CN115502068A - 一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超疏水表面制备技术领域，具体的说是一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法。一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：基体预处理；复合树脂配置，在基体表面制备自愈复合树脂；涂料配置，构建粗糙微纳米结构。本发明利用自愈三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯复合树脂作为中间层实现超疏水涂层的自愈和界面强化；其次，用1H、1H、2H、2H‑全氟辛基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行疏水改性，最后，将疏水二氧化硅分散液喷涂到预固化三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯混合树脂表面，制备具有超疏水性能的表面。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水表面制备技术领域，具体的说是一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法。
背景技术
近年来，受自然界莲花效应的启发，超疏水表面具有大于150º的水接触角和小于10º的滚降角，在腐蚀保护研究领域大受欢迎。在腐蚀防护中的可能机制包括：粗糙表面和空气膜形成的物理屏障，有效减少了腐蚀介质与固体之间的实际接触面积；疏水分子占据金属表面的腐蚀活性位点，同时阻断这些位点，抑制腐蚀离子向表面的吸附；疏水分子改变金属/液体界面双电层，使表面在中性腐蚀介质中带负电，从而排斥卤素离子的吸附。不幸的是，超疏水表面通常表现出较差的机械稳定性，导致保护性空气膜的破坏，从而在固-液界面失去超耐润湿性能。这无疑削弱了金属超疏水表面的腐蚀保护。保护涂层的使用寿命可以通过增强超疏水涂层的固有耐久性或通过赋予超疏水涂层自愈能力来防止超疏水性受到破坏来延长。
如今，已经开发和研究了许多方法来提高超疏水表面的稳健性（例如，粘合剂技术）或赋予涂层自修复能力（例如，封装的自修复剂）。然而，很少有研究报告将鲁棒性与自愈能力相结合的超疏水涂层。坚固性可以在超疏水表面上提供强大而持久的荷叶效应，而自修复能力可以修复涂层缺陷，从而提供有效的长期腐蚀保护。
据报道，聚己内酯是一种具有形状记忆效应的低熔点热塑性聚合物，具有良好的愈合能力，但对基材缺乏足够的附着力。此外，它已被证明可以作为可逆固相与其他树脂很好地混合，允许在热刺激下自我修复划痕。三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物作为一种新型氟碳树脂，已被证明除了许多C-F键外，其分子结构中还含有许多羟基和羧基（提供优异的附着力，即与基材形成氢键）。可提供优异的耐候性），在耐候性和防腐蚀方面显示出巨大的潜力。因此，通过将两种树脂复配，很容易获得具有自愈能力的杂化树脂。使用粘合剂技术，可以增强疏水材料与基材之间的粘合力，从而制备出具有坚固性和自愈性的超疏水涂层。
发明内容
本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法。该发明将自愈三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯复合树脂作为粘合剂引入超疏水涂层，证实了其可行性，其制备方法简单、快速、可大面积制备。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、基体预处理
S2、复合树脂配置，制备自愈复合树脂
复合树脂配置：称取1 g聚己内酯颗粒（分子量8万），0.5-2 g氟碳树脂与六亚甲基二异氰酸酯固化剂，溶解于5-15 mL四氢呋喃中，搅拌至溶解；将制备的复合树脂刷涂步骤S1中预处理的基体表面，在60℃进行预固化0-60 min；
S3、涂料配置，构建粗糙微纳米结构
涂料配置：称取1 g二氧化硅（15 nm），0.5 mL 1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，1 mL正硅酸乙酯、6 mL氨水溶解于44 mL无水乙醇中，室温搅拌2 h；将步骤S2中预固化处理的基体置于加热板上，使用喷枪，在基体表面喷涂涂料，构建微纳米粗糙结构。
优选地，步骤S1中，基体为玻璃、铜片或Q235碳钢，将基体依次用丙酮和无水乙醇超声清洗，除去表面杂质，暖风吹干备用。
优选地，步骤S2中，氟碳树脂为三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物。
优选地，步骤S2中，复合树脂中，氟碳树脂为1 g，四氢呋喃体积为10 mL，氟碳树脂与六亚甲基二异氰酸酯的质量比例为10:0.375。
优选地，步骤S2中，预固化时间为30min。
优选地，步骤S3中，将喷涂涂料的基体置于室温下过夜进行固化处理，制备得到坚固的自愈超疏水涂层。
本发明的氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，与现有技术相比所产生的有益效果是：本发明将自愈三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯复合树脂作为中间层引入到超疏水涂层中，从而制备了坚固的自愈超疏水涂层。三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯复合树脂不仅起到了界面强化的作用，还在自愈过程中通过自身愈合产生的驱动力驱动表层运动以实现复合涂层的愈合。
附图说明
图1为本发明中制备的不同聚己内酯含量的三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯复合树脂愈合前、愈合后的合光学图片；
愈合前：（a1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物；（b1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=2:1；（c1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:1；（d1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:2；
愈合后：（a2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物；（b2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=2:1；（c2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:1；（d2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:2；
图2为本发明中制备的全氟硅烷改性二氧化硅纳米颗粒的XPS图；（a）宽谱；（b）F1s；（c）O 1s；（d）C 1s；
图3为本发明中制备的三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:1复合树脂基超疏水涂层表面和截面SEM图；（a）表面形貌图；（b）表面形貌放大图；（c）截面图；（d）截面局部放大图；
图4为本发明中制备的不同聚己内酯含量的三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯复合树脂基超疏水涂层愈合前、愈合后的合光学图片；
愈合前：（a1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=2:1复合树脂基超疏水涂层；（b1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:1复合树脂基超疏水涂层；（c1）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:2复合树脂基超疏水涂层；
愈合后：（a2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=2:1复合树脂基超疏水涂层；（b2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:1复合树脂基超疏水涂层；（c2）三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:2复合树脂基超疏水涂层；
图5为本发明中制备的三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯=1:1复合树脂基超疏水涂层不同机械稳定性测试下静接触角和滚动角变化图：（a）砂纸磨损；（b）沙子磨损；（c）胶带剥离；（d）砂纸磨损100次后SEM图和表面水滴粘附过程。
具体实施方法
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一 本实施例提供一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，采用刷涂和喷涂两步法，通过控制复合树脂配比在不同基体上制备了坚固且自愈的超疏水涂层，具体来说，包括以下步骤：
S1、基体预处理
将基体依次用丙酮和无水乙醇超声清洗，暖风吹干备用；其中基体为玻璃、铜片、Q235碳钢中的任一种。
S2、复合树脂配置，制备自愈复合树脂
复合树脂配置：称取1 g聚己内酯颗粒（分子量8万），1 g氟碳树脂与对应六亚甲基二异氰酸酯固化剂，溶解于10 mL四氢呋喃中，搅拌至溶解。将制备的复合树脂刷涂步骤S1中预处理的基体表面，在60 ℃进行预固化30 min。其中，氟碳树脂与固化剂六亚甲基二异氰酸酯的质量比例为10:0.375。氟碳树脂为三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物。
S3、涂料配置，构建粗糙微纳米结构
涂料配置：称取1 g二氧化硅（15 nm），0.5 mL 1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，1 mL正硅酸乙酯、6 mL氨水溶解于44 mL无水乙醇中，室温搅拌2 h。将步骤S2中预固化处理的基体置于加热板上，使用喷枪，其压力0.4 MPa，喷涂距离30 cm，喷涂涂料，构建粗糙微纳米结构。将喷涂涂料的基体置于室温下过夜进行固化处理，制备得到坚固的自愈超疏水涂层。
使用扫描电子显微镜（SEM，Zeiss Sigma 300）观察超疏水涂层表面和横截面形态。采用接触角仪（Powereach，SCA20，中国上海）测量5 μL水滴的静态接触角和滚动角，并通过测量表面上至少五个不同位置的静态接触角和滚动角值来确定结果。X射线光电子能谱（XPS，Thermo Scientific K-Alpha）用于分析1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷改性二氧化硅纳米颗粒的化学成分。
结果如图2中（a）-（d）所示，二氧化硅纳米颗粒表面F元素的出现，意味着二氧化硅表面成功接枝1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷。如图3中（a）-（d）所示，表面形成了由疏水改性团聚二氧化硅纳米颗构成的粗糙结构，这种多孔结构有利于空气的捕获和滞留，从而实现拒水特性。从图3中（c）可以发现，中间树脂层与表层二氧化硅纳米颗粒之间没有明显的界面层，说明两者具有很好的相容性和界面结合力。
实施例二 对实施例一制备的超疏水涂层进行性能测试
（1）机械稳定性试验
采用砂纸磨损、沙子磨损和胶带剥离试验来综合评价超疏水涂层的机械稳定性。砂纸磨损的方法是将样品正面朝下放在砂纸（800目）上，施加100 g的载荷，然后沿标尺均匀拖动移动10 cm，然后旋转90°并再次移动10 cm，视为一个磨损周期。静态接触角和滚动角每20个周期测量一次。砂磨是通过将样品倾斜45°并从20 cm的高度释放50 g直径小于1mm的砂子撞击表面来进行的。静态接触角和滚动角每5个周期测量一次。胶带剥离是通过将一块透明胶带粘贴在超疏水涂层上，用100 g的重量辊压，然后迅速将其剥离来进行的。静态接触角和滚动角每50个周期测量一次。
测试结果：如图5所示，砂纸磨损过程中超疏水涂层的润湿性变化如图5中（a）所示。静态水接触角随着磨损次数的增加而缓慢下降，砂纸磨损100次后从161.1±1.5º下降到159.3±0.9º；滚动角随着磨损周期的增加而缓慢增加，从2.1±0.1º到3.6±0.9º。从图5中（d）可以发现，沉积在原始表面的松散纳米颗粒在机械线性运动下被去除，并且在砂纸磨损100次循环后，较大的突起被平滑。留在表面的纳米颗粒被树脂牢固地固定在表面，说明复合树脂可以固定纳米颗粒。水滴附着力测试用于评估机械磨损后表面的超疏水性。水滴附着力测试是将水滴从上到下接触表面，施加一定的压力使水滴变形，然后将水滴从下向上拉起。可以发现，经过 100 次砂纸磨损循环后，表面没有水滴残留，如图5中（d），表明表面仍然保持着良好的拒水性。这些结果证明树脂层有效地提高了超疏水涂层的机械稳定性。
此外，超疏水涂层的机械稳定性还通过砂纸磨损和胶带剥离试验进行了测试。经过20次砂纸磨损循环后，静态水接触角降低至156.5±0.9º，滚动角升高至5.4±0.4º，如图5中（b）所示。此外，经过200次胶带剥离循环后，静态水接触角保持在 150º以上，滚动角小于10º，如图5中（c）。这些结果进一步证明了超疏水涂层具有出色的机械稳定性，并且还可以承受实际环境中风沙的物理冲击。
（2）自愈测试
三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物/聚己内酯树脂和相应的超疏水涂层用剃须刀制造了大约20 µm的人工划痕，并在80 ℃下加热5 min。使用光学显微镜(Zeiss, Axio Vert.A1)监测自愈过程。
测试结果：愈合前，可以注意到纯三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物表面的划痕，如图1中（a1）-（d1）所示。热刺激后，显示出变窄现象，但划痕仍然存在，如图1中（a2）-（d2）所示，这主要是由于三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物在达到玻璃化转变温度后软化所致。
此外，当将聚己内酯引入三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物时，愈合前，如图4中（a1）-（c1）所示。热刺激后，不同聚己内酯含量的复合树脂表面上的人工划痕消失了，如图4中（a2）-（c2）所示。这表明具有热渗出效应的聚己内酯赋予了复合树脂划痕自愈能力，基于不同聚己内酯含量制备的超疏水涂层自愈能力随着聚己内酯含量的增加而增加。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。
Claims (6)
1.一种氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、基体预处理；
S2、复合树脂配置，制备自愈复合树脂；
复合树脂配置：称取1 g聚己内酯颗粒（分子量8万），0.5-2 g氟碳树脂与对应六亚甲基二异氰酸酯固化剂，溶解于5-15 mL四氢呋喃中，搅拌至溶解；将制备的复合树脂刷涂步骤S1中预处理的基体表面，在60 ℃进行预固化0-60 min；
S3、涂料配置，构建粗糙微纳米结构；
涂料配置：称取1 g二氧化硅（15nm），0.5 mL 1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，1mL正硅酸乙酯、6 mL氨水溶解于44 mL无水乙醇中，室温搅拌2 h；将步骤S2中预固化处理的基体置于加热板上，使用喷枪，在基体表面喷涂涂料，构建粗糙纳米结构。
2.根据权利要求1所述的氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，基体为玻璃、铜片或Q235碳钢，将基体依次用丙酮和无水乙醇超声清洗，除去表面杂质，暖风吹干备用。
3.根据权利要求1所述的氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氟碳树脂为三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物。
4.根据权利要求3所述的氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，复合树脂中，三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物为1 g，四氢呋喃体积为10 mL，三氟氯乙烯和乙烯基酯共聚物与六亚甲基二异氰酸酯的质量比例为10:0.375。
5.根据权利要求1所述的氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，预固化时间为30 min。
6.根据权利要求1-3任一项所述的氟碳树脂/聚己内酯基自愈超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将喷涂涂料的基体置于室温下过夜进行固化处理，制备得到自愈超疏水涂层。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117946573A (zh) * | 2024-03-27 | 2024-04-30 | 中国科学院海洋研究所 | 一种适用于海洋金属的自修复超疏水防结垢缓蚀涂层的制备方法 |
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2022
- 2022-07-29 CN CN202210908502.9A patent/CN115502068A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117946573A (zh) * | 2024-03-27 | 2024-04-30 | 中国科学院海洋研究所 | 一种适用于海洋金属的自修复超疏水防结垢缓蚀涂层的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication |