。所以聚合物结构的存在，实际上为光束施加了一种横向约束，使其被限制在结构正下方的晶体层中。
根据波动光学亥姆霍兹方程与量子力学薛定鄂方程(Schrodinger equation)的一致性可知，聚合物结构正下方必然存在一个光势阱(Potential Well)，光束在波导中传播时，其大部分能量将被限制在光势阱中，形成束缚态。
实施例2
如图9所示，本实施例将展示一种直线型和弯曲型波导的混合结构，将1.5微米波段的信号光转化为0.75微米波段信号光的非线性过程。该混合结构波导由实施例1提供的方法所构建，不仅显示了这种方法的灵活性和实用性；并且在此基础上，只需简单的变化，就能衍生出波导分束器(可将一束光分为两束或多束)，定向耦合器(可将光束从一个波导耦合到另一个波导)，等一系列功能性集成光学器件，因而具有很强的拓展性。
如图10所示，我们模拟了1.5微米通讯波段的信号光从波导的一侧端口输入、传输、频率转换，最终从另一侧端口输出的过程，得到了1.5微米基频光和0.75微米倍频光在波导中的传输模式。由图可见：
其一，两种频率光束的大部分能量均被限制在波导的核心区域内。尽管晶体波导层在水平方向没有“硬边界”，但得益于波导核心上方聚合物结构的存在，以及在连续域中形成束缚态(Bound State In Continuum or BIC)的物理机制，波导在水平方向同样对光束起到了良好的约束作用。这显示了本发明底层思路的可行性。
其二，光束的电场主要沿竖直方向振动，如图10中的灰色箭头所示，且基频光和倍频光的偏振方向基本一致。为了避免非线性频率转换过程中出现相位失配(倍频光发生相消干涉)的状况，需要预先对实施例1步骤一中的晶片进行周期极化处理。鉴于周期极化技术已经商业化，周期极化的非线性晶片可直接购买获得，此处将不做赘述。
其三，基频光和倍频光的传输模式有很高的重合度。这说明基频光的能量无需经过复杂的模式转换，就能直接耦合到倍频光传输模式中，会带来更高的非线性频率转换效率。此外，从集成光路的角度来看，输入端的基频光和输出端的倍频光的模式尺寸基本一致，意味着同一规格的光路元件能同时适用于输入和输出两端的连接，显示了良好的集成性。
以上所述的实施例仅是对本发明优选方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种基于连续域中束缚态机制的非线性光波导的制备方法，其特征在于，包括：
对非线性晶体进行预处理，得到非线性晶片，对所述非线性晶片实施离子注入；
将离子注入后的非线性晶片旋涂光刻胶，并进行电子束曝光和后续加热处理；
对所述非线性晶片进行离子注入包括：
基于离子加速设备对所述非线性晶片进行离子注入，设定所述离子加速设备的加速能量，用所述离子轰击所述非线性晶片，获得隔离层和波导层；将加热处理后的所述非线性晶片进行显影操作，得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导；
将所述加热处理后的非线性晶片进行显影操作包括：
对所述电子束曝光后的非线性晶片进行加热处理，使经过电子束曝光后的光刻胶发生聚合反应,形成不溶于显影液的聚合物,加热完成后冷却，对覆有聚合物的非线性晶片进行显影操作；
具体流程如下：
步骤一、晶片处理
首先对切割成形的片状非线性晶体进行表面抛光、清洁作业，完毕后，放入储存设备中储存、备用；
步骤二、离子注入
在非线性晶片中形成几微米厚的层状波导，使波导中传输的光在竖直方向受到约束；
具体操作是：应用离子加速设备，设定合适的加速能量为5-15MeV，加速离子，使其轰击注入室中的非线性晶片表面，离子最终停留在晶片表面几微米以下处，形成折射率下降的隔离层；
步骤三、旋涂光刻胶
将经过前两步处理的非线性晶片样品置于加热炉中，以高于130℃的温度加热20分钟以上，去除样品中吸附的水分，并自然冷却至室温；
用滴管吸取适量SU-8光刻胶，滴于样品表面；将样品置于旋涂机上，设定转速于1040-3000转/分钟(rpm)之间，对应于不同的胶层厚度为3-8微米，使旋涂机定速旋转40秒；为了避免光刻胶被甩出，污染旋涂机部件，将旋转加速度和旋转减速度控制在100rpm/s以内；
步骤四、电子束曝光
将经过前三步处理的样品置于加热盘中，以120℃加热两分钟以上，并自然冷却至室温，使光刻胶中残留的溶剂挥发，且使旋涂的光刻胶固化；
绘制需要曝光部分的二维图案，将其导入电子束曝光设备中，使电子束光刻机按照此图案照射光刻胶的特定部分，曝光剂量应不低于1400mJ/cm2；电子束的照射将诱导光刻胶缓慢发生化学反应，内部组分开始交叉连接、聚合；
步骤五、后续处理
再次将样品置于加热盘中，以95℃加热5-10分钟，并冷却至室温，加热将加速被照射部分光刻胶的聚合反应，即内部组分的交叉连接过程，最终生成不溶于显影液的聚合物；为了控制反应速度，提高聚合物的均匀度，需要将升温和降温速度控制在4摄氏度/分钟；
步骤六、显影操作
将经过前五步处理的样品置于显影液中，浸泡15-30秒，未发生聚合反应的光刻胶将被溶解，已曝光的部分将被保留，继续浸泡样品1.5-3秒，使聚合物侧壁更加平整、光滑；用异丙醇冲洗样品，去除残留的未聚合光刻胶和显影液，最后用空气流或氮气流将样品吹干，最终得到高分子聚合物和非线性晶体混合型光波导。
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