JPH11130827A - 無機／ポリマー複合材料およびその製造方法 - Google Patents
無機／ポリマー複合材料およびその製造方法Info
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- JPH11130827A JPH11130827A JP31133497A JP31133497A JPH11130827A JP H11130827 A JPH11130827 A JP H11130827A JP 31133497 A JP31133497 A JP 31133497A JP 31133497 A JP31133497 A JP 31133497A JP H11130827 A JPH11130827 A JP H11130827A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無機質材料を機能化して、石膏の充填材等と
しても使用されるのに好適な複合材料を提供する。 【解決手段】 繊維状またはほぼ球状のシリカ質材料
（例えば、ガラス繊維）の表面に水溶性ポリマー（例え
ば、ポリアクリルアミド）がグラフト重合して成る複合
材料。繊維状またはほぼ球状のシリカ質材料を無機ガス
を用いて低温プラズマ処理した後、水溶性ポリマーの原
料となるモノマーの溶液を前記プラズマ処理後のシリカ
質材料と反応させて該シリカ質材料の表面に水溶性ポリ
マーをグラフト重合させることによって製造される。
しても使用されるのに好適な複合材料を提供する。 【解決手段】 繊維状またはほぼ球状のシリカ質材料
（例えば、ガラス繊維）の表面に水溶性ポリマー（例え
ば、ポリアクリルアミド）がグラフト重合して成る複合
材料。繊維状またはほぼ球状のシリカ質材料を無機ガス
を用いて低温プラズマ処理した後、水溶性ポリマーの原
料となるモノマーの溶液を前記プラズマ処理後のシリカ
質材料と反応させて該シリカ質材料の表面に水溶性ポリ
マーをグラフト重合させることによって製造される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機質材料とポリ
マー（高分子）を組み合わせた複合材料の分野に属し、
特に、石膏の充填材（フィラー）等として使用されるの
に好適な新規な複合材料とその製造方法に関する。
マー（高分子）を組み合わせた複合材料の分野に属し、
特に、石膏の充填材（フィラー）等として使用されるの
に好適な新規な複合材料とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラスに代表される無機質材料は、充填
材として各種の素材の補強や性状向上の目的で使用され
ている。その典型例は、強化プラスチックにおいて、剛
性の向上、増量、表面状態や寸法安定性の向上、軽量化
などのために、ガラス繊維、ガラス粉末、ガラス球など
の形態で使用されるガラス充填材である。
材として各種の素材の補強や性状向上の目的で使用され
ている。その典型例は、強化プラスチックにおいて、剛
性の向上、増量、表面状態や寸法安定性の向上、軽量化
などのために、ガラス繊維、ガラス粉末、ガラス球など
の形態で使用されるガラス充填材である。
【０００３】しかしながら、無機質材料は、適用される
素材によってはなじみが悪く、その特性を活かすことが
できない場合もある。例えば、ガラスは、石膏と相溶性
（適合性）が悪く、そのままでは石膏ボードなどの補強
や性状向上に使用するには適していない。
素材によってはなじみが悪く、その特性を活かすことが
できない場合もある。例えば、ガラスは、石膏と相溶性
（適合性）が悪く、そのままでは石膏ボードなどの補強
や性状向上に使用するには適していない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ガラ
スなどの無機質材料を機能化して、石膏の充填材等とし
て使用されるのに好適な複合材料を提供することにあ
る。
スなどの無機質材料を機能化して、石膏の充填材等とし
て使用されるのに好適な複合材料を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】無機質材料とポリマーか
ら成る複合材料としては、ガラス繊維とプラスチックの
マトリックスとから成るガラス繊維強化プラスチック
や、ポリマーの表面を無機質材料でコーティングしたも
のなどが従来より一般的に知られている。本発明が対象
とするのは、そのように無機質材料にポリマーを単にブ
レンドしたり、一方を他方に被覆するのではなく、無機
質材料とポリマーが化学的に結合して一体化した新しい
タイプの複合材料である。
ら成る複合材料としては、ガラス繊維とプラスチックの
マトリックスとから成るガラス繊維強化プラスチック
や、ポリマーの表面を無機質材料でコーティングしたも
のなどが従来より一般的に知られている。本発明が対象
とするのは、そのように無機質材料にポリマーを単にブ
レンドしたり、一方を他方に被覆するのではなく、無機
質材料とポリマーが化学的に結合して一体化した新しい
タイプの複合材料である。
【０００６】すなわち、本発明に従えば、上記の目的を
達成するものとして、繊維状またはほぼ球状のシリカ質
材料の表面に水溶性ポリマーがグラフト重合して成るこ
とを特徴とする複合材料が提供される。本発明の複合材
料の好ましい態様の一つとして、シリカ質材料はガラス
繊維であり、水溶性ポリマーはポリアクリルアミドであ
る。
達成するものとして、繊維状またはほぼ球状のシリカ質
材料の表面に水溶性ポリマーがグラフト重合して成るこ
とを特徴とする複合材料が提供される。本発明の複合材
料の好ましい態様の一つとして、シリカ質材料はガラス
繊維であり、水溶性ポリマーはポリアクリルアミドであ
る。
【０００７】さらに、本発明は、そのような複合材料を
製造するための一つの方法として、繊維状または球状の
シリカ質材料を無機ガスを用いて低温プラズマ処理した
後、水溶性ポリマーの原料となるモノマーの溶液を前記
プラズマ処理後のシリカ質材料と反応させて該シリカ質
材料の表面に水溶性ポリマーをグラフト重合させること
を特徴とする方法を提供する。好ましい態様として、本
発明の方法においては、シリカ質材料を低温プラズマ処
理する前に、別途用意したシリカ微粒子を用いてその表
面のラジカル活性点の測定を行い、低温プラズマ処理に
好適な条件を求めておく。
製造するための一つの方法として、繊維状または球状の
シリカ質材料を無機ガスを用いて低温プラズマ処理した
後、水溶性ポリマーの原料となるモノマーの溶液を前記
プラズマ処理後のシリカ質材料と反応させて該シリカ質
材料の表面に水溶性ポリマーをグラフト重合させること
を特徴とする方法を提供する。好ましい態様として、本
発明の方法においては、シリカ質材料を低温プラズマ処
理する前に、別途用意したシリカ微粒子を用いてその表
面のラジカル活性点の測定を行い、低温プラズマ処理に
好適な条件を求めておく。
【０００８】
【発明の実施の形態と発明の効果】本発明の複合材料を
構成するための繊維状または球状のシリカ質材料とは、
シリカ（ＳｉＯ2 ）を主要成分とする難燃性の材料であ
る。その好ましい例は、ガラス繊維に代表されるガラス
質材料であり、この他に、ガラス粉末、ガラス球、中空
ガラス球なども使用可能である。ガラス繊維としては、
一般に短繊維が好ましい。さらに、天然由来のシリカ質
材料、例えば、火山灰が風化してできたシラスを球状化
したシラスバルーン、あるいは各種の副生物、例えば、
球状のスラグまたはスラグウールなども使用できるシリ
カ質材料として挙げられる。
構成するための繊維状または球状のシリカ質材料とは、
シリカ（ＳｉＯ2 ）を主要成分とする難燃性の材料であ
る。その好ましい例は、ガラス繊維に代表されるガラス
質材料であり、この他に、ガラス粉末、ガラス球、中空
ガラス球なども使用可能である。ガラス繊維としては、
一般に短繊維が好ましい。さらに、天然由来のシリカ質
材料、例えば、火山灰が風化してできたシラスを球状化
したシラスバルーン、あるいは各種の副生物、例えば、
球状のスラグまたはスラグウールなども使用できるシリ
カ質材料として挙げられる。
【０００９】本発明の複合材料は、上記のごときシリカ
質材料の表面に水溶性ポリマーが化学的に結合、すなわ
ちグラフト重合して、該表面から延びていることを特徴
としている。使用できる水溶性ポリマーの例としては、
ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチ
レンオキシド、ポリビニルピロリドンの他、レゾール樹
脂や尿素樹脂、メラミン樹脂などの初期縮合物などの合
成ポリマーが挙げられる。この他にメチルセルロースな
どの天然系ポリマーも使用できる。
質材料の表面に水溶性ポリマーが化学的に結合、すなわ
ちグラフト重合して、該表面から延びていることを特徴
としている。使用できる水溶性ポリマーの例としては、
ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチ
レンオキシド、ポリビニルピロリドンの他、レゾール樹
脂や尿素樹脂、メラミン樹脂などの初期縮合物などの合
成ポリマーが挙げられる。この他にメチルセルロースな
どの天然系ポリマーも使用できる。
【００１０】このようにシリカ質材料に水溶性ポリマー
が共有結合して両者が一体的に構成されている本発明の
複合材料は、特に、石膏の充填材としてその機械的強度
を向上させたり釘などの係止具の打ち込み特性を向上さ
せることが見出されている。この理由は、水の存在下に
石膏ボードなどを製造するに際して、シリカ質材料の表
面から延びている水溶性ポリマーが石膏と絡み合うこと
によって、石膏と相溶性の悪いガラスなどのシリカ質材
料を石膏に導入することができ、その特性を活かすこと
ができるためと推測される。
が共有結合して両者が一体的に構成されている本発明の
複合材料は、特に、石膏の充填材としてその機械的強度
を向上させたり釘などの係止具の打ち込み特性を向上さ
せることが見出されている。この理由は、水の存在下に
石膏ボードなどを製造するに際して、シリカ質材料の表
面から延びている水溶性ポリマーが石膏と絡み合うこと
によって、石膏と相溶性の悪いガラスなどのシリカ質材
料を石膏に導入することができ、その特性を活かすこと
ができるためと推測される。
【００１１】さらに、本発明の複合材料から成る石膏充
填材は、難燃性のシリカ質材料を含有しているため、石
膏が高温に露された場合においても崩壊を生じることが
ないという効果も有する。この点、他の材料、例えば可
燃性の炭素繊維などを用いてこれにポリマーをグラフト
重合して複合化しても、本発明が対象とするような石膏
充填材としては適していない。
填材は、難燃性のシリカ質材料を含有しているため、石
膏が高温に露された場合においても崩壊を生じることが
ないという効果も有する。この点、他の材料、例えば可
燃性の炭素繊維などを用いてこれにポリマーをグラフト
重合して複合化しても、本発明が対象とするような石膏
充填材としては適していない。
【００１２】本発明者は、本発明の複合材料を製造する
ための１つの方法として低温プラズマ処理技術を用いる
方法を案出している。低温プラズマ処理とは、減圧下の
放電により生じる室温近傍のガスの作用を利用する表面
処理の方法であるが、本発明に従えば、この低温プラズ
マ処理により上記のごとき複合材料を比較的簡単に製造
することができる。
ための１つの方法として低温プラズマ処理技術を用いる
方法を案出している。低温プラズマ処理とは、減圧下の
放電により生じる室温近傍のガスの作用を利用する表面
処理の方法であるが、本発明に従えば、この低温プラズ
マ処理により上記のごとき複合材料を比較的簡単に製造
することができる。
【００１３】すなわち、本発明の方法においては、先
ず、繊維状またはほぼ球状のシリカ質材料を無機ガスを
用いて低温プラズマ処理する。無機ガスとしては、Ａｒ
（アルゴン）、Ｏ2 （酸素）、空気などを用いる。この
処理によって、シリカ質材料の表面に、ラジカル活性点
が生成する。
ず、繊維状またはほぼ球状のシリカ質材料を無機ガスを
用いて低温プラズマ処理する。無機ガスとしては、Ａｒ
（アルゴン）、Ｏ2 （酸素）、空気などを用いる。この
処理によって、シリカ質材料の表面に、ラジカル活性点
が生成する。
【００１４】次に、重合性モノマー（水溶性ポリマーの
原料となるモノマー）の溶液（水溶液）をプラズマ処理
後のシリカ質材料に接触、反応させることにより、シリ
カ質材料表面に生成したラジカル活性点を介して該表面
に共有結合した水溶性ポリマーがグラフト状に重合す
る。
原料となるモノマー）の溶液（水溶液）をプラズマ処理
後のシリカ質材料に接触、反応させることにより、シリ
カ質材料表面に生成したラジカル活性点を介して該表面
に共有結合した水溶性ポリマーがグラフト状に重合す
る。
【００１５】図１は、無機ガスとしてＡｒ（アルゴン）
を用いて本発明の複合材料を製造するための装置の１例
を示すものである。図に示すように、反応管１内にガラ
ス繊維などのシリカ質材料２を入れ、Ｕ字管の一方に装
着し、Ｕ字管の他方に重合性モノマーの溶液３を入れた
容器４を装着する。反応前にはモノマー溶液中の重合を
阻害する気体を除去するため、液体窒素による凍結、ポ
ンプによる脱気および解凍を繰り返しておく。
を用いて本発明の複合材料を製造するための装置の１例
を示すものである。図に示すように、反応管１内にガラ
ス繊維などのシリカ質材料２を入れ、Ｕ字管の一方に装
着し、Ｕ字管の他方に重合性モノマーの溶液３を入れた
容器４を装着する。反応前にはモノマー溶液中の重合を
阻害する気体を除去するため、液体窒素による凍結、ポ
ンプによる脱気および解凍を繰り返しておく。
【００１６】低温プラズマ処理を行うには、ボンベ６か
らのＡｒガスで反応系を置換した後、流量計７で流量を
調整し且つ圧力計８で圧力をモニターしてポンプ９によ
りＡｒを流しながら、反応器外周に配置したコイル１０
に、高周波発生装置１１から高周波出力を印加して誘導
方式で反応管１内にＡｒプラズマを発生させる。この低
温プラズマ処理後、シリカ質材料の入っている反応管１
内に容器４内のモノマー溶液３を流入させて、所定時間
グラフト重合を行う。
らのＡｒガスで反応系を置換した後、流量計７で流量を
調整し且つ圧力計８で圧力をモニターしてポンプ９によ
りＡｒを流しながら、反応器外周に配置したコイル１０
に、高周波発生装置１１から高周波出力を印加して誘導
方式で反応管１内にＡｒプラズマを発生させる。この低
温プラズマ処理後、シリカ質材料の入っている反応管１
内に容器４内のモノマー溶液３を流入させて、所定時間
グラフト重合を行う。
【００１７】低温プラズマ処理は、処理すべきシリカ質
材料と処理用無機ガスの種類に応じてシリカ質材料の表
面が活性化され可及的に多くのラジカル活性点が生成さ
れるような圧力（真空度）、放電出力および放電時間
（プラズマ照射時間）下で、実施すべきである。本発明
者は、シリカ微粒子を用いて予備的なプラズマ処理を実
施し、その表面のラジカル活性点の測定を行いプラズマ
処理に好適な条件を求めておくことにより、シリカ質材
料を含む本発明の複合材料を効率的に製造できる方法を
確立した。すなわち、本発明の複合材料の製造方法の好
ましい態様に従えば、例えば、特定の圧力、放電出力お
よび無機ガスの条件下に別途用意したシリカ粒子を用い
て予備的なプラズマ処理を行い、ラジカル活性点が可及
的に多くなる放電時間を求め、それに従ってシリカ質材
料のプラズマ処理を実施すればよい。シリカ質材料およ
び使用する無機ガスにもよるが、低温プラズマ処理は、
一般に、５０〜１００Ｗの放電出力、０．０５〜０．２
torrの圧力下に１〜５分程度実施される。
材料と処理用無機ガスの種類に応じてシリカ質材料の表
面が活性化され可及的に多くのラジカル活性点が生成さ
れるような圧力（真空度）、放電出力および放電時間
（プラズマ照射時間）下で、実施すべきである。本発明
者は、シリカ微粒子を用いて予備的なプラズマ処理を実
施し、その表面のラジカル活性点の測定を行いプラズマ
処理に好適な条件を求めておくことにより、シリカ質材
料を含む本発明の複合材料を効率的に製造できる方法を
確立した。すなわち、本発明の複合材料の製造方法の好
ましい態様に従えば、例えば、特定の圧力、放電出力お
よび無機ガスの条件下に別途用意したシリカ粒子を用い
て予備的なプラズマ処理を行い、ラジカル活性点が可及
的に多くなる放電時間を求め、それに従ってシリカ質材
料のプラズマ処理を実施すればよい。シリカ質材料およ
び使用する無機ガスにもよるが、低温プラズマ処理は、
一般に、５０〜１００Ｗの放電出力、０．０５〜０．２
torrの圧力下に１〜５分程度実施される。
【００１８】
【実施例】以下に、本発明の特徴をさらに明らかにする
ため実施例を示すが、本発明はそれらの実施例によって
制限されるものではない。 〔実施例１：ラジカル活性点量の測定〕シリカ質材料と
してガラス繊維を用いる複合材料を製造するための低温
プラズマ処理の条件を求めるために、ラジカルトラップ
剤、１，１−Diphenyl−２−picrylhydrazyl（以後ＤＰ
ＰＨと略）を用いて、シリカ微粒子（平均粒径７０μ
ｍ）表面のラジカル活性点量の測定を行った。使用した
低温プラズマ装置は、図１に類似のロータリーキルン型
処理装置である。容器内をＡｒガスで置換した後、容器
外周に配置したコイルに高周波出力を印加し、誘導方式
で回転容器内にＡｒプラズマを発生させ、シリカ微粒子
の処理を行った。容器内圧力及び放電出力は０．１tor
r、１００Ｗで一定とし、プラズマ照射時間を０．５〜
５分とした。プラズマ処理したシリカ微粒子を大気に曝
さないように、予め凍結、脱気、解凍を繰り返して溶液
内の気体を除いた０．１mol/L ＤＰＰＨ−ベンゼン溶液
中に投入した。投入後、室温、遮光状態で２４時間反応
させ、反応前後の吸光度を分光光度計（波長５２０ｎ
ｍ）で測定した。これらの差をＡｒプラズマ処理により
シリカ粒子表面に形成されたラジカル活性点量として評
価した。図２に、ラジカル活性点量に対するプラズマ照
射時間の影響を示す。この結果から、プラズマ照射時間
１分で最もラジカル活性点が多く生成していることが分
かった。この結果を元に、ガラス繊維にアクリルアミド
をグラフトする際のプラズマ処理条件を決定した。
ため実施例を示すが、本発明はそれらの実施例によって
制限されるものではない。 〔実施例１：ラジカル活性点量の測定〕シリカ質材料と
してガラス繊維を用いる複合材料を製造するための低温
プラズマ処理の条件を求めるために、ラジカルトラップ
剤、１，１−Diphenyl−２−picrylhydrazyl（以後ＤＰ
ＰＨと略）を用いて、シリカ微粒子（平均粒径７０μ
ｍ）表面のラジカル活性点量の測定を行った。使用した
低温プラズマ装置は、図１に類似のロータリーキルン型
処理装置である。容器内をＡｒガスで置換した後、容器
外周に配置したコイルに高周波出力を印加し、誘導方式
で回転容器内にＡｒプラズマを発生させ、シリカ微粒子
の処理を行った。容器内圧力及び放電出力は０．１tor
r、１００Ｗで一定とし、プラズマ照射時間を０．５〜
５分とした。プラズマ処理したシリカ微粒子を大気に曝
さないように、予め凍結、脱気、解凍を繰り返して溶液
内の気体を除いた０．１mol/L ＤＰＰＨ−ベンゼン溶液
中に投入した。投入後、室温、遮光状態で２４時間反応
させ、反応前後の吸光度を分光光度計（波長５２０ｎ
ｍ）で測定した。これらの差をＡｒプラズマ処理により
シリカ粒子表面に形成されたラジカル活性点量として評
価した。図２に、ラジカル活性点量に対するプラズマ照
射時間の影響を示す。この結果から、プラズマ照射時間
１分で最もラジカル活性点が多く生成していることが分
かった。この結果を元に、ガラス繊維にアクリルアミド
をグラフトする際のプラズマ処理条件を決定した。
【００１９】〔実施例２：ガラス繊維／アクリルアミド
複合材料の製造〕ガラス繊維／アクリルアミド複合材料
を調製するために、ガラス繊維へのアクリルアミドの低
温プラズマグラフト重合を行った。サンプルとして長さ
１２．５ｍｍ、直径１０μｍのガラス繊維を用いた。装
置は図１のＵ字管型低温プラズマグラフト装置を用い
た。アクリルアミドモノマー水溶液は、丸底フラスコに
入れ、試料のガラス繊維を反応容器に充填した。モノマ
ー溶液中の重合を阻害する気体を排除するために、凍
結、脱気、解凍を繰り返した。容器内にＡｒプラズマを
発生させ、ガラス繊維表面にプラズマ処理を施した後、
丸底フラスコ上部のコックを開け、モノマー水溶液を反
応器内に流し込んだ。所定時間グラフト後、試料を取り
出し、蒸留水で超音波洗浄し、真空乾燥し、ポリアクリ
ルアミド−ガラス複合材料を得た。プラズマ処理条件
は、容器内圧力０．１torr、放電出力１００Ｗ、プラズ
マ照射時間１分で一定とし、グラフト条件は、モノマー
濃度１〜５mol ％、グラフト時間１〜２４時間とした。
モノマー濃度が高いと、１〜３時間の比較的短い時間で
重合が進んだ。しかし、モノマー濃度が１mol ％の時
は、重合時間２４時間でも、あまり重合が進まないこと
がわかった。図３にモノマー濃度３mol ％、グラフト時
間３時間で低温プラズマグラフト処理したガラス繊維の
ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真を示す。ガラス繊維の表
面からポリアクリルアミドがグラフト状に延びているこ
とが分かる。
複合材料の製造〕ガラス繊維／アクリルアミド複合材料
を調製するために、ガラス繊維へのアクリルアミドの低
温プラズマグラフト重合を行った。サンプルとして長さ
１２．５ｍｍ、直径１０μｍのガラス繊維を用いた。装
置は図１のＵ字管型低温プラズマグラフト装置を用い
た。アクリルアミドモノマー水溶液は、丸底フラスコに
入れ、試料のガラス繊維を反応容器に充填した。モノマ
ー溶液中の重合を阻害する気体を排除するために、凍
結、脱気、解凍を繰り返した。容器内にＡｒプラズマを
発生させ、ガラス繊維表面にプラズマ処理を施した後、
丸底フラスコ上部のコックを開け、モノマー水溶液を反
応器内に流し込んだ。所定時間グラフト後、試料を取り
出し、蒸留水で超音波洗浄し、真空乾燥し、ポリアクリ
ルアミド−ガラス複合材料を得た。プラズマ処理条件
は、容器内圧力０．１torr、放電出力１００Ｗ、プラズ
マ照射時間１分で一定とし、グラフト条件は、モノマー
濃度１〜５mol ％、グラフト時間１〜２４時間とした。
モノマー濃度が高いと、１〜３時間の比較的短い時間で
重合が進んだ。しかし、モノマー濃度が１mol ％の時
は、重合時間２４時間でも、あまり重合が進まないこと
がわかった。図３にモノマー濃度３mol ％、グラフト時
間３時間で低温プラズマグラフト処理したガラス繊維の
ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真を示す。ガラス繊維の表
面からポリアクリルアミドがグラフト状に延びているこ
とが分かる。
【００２０】〔実施例３：石膏硬化体の曲げ強度試験〕
実施例２により調製したガラス繊維にアクリルアミドを
プラズマ重合させたガラス繊維／アクリルアミド複合材
料を石膏と混ぜ、石膏硬化体の強度増加があるかを試験
した。対照として、ブランク（ガラス繊維または複合材
料を混入しないもの）および未処理（アクリルアミドを
プラズマ重合させていないガラス繊維を混ぜたもの）に
ついても試験を行った。試験に用いた石膏は関電石膏
（丸石 Ｃ級石膏）である。配合割合は、石膏８００ｇ
に対してガラス繊維またはガラス繊維／アクリルアミド
複合材料２．４ｇ、水５５２ｇとした。
実施例２により調製したガラス繊維にアクリルアミドを
プラズマ重合させたガラス繊維／アクリルアミド複合材
料を石膏と混ぜ、石膏硬化体の強度増加があるかを試験
した。対照として、ブランク（ガラス繊維または複合材
料を混入しないもの）および未処理（アクリルアミドを
プラズマ重合させていないガラス繊維を混ぜたもの）に
ついても試験を行った。試験に用いた石膏は関電石膏
（丸石 Ｃ級石膏）である。配合割合は、石膏８００ｇ
に対してガラス繊維またはガラス繊維／アクリルアミド
複合材料２．４ｇ、水５５２ｇとした。
【００２１】試験方法は、以下のとおりである。上記粉
体をビニル袋に入れ、プレミックスする。これを、水を
入れたモルタルミキサーに３０秒間かけて投入し、３０
秒間静置した後、低速（６３rpm)で１０秒間、高速（１
２６rpm)で２０秒間撹拌する。７００ccを計り取って、
プラスチックトレイに流し込み、振動により平滑化した
（１０回）。硬化後、４０℃で恒量し、表面をサンドペ
ーパーで平滑化した後、曲げ強度およびヤング率の測定
を行った。
体をビニル袋に入れ、プレミックスする。これを、水を
入れたモルタルミキサーに３０秒間かけて投入し、３０
秒間静置した後、低速（６３rpm)で１０秒間、高速（１
２６rpm)で２０秒間撹拌する。７００ccを計り取って、
プラスチックトレイに流し込み、振動により平滑化した
（１０回）。硬化後、４０℃で恒量し、表面をサンドペ
ーパーで平滑化した後、曲げ強度およびヤング率の測定
を行った。
【００２２】曲げ強度の測定は、島津製作所製オートグ
ラフＡＧ−１０ＴＥ（三点曲げ）を用いて行い、試験体
寸法６０×１２０×２０（mm）、荷重速度１mm／分、ス
パン１００mmとした。試験結果を表１に示す。
ラフＡＧ−１０ＴＥ（三点曲げ）を用いて行い、試験体
寸法６０×１２０×２０（mm）、荷重速度１mm／分、ス
パン１００mmとした。試験結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表に示すように、プラズマ処理によって得
られた本発明の複合材料はブランクおよび未処理に比べ
て石膏硬化体の曲げ強度を増加させ、破壊荷重を高める
効果があり、またヤング率も高くなっており弾性も増加
させていることが分かる。
られた本発明の複合材料はブランクおよび未処理に比べ
て石膏硬化体の曲げ強度を増加させ、破壊荷重を高める
効果があり、またヤング率も高くなっており弾性も増加
させていることが分かる。
【図１】本発明の複合材料を製造する装置の典型例を示
す。
す。
【図２】本発明の複合材料を製造するに当たって、好適
な低温プラズマ処理条件を求めるために行ったラジカル
活性点測定結果の１例を示すグラフである。
な低温プラズマ処理条件を求めるために行ったラジカル
活性点測定結果の１例を示すグラフである。
【図３】本発明の複合材料の１例の結晶構造を示す走査
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｃ 1/28 Ｃ０９Ｃ 1/28 3/10 3/10 (72)発明者 幡手 泰雄 鹿児島県鹿児島市星ヶ峯４−20−11 (72)発明者 原口 俊秀 福岡県福岡市中央区桜坂２丁目11番17号
Claims (4)
- 【請求項１】 繊維状または球状のシリカ質材料の表面
に水溶性ポリマーがグラフト重合して成ることを特徴と
する複合材料。 - 【請求項２】 シリカ質材料がガラス繊維であり、水溶
性ポリマーがポリアクリルアミドであることを特徴とす
る請求項１の複合材料。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２の複合材料を製
造する方法であって、繊維状または球状のシリカ質材料
を無機ガスを用いて低温プラズマ処理した後、水溶性ポ
リマーの原料となるモノマーの溶液を前記プラズマ処理
後のシリカ質材料と反応させて該シリカ質材料の表面に
水溶性ポリマーをグラフト重合させることを特徴とする
方法。 - 【請求項４】 シリカ質材料を低温プラズマ処理する前
に、シリカ粒子を用いてその表面のラジカル活性点の測
定を行い、低温プラズマ処理に好適な条件を求めておく
ことを特徴とする請求項３の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31133497A JPH11130827A (ja) | 1997-10-28 | 1997-10-28 | 無機／ポリマー複合材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31133497A JPH11130827A (ja) | 1997-10-28 | 1997-10-28 | 無機／ポリマー複合材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130827A true JPH11130827A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=18015900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31133497A Pending JPH11130827A (ja) | 1997-10-28 | 1997-10-28 | 無機／ポリマー複合材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11130827A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002064654A1 (fr) * | 2001-02-09 | 2002-08-22 | Reika Kogyo Kabushiki Kaisha | Particule fonctionnelle, procede de preparation de celle-ci et procede de traitement par plasma |
| JP2011225769A (ja) * | 2010-04-22 | 2011-11-10 | Kawamura Institute Of Chemical Research | 有機無機複合体分散液の製造方法 |
| CN115501136A (zh) * | 2022-09-22 | 2022-12-23 | 上海创元化妆品有限公司 | 一种等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用 |
-
1997
- 1997-10-28 JP JP31133497A patent/JPH11130827A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002064654A1 (fr) * | 2001-02-09 | 2002-08-22 | Reika Kogyo Kabushiki Kaisha | Particule fonctionnelle, procede de preparation de celle-ci et procede de traitement par plasma |
| US7135230B2 (en) | 2001-02-09 | 2006-11-14 | Reika Kogyo Kabushiki Kaisha | Functional particle and preparing/plasma-treating method of the same |
| JP2011225769A (ja) * | 2010-04-22 | 2011-11-10 | Kawamura Institute Of Chemical Research | 有機無機複合体分散液の製造方法 |
| CN115501136A (zh) * | 2022-09-22 | 2022-12-23 | 上海创元化妆品有限公司 | 一种等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用 |
| CN115501136B (zh) * | 2022-09-22 | 2024-06-04 | 上海创元化妆品有限公司 | 一种等离子体处理粉体和粉体的处理方法及其在化妆品中的应用 |
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