CN115506045A - 一种湿法纺丝的聚酰胺纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法纺丝的聚酰胺纤维，属于纤维材料领域。一种湿法纺丝的聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：将N,N‑二甲基乙酰胺与丙酮按照质量比2:3的比例混合、搅拌，配制成纺丝溶剂；将Ti/nano‑CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液、纺丝溶剂混合，获得纺丝原液；其中所述的Ti/nano‑CNT核壳结构微粒，以碳纳米管为核，外面包覆纳米TiO2壳层；纺丝原液经的湿法纺丝机进行湿法纺丝，获得所述的聚酰胺纤维。

Description

一种湿法纺丝的聚酰胺纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维材料领域，具体涉及一种湿法纺丝的聚酰胺纤维及其制备方法。
背景技术
纤维的理化性能决定滤料的理化性能，从纤维纺丝层面进行设计，通过改性，可获得功能性纤维。聚酰胺纤维是一种高性能纤维，具有耐高温、过滤性能高的优点，而现有的制造工艺获得的聚酰胺纤维的断裂强度与抗静电性能仍有提高的空间。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种湿法纺丝的聚酰胺纤维及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种湿法纺丝的聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
将N,N-二甲基乙酰胺与丙酮混合、搅拌，配制成纺丝溶剂；
将Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液、纺丝溶剂混合，获得纺丝原液；其中所述的Ti/nano-CNT核壳结构微粒，以碳纳米管为核，外面包覆纳米TiO2壳层；
纺丝原液经的湿法纺丝机进行湿法纺丝，获得所述的聚酰胺纤维。
可选地，Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液、纺丝溶剂混合的质量比为(1～5):(10～15):(100～150)。
可选地，所述的Ti/nano-CNT核壳结构微粒制备方法包括以下步骤：将碳纳米管、乙醇水溶液混合配制，进行超声分散；再向其中加入硅烷偶联剂，进行磁力搅拌，使在碳纳米管表面包覆TiO2；进行离心并水洗，得到Ti/nano-CNT 核壳结构微粒。
可选地，所述的湿法纺丝的步骤包括：纺丝液在氮气的作用下挤出，凝固浴采用乙醇和去离子水的混合液；将纤维置入电热鼓风烘箱中进行热定型，得到功能性聚酰胺纤维。
可选地，所述的凝固浴中，乙醇和去离子水的质量比为30～40:70～60。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的湿法纺丝的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.Ti/nano-CNT核壳结构微粒的制备
将碳纳米管、体积分数为10％的乙醇水溶液按照质量比为100:150的比例进行配制，进行超声分散40min。再向其中加入硅烷偶联剂KH-570 3质量份，进行磁力搅拌20min，使在碳纳米管表面包覆TiO2。最后进行离心并水洗至pH为 7左右，得到Ti/nano-CNT核壳结构微粒。
2.纺丝原液的制备
将N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与丙酮按照质量比2:3的比例混合、搅拌，配制成纺丝溶剂。
将步骤制备好的Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液(PSA，12％固含量)、纺丝溶剂按照质量比1:10:100的比例混合，并依次高速剪切搅拌30min、超声20min、去除凝胶状物质、再超声混合脱泡30min、放置真空烘箱20min(50℃， -0.1MPa)。
3.湿法纺丝
将步骤2配制好的纺丝原液经图1所示的湿法纺丝机进行纺丝，纺丝液在氮气的作用下挤出，氮气的压力为0.5MPa。喷丝头采用单眼喷丝头，直径为 0.2mm；凝固浴采用乙醇和去离子水的混合液(乙醇和去离子水的质量比为 30:70)。卷绕在卷绕辊上的纤维上还含有一定的溶剂，需要反复退绕和清洗2 次；随后将纤维置入电热鼓风烘箱中进行热定型，设置烘箱温度为100℃，时间为120min，得到功能性聚酰胺纤维。
4.性能评估
将步骤3制作好的功能性聚酰胺纤维按照GB/T 14337《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》进行单纤维拉伸强力测试，测试结果见表1；按照GB/T 14342-2015《化学纤维短纤维比电阻试验方法》测试纤维的体积比电阻，结果见表2。
实施例2
1.Ti/nano-CNT核壳结构微粒的制备
将碳纳米管、体积分数为10％的乙醇水溶液按照质量比为100:170的比例进行配制，进行超声分散50min。再向其中加入硅烷偶联剂KH-570 4质量份，进行磁力搅拌25min，使在碳纳米管表面包覆TiO2。最后进行离心并水洗至pH为 7左右，得到Ti/nano-CNT核壳结构微粒。
2.纺丝原液的制备
将N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与丙酮按照质量比2:3的比例混合、搅拌，配制成纺丝溶剂。
将步骤制备好的Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液(PSA，12％固含量)、纺丝溶剂按照质量比2:13:130的比例混合，并依次高速剪切搅拌35min、超声25min、去除凝胶状物质、再超声混合脱泡35min、放置真空烘箱25min(50℃， -0.1MPa)。
3.湿法纺丝
将步骤2配制好的纺丝原液经图1所示的湿法纺丝机进行纺丝，纺丝液在氮气的作用下挤出，氮气的压力为0.5MPa。喷丝头采用单眼喷丝头，直径为 0.2mm；凝固浴采用乙醇和去离子水的混合液(乙醇和去离子水的质量比为 35:65)。卷绕在卷绕辊上的纤维上还含有一定的溶剂，需要反复退绕和清洗3 次；随后将纤维置入电热鼓风烘箱中进行热定型，设置烘箱温度为110℃，时间为130min，得到功能性聚酰胺纤维。
4.性能评估
将步骤3制作好的功能性聚酰胺纤维按照GB/T 14337《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》进行单纤维拉伸强力测试，测试结果见表1；按照GB/T 14342-2015《化学纤维短纤维比电阻试验方法》测试纤维的体积比电阻，结果见表2。
实施例3
1.Ti/nano-CNT核壳结构微粒的制备
将碳纳米管、体积分数为10％的乙醇水溶液按照质量比为100:180的比例进行配制，进行超声分散60min。再向其中加入硅烷偶联剂KH-570 5质量份，进行磁力搅拌30min，使在碳纳米管表面包覆TiO2。最后进行离心并水洗至pH为 7左右，得到Ti/nano-CNT核壳结构微粒。
2.纺丝原液的制备
将N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与丙酮按照质量比2:3的比例混合、搅拌，配制成纺丝溶剂。
将步骤制备好的Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液(PSA，12％固含量)、纺丝溶剂按照质量比5:15:150的比例混合，并依次高速剪切搅拌40min、超声30min、去除凝胶状物质、再超声混合脱泡40min、放置真空烘箱30min(50℃， -0.1MPa)。
3.湿法纺丝
将步骤2配制好的纺丝原液经图1所示的湿法纺丝机进行纺丝，纺丝液在氮气的作用下挤出，氮气的压力为0.5MPa。喷丝头采用单眼喷丝头，直径为 0.2mm；凝固浴采用乙醇和去离子水的混合液(乙醇和去离子水的质量比为 40:60)。卷绕在卷绕辊上的纤维上还含有一定的溶剂，需要反复退绕和清洗4 次；随后将纤维置入电热鼓风烘箱中进行热定型，设置烘箱温度为120℃，时间为140min，得到功能性聚酰胺纤维。
4.性能评估
将步骤3制作好的功能性聚酰胺纤维按照GB/T 14337《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》进行单纤维拉伸强力测试，测试结果见表1；按照GB/T 14342-2015《化学纤维短纤维比电阻试验方法》测试纤维的体积比电阻，结果见表2。
对比例1(不添加Ti/nano-CNT核壳结构微粒)
1.纺丝原液的制备
将N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与丙酮按照质量比2:3的比例混合、搅拌，配制成纺丝溶剂。
将聚砜酰胺纺丝原液(PSA，12％固含量)、纺丝溶剂按照质量比1:100的比例混合，并依次高速剪切搅拌30min、超声20min、去除凝胶状物质、再超声混合脱泡30min、放置真空烘箱20min(50℃，-0.1MPa)。
2.湿法纺丝
将步骤1配制好的纺丝原液经图1所示的湿法纺丝机进行纺丝，纺丝液在氮气的作用下挤出，氮气的压力为0.5MPa。喷丝头采用单眼喷丝头，直径为 0.2mm；凝固浴采用乙醇和去离子水的混合液(乙醇和去离子水的质量比为 30:70)。卷绕在卷绕辊上的纤维上还含有一定的溶剂，需要反复退绕和清洗2 次；随后将纤维置入电热鼓风烘箱中进行热定型，设置烘箱温度为100℃，时间为120min，得到功能性聚酰胺纤维。
3.性能评估
将步骤2制作好的功能性聚酰胺纤维按照GB/T 14337《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》进行单纤维拉伸强力测试，测试结果见表1；按照GB/T 14342-2015《化学纤维短纤维比电阻试验方法》测试纤维的体积比电阻，结果见表2。
表1单纤维断裂强度和伸长率
断裂强度(cN/dtex) 断裂伸长率(％)
实施例1 3.17 35.1
实施例2 3.05 32.6
实施例3 2.96 30.4
对比例1 2.54 25.1
表2比电阻
比电阻(Ω·cm)
实施例1 10<sup>8</sup>
实施例2 10<sup>8</sup>
实施例3 10<sup>8</sup>
对比例1 10<sup>13</sup>
由表1、表2可看出，实施例制作的聚酰胺纤维的断裂强度较普通聚酰胺纤维高，且比电阻较低，说明其具有高强度和抗静电性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种湿法纺丝的聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将N,N-二甲基乙酰胺与丙酮混合、搅拌，配制成纺丝溶剂；
将Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液、纺丝溶剂混合，获得纺丝原液；其中所述的Ti/nano-CNT核壳结构微粒，以碳纳米管为核，外面包覆纳米TiO2壳层；
纺丝原液经的湿法纺丝机进行湿法纺丝，获得所述的聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的湿法纺丝的聚酰胺纤维，其特征在于，Ti/nano-CNT核壳结构微粒、聚砜酰胺纺丝原液、纺丝溶剂混合的质量比为(1～5):(10～15):(100～150)。
3.根据权利要求1所述的湿法纺丝的聚酰胺纤维，其特征在于，所述的Ti/nano-CNT核壳结构微粒制备方法包括以下步骤：将碳纳米管、乙醇水溶液混合配制，进行超声分散；再向其中加入硅烷偶联剂，进行磁力搅拌，使在碳纳米管表面包覆TiO2；进行离心并水洗，得到Ti/nano-CNT核壳结构微粒。
4.根据权利要求1所述的湿法纺丝的聚酰胺纤维，其特征在于，所述的湿法纺丝的步骤包括：纺丝液在氮气的作用下挤出，凝固浴采用乙醇和去离子水的混合液；将纤维置入电热鼓风烘箱中进行热定型，得到功能性聚酰胺纤维。
5.根据权利要求4所述的湿法纺丝的聚酰胺纤维，其特征在于，所述的凝固浴中，乙醇和去离子水的质量比为30～40:70～60。
6.根据权利要求1所述的湿法纺丝的聚酰胺纤维，其特征在于，所述N,N-二甲基乙酰胺与丙酮混合的质量比2:3。
7.通过权利要求1～6任一所述方法制得的聚酰胺纤维。
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