CN115502404A - 粉末冶金制备异质层状金属材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，具体包括以下步骤：步骤1：选择至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料进行交替铺粉；步骤2：将交替铺好的层状粉坯进行冷压成型获得层状冷压压坯；步骤3：将层状冷压压坯置于石墨模具中进行烧结以获得具有异质层状结构的金属材料。该方法选用至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料，通过逐层铺粉、冷压成型以及烧结制备出异质金属组元在基体中呈交替叠合且异质界面结合良好的层状金属材料，提升了金属材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种粉末冶金制备异质层状金属材料的方法。
背景技术
目前，合金或金属基复合材料的传统强化方法主要包括细晶强化、固溶强化、形变强化以及第二相强化。然而，传统强化手段总是以牺牲材料塑/韧性和导电率为代价来提升其强度，这使得铜基材料始终无法实现强度、塑/韧性、导电率三者之间的良好匹配，从而严重限制了铜基材料在航空航天、轨道交通、电子器件等高端科技领域的发展。基于此问题，科研学者们开展了大量与金属材料异质结构设计相关的研究工作，结果表明，软质组元与硬质组元在金属材料基体中的交替层状分布不仅可以实现其强-塑性匹配，而且还能实现其强度与导电率的良好结合。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，选用至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料，通过逐层铺粉、冷压成型以及烧结制备出异质金属组元在基体中呈交替叠合且异质界面结合良好的层状金属材料，提升了金属材料的综合性能。
本发明所采用的技术方案是，粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：选择至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料进行交替铺粉；
步骤2：将交替铺好的层状粉坯进行冷压成型获得层状冷压压坯；
步骤3：将层状冷压压坯置于石墨模具中进行烧结以获得具有异质层状结构的金属材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中，金属粉末的物化性能要求为：金属粉末的基体硬度为10HV-150HV，金属粉末的粒径为10μm-150μm，金属粉末的中值粒径为20μm-60μm，金属粉末的熔点为100℃-2000℃，不同金属粉末之间的熔点温度差值为0℃-150℃。
步骤1中，铺粉需在具有上压杆和可拆卸下底座的筒状钢模具中进行，粉层的层厚通过改变铺粉的质量来实现，不同物化性能的金属粉末中单个金属铺粉的粉层的层厚为200μm-1500μm。
步骤1中，金属粉末为纯金属粉末、金属合金粉末或金属基复合粉末。
步骤2中冷压成型的加载压力为50MPa-200MPa，保压时间为20-60s。
步骤3中，将装有层状冷压压坯的石墨模具放置于烧结炉内部中心位置，烧结过程在真空环境中或充有惰性气体的气氛中进行，烧结温度小于层状冷压压坯中多种金属粉末中的最低熔点温度，且其与多种金属粉末中的最高熔点温度差值不得低于200℃，烧结保温时间为0.5h-5h；同时，烧结过程中对坯料进行0MPa-50MPa的加压。
本发明的有益效果是：
本发明粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，利用粉体材料可设计性强的特征，选用至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料，通过逐层铺粉、冷压成型与烧结制备出了异质组元在基体中呈现交替叠合的层状金属材料，不仅实现了异质层界面的优异结合，而且不同金属组元层之间可以实现良好的协调变形能力，同时，软质金属组元层通过改善层状金属材料在塑性变形过程中的应变路径和应力状态，解决了该金属材料的强度与塑/韧性的倒置关系，显著提升了其综合性能。
附图说明
图1为本发明粉末冶金制备异质层状金属材料的方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1制得的异质层状CuCrZr-Cu合金的烧结态组织；
图3为本发明实施例1制得的异质层状CuCrZr-Cu合金的CuCrZr层与Cu层的层界面形貌；
图4为本发明实施例1制得的异质层状CuCrZr-Cu合金的形变热处理态组织形貌；
图5为本发明实施例2制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态组织；
图6为本发明实施例2制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层与Cu层的层界面形貌；
图7为本发明实施例2制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层的烧结态微观组织；
图8为本发明实施例3制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态组织；
图9为本发明实施例3制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层与Cu层的层界面形貌；
图10为本发明实施例3制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层的烧结态微观组织。
图中，1.筒状钢模具，2.上压杆，3.可拆卸下底座。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供本发明一种粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，图1为本发明制备异质层状金属材料的流程示意图，具体包括以下步骤：
步骤1，铺粉：
选择至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料进行交替铺粉；其中，金属粉末的物化性能要求为：金属粉末的基体硬度为10HV-150HV，金属粉末的粒径为10μm-150μm，金属粉末的中值粒径为20μm-60μm，金属粉末的熔点为100℃-2000℃，不同金属粉末之间的熔点温度差值为0℃-150℃。金属粉末为纯金属粉末、金属合金粉末或金属基复合粉末。步骤1中，铺粉需在具有上压杆2和可拆卸下底座3的筒状钢模具1中进行，可拆卸下底座3由两节直径大小不同的圆柱体底座叠加组成，筒状钢模具1套在其上层直径较小的圆柱体底座上；根据铺粉所用的筒状钢模具内腔直径的大小，结合金属粉末的质量等于其理论密度乘以体积分别对单层所需的金属粉末进行称取，使得粉层的层厚为200μm-1500μm。然后将称取的不同金属粉末依次交替倒入装有可拆卸下底座的筒状钢模具中。为了保证每层金属粉末的平整度与纯净度，每层金属粉末在倒入筒状钢模具1后需要将配套的上压杆2放入模具中，并在上压杆2与粉层表面接触的情况下对上压杆2进行顺时针或逆时针方向旋转2-5圈并进行3s-7s的短时间冷压，然后将上压杆2取出并向筒状钢模具1中倒入不同的金属粉末作为第二层进行同样操作的铺粉，以此往复，从而使得筒状钢模具中装有至少两种具有不同物化性能的金属粉末，并呈依次交替的层状粉坯；
步骤2，冷压成型：
将配套的上压杆2由步骤1中的筒状钢模具1顶部自由下滑至与层状粉坯最上层粉末接触的位置，而后将该模具置于液压机上，并对其进行压力为50MPa-200MPa和保压时间为20-60s的冷压成型，以获得较高致密度的层状冷压压坯；
步骤3，烧结：
步骤2所得的层状冷压压坯装入石墨模具中并放置于烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖开始烧结。其中，烧结过程可以在真空环境中或充有惰性气体的气氛中进行，烧结温度小于层状冷压压坯中多种金属粉末中的最低熔点温度，且其与多种金属粉末中的最高熔点温度差值不得低于200℃，烧结保温时间为0.5h-5h。同时，烧结过程中对坯料进行0MPa-50MPa的加压。
实施例1
步骤1：选用内腔直径为20mm的筒状钢模具作为铺粉模具，将气雾化Cu-0.74wt.％Cr-0.044wt.％Zr合金粉末和纯Cu粉末作为铺粉原料，每个金属粉末层的质量按1g进行称取，然后将Cu粉末倒入装有下底座的筒状钢模具中，并在Cu粉末倒入筒状钢模具后将配套的上压杆放入模具中，在压杆与Cu粉层表面接触的情况下对压杆进行顺时针或逆时针方向旋转3圈和5s的短时间冷压，然后将上压杆取出，再倒入称取的CuCrZr合金粉末作为第二层进行同样操作的铺粉，以此往复，从而使得筒状钢模具中装有CuCrZr合金粉末与纯Cu粉末依次交替的层状粉坯。
步骤2：将配套的上压杆由筒状钢模具顶部自由下滑至与层状粉坯最上层粉末接触的位置，随后将该模具置于液压机上进行压力为60MPa和保压40s的冷压成型以获得层状冷压压坯。
步骤3：将层状冷压压坯装入石墨模具中并放置于烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在通入氮气40min后开始升温烧结，并在烧结过程中向热压炉内持续通入氮气。其中，烧结过程首先以20℃/min的速率升温至980℃，然后在30MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制备出异质层状CuCrZr-Cu合金。
该层状CuCrZr-Cu合金经形变热处理后的抗拉强度为481MPa，拉伸伸长率为16.1％，导电率为85.3％IACS。
图2为本发明实施例1制得的异质层状CuCrZr-Cu合金的烧结态组织，可见CuCrZr层和Cu层交替分布在基体中，且其烧结态的单层层厚约为330μm。
图3为本发明实施例1制得的异质层状CuCrZr-Cu合金的CuCrZr层与Cu层的层界面形貌，可见CuCrZr/Cu层界面结合良好，没有孔洞等缺陷的存在。
图4为本发明实施例1制得的异质层状CuCrZr-Cu合金的形变热处理态组织形貌，可见经过室温轧制变形处理后，CuCrZr层和Cu层均变薄，且CuCrZr/Cu层界面仍然结合良好，未出现裂纹或界面脱粘等现象。
实施例2
步骤1：选用内腔直径为20mm的筒状钢模具作为铺粉模具，将Cu+TiH2+B混合粉末和纯Cu粉末作为铺粉原料，每个金属粉末层的质量按0.62g进行称取，然后将Cu粉末倒入装有下底座的筒状钢模具中，并在Cu粉末倒入筒状钢模具后将配套的上压杆放入模具中，在压杆与Cu粉层表面接触的情况下对压杆进行顺时针或逆时针方向旋转3圈和4s的短时间冷压，然后将上压杆取出，再倒入称取的Cu+TiH2+B混合粉末作为第二层进行同样操作的铺粉，以此往复，从而使得筒状钢模具中装有Cu+TiH2+B混合粉末与纯Cu粉末依次交替的层状粉坯。
步骤2：将配套的上压杆由筒状钢模具顶部自由下滑至与层状粉坯最上层粉末接触的位置，随后将该模具置于液压机上进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型以获得层状冷压压坯。
步骤3：将层状冷压压坯装入石墨模具中并放置于烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在通入氮气40min后开始升温烧结，并在烧结过程中向热压炉内持续通入氮气。其中，烧结过程首先以10℃/min的速率升温至1030℃，然后在30MPa的压力下保温40min，最后随炉冷却至室温以制备出异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料。
该层状TiB2/Cu-Cu复合材料室温轧制的极限变形量大于80％，且当轧制量为70％时，其抗拉强度为427MPa，拉伸伸长率为13.7％，导电率为88.1％IACS。
图5为本发明实施例2制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态组织，可见TiB2/Cu层和Cu层依次交替分布在基体中，且单层的层厚约为200μm。
图6为本发明实施例2制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层与Cu层的层界面形貌，可见TiB2/Cu层与Cu层的层界面结合良好，层界面处没有孔洞等缺陷。
图7为本发明实施例2制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层的烧结态微观形貌，可见细小的TiB2颗粒均匀弥散的分布在TiB2/Cu层中。
实施例3
步骤1：选用内腔直径为20mm的筒状钢模具作为铺粉模具，将气雾化Cu-2wt.％TiB2复合粉末和纯Cu粉末作为铺粉原料，每个金属粉末层的质量按0.94g进行称取，然后将Cu粉末倒入装有下底座的筒状钢模具中，并在Cu粉末倒入筒状钢模具后将配套的上压杆放入模具中，在压杆与Cu粉层表面接触的情况下对压杆进行顺时针或逆时针方向旋转3圈和4s的短时间冷压，然后将上压杆取出，再倒入称取的Cu-2wt.％TiB2复合粉末作为第二层进行同样操作的铺粉，以此往复，从而使得筒状钢模具中装有Cu-2wt.％TiB2复合粉末与纯Cu粉末依次交替的层状粉坯。
步骤2：将配套的上压杆由筒状钢模具顶部自由下滑至与层状粉坯最上层粉末接触的位置，随后将该模具置于液压机上进行压力为60MPa和保压40s的冷压成型以获得层状冷压压坯。
步骤3：将层状冷压压坯装入石墨模具中并放置于烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在通入氮气40min后开始升温烧结，并在烧结过程中向热压炉内持续通入氮气。其中，烧结过程首先以20℃/min的速率升温至980℃，然后在30MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制备出异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料。
当该层状TiB2/Cu-Cu复合材料室温轧制变形量为70％时，其抗拉强度为320MPa，拉伸伸长率为9.6％，导电率为89.7％IACS。
图8为本发明实施例3制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态组织，可见TiB2/Cu层和Cu层依次交替分布在基体中，且单层的层厚约为300μm。
图9为本发明实施例3制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层与Cu层的层界面形貌，可见TiB2/Cu层与Cu层的层界面结合良好，层界面处没有孔洞等缺陷。
图10为本发明实施例3制得的异质层状TiB2/Cu-Cu复合材料中TiB2/Cu层的烧结态微观组织，可见细小的TiB2颗粒较为弥散的分布在TiB2/Cu层中。
实施例4
步骤1：选用内腔直径为30mm的筒状钢模具作为铺粉模具，将纯Ag粉末和纯Cu粉末作为铺粉原料，每个金属粉末层的质量按2g进行称取，然后将Cu粉末倒入装有下底座的筒状钢模具中，并在Cu粉末倒入筒状钢模具后将配套的上压杆放入模具中，在压杆与Cu粉层表面接触的情况下对压杆进行顺时针或逆时针方向旋转2圈和6s的短时间冷压，然后将上压杆取出，再倒入称取的Ag粉末作为第二层进行同样操作的铺粉，以此往复，从而使得筒状钢模具中装有Ag粉末与纯Cu粉末依次交替的层状粉坯。
步骤2：将配套的上压杆由筒状钢模具顶部自由下滑至与层状粉坯最上层粉末接触的位置，随后将该模具置于液压机上进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型以获得层状冷压压坯。
步骤3：将层状冷压压坯装入石墨模具中并放置于烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，采用三级泵对烧结炉内部进行抽真空至1.0×10-3Pa以下，并在烧结过程中持续保持该真空度。其中，烧结过程首先以20℃/min的速率升温至900℃，然后在30MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制备出异质层状Ag-Cu复合材料。
实施例5
步骤1：选用内腔直径为30mm的筒状钢模具作为铺粉模具，将纯Fe粉末和纯Ti粉末作为铺粉原料，每个金属粉末层的质量按2g进行称取，然后将Fe粉末倒入装有下底座的筒状钢模具中，并在粉末倒入筒状钢模具后将配套的上压杆放入模具中，在压杆与Fe粉层表面接触的情况下对压杆进行顺时针或逆时针方向旋转2圈和4s的短时间冷压，然后将上压杆取出，再倒入称取的Ti粉末作为第二层进行同样操作的铺粉，以此往复，从而使得筒状钢模具中装有Fe粉末与Ti粉末依次交替的层状粉坯。
步骤2：将配套的上压杆由筒状钢模具顶部自由下滑至与层状粉坯最上层粉末接触的位置，随后将该模具置于液压机上进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型以获得层状冷压压坯。
步骤3：将层状冷压压坯装入石墨模具中并放置于烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，采用三级泵对烧结炉内部进行抽真空至1.0×10-3Pa以下，并在烧结过程中持续保持该真空度。烧结过程首先以20℃/min的速率升温至1480℃，然后在30MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制备出异质层状Fe-Ti复合材料。
通过上述实施例及相应实验数据可知，本发明一种粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，选用两种以上具有不同物化性能的金属粉末作为原料，通过逐层铺粉、冷压成型与烧结制备出了异质金属组元在基体中呈现交替叠合的层状金属材料，这不仅可以获得具有优异结合性的异质层界面，而且实现了对异质层状金属材料各组元层厚度的准确控制，使异质金属组元层间获得了良好的协调变形能力。同时，软质金属组元层的存在优化了该层状金属材料在塑性变形过程中的应变路径和应力状态，解决了该金属材料强度与塑/韧性的倒置问题，显著提升了其综合性能。
Claims (6)
1.粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：选择至少两种具有不同物化性能的金属粉末作为原料进行交替铺粉；
步骤2：将交替铺好的层状粉坯进行冷压成型获得层状冷压压坯；
步骤3：将层状冷压压坯置于石墨模具中进行烧结以获得具有异质层状结构的金属材料。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，其特征在于，步骤1中，金属粉末的物化性能要求为：金属粉末的基体硬度为10HV-150HV，金属粉末的粒径为10μm-150μm，金属粉末的中值粒径为20μm-60μm，金属粉末的熔点为100℃-2000℃，不同金属粉末之间的熔点温度差值为0℃-150℃。
3.根据权利要求1所述的粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，其特征在于，步骤1中，不同物化性能的金属粉末中单个金属铺粉的粉层的层厚为200μm-1500μm。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，其特征在于，步骤1中，所述金属粉末为纯金属粉末、金属合金粉末或金属基复合粉末。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，其特征在于，步骤2中冷压成型的加载压力为50MPa-200MPa，保压时间为20-60s。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金制备异质层状金属材料的方法，其特征在于，步骤3中，将装有层状冷压压坯的石墨模具放置于烧结炉内部中心位置，烧结过程在真空环境中或充有惰性气体的气氛中进行，烧结温度小于层状冷压压坯中多种金属粉末中的最低熔点温度，且其与多种金属粉末中的最高熔点温度差值不得低于200℃，烧结保温时间为0.5h-5h；同时，烧结过程中对坯料进行0MPa-50MPa的加压。
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