CN115501136A - 一种等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用，其中该等离子体处理粉体包括：无机粉体和聚合层，所述聚合层为通过低温等离子体对所述无机粉体进行表面改性而在所述无机粉体的表面形成的聚合物层。本发明实施例提供的等离子体处理粉体，可以使粉体中粒子的分散度改善，提高粉体的稳定性以及在有机物中的分散性，还可以提高粉体颗粒的表面活性，同时改善耐久性，通过表面改性处理的手段，可以赋予粉体新的使用感或特定的性能，大大增加了化妆品的附加价值。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用。
背景技术
现有技术中，常将无机粉体作为填料加入到化妆品配方中,但通常由于粉体粒径小、表面能高,故容易形成团聚体,造成在配方内部分散不均匀,从而易在不同化学成分界面处产生缺陷导致分散不均匀，以致在产品中也容易发生团聚和聚集，导致产品外观有色带或者使用过程中涂抹也会有颗粒或者色带使得涂抹不均匀。
目前通常通过表面处理的方法解决该问题，而实现颗粒和粉体材料表面处理的方法通常为液相反应法(物理涂覆、化学包覆、沉淀包膜、机械力化学改性等)，但液相反应法存在能耗大，污染环境，无法满足节能环保日益严格的要求，且即使目前使用的是不同疏水表面处理方式，在产品中也容易发生团聚和聚集，导致产品外观有色带或者使用过程中涂抹也有颗粒或者色带涂抹不均匀。
发明内容
本发明是鉴于上述现有技术的问题而进行的，其目的在于，通过采用低温等离子体对无机粉体进行表明改性的等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用，以降低粉体的表面能,从而减小团聚或聚集生成的倾向。同时聚合物层还可以增加粉体与配方中有机成分的相容性,从而改善了粉体在其中的分散性能。
为了解决现有技术的上述问题，本发明实施例提供了一种等离子体处理粉体，该技术方案是：
所述处理粉体包括：无机粉体和聚合层，所述聚合层为通过低温等离子体对所述无机粉体进行表面改性而形成的聚合物层。
优选地，所述无机粉体包括铁的氧化物、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝。
优选地，所述无机粉体为氧化铁时，通过低温等离子体对浸渍甲基丙烯酸甲酯的氧化铁粉体进行表面改性，获得等离子体处理氧化铁粉体。
优选地，所述等离子体处理氧化铁粉体中的聚合层中，所述甲基丙烯酸甲酯立体包覆在氧化铁粉体的表面。
优选地，使用红外光谱进行分析时在2995cm-1、2951cm-1、1724cm-1、1240cm-1、1144cm-1处存在红外光谱特征峰。
本发明实施例还包括一种粉体的处理方法，包括以上所述的等离子体处理粉体，通过采用低温等离子体对无机粉体表面进行处理的方法，包括：
步骤1：将无机粉体浸渍在甲基丙烯酸甲酯中,得到浸渍的无机粉体；
步骤2：取出步骤1中浸渍的无机粉体倒入到流化床中，密封流化床；
步骤3：对流化床抽真空至预设真空度，在流化床的底部定量通入氦气或氩气或二氧化碳或氮气气体，使浸渍的无机粉体处于流化状态，维持流化床内真空度为预设真空度，并加热到预设温度；
步骤4：向流化床施加高频电场以产生低温等离子，流化床中流化状态下的无机粉体粉体物料表面轮番暴露于低温等离子体氛围中进行放电，放电一定时间后，停止放电，流化状态下甲基丙烯酸甲酯在预设的温度下于无机粉体的表面开始聚合；
步骤5：得到聚合的甲基丙烯酸甲酯并包覆在无机粉体表面的等离子处理粉体。
优选地，所述无机粉体包含：铁氧化物、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝。
优选地，步骤3中所述预设真空度为0.05～300mbar，所述预设温度为30～80℃。
优选地，步骤4中通过开启高频电源以向流化床施加高频电场，进行放电的时间为2～20分钟。
本发明实施例还涉及一种等离子体处理粉体在制备化妆品中的应用。
本发明实施例提供的表面改性处理粉体可以使粉体中粒子的分散度改善，提高粉体的稳定性以及在有机物中的分散性，还可以提高粉体颗粒的表面活性，同时改善耐久性，通过表面改性处理的手段，可以赋予粉体新的使用感或特定的性能，大大增加了化妆品的附加价值。
附图说明
为能更清楚理解本发明的目的、特点和优点，以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细描述，其中：
图1为本发明实施例提供的等离子体处理粉体(氧化铁处理粉体)的红外线吸收图谱的图；
图2为图1中的吸收峰的频率与对应的化学键的振动频率的关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体文字、图示说明及具体实施例描述，以进一步阐述本发明。
本发明实施例提供了一种等离子体处理粉体，该技术方案是：
该等离子处理粉体包括：无机粉体和聚合层，聚合层为通过低温等离子体对无机粉体进行表面改性而在无机粉体的表面形成的聚合物层。
本发明提供的表面改性处理粉体可以使粉体中粒子的分散度改善，提高粉体的稳定性以及在有机物中的分散性，还可以提高粉体颗粒的表面活性，同时改善耐久性，通过表面改性处理的手段，可以赋予粉体新的使用感或特定的性能，大大增加了化妆品的附加价值。
本发明实施例中，对无机粉体的表面改性的方式为等离子体聚合方式，该方式仅对粉体的薄表面层进行了改性，而不会改变粉体的整体性能，使得改性仅发生在粉体表面，对粉体内部本体的性能没有影响，且等离子体反应速度快、处理效率高，是理想的表面改性手段。在该优选实施例中，聚合层中的无机粉体立体包覆在等离子体的表面。
本发明实施例提供的无机粉体包括铁的氧化物、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝。该无机粉体可优选为所示粉体中的一种，但不排除前述示出的无机粉体种类之外的粉体，以及前述粉体的混合粉体，也即利用本发明等离子体聚合方式对粉体进行处理的方法获得的处理粉体为本案技术的本质内容，均在本案保护范围之内。
由于化妆品粉末粒径一般小于200微米，其中一般使用的粒径是20纳米到100微米，导致粉体比较容易团聚和聚集，尤其是化妆品中的氧化铁类颜料，该氧化铁系列化合物是自然界中最为常见的化合物之一，它们通常以不同的形式存在于地球的各个角落里，如在大气层、水层、土壤层、岩石层以及生物圈都能够找到它们的踪迹，常见的氧化铁系列化合物主要包括以下几种：α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3、Fe3O4、FeO、α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH，为此,本案技术方案可通过采用低温等离子体对无机粉体进行表面改性,通过聚合反应在其表面形成聚合物层,这样可以降低粉体的表面能,从而减小团聚或聚集生成的倾向。同时聚合物层还可以增加粉体与配方中有机成分的相容性,从而改善了粉体在其中的分散性能。
具体地，在无机粉体为氧化铁时，等离子体处理粉体为通过采用低温等离子体对浸渍甲基丙烯酸甲酯的氧化铁粉体进行表面改性，而获得的等离子体处理氧化铁粉体。在该优选实施例中，等离子体处理氧化铁粉体中的聚合层中，甲基丙烯酸甲酯立体包覆在氧化铁粉体的表面。
经研究发现：上述实施例中获得的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯，polymethylmethacrylate)处理的氧化铁疏水性能较好，而该疏水性能主要通过测试接触角得到。该测试方式具体包括：在等离子体功率为80W条件下，处理5min的PMMA处理的氧化铁试样在60s测试时的接触角为157°，而使用传统化学处理聚甲基硅氧烷在相同条件下测试时的接触角是130°，可知：经PMMA处理的氧化铁具有优异的疏水稳定性，等离子体处理粉体的方法优于化学处理的方法。
前述疏水性接触角测量仪测试获得的接触角又称憎水接触角，是非极性分子对无亲和力的特征，非极性分子物质溶于水或溶解度极小，所构成的固体表面不易被水所润湿等，都属于疏水性。在化学领域里，疏水性指的是一个分子疏水物与水互相排斥的物理性质，疏水性分子偏向于非极性，并因此较会溶解在中性和非极性溶液，疏水性分子在水里通常会聚成一团，而水在疏水性溶液的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状，当接触角θc＝0，表示完全润湿；当接触角θc﹤90°，表示部分润湿或润湿，亲水；当接触角θc＝90°，是润湿与否的分界线；当接触角θc﹥90°，表示不润湿，疏水；当θc＝180°，表示完全不润湿。且在θc>90°情况下，表明固体表面是疏水性的，即液体不容易润湿固体，容易在表面上移动。
更进一步地，如图1所示，使用红外光谱进行分析时在2995cm-1、2951cm-1、1724cm-1、1240cm-1、1144cm-1处存在红外光谱特征峰。获得图1的氧化铁处理粉体的红外线吸收图谱的图使用的仪器通常为傅里叶红外光谱仪。
由图1和图2可知：以1724cm-1处是C＝O伸缩震动吸收峰，1240cm-1处是酯键的伸缩振动吸收峰，这两个峰都是PMMA的特征吸收峰，而红外谱图中未发现C＝C双键特征吸收峰的存在，因此可以证明氧化铁表面包覆的是PMMA。
本发明实施例还包括一种粉体的处理方法，通过采用低温等离子体对无机粉体表面进行处理的方法，包括：
步骤1：将无机粉体浸渍在甲基丙烯酸甲酯中,得到浸渍的无机粉体；
步骤2：取出步骤1中浸渍的无机粉体倒入到流化床中，密封流化床；
步骤3：对流化床抽真空至预设真空度，在流化床的底部定量通入氦气气体，在其他实施例中，也可以通入氩气或二氧化碳或氮气气体，使浸渍的无机粉体处于流化状态，维持流化床内真空度为预设真空度，并加热到预设温度；
步骤4：向流化床施加高频电场以产生低温等离子，流化床中流化状态下的无机粉体物料表面轮番暴露于低温等离子体氛围中进行放电，放电一定时间后，停止放电，流化状态下的甲基丙烯酸甲酯在预设的温度下于无机粉体的表面开始聚合；
步骤5：得到聚合的甲基丙烯酸甲酯并包覆在无机粉体表面的等离子处理粉体。
上述实施例中，在负压状态高频电场激励产生的等离子体的温度接近于室温，因此又称低温等离子体等离子处理是一种通用的干燥和环保工艺，等离子处理有助于提高表面性能，如涂层的附着力、分散性和润湿性，且通过研究发现，使用等离子体晕光放电(产生辉光放电)技术能很好的改善氧化类色粉的聚集，尤其是氧化铁黑。详细地，等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态，当外加电压达到击穿电压时，气体分子被电离，产生包括电子、离子、原子和原子团在内的混合体；在低温等离子体中能量的传递大致为：电子从电场中得到能量，通过碰撞将能量转化为分子的内能和动能，获得能量的分子被激发，与此同时，部分分子被电离，这些活化了的粒子相互碰撞从而引起一系列复杂的物理化学反应，由于电离过程中正离子和电子总是成对出现，所以等离子体中正离子和电子的总数大致相等，总体来看为准电中性，也即我们可以把等离子体定义为：正离子和电子的密度大致相等的电离气体。
荧光灯的发光即为辉光放电。辉光放电属于低气压放电(low pressuredischarge)，其工作压力一般都低于10mbar，构造是在封闭的容器内放置两个平行的电极板，利用电子将中性原子和分子激发，当粒子由激发态(excited state)降回至基态(ground state)时会以光的形式释放出能量。辉光放电的电源可以为直流电源也可以是交流电源，且每种气体都有其典型的辉光放电颜色。
更进一步地，研究时采用等离子体表面改性一般分为两种方法：方法1：等离子体刻蚀；方法2：等离子体聚合，其中等离子体刻蚀主要用来产生粗糙表面以在一定程度上改变表面化学组成，而等离子体聚合一般用来制备低表面能的薄膜，同时能提高基材表面的粗糙度，考虑到要克服现有粉状物料颗粒间团聚，本发明通过采用等离子体聚合方式提供一种新型的氧化铁表面处理的方式，改善100nm以上氧化铁的处理方式。
本发明根据上述方法最终获得的氧化铁处理粉体产品，从表面润湿性和化学性质变化的角度发现与离子体处理样品和化学处理的样品的润湿性相比，经等离子体处理的氧化铁样品表面由于被PMMA立体包裹，既能提高在粉体中的上料量，同时又有特别的处理，也很好的解决了氧化铁的容易聚集的问题。
本发明根据上述方法最终获得的氧化铁处理粉体产品，在等离子体功率为80W条件下，处理5min的PMMA处理的氧化铁试样在60s测试时的接触角分别为157°，而使用传统化学处理聚甲基硅氧烷在相同条件下测试时的接触角是130°，可知：经PMMA处理的氧化铁具有优异的疏水稳定性，优于化学处理的方法。
更进一步地，如图1所示，使用红外光谱分析本发明根据上述方法最终获得的氧化铁处理粉体产品时发现：在2995cm-1、2951cm-1、1724cm-1、1240cm-1、1144cm-1处存在红外光谱特征峰。由图1和图2可知：以1724cm-1处是C＝O伸缩震动吸收峰，1240cm-1处是酯键的伸缩振动吸收峰，这两个峰都是PMMA的特征吸收峰，而红外谱图中未发现C＝C双键特征吸收峰的存在，因此可以证明氧化铁表面包覆的是PMMA。
本发明提供的采用低温等离子体对无机粉体表面进行处理的方法的实施例中，步骤1中氧化铁浸渍时间优选为1～5h。更优选地，浸渍时间可为1～1.5h、1.5～2h、2～2.5h、2.5～3h、3～3.5h、3.5～4h、4～4.5h、4.5～5h。可以理解，以上示出的浸渍时间为较为有效的时间，但不限于该优选浸渍时间，也即浸渍时间非本案的限制条件，其还包括即使处理效率或效果较低但依然可以实现本发明目的超出该浸渍时间的时间范围。
本发明提供的实施例中，步骤3中的预设真空度为0.05～300mbar，预设温度为30～80℃。优选地，预设真空度可为0.05mbar、0.06mbar、0.07mbar、0.08mbar、0.09mbar、0.1mbar；预设温度可为30～40℃、30～50℃、30～60℃、30～70℃、40～50℃、40～60℃、40～70℃、40～80℃、50～60℃、50～70℃、50～80℃、60～70℃、60～80℃、70～80℃。
本发明提供的实施例中，步骤4中通过开启高频电源以向流化床施加高频电场，进行放电的时间为2～20分钟。优选地，放电时间可优选为：2～3分钟、3～4分钟、4～5分钟、5～6分钟、6～7分钟、7～8分钟、8～9分钟、9～10分钟、10～11分钟、11～12分钟、12～13分钟、13～14分钟、14～15分钟、15～16分钟、16～17分钟、17～18分钟、18～19分钟、19～20分钟。
以下，将通过低温等离子体对浸渍甲基丙烯酸甲酯的氧化铁粉体进行处理(表面改性)的方法的具体实施例和比较例对本发明技术方案的本质内容进行具体说明，但可以理解本发明并不限于所示出的这些实施例，也即在无机粉体为氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝等粉体时，对其表面进行处理的方法/工艺步骤亦可同理获得。
本发明技术方案以处理方式1提供了一种粉体的处理方法的多个实施例(在该实施例中没有特别说明的比例为质量比)，具体实施例内容包括如下：
例1：氧化铁粉体表面低温等离子体改性处理
实施例1
称取200克氧化铁(粒径为200-500nm)浸渍在甲基丙烯酸甲酯中30分钟；
取出后，装入到流化床中，密封流化床；
对流化床内抽真空到0.08mbar，在流化床底部定量通入氦气气体，使氧化铁粉处于流化状态，维持流化床内的真空度在0.08mbar，同时加热至50℃。
开启高频电源，向流化床施加高频电场产生辉光放电，流化床粉体物料表面轮番暴露于低温等离子体氛围中，从而使粉体表面的各个部位均得到充分处理；设定放电功率在60～160W，放电时间在5min，放电结束后停止放电，流化状态下，甲基丙烯酸甲酯在预设的温度下于氧化铁粉体的表面开始聚合；
得到聚合的甲基丙烯酸甲酯包覆在氧化铁表面的的氧化铁处理粉体；
通入空气，使流化床内外压力相等，此时打开流化床出料口，取出已经处理好的物料(氧化铁处理粉体)，80℃烘干，称重。
将实施例1获得的等离子处理粉体(氧化铁处理粉体)与聚甲基硅氧烷化学处理的粉体进行接触角测试，得到的分别是157°、131°，可知：经等离子体处理的浸渍甲基丙烯酸甲酯的氧化铁粉体具有优异的疏水稳定性，优于化学处理的方法。
例2：氧化铁处理粉体在化妆品中的应用
将实施例1获得的等离子处理粉体(氧化铁处理粉体)应用到遮瑕膏中，并与目前市场常见的硅处理的粉体采用相同的方法进行同时打样，并观察是否有色带。
实施例2：等离子处理粉体(氧化铁处理粉体)应用到遮瑕膏
实施例3：硅处理的粉体应用到遮瑕膏
| 名称 | 比例 |
| 聚甲基硅氧烷处理氧化铁红 | 8.45 |
| 二氧化钛 | 10 |
| 滑石粉 | 5 |
| 蜂蜡 | 10 |
| 聚乙烯蜡 | 8 |
| 聚二甲基硅氧烷 | To 100 |
| 甘油三脂 | 20 |
| 苹果酸二异硬脂醇酯 | 3 |
| 聚羟基硬脂酸 | 0.3 |
| 苯氧乙醇 | 0.4 |
| 合计 | 100 |
根据实施例2和实施例3的配方获得的遮瑕膏的色带测试实验发现：实施例2配方获得的遮瑕膏无明显色带，实施例3配方获得的遮瑕膏色带明显，且持久性偏差。
更进一步地，选25名化妆品评价专业小组成员的进行测试，并对实施例2和实施例3的配方获得的遮瑕膏是否有色带、顺滑性、延展性、贴肤性、持久性进行打分，最高分是10分，最低分是1分(具体各自依据以下评价标准表进行评价)，再进一步使用所有小组成员的评分的平均分，依据以下判定标准表进行判定。
| 指标 | 实施例2 | 实施例3 |
| 是否有色带 | 无色带 | 有色带 |
| 顺滑性 | 7分 | 7分 |
| 延展性 | 9分 | 7分 |
| 贴肤性 | 7分 | 6分 |
| 持久性 | 8分 | 5分 |
| 评价 | 良 | 中等 |
根据上表可知：从最终产品使用性能评价结果可知：等离子体处理的粉体使用效果最佳。
综上所述，本发明提供的表面改性处理粉体可以使粉体中粒子的分散度改善，提高粉体的稳定性以及在有机物中的分散性，还可以提高粉体颗粒的表面活性，同时改善耐久性，通过表面改性处理的手段，可以赋予粉体新的使用感或特定的性能，大大增加了化妆品的附加价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种等离子体处理粉体，其特征在于，所述处理粉体包括：无机粉体和聚合层，所述聚合层为通过低温等离子体对所述无机粉体进行表面改性而形成的聚合物层。
2.根据权利要求1所述的等离子体处理粉体，其特征在于，所述无机粉体包括铁的氧化物、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝。
3.根据权利要求2所述的等离子体处理粉体，其特征在于，所述无机粉体为氧化铁时，通过低温等离子体对浸渍甲基丙烯酸甲酯的氧化铁粉体进行表面改性，获得等离子体处理氧化铁粉体。
4.根据权利要求3所述的等离子体处理粉体，其特征在于，所述等离子体处理氧化铁粉体中的聚合层中，所述甲基丙烯酸甲酯立体包覆在氧化铁粉体的表面。
5.根据权利要求3所述的等离子体处理粉体，其特征在于，使用红外光谱进行分析时在2995cm-1、2951cm-1、1724cm-1、1240cm-1、1144cm-1处存在红外光谱特征峰。
6.一种粉体的处理方法，其特征在于，包括权利要求1～5任意一项所述的等离子体处理粉体，通过采用低温等离子体对无机粉体表面进行处理的方法，包括：
步骤1：将无机粉体浸渍在甲基丙烯酸甲酯中,得到浸渍的无机粉体；
步骤2：取出步骤1中浸渍的无机粉体倒入到流化床中，密封流化床；
步骤3：对流化床抽真空至预设真空度，在流化床的底部定量通入氦气或氩气或二氧化碳或氮气气体，使浸渍的无机粉体处于流化状态，维持流化床内真空度为预设真空度，并加热到预设温度；
步骤4：向流化床施加高频电场以产生低温等离子，流化床中流化状态下的无机粉体物料表面轮番暴露于低温等离子体氛围中进行放电，放电一定时间后，停止放电，流化状态下的甲基丙烯酸甲酯在预设的温度下于无机粉体的表面开始聚合；
步骤5：得到聚合的甲基丙烯酸甲酯并包覆在无机粉体表面的等离子处理粉体。
7.根据权利要求6所述的粉体的处理方法，其特征在于，所述步骤1中，所述无机粉体包含：铁氧化物、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝。
8.根据权利要求6所述的粉体的处理方法，其特征在于，步骤3中所述预设真空度为0.05～300mbar，所述预设温度为30～80℃。
9.根据权利要求6所述的粉体的处理方法，其特征在于，步骤4中通过开启高频电源以向流化床施加高频电场，进行放电的时间为2～20分钟。
10.一种如权利要求1～5任意一项所述的等离子体处理粉体在制备化妆品中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |