CN110508105B - 一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置与方法 - Google Patents

一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，本发明涉及一种分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法，特别涉及一种从三氯蔗糖氯化尾气中分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法。在三氯蔗糖生产中，其氯化工艺产生的混合尾气，在经过除水处理、脱三氯乙烷和N,N‑二甲基甲酰胺处理后，三氯乙烷和N,N‑二甲基甲酰胺混合溶剂被分离回收；在精馏塔分离得到纯净的氯化氢，再从精馏塔回流罐分离得到纯净的二氧化碳。该分离方法以及装置可以处理氯化工艺产生的混合尾气，将混合尾气中的二氧化碳和氯化氢分离和收集。本方案可以应用于分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的实践操作中。

Description

一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置与方法
技术领域
本发明属于化工领域，本发明涉及一种分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法，特别涉及一种从三氯蔗糖氯化尾气中分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法。
背景技术
以氯化亚砜为氯化试剂的三氯蔗糖生产过程中，氯化亚砜作为氯化试剂，与N，N-二甲基甲酰胺反应生成维尔氏盐，释放二氧化硫；维尔氏盐与蔗糖-6-乙酯反应生成蔗糖-6-乙酯-O-烷基氯盐，释放氯化氢。该氯化工艺会产生大量的含有氯化氢和二氧化硫的尾气，申请人对尾气处理工艺深入研究，提出了专利申请201710476029.0(一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法)。
但是，氯化亚砜与N,N-二甲基甲酰胺的反应生成二氧化硫，极易溶解于三氯乙烷溶剂当中，这些溶解状态的二氧化硫可能会与维尔氏盐作用，使得维尔氏盐纯度降低继而影响整个氯化反应。申请人改进了三氯蔗糖生产过程中氯化工艺，采用固体光气或者光气作为氯化试剂，提高了三氯蔗糖产品的收率和品质。由于新工艺使用了固体光气或者光气，使得氯化反应后的尾气成分发生了变化，主要成分包括：二氧化碳、氯化氢和有机溶剂。现有技术中的尾气处理方法和装置不能分离和收集改进的氯化工艺产生的尾气，亟需研发一种能够分离和收集二氧化碳、氯化氢和有机溶剂的方法及装置。
发明内容
本发明的目的在于提供分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，该方法可以处理改进的氯化工艺产生的混合尾气，将混合尾气中的二氧化碳和氯化氢分离和收集。
为解决上述技术问题，本发明技术方案如下：
一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，包括以下步骤：
(1)除水处理
将初始混合尾气输送至液环泵，液环泵中的介质为浓硫酸，液环泵对初始混合尾气进行除水和加压处理，得混合尾气Ⅰ；然后将混合尾气Ⅰ输送至除雾罐，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ；将混合尾气Ⅱ输送进入缓冲罐；
(2)脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理
混合尾气Ⅱ从缓冲罐输送进入第一压缩机，经加压后将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；使混合尾气Ⅱ中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺液化，液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂在溶剂塔底部富集；经脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理，得混合尾气Ⅲ，所述混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输出；
(3)纯净的二氧化碳和氯化氢混合物料的获取
将混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输送至第一换热器的壳程，混合尾气Ⅲ被输送进入第二压缩机，然后混合尾气Ⅲ被加压后被输送进入第一换热器的管程，最后混合尾气Ⅲ被初步冷却后被输送进入第二换热器，第二换热器进一步对混合尾气Ⅲ进行冷却，使混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢均发生液化；液态的二氧化碳和氯化氢进入溶剂塔回流罐，从溶剂塔回流罐罐底输出的出料包括溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B；
(4)氯化氢精馏分离
将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔进行精馏分离，精馏塔的塔底设有再沸器，在精馏塔的塔底，氯化氢以液体形式存在，将氯化氢液体输送进入第三冷却器，降温后充装氯化氢；
精馏塔的工作压力为3.0MPa，精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃；再沸器内物料的温度为10～20℃；
(5)二氧化碳精馏分离
从精馏塔塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合气体，将混合气体输送进入第三换热器的壳程，然后混合气体被输送进入第三压缩机，混合气体加压后被输送进入第三换热器的管程，经初步降温后混合气体被输送进入第一冷却器，使二氧化碳液化；液化后的二氧化碳被输送进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐罐底输出的出料包括精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B；精馏塔回流罐出料B被输送进入第二冷却器，降温后充装二氧化碳；
第三压缩机将混合气体加压到6.0MPa，并保持混合气体的温度不超过45℃，第一冷却器将混合气体温度降低至0～10℃，二氧化碳液化。
采用上述技术方案，初始混合尾气在经过除水处理、脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理后，三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂被分离回收；在精馏塔分离得到纯净的氯化氢，再从精馏塔回流罐分离得到纯净的二氧化碳。
其中，初始混合尾气是指在三氯蔗糖生产中，氯化工艺产生的混合尾气，该混合尾气通过输送管道输入液环泵中。溶剂塔回流罐出料B中主要含有二氧化碳、氯化氢和少量空气，不含三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺。精馏塔回流罐出料B中主要含有二氧化碳和少量空气，不含三氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺和氯化氢。
有益效果：
在本方案中，混合尾气中含有大量二氧化碳和大量氯化氢，现有技术中还没有对混合气体中的氯化氢和二氧化碳均进行同时分离、纯化和收集的方案。这是发明人在改进三氯蔗糖的制备方案(由氯化亚砜作为氯化试剂改进为固体光气或者光气作为氯化试剂)中遇到的新问题，也就是说现有技术中没有出现过分离二氧化碳与氯化氢混合体系(两者均为目的物质)的工况。
现有的方案主要是针对氯化氢气体中混有二氧化碳杂质或者二氧化碳气体中混有氯化氢杂质的情况，都是把二氧化碳或者氯化氢当成需要去除的部分。而在申请人的实际生产过程中遇到了需要将混合尾气中的大量二氧化碳和大量氯化氢均分离收集的技术问题，二氧化碳和氯化氢均为目的产物，所以现有技术的方案并不适用于解决技术问题。因此，发明人在研究分离收集氯化氢和二氧化碳的方法的过程中，并没有现有技术可以参考。氯化氢和二氧化碳同为酸性气体，且沸点相差较小，同时将两者作为目的产物进行分离的难度较大。
发明人尝试使用了多种氯化氢和二氧化碳的分离收集方法，包括物理方法，例如：溶剂吸收法(以水、低温甲醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、聚醇醚、环丁砜等为溶剂)、变压吸附分离法、膜分离法、低温蒸馏法等；还包括化学方法，例如：碳酸钾、碳酸钠、醇胺、氨水吸收法。但是因为氯化氢和二氧化碳化学以及物理性质，均不能使两种物质完全分离，获得的氯化氢中含有大量的二氧化碳杂质，或者获得的二氧化碳中含有大量的氯化氢杂质。这就造成了两种目的物质(氯化氢和二氧化碳)的大量浪费，并且还需要采取其他步骤来进一步纯化氯化氢或者二氧化碳，操作非常复杂。
发明人在多种尝试之后，意外发现，通过控制精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃，精馏塔的工作压力为3.0MPa，可以实现氯化氢和二氧化碳的分离，使得纯净的氯化氢在塔底液化，二氧化碳和少量空气从塔顶排出。采用本技术方案，可以一步实现氯化氢和二氧化碳的充分分离，获得的氯化氢产品纯度高，获得了预料不到的效果。而精馏塔的参数如果不在上述范围之内则达不到将两种气体充分分离的效果。而二氧化碳和少量空气，可以通过调整温度使二氧化碳液化来实现，最终得到纯净的二氧化碳产品。
本技术方案解决了改进氯化工艺中混合尾气处理问题，将混合尾气中的二氧化碳、氯化氢和有机溶剂(三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺)分离并收集。
进一步，在步骤(1)中，初始混合尾气成分为：二氧化碳51.19％、氯化氢43.61％、三氯乙烷1.85％、N,N-二甲基甲酰胺1.21％、空气2.08％、水0.06％；初始混合尾气的温度为25℃，初始混合尾气的流量约2200kg/h；液环泵将初始混合尾气加压至0.1MPa。
采用上述技术方案，可充分地对初始混合尾气进行除水处理，并对初始混合尾气进行初步加压。
进一步，在步骤(2)中，第一压缩机将混合尾气Ⅱ加压至1.0MPa，并保持混合尾气Ⅱ的温度不超过45℃，再将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；溶剂塔塔底的温度为0～20℃，溶剂塔塔顶的温度为-15℃；
将液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂输送至闪蒸罐，使溶解在液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的二氧化碳和氯化氢气化，并将气化的二氧化碳和氯化氢从闪蒸罐顶部输送至液环泵；同时闪蒸罐排出液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂；保持闪蒸罐罐内温度为0～20℃。
采用上述技术方案，溶剂塔的工作压力为1.0MPa，溶剂塔塔底的温度为0～20℃，溶剂塔塔顶的温度为-15℃，可保证三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂从混合尾气Ⅱ中充分分离出来，也可以保证分离过程中三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中不会溶解过多的二氧化碳和氯化氢，从而增加最终获得的纯净二氧化碳和纯净氯化氢的得率。
使用闪蒸罐对二氧化碳和氯化氢回收，可以增加回收的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂的纯度，也可以增加最终获得的纯净二氧化碳和纯净氯化氢的收率。
进一步，在步骤(3)中，第二压缩机将混合气体加压至3.0MPa；第二换热器将混合尾气Ⅲ冷却至-5～3℃；溶剂塔回流罐的罐内温度为-5～3℃，压力为3.0MPa。
采用上述技术方案，溶剂塔回流罐的罐内温度为-5～3℃，压力为3.0MPa，混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢充分发生液化，从而分离得到纯净的二氧化碳、氯化氢和少量空气的混合物。
进一步，在步骤(3)中，溶剂塔回流罐出料A输送回到溶剂塔，压力从3.0MPa变为1.0MPa，通过节流膨胀维持溶剂塔塔顶温度为-15℃。
采用上述技术方案，溶剂塔回流罐出料A输送回到溶剂塔可以一方面保证了采出二氧化碳和氯化氢的混合物料中没有三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺，另一方面节流膨胀使溶剂塔塔顶获得低温。
进一步，在步骤(5)中，精馏塔回流罐出料A输送回到精馏塔顶部，精馏塔回流罐出料A的压力从6.0MPa变为3.0MPa，通过节流膨胀维持精馏塔塔顶温度为-6℃；精馏塔回流罐罐内温度为0～10℃。
采用上述技术方案，精馏塔回流罐罐内温度为0～10℃，压力为6.0MPa，可以使二氧化碳充分液化。
精馏塔回流罐出料A输送回到精馏塔顶部，可以一方面保证了采出二氧化碳和少量空气的混合物料中没有氯化氢，另一方面节流膨胀使精馏塔塔顶获得低温。
进一步，在步骤(2)中，溶剂塔塔底的温度为10℃；在步骤(4)中，精馏塔塔底的温度为10℃；在步骤(3)中，溶剂塔回流罐的罐内温度为0℃；在步骤(5)中，精馏塔回流罐的罐内温度为5℃。
采用上述技术方案，可分离得到纯度高且得率高的二氧化碳、氯化氢和有机溶剂，为优化的参数条件。
进一步，在步骤(3)中，溶剂塔回流罐上端通过管道与水吸收塔连通，管道中设有调节阀组；在步骤(5)中，精馏塔回流罐上端通过管道与水吸收塔连通，管道中设有调节阀组。
采用上述技术方案，二氧化碳和氯化氢的分离收集过程中，少量空气在系统中难以液化，其在溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐的上部富集，改变气体分压，增加二氧化碳和氯化氢的液化难度。在系统内部温度、压力、回流罐液位数据等偏离正常时，开启在溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐的上端的调节阀组，可将溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐液面上方的空气排出至水吸收塔，直至系统内部稳定运行，温度、压力、回流罐液位数据回归正常。
为增加氯化氢和二氧化碳的分离效率以及产物的纯度，发明人在尝试改变工艺过程中各种参数(温度、压力和流速等)，但是发现效果均不佳。发明人在长期的实践过程中发现，氯化反应中产生的混合尾气中夹杂着少量空气，空气对气体分压会产生较大的影响。空气会在溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐的上部富集，使得二氧化碳和氯化氢难于液化，会导致分离效率的降低和杂质的混入，从而影响分离收集的氯化氢和二氧化碳的纯度。发明人进而在溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐的上端设置调节阀组，及时排出溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐中的空气，从而增加了目的产物的纯度，消除了目的产物中的有机物残留(数据见实施例2，对比例1-3)。
进一步，一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置，包括液环泵、第一压缩机、第二压缩机、第三压缩机、除雾罐、缓冲罐、闪蒸罐、溶剂塔回流罐、精馏塔回流罐、溶剂塔、精馏塔、第一换热器、第二换热器、再沸器、第三换热器、第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器；
初始混合尾气输出端与液环泵连接，液环泵连接除雾罐，除雾罐连接缓冲罐，缓冲罐与第一压缩机连接；第一压缩机与溶剂塔的进口连接，溶剂塔的底部出口连接闪蒸罐，溶剂塔的顶部出口连接第一换热器的壳程的进口；第一换热器的壳程的出口与第二压缩机的进口连接，第二压缩机与的出口与第一换热器的管程的进口连接，第一换热器的管程的出口与第二换热器的进口连接，第二换热器的出口与溶剂塔回流罐的进口连接，溶剂塔回流罐的出口与溶剂塔的顶部连接，且与精馏塔的进口连接；精馏塔的底部设有再沸器，精馏塔的底部出口与第三冷却器连接，精馏塔的顶部出口与第三换热器的壳程的进口连接，第三换热器的壳程的出口和第三压缩机的进口连接，第三压缩机的出口与第三换热器的管程的进口连接，第三换热器的管程的出口与第一冷却器的进口连接，第一冷却器的出口与精馏塔回流罐的进口连接，精馏塔回流罐的出口与精馏塔的顶部连接，且与第二冷却器的进口连接。
采用上述技术方案，利用该装置对氯化反应产生的混合尾气进行处理，可将上述混合尾气中有机溶剂、二氧化碳和氯化氢分离并收集。
进一步，第二换热器、第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器的降温介质均为-20℃循环盐水，再沸器的加热介质为循环水；溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐的上端均设置调节阀组。
采用上述技术方案，循环盐水和循环水为常见的温度调节介质，安全、环保且成本低。通过开启或关闭调节阀组，可调节溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐内气体分压，降低二氧化碳和氯化氢的液化难度。
附图说明
图1是本发明的分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置的结构示意图。
图2是压力为3.0MPa(表压)时，二氧化碳与氯化氢的T-xy相图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：液环泵P1、第一压缩机P2、第二压缩机P3、第三压缩机P4、除雾罐V1、缓冲罐V2、闪蒸罐V3、溶剂塔回流罐V4、精馏塔回流罐V5、溶剂塔T1、精馏塔T2、第一换热器E1、第二换热器E2、再沸器E3、第三换热器E4、第一冷却器E5、第二冷却器E6、第三冷却器E7。
本发明技术方案主要是处理采用固体光气或者光气作为氯化试剂生产三氯蔗糖产生的尾气，其中，固体光气与N,N-二甲基甲酰胺的维尔氏反应机理如式(1)所示，光气与N,N-二甲基甲酰胺的维尔氏反应机理如式(2)所示：
Figure BDA0002183197380000071
采用固体光气或者光气作为氯化试剂生产三氯蔗糖的过程，其氯化工艺产生的尾气主要成分是二氧化碳和氯化氢，经过测算，各组分占比大致如表1所示：
表1：氯化工艺产生的混合尾气的组成
Figure BDA0002183197380000081
实施例1：
一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置，如图1所示，包括以下部分：液环泵P1、第一压缩机P2、第二压缩机P3、第三压缩机P4、除雾罐V1、缓冲罐V2、闪蒸罐V3、溶剂塔回流罐V4、精馏塔回流罐V5、溶剂塔T1、精馏塔T2、第一换热器E1、第二换热器E2、再沸器E3、第三换热器E4、第一冷却器E5、第二冷却器E6和第三冷却器E7。
混合尾气输出端与液环泵P1连接，液环泵P1连接除雾罐V1，除雾罐V1连接缓冲罐V2，缓冲罐V2与第一压缩机P2连接；第一压缩机P2与溶剂塔T1的进口连接，溶剂塔T1的底部出口连接闪蒸罐V3，溶剂塔T1的顶部出口连接第一换热器E1的壳程的进口；第一换热器E1的壳程的出口与第二压缩机P3的进口连接，第二压缩机P3与的出口与第一换热器E1的管程的进口连接，第一换热器E1的管程的出口与第二换热器E2的进口连接，第二换热器E2的出口与溶剂塔回流罐V4的进口连接，溶剂塔回流罐V4的出口与溶剂塔T1的顶部连接，且与精馏塔T2的进口连接；精馏塔T2的底部设有再沸器E3，精馏塔T2的底部出口与第三冷却器E7连接，精馏塔T2的顶部出口与第三换热器E4的壳程的进口连接，第三换热器E4的壳程的出口和第三压缩机P4的进口连接，第三压缩机P4的出口与第三换热器E4的管程的进口连接，第三换热器E4的管程的出口与第一冷却器E5的进口连接，第一冷却器E5的出口与精馏塔回流罐V5的进口连接，精馏塔回流罐V5的出口与精馏塔T2的顶部连接，且与第二冷却器E6的进口连接。
第二换热器E2、第一冷却器E5、第二冷却器E6和第三冷却器E7的降温介质均为-20℃循环盐水，再沸器E3的加热介质为循环水。溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5的上端均设置调节阀组。
具体实施方式：
在三氯蔗糖生产中，氯化工艺产生的混合尾气通过输送管道输入液环泵P1，液环泵P1对混合尾气进行除水和加压处理，得混合尾气Ⅰ。混合尾气Ⅰ经过除雾罐V1，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ。混合尾气Ⅱ经过缓冲罐V2和第一压缩机P2，被输送进入溶剂塔T1，在溶剂塔T1中，三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺从混合尾气Ⅱ中分离出来，得混合尾气Ⅲ。三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺在溶剂塔T1底部富集，形成液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂，然后被排出到闪蒸罐V3。使用循环水加热闪蒸罐V3的夹套，溶解三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的二氧化碳和氯化氢受热蒸发从闪蒸罐V3顶部进入液环泵P1的进口，与此同时，闪蒸罐V3底部排出液体状的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂，回收处理该混合溶剂。
混合尾气Ⅲ通过第一换热器E1壳程、第二压缩机P3、第一换热器E1管程和第二换热器E2后，被输送进入溶剂塔回流罐V4，溶剂塔回流罐V4的出料分为溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B两个部分，溶剂塔回流罐出料A输送回到溶剂塔T1。溶剂塔回流罐出料A的回流一方面保证了采出二氧化碳和氯化氢的混合物料中没有三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺，另一方面节流膨胀使溶剂塔T1塔顶获得低温。溶剂塔回流罐出料B输送至精馏塔T2；溶剂塔回流罐出料B为纯净的二氧化碳和氯化氢以及少量空气的混合气体。
将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔T2进行精馏分离，塔底的再沸器E3加热溶剂塔回流罐出料B，再沸器E3的加热介质为循环水，对溶剂塔回流罐出料B进行保温，在此过程中在精馏塔T2塔底氯化氢液化，塔底控制一定流量不断采出氯化氢液体，将氯化氢液体输送进入第三冷却器E7后充装氯化氢钢瓶。
从精馏塔T2塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合气体，混合气体依次通过第三换热器E4的壳程、第三压缩机P4、第三换热器E4的管程和第一冷却器E5，混合气体中的二氧化碳液化，并将液化的二氧化碳输送进入精馏塔回流罐V5。精馏塔回流罐V5罐底的出料分成两部分：精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B。精馏塔回流罐出料A输送回到精馏塔T2顶部，精馏塔回流罐出料A的回流一方面保证了采出二氧化碳的物料没有氯化氢，另一方面节流膨胀使精馏塔T2塔顶获得低温。精馏塔回流罐出料B进入第二冷却器E6，精馏塔回流罐出料B为纯净的二氧化碳，降温后充装二氧化碳钢瓶。
通过开启或关闭溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5上的调节阀组，实现对溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5内气体分压的调节，降低二氧化碳和氯化氢的液化难度。
实施例2：
一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，包括以下步骤：
1)混合尾气的除水处理
将三氯蔗糖生产过程中产生的初始混合尾气，由管道输送至液环泵P1。在本实施例中，初始混合尾气的成分为(体积比)：二氧化碳51.19％、氯化氢43.61％、三氯乙烷1.85％、N,N-二甲基甲酰胺1.21％、空气2.08％、水0.06％，初始混合尾气的温度为25℃，初始混合尾气的流量约2200kg/h。在液环泵P1中，使用98％浓硫酸介质，吸收初始混合尾气中的微量水分，同时液环泵P1将初始混合尾气加压至0.1MPa(未经特别说明，均指表压，下同)，得混合尾气Ⅰ。将混合尾气Ⅰ输送进入除雾罐V1。在除雾罐V1中，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ。将混合尾气Ⅱ输送进入缓冲罐V2。
2)脱三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺处理
混合尾气Ⅱ从缓冲罐V2顶部出来并进入第一压缩机P2，混合尾气Ⅱ的压力被增加至1.0MPa，维持混合尾气Ⅱ的温度为45℃，再将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔T1。
保持溶剂塔T1塔底的温度为10℃，溶剂塔T1内的压力为1.0MPa，混合尾气Ⅱ中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺在溶剂塔T1底部形成富集，三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺均为液体状态。经脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理，得混合尾气Ⅲ，混合尾气Ⅲ从溶剂塔T1顶部输出。然后将含有三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂从溶剂塔T1的塔底排出至闪蒸罐V3。使用循环水加热闪蒸罐V3的夹套，以保持闪蒸罐V3罐内温度为10℃。溶解在闪蒸罐V3的液体中的二氧化碳和氯化氢受热蒸发从闪蒸罐V3顶部进入液环泵P1的进口，与此同时，闪蒸罐V3底部排出液体状的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂，回收处理该混合溶剂。
3)纯净的二氧化碳和氯化氢混合物料的获取
将溶剂塔T1顶部输出的混合尾气Ⅲ(溶剂塔T1塔顶压力为1.0MPa，温度为-15℃，该混合尾气Ⅲ已经经过了除水处理、脱三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺处理，主要成分为二氧化碳和氯化氢)，输送进入第一换热器E1的壳程，混合尾气Ⅲ被加热后被输送进入第二压缩机P3，混合尾气Ⅲ由1.0MPa被加压至3.0MPa，保持混合尾气Ⅲ温度不高于45℃，然后混合尾气Ⅲ被输送进入第一换热器E1管程，混合尾气Ⅲ被初步冷却后进入第二换热器E2，第二换热器E2使用-20℃循环盐水对混合尾气Ⅲ降温，将混合尾气Ⅲ却至0℃，使混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢由气体变为液体。
将液态的二氧化碳和氯化氢输送进入溶剂塔回流罐V4，溶剂塔回流罐V4罐中压力为3MPa，温度为0℃。溶剂塔回流罐V4罐底的出料分成两部分：溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B。溶剂塔回流罐出料A输送回到溶剂塔T1，压力从3.0MPa变为1.0MPa，通过节流膨胀维持溶剂塔T1塔顶温度为-15℃；溶剂塔回流罐出料B输送至精馏塔T2；溶剂塔回流罐出料B为纯净的二氧化碳和氯化氢以及少量空气的混合气体。
如图2所示，溶剂塔回流罐V4罐内温度小于或等于3℃，当温度超过3℃时，混合气体在泡点线以上，不能被液化。在本实施例中，溶剂塔回流罐V4罐内温度为0℃。
4)氯化氢精馏分离
将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔T2进行精馏分离(精馏塔T2内压力为3.0MPa，塔顶温度为-6℃，塔底温度为10℃)，塔底的再沸器E3加热溶剂塔回流罐出料B，保持再沸器E3内的物料温度为15℃，其中，再沸器E3的加热介质为循环水。在塔底氯化氢以液体形式存在，含量可以达到99.9％，塔底控制一定流量不断采出氯化氢液体，将氯化氢液体输送进入第三冷却器E7后充装氯化氢钢瓶。
5)二氧化碳精馏分离
从精馏塔T2塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合物料，将混合物料输送进入第三换热器E4的壳程，混合气体被加热后被输送进入第三压缩机P4，混合气体压力由3.0MPa增加至6.0MPa，混合气体温度为45℃，然后将混合气体输送进入第三换热器E4的管程，经降温后，混合气体被输送进入第一冷却器E5，使混合气体温度降低至5℃，二氧化碳液化，并将液化的二氧化碳输送进入精馏塔回流罐V5，精馏塔回流罐V5罐中压力为6.0MPa，温度为5℃。精馏塔回流罐V5罐底的精馏塔回流罐出料分成两部分：精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B。精馏塔回流罐出料A输送回到精馏塔T2顶部，精馏塔回流罐出料A的压力从6.0MPa变为3.0MPa，通过节流膨胀维持精馏塔T2塔顶温度为-6℃；精馏塔回流罐出料B进入第二冷却器E6，精馏塔回流罐出料B为纯净的二氧化碳，降温后充装二氧化碳钢瓶。
精馏塔回流罐V5罐内温度不能超过20℃，当温度超过20℃时，二氧化碳气体不能被液化。精馏塔回流罐V5罐内温度设置为0-10℃较优，在本实施例中，精馏塔回流罐V5罐内温度为5℃。
另外，二氧化碳和氯化氢的分离收集过程中，少量空气在系统中难以液化，其在溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5的上部富集，使得原料气分压降低，增加二氧化碳和氯化氢的液化难度。在系统内部温度、压力、回流罐液位数据等偏离正常时，开启在溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5的上端的调节阀组，将溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5液面上方的空气和部分原料气排出至水吸收塔，直至系统内部稳定运行，温度、压力、回流罐液位数据回归正常。其中，溶剂塔回流罐V4中的原料气主要成分是二氧化碳和氯化氢，精馏塔回流罐V5中的原料气主要成分是二氧化碳。
本发明实施例2与最接近的现有技术(专利号201710476029.0)相比，主要参数对比见表2。最接近的现有技术原料气组分主要是二氧化硫和氯化氢，而本发明的原料气主要组分是二氧化碳和氯化氢，装置的操作参数会发生很大变化。精馏塔T2塔顶采出轻组分二氧化碳，塔底采出重组分氯化氢；最接近的现有技术是塔顶采出氯化氢，塔底采出二氧化硫。
表2：本发明实施例2与最接近的现有技术的参数对比
Figure BDA0002183197380000121
实施例2-实施例12：实施例2-实施例N基本同实施例1，不同点在于参数条件的改变，如表3所示。由实验结果可知，实施例2中的参数条件可以保证分离获得纯度高的HCl和CO2。
表3：实施例1-实施例12的参数设置
Figure BDA0002183197380000131
对比例1-对比例11：对比例1-对比例11基本同实施例1，不同点在于参数条件的改变，如表4所示。由试验结果可知，对比实施例2和对比例1-3的数据，溶剂塔回流罐V4和精馏塔回流罐V5上的调节阀组的设置起到了非常重要的作用。如果不设溶剂塔回流罐V4的调节阀组，少量空气在系统中难以液化，其在溶剂塔回流罐V4的上部富集，使得原料气(溶剂塔回流罐V4中的原料气主要成分是二氧化碳和氯化氢)分压降低，二氧化碳和氯化氢不能正常液化，后续步骤无法正常进行，严重影响了分离获得的氯化氢和二氧化碳的纯度，甚至在分离获得的氯化氢和二氧化碳中含有N,N-二甲基甲酰胺和三氯乙烷。如果不设精馏塔回流罐V5的调节阀组，少量空气在系统中难以液化，其在精馏塔回流罐V5的上部富集，使得原料气(精馏塔回流罐V5的原料气主要成分是二氧化碳)分压降低，二氧化碳不能正常液化，严重影响了分离获得的二氧化碳的纯度，得到的二氧化碳中含有一定的氯化氢杂质。
另外，根据对比例4-11的数据，溶剂塔回流罐V4温度、精馏塔T2塔底温度、再沸器E3罐内温度以及精馏塔回流罐V5温度等参数条件，都会影响混合气体的分离效率、氯化氢和二氧化碳的纯度；溶剂塔回流罐V4很低时(对比例5)，氯化氢和二氧化碳组成的混合物能够实现液化，但是能耗高，不经济环保；精馏塔回流罐V5温度很低时(对比例10)，也可以将二氧化碳液化从而空气分离，但是能耗高，不经济环保。
表4：对比例1-对比例11的参数设置
Figure BDA0002183197380000132
Figure BDA0002183197380000141
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)除水处理
将初始混合尾气输送至液环泵，液环泵中的介质为浓硫酸，液环泵对初始混合尾气进行除水和加压处理，得混合尾气Ⅰ；然后将混合尾气Ⅰ输送至除雾罐，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ；将混合尾气Ⅱ输送进入缓冲罐；
(2)脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理
混合尾气Ⅱ从缓冲罐输送进入第一压缩机，经加压后将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；使混合尾气Ⅱ中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺液化，液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂在溶剂塔底部富集；经脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理，得混合尾气Ⅲ，所述混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输出；
(3)纯净的二氧化碳和氯化氢混合物料的获取
将混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输送至第一换热器的壳程，混合尾气Ⅲ被输送进入第二压缩机，然后混合尾气Ⅲ被加压后被输送进入第一换热器的管程，最后混合尾气Ⅲ被初步冷却后被输送进入第二换热器，第二换热器进一步对混合尾气Ⅲ进行冷却，使混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢均发生液化；液态的二氧化碳和氯化氢进入溶剂塔回流罐，从溶剂塔回流罐罐底输出的出料包括溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B；
(4)氯化氢精馏分离
将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔进行精馏分离，精馏塔的塔底设有再沸器，在精馏塔的塔底，氯化氢以液体形式存在，将氯化氢液体输送进入第三冷却器，降温后充装氯化氢；
精馏塔的工作压力为3.0MPa，精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃；再沸器内物料的温度为10～20℃；
(5)二氧化碳精馏分离
从精馏塔塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合气体，将混合气体输送进入第三换热器的壳程，然后混合气体被输送进入第三压缩机，混合气体加压后被输送进入第三换热器的管程，经初步降温后混合气体被输送进入第一冷却器，使二氧化碳液化；液化后的二氧化碳被输送进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐罐底输出的出料包括精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B；精馏塔回流罐出料B被输送进入第二冷却器，降温后充装二氧化碳；
第三压缩机将混合气体加压到6.0MPa，并保持混合气体的温度不超过45℃，第一冷却器将混合气体温度降低至0～10℃，二氧化碳液化；
在步骤(3)中，溶剂塔回流罐上端通过管道与水吸收塔连通，管道中设有调节阀组；在步骤(5)中，精馏塔回流罐上端通过管道与水吸收塔连通，管道中设有调节阀组。
2.根据权利要求1所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(1)中，初始混合尾气成分为：二氧化碳51.19％、氯化氢43.61％、三氯乙烷1.85％、N,N-二甲基甲酰胺1.21％、空气2.08％、水0.06％；初始混合尾气的温度为25℃，初始混合尾气的流量约2200kg/h；液环泵将初始混合尾气加压至0.1MPa。
3.根据权利要求2所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(2)中，第一压缩机将混合尾气Ⅱ加压至1.0MPa，并保持混合尾气Ⅱ的温度不超过45℃，再将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；溶剂塔塔底的温度为0～20℃，溶剂塔塔顶的温度为-15℃；
将液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂输送至闪蒸罐，使溶解在液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的二氧化碳和氯化氢气化，并将气化的二氧化碳和氯化氢从闪蒸罐顶部输送至液环泵；同时闪蒸罐排出液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂；保持闪蒸罐罐内温度为0～20℃。
4.根据权利要求3所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(3)中，第二压缩机将混合气体加压至3.0MPa；第二换热器将混合尾气Ⅲ冷却至-5～3℃；溶剂塔回流罐的罐内温度为-5～3℃，压力为3.0MPa。
5.根据权利要求4所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(3)中，溶剂塔回流罐出料A输送回到溶剂塔，压力从3.0MPa变为1.0MPa，通过节流膨胀维持溶剂塔塔顶温度为-15℃。
6.根据权利要求5所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(5)中，精馏塔回流罐出料A输送回到精馏塔顶部，精馏塔回流罐出料A的压力从6.0MPa变为3.0MPa，通过节流膨胀维持精馏塔塔顶温度为-6℃；精馏塔回流罐罐内温度为0～10℃。
7.根据权利要求6所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(2)中，溶剂塔塔底的温度为10℃；在步骤(4)中，精馏塔塔底的温度为10℃；在步骤(3)中，溶剂塔回流罐的罐内温度为0℃；在步骤(5)中，精馏塔回流罐的罐内温度为5℃。
8.一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置，其特征在于，包括液环泵、第一压缩机、第二压缩机、第三压缩机、除雾罐、缓冲罐、闪蒸罐、溶剂塔回流罐、精馏塔回流罐、溶剂塔、精馏塔、第一换热器、第二换热器、再沸器、第三换热器、第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器；
初始混合尾气输出端与液环泵连接，液环泵连接除雾罐，除雾罐连接缓冲罐，缓冲罐与第一压缩机连接；第一压缩机与溶剂塔的进口连接，溶剂塔的底部出口连接闪蒸罐，溶剂塔的顶部出口连接第一换热器的壳程的进口；第一换热器的壳程的出口与第二压缩机的进口连接，第二压缩机与的出口与第一换热器的管程的进口连接，第一换热器的管程的出口与第二换热器的进口连接，第二换热器的出口与溶剂塔回流罐的进口连接，溶剂塔回流罐的出口与溶剂塔的顶部连接，且与精馏塔的进口连接；精馏塔的底部设有再沸器，精馏塔的底部出口与第三冷却器连接，精馏塔的顶部出口与第三换热器的壳程的进口连接，第三换热器的壳程的出口和第三压缩机的进口连接，第三压缩机的出口与第三换热器的管程的进口连接，第三换热器的管程的出口与第一冷却器的进口连接，第一冷却器的出口与精馏塔回流罐的进口连接，精馏塔回流罐的出口与精馏塔的顶部连接，且与第二冷却器的进口连接；第二换热器、第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器的降温介质均为-20℃循环盐水，再沸器的加热介质为循环水；溶剂塔回流罐和精馏塔回流罐的上端均设置调节阀组。
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Denomination of invention: A device and method for separating carbon dioxide and hydrogen chloride from sucralose tail gas

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Correct: SHANDONG KANBO BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.|No. 1016, Liba Road, Lijin County, Dongying City, Shandong Province, 257400

False: Lijin Hongmeng Xinye Biotechnology Co.,Ltd.|No. 1017, Liba Road, Lijin County, Dongying City, Shandong Province, 257400

Number: 38-01

Volume: 38

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