CN115501733A - 甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，原料气送脱水塔脱水后，底部液相送入回收塔，顶部气体进入气液分离罐，气液分离罐的底部液相部分送入后续工序用于精制碳酸二甲酯，其余部分回送脱水塔，顶部分离出的气体经冷却器冷却后得到不凝气，所述不凝气经多级压缩和冷却后，冷凝液相返回至气液分离罐，气相进入洗涤塔经甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物洗涤，所述洗涤塔塔顶气相进一步加压送入后续工序，塔釜富CO2甲醇减压后送入闪蒸罐闪蒸，闪蒸后液相送入氮气气提塔利用氮气气提，气提后含CO2尾气经水洗塔水洗合格后放空。本发明工艺简单、设备投资和运行成本低、能有效回收不凝气中的一氧化碳。
Description
技术领域
本发明属于气体净化及CO2减排领域，具体的说是一种甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺
背景技术
随着人们对环境问题的日益重视，世界各国都对化学品的生产提出了更高的要求，开发环境友好的绿色化学品已经成为发展的必然趋势。碳酸二甲酯(DMC)作为一种微毒、环境友好的绿色化工产品，可用作有机合成原料以替代光气、氯甲酸甲酯和硫酸二甲酯等作为羰基化、甲基化及甲氧基化试剂，还可以作为汽油、柴油添加剂及溶剂等。
以甲醇、一氧化碳和氧气为原料直接氧化羰基合成DMC具有操作连续且简便，对环境污染小，毒性小，被公认为是相当有前途的DMC合成工艺。
但是，以甲醇液相法合成碳酸二甲酯的现有技术中需要连续排出不凝气，不凝气需送至焚烧装置进行处理，不凝气中含有大量CO没有得到有效利用，CO原料成本高。气体中回收CO的方法有很多，如低温甲醇洗、变压吸附、膜分离等，但这些回收工艺往往需要成套设备，流程周期长，部分工艺对原料气有一定指标要求。而甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中产生的不凝气的气量往往不大，而且组成波动较大，急需一种流程短、对原料气适应性强、CO回收率高的工艺流程。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、设备投资和运行成本低、能有效回收不凝气中的一氧化碳，降低整体运行费用，减少二氧化碳排放量、对环境友好、适用于工业化应用的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺。
技术方案为：原料气送脱水塔脱水后，底部液相送入回收塔，顶部气体进入气液分离罐，气液分离罐的底部液相部分送入后续工序用于精制碳酸二甲酯，其余部分回送脱水塔，顶部分离出的气体经冷却器冷却后得到不凝气，
所述不凝气经多级压缩和冷却后，冷凝液相返回至气液分离罐，气相进入洗涤塔经甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物洗涤，所述洗涤塔塔顶气相进一步加压送入后续工序，塔釜富CO2甲醇减压后送入闪蒸罐闪蒸，闪蒸后液相送入氮气气提塔利用氮气气提，气提后含CO2尾气经水洗塔水洗合格后放空或送入下游食品级CO2装置。
所述闪蒸罐闪蒸气相经加压后与洗涤塔入口气相混合后送入洗涤塔。
所述氮气气提塔塔釜甲醇溶液经加压后循环至洗涤塔顶部。
所述氮气气提塔塔釜甲醇溶液部分经加压后循环至洗涤塔顶部，部分加压后送至脱水塔。
所述氮气气提塔塔釜液总质量的80～99％加压后循环至洗涤塔顶部，其余部分加压后送入脱水塔。
所述水洗塔塔釜含甲醇水溶液送入回收塔回收甲醇和碳酸二甲酯等物质。
不凝气经多段压缩至1.0MpaG～4.0MpaG。
所述不凝气水含量不超过200ppm。
针对背景技术中存在的问题，发明人进行了如下改进：
1)针对甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气CO2分压高、且CO2在甲醇中溶解度高、硫含量为0的特点，对不凝气进行多级压缩和冷却后洗涤，同时选择洗涤物为甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物洗涤，由于本发明应用的工艺的就是甲醇液相法合成碳酸二甲酯，因此，引入甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物不会带入新的物质，洗涤后分离出的气相不需要脱除带出的洗涤液，即使气相中带出的液体较多，也无需单独分离，不影响后续反应工序的操作，从而省去了后续一系列的气体中甲醇的脱除、分离、回收等流程，大大简化了设备投资和运行成本，使得不凝气中CO2回收的工业化应用成为可能。
洗涤后气相进一步加压或直接送入合成工序反应器气相入口。优选的，不凝气加压至2.0～4.0MpaG，过高会增加系统压缩能耗和设备投资，过低会增加甲醇消耗，可能引起回收气中CO2含量增加，不利于碳酸二甲酯合成工序反应进行。
2)控制不凝气中水含量不超过200ppm，同时为避免循环甲醇中水含量累积，影响甲醇吸收效果，优选氮气气提塔塔釜甲醇溶液部分经加压后循环至洗涤塔顶部，部分加压后送至脱水塔。优选的，氮气气提塔塔釜液总质量的80～99％加压后循环至洗涤塔顶部，其余部分加压后送入脱水塔。过多会降低甲醇洗涤效果，可能引起回收气中CO2含量和水含量增加，不利于碳酸二甲酯合成工序反应进行。过少会增加脱水塔能耗。
3)考虑到水洗塔塔釜水溶液含少量甲醇和碳酸二甲酯，为进一步减少系统物料损失，将水洗塔塔釜含甲醇水溶液送至现有的回收塔回收甲醇等有效组分，返回至碳酸二甲酯系统，进一步节能降耗、对环境友好。
本发明具有工艺简单，较传统工艺，仅增加三塔就能有效回收不凝气中的一氧化碳和含甲醇水溶液，有效降低整体运行费用，减少二氧化碳排放量，对环境友好。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
其中，C1为脱水塔、C2为洗涤塔、C3为氮气气提塔、C4为水洗塔、C5为回收塔；E0、E1、E2、E4、E5、E6、E7、E8、E10为冷却器、E3和E9为再沸器；K1、K2、K3为不凝气增压机、K4为循环气压缩机、K5为增压机；P1、P2、P4、P5、P6、P7、P8为泵；S1为原料气、S2为不凝气、S3含水甲醇液、S4为甲醇水溶液、S5为回收气、S6为甲醇或者甲醇/碳酸二甲酯共沸物、S7为氮气、S8为脱盐水；V1、V2、V3、V4、V5、V6为气液分离罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行解释说明：
参见图1，原料气S1送脱水塔C1脱水后，底部液相送入回收塔C5，顶部气体经冷却器E0冷却后进入气液分离罐V1，气液分离罐V1的底部液相经泵P2送入后续工序用于合成碳酸二甲酯，其余部分经泵P1回送脱水塔C1，气液分离罐V1顶部分离出的气体依次经冷却器E1和冷却器E2冷却后得到不凝气S2。
本实施例中，不凝气水含量不超过200ppm，温度为19.6℃，压力为154.9KPaA，流量为2514Nm3/h。不凝气具体组成如下表：
所述不凝气经多级压缩和冷却后(本实施例为三级压缩，分别为依次串联的不凝气增压机K1、冷却器E4、气液分离罐V2、不凝气增压机K2、冷却器E5、气液分离罐V3以及不凝气增压机K3、冷却器E6、气液分离罐V4)，气液分离罐V2、V3、V4分离出的冷凝液相(1.0MpaG～4.0MpaG，温度为40℃)均返回至气液分离罐V1。
出最后一级气液分离罐V4的气相进入洗涤塔C2经甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物S6洗涤，所述洗涤塔C2塔顶气相经增压机K5进一步加压送入后续工序，该股回收气流量为540Nm3/h，CO含量：86.17％mol。，CO2含量：33ppm，N2含量：11.05％mol。塔釜富CO2甲醇经减压阀F1减压至2.0MpaG后送入闪蒸罐V5闪蒸，闪蒸后液相送入氮气气提塔C3利用氮气S7气提，气提后含CO2尾气经水洗塔C4用脱盐水洗涤至甲醇含量≤50ppm，水洗合格后放空或送入下游食品级CO2装置。
所述闪蒸罐V5的闪蒸气相经循环气压缩机K4加压后与洗涤塔入口气相混合后送入洗涤塔C2，回收闪蒸气相后CO等有效气。所述氮气气提塔C3塔釜甲醇溶液经泵P4加压后循环至洗涤塔C2顶部，进一步优选的，所述氮气气提塔C3塔釜液总质量的80～99％经P4加压后循环至洗涤塔C2顶部，其余部分(含水甲醇液S3)经P7加压后送入脱水塔C4，以避免循环甲醇中水含量累积影响洗涤效果。所述水洗塔C4塔釜甲醇水溶液S4经泵P5送入回收塔C5回收甲醇和碳酸二甲酯等物质。
采用本实施例方法后能有效回收不凝气中CO，CO回收率为93.5％，降低碳酸二甲酯工序CO原料气消耗和运行成本，减少CO2排放量465Nm3/h。
Claims (8)
1.一种甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，原料气送脱水塔脱水后，底部液相送入回收塔，顶部气体进入气液分离罐，气液分离罐的底部液相部分送入后续工序用于精制碳酸二甲酯，其余部分回送脱水塔，顶部分离出的气体经冷却器冷却后得到不凝气，其特征在于，
所述不凝气经多级压缩和冷却后，冷凝液相返回至气液分离罐，气相进入洗涤塔经甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物洗涤，所述洗涤塔塔顶气相进一步加压送入后续工序，塔釜富CO2甲醇减压后送入闪蒸罐闪蒸，闪蒸后液相送入氮气气提塔利用氮气气提，气提后含CO2尾气经水洗塔水洗合格后放空或送入下游食品级CO2装置。
2.如权利要求1所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，所述闪蒸罐闪蒸气相经加压后与洗涤塔入口气相混合后送入洗涤塔。
3.如权利要求1所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，所述氮气气提塔塔釜甲醇溶液经加压后循环至洗涤塔顶部。
4.如权利要求1所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，所述氮气气提塔塔釜甲醇溶液部分经加压后循环至洗涤塔顶部，部分加压后送至脱水塔。
5.如权利要求4所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，所述氮气气提塔塔釜液总质量的80～99％加压后循环至洗涤塔顶部，其余部分加压后送入脱水塔。
6.如权利要求1-5任一项所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，所述水洗塔塔釜含甲醇水溶液送入回收塔回收甲醇和碳酸二甲酯等物质。
7.如权利要求1-5任一项所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，不凝气经多段压缩至1.0MpaG～4.0MpaG。
8.如权利要求1-5任一项所述的甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺，其特征在于，所述不凝气水含量不超过200ppm。
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