CN115494107A - 一种面向烧蚀型硅橡胶热防护材料的精细化热物理性能测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种面向烧蚀型硅橡胶热防护材料的精细化热物理性能测试方法，主要涉及硅橡胶基热防护材料在不同烧蚀阶段的密度、比热容以及热导率关键热物理性能的精细化测试方法。包括以下步骤：(1)不同烧蚀阶段的硅橡胶材料制备；(2)硅橡胶材料不同烧蚀阶段的密度变化规律；(3)硅橡胶材料不同烧蚀阶段的比热容变化规律；(4)硅橡胶材料不同烧蚀阶段的热导率变化规律。该专利提供了一种简单易行，但可以精细化测试烧蚀型硅橡胶热防护材料在烧蚀过程中的热物理性能的精细化表征方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧蚀型硅橡胶热防护材料的热物理性能的精细化测试方法，属于航空航天领域用烧蚀型硅橡胶热防护材料的关键性能测试表征方法。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展，飞行器高速在大气层中飞行，由于气流与飞行器表面的剧烈摩擦与压缩，使边界层内气体极具升温，并对飞行器进行加热，称为气动加热。严重的气动加热将对飞行器机体结构及内部设备产生严重的影响，必须采用热防护材料保护飞行器免受破坏，热防护技术成为与发动机同等重要的关键技术之一。由于烧蚀型热防护材料的热物理性能分散性、轨道偏差、来流条件不确定性、飞行器外形参数偏差等各类因素，热防护系统的设计和应用中通常存在不同程度的不确定性，给系统的可靠性设计与评估带来极大挑战。由于在试验测量、分析方法和设计手段等方面存在不足，传统设计中通常采用安全系数或设计裕度来考虑不确定性的影响，但这种方法不能准确考虑不确定性分布对热防护系统的影响，通常会导致偏保守的设计；在某些特殊情况下，又不能充分考虑敏感参数不确定性的影响，使得系统可靠性降低甚至不能满足工程需求。烧蚀型热防护材料的热物理性能参数是重要的输入条件，对系统热响应分布有着决定性作用，是系统的可靠性设计与评估的重要参数。烧蚀型热防护材料的传统试验测量方法通常仅考虑初始材料的热物理性能参数，通过提高初始热防护材料的安全系数来满足系统适用要求。如何结合现有测试标准，试验测量烧蚀型热防护材料的热物理性能参数分散性，从而为飞行器的设计与评价提供准确输入条件，具有重要意义。
发明内容
发明目的：烧蚀型硅橡胶材料目前广泛应用于航天返回舱以及弹头再入大气层的飞行器热防护材料，本发明的目的在于提供一种烧蚀型硅橡胶热防护材料的热物理性能精细化测试方法，以解决烧蚀型热防护材料的热物理性能参数的分散性问题，为烧蚀型热防护系统的概率设计和可靠性评估提供准确材料属性输入条件。
本发明的技术通过以下技术方案实现：
一种面向烧蚀型硅橡胶热防护材料热物理性能的精细化测试方法，主要包括以下步骤：
(1)制备热解硅橡胶与陶瓷化硅橡胶烧蚀材料。将原始硅橡胶材料进行热分析表征，确定该材料的热分解温度；将原始硅橡胶材料加热至不高于其热分解温度的不同温度，获得不同程度的热解硅橡胶烧蚀材料。将热解硅橡胶加热至高于热分解温度的不同温度，获得不同程度的陶瓷化硅橡胶烧结材料。
(2)在疏水涂料中加入0.5～5％的粘结剂，混合5～60min后得到疏水性喷涂料，干燥备用；将待测样品抽真空60～100℃放置12～24h，使其表面不吸附或者附着杂质颗粒；使用高压喷枪，加入疏水性喷料，在待测样品表面均匀喷涂1～5次，使其厚度在5～10μm范围；干燥样品后，使用排水法测试喷涂后待测样品密度。
(3)将热防护材料捣碎研磨均匀后，称取空坩埚、比热容标准物与空坩埚、热防护材料与空坩埚质量，打开保护气体开关与气阀，在差示扫描量热仪上设置升温速率与测试温度以及稳态时间，测试得到热流校核的空坩埚、比热标准物以及热防护材料的热分析曲线，通过差示扫描量热法得到热防护材料的比热容数值。
(4)热防护材料为上下平整的规则圆柱片，得到规则圆柱材料的尺寸和密度信息，碳涂料喷射器上下喷涂3～5次，使硅橡胶材料表面包覆一层均匀且厚度为5～15μm的碳涂层，样品放入激光测热仪测试位，加入液氮，输入测试样品信息，设置测试温度，得到硅橡胶材料的热传导系数。
进一步地，步骤(1)中所述热表征的气体为氮气，气体流量为5～40ml/min。
进一步地，步骤(1)中热处理的升温速率为5～40℃/min。
进一步地，步骤(2)中所述疏水涂料为聚硅氧烷系疏水涂料中的一种。
进一步地，步骤(2)中所述粘结剂为PVDF粘结剂中的一种。
进一步地，步骤(2)中干燥在60～100℃鼓风干燥箱静置10～60min，使其干燥完毕。
进一步地，步骤(2)中待测材料喷涂涂层前的质量为M，喷涂涂层后排开水的体积为V，其密度按照公式：M/V进行计算。
进一步地，步骤(3)中空坩埚、比热容标准物、待测样品测试质量，在热重测量仪上得到精确的数值。
进一步地，步骤(3)中比热容标准物为人工合成蓝宝石标样，为α型三氧化二铝，坩埚为铝制材料，相关材料比热容参数可由国标查得。
进一步地，步骤(3)中吹扫气体为N2，速率为5～40ml/min,升温速率为5～40℃/min，稳态时间为2～20min。
进一步地，步骤(3)中试样坩埚、比热容标准物坩埚与空坩埚质量相当，即运用同一个坩埚进行三次测量，测试过程进行热流校核，计算比热容数值如以下公式所示。
其中，Cp(s)为样品的比热容，单位为焦耳每克每开尔文度(J/(g.K))；Cp(st)为比热容标准物的比热容，单位为焦耳每克每开尔文度(J/(g.K))；Ds为给定温度时空坩埚热曲线和测试试样热曲线垂直位移值，单位为毫瓦(mW)；Dst为给定温度时空坩埚热曲线和比热容标准物热曲线垂直位移值，单位为毫瓦(mW)；Ws为样品的质量，单位为毫克(mg)；Wst为比热容标准物的质量，单位为毫克(mg)。
进一步地，步骤(4)中硅橡胶材料直径冲为10～15mm，厚度为1～6mm，吹扫气保护气的气体流量为10～50ml/min。
综上所述，采用本发明技术，有望实现烧蚀型热防护材料热物理性能的精细化试验测量，解决烧蚀型热防护材料热物理性能参数的分散性问题，为航空航天飞行器烧蚀型热防护系统的概率设计和可靠性评估提供准确材料属性输入。
附图说明
图1为硅橡胶材料的不同温度热处理后的密度数据图；
图2为原始硅橡胶材料的比热容测试曲线图；
图3为热解硅橡胶材料的比热容测试曲线图；
图4为陶瓷化硅橡胶材料的比热容测试曲线图；
图5为比热容误差分析图；
图6为原始硅橡胶材料的热导率数据图；
图7为热解硅橡胶材料的热导率数据图；
图8为陶瓷化硅橡胶材料的热导率数据图；
图9为硅橡胶热物理测量流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
以下实施例中：
称量天平：Sartorius BT 125D Max(最大量程120g,称量精度0.01mg)；
热重分析仪：耐驰公司TG209，温度范围为室温-1000℃，升温速率为0.001K/min-200K/min；
差示扫描量热仪：耐驰公司DSC214，温度范围为-100℃-600℃，最高升降温速率为500K/min；
激光导热仪(LFA467HT)：德国NETZSCH Geraetebau GmbH,温度范围为室温至1100℃以上，导热系数测量范围:0.10-2000W/mK。
实施例1
在聚硅氧烷系疏水材料中加入5％的PVDF粘结剂，磁力搅拌15min使其混合均匀，放置备用；将室温硅橡胶涂层材料冲为规则圆柱状，在精密天平下称取得到未做喷涂处理的待测样品质量；将喷涂材料放入喷枪中，均匀喷涂待测材料表面3次，将材料放置于鼓风干燥箱中，在60℃的温度下放置15min，使喷料充分干燥完全；将喷涂疏水材料的待测样品放入水中，记录体积变化，得到密度数据为0.507g/cm3。
实施例2
在聚硅氧烷系疏水材料中加入5％的PVDF粘结剂，磁力搅拌15min使其混合均匀，放置备用；将室温硅橡胶涂层材料冲为规则圆柱状，置于高温马弗炉中央，通入氮气气氛，气体流速为40ml/min，升温速率为5℃/min,升温至600℃，保温3h，得到热解硅橡胶测试样品，在精密天平下称取得到未做喷涂处理的热解待测样品质量；将喷涂材料放入喷枪中，均匀喷涂待测材料表面3次，将材料放置于鼓风干燥箱中，在60℃的温度下放置15min，使喷料充分干燥完全；将喷涂疏水材料的待测样品放入水中，记录体积变化，得到密度数据为0.305g/cm3。
实施例3
在聚硅氧烷系疏水材料中加入5％的PVDF粘结剂，磁力搅拌15min使其混合均匀，放置备用；将热解处理后的硅橡胶涂层材料置于高温马弗炉中央，通入氮气气氛，气体流速为40ml/min，升温速率为5℃/min,升温至900℃，保温3h，得到陶瓷化硅橡胶测试样品，在精密天平下称取得到未做喷涂处理的热解待测样品质量；将喷涂材料放入喷枪中，均匀喷涂待测材料表面3次，将材料放置于鼓风干燥箱中，在60℃的温度下放置15min，使喷料充分干燥完全；将喷涂疏水材料的待测样品放入水中，记录体积变化，得到密度数据为0.302g/cm3。
表1给出了实施例1～3的具体参数。
表1.实施例1～3的具体参数表
实施例4
原始硅橡胶样品在测试前要在坩埚内进行充分的研磨，以确保样品与铝制坩埚充分接触，得到的热值足够准确。整个过程需要测量三次DSC，其中第一次为空的铝坩埚，在坩埚盖子上扎一个小孔，打开高纯氮气瓶上的气阀，调节气阀的气体流量为40ml/min，测试DSC前先在热重分析仪上测试出空坩埚的质量，然后将质量记下来，将坩埚放置在DSC测试仪器中，将仪器盖上后，设置程序。打开DSC测试软件，将吹扫气和保护气设置为高纯N2，其中吹扫气的流量设置为40ml/min，保护气的流量设置为40ml/min，将坩埚质量输入其中，设置热流曲线测试程序段，首先在40℃恒温4min，记录一段恒温的基线，然后以20℃/min的升温速率升温至100℃，记录一段热曲线，最后在目标100℃处恒温4min，记录一段恒温的基线，得到空坩埚热值曲线。第二次为测量比热标准物的热值曲线，在测试前先在热重测试仪上测出坩埚和蓝宝石标样的总质量，然后计算得到标准物的质量，输入DSC测试程序中，其他程序设置跟空坩埚相同；测试样品的热值曲线前，也同样需要称量样品和空坩埚一起的质量，并且需要将坩埚在封装机器下加压封装，测试得到热值曲线，通过计算得到原始硅橡胶材料100℃的比热容为1.826J/(g·K)。
实施例5
首先对于原始硅橡胶进行热解处理，将室温硅橡胶涂层材料冲为规则圆柱状，置于高温马弗炉中央，通入氮气气氛，气体流速为40ml/min，升温速率为5℃/min,升温至600℃，保温3h，得到热解硅橡胶测试样品；热解硅橡胶样品在测试前要在坩埚内进行充分的研磨，以确保样品与铝制坩埚充分接触，得到的热值足够准确。整个过程需要测量三次DSC，其中第一次为空的铝坩埚，在坩埚盖子上扎一个小孔，打开高纯氮气瓶上的气阀，调节气阀的气体流量为40ml/min，测试DSC前先在热重分析仪上测试出空坩埚的质量，然后将质量记下来，将坩埚放置在DSC测试仪器中，将仪器盖上后，设置程序。打开DSC测试软件，将吹扫气和保护气设置为高纯N2，其中吹扫气的流量设置为40ml/min，保护气的流量设置为40ml/min，将坩埚质量输入其中，设置热流曲线测试程序段，首先在40℃恒温4min，记录一段恒温的基线，然后以20℃/min的升温速率升温至100℃，记录一段热曲线，最后在目标100℃处恒温4min，记录一段恒温的基线，得到空坩埚热值曲线。第二次为测量比热标准物的热值曲线，在测试前先在热重测试仪上测出坩埚和蓝宝石标样的总质量，然后计算得到标准物的质量，输入DSC测试程序中，其他程序设置跟空坩埚相同；测试热解硅橡胶样品的热值曲线前，也同样需要称量样品和空坩埚一起的质量，并且需要将坩埚在封装机器下加压封装，测试得到热值曲线，通过计算得到热解硅橡胶材料100℃的导热系数为1.365J/(g·K)。
实施例6
首先对于热解硅橡胶进行陶瓷化处理，将热解处理后的硅橡胶材料置于高温马弗炉中央，通入氮气气氛，气体流速为40ml/min，升温速率为5℃/min,升温至900℃，保温3h，得到陶瓷化硅橡胶测试样品；陶瓷化硅橡胶样品在测试前要在坩埚内进行充分的研磨，以确保样品与铝制坩埚充分接触，得到的热值足够准确。整个过程需要测量三次DSC，其中第一次为空的铝坩埚，在坩埚盖子上扎一个小孔，打开高纯氮气瓶上的气阀，调节气阀的气体流量为40ml/min，测试DSC前先在热重分析仪上测试出空坩埚的质量，然后将质量记下来，将坩埚放置在DSC测试仪器中，将仪器盖上后，设置程序。打开DSC测试软件，将吹扫气和保护气设置为高纯N2，其中吹扫气的流量设置为40ml/min，保护气的流量设置为40ml/min，将坩埚质量输入其中，设置热流曲线测试程序段，首先在40℃恒温4min，记录一段恒温的基线，然后以20℃/min的升温速率升温至100℃，记录一段热曲线，最后在目标100℃处恒温4min，记录一段恒温的基线，得到空坩埚热值曲线。第二次为测量比热标准物的热值曲线，在测试前先在热重测试仪上测出坩埚和蓝宝石标样的总质量，然后计算得到标准物的质量，输入DSC测试程序中，其他程序设置跟空坩埚相同；测试陶瓷化硅橡胶样品的热值曲线前，也同样需要称量样品和空坩埚一起的质量，并且需要将坩埚在封装机器下加压封装，测试得到热值曲线，通过计算得到热解硅橡胶材料100℃的导热系数为1.276J/(g·K)。
实施例7
将原始硅橡胶材料冲为圆柱状形状，直径为12mm,进行热解和陶瓷化处理过程，测量得到相关样品的厚度直径,进行喷碳处理过程，将材料上下面及侧边进行3次喷碳处理，得到均匀的厚度为5～15μm厚的碳层，晾置5分钟使其干燥完全，将样品放入激光导热仪的11mm模具中，然后通过漏斗将激光导热仪上面的液氮储备处装满，将样品模具放入三个测试孔内，旋紧将液氮施加部分移到测试孔上方，设置程序。打开NETZSCH LFA测试程序，依次输入材料的名称、厚度、直径以及测量区域直径和密度等信息，设定测试温度为100℃，开始测试的程序。整个测试过程吹扫气保护气的气流流量为50ml/min,设置完成进行测试并保存最终测试数据。
Claims (11)
1.一种面向烧蚀型硅橡胶热防护材料的热物理性能精细化测试方法，其特征在于：烧蚀型硅橡胶材料经历热解与陶瓷化的烧蚀过程，所述的热解过程是指硅橡胶的环化热分解过程，所述的陶瓷化过程是指硅橡胶固态热解产物的高温化学反应过程。本发明即提供一种精细化反映热解硅橡胶与陶瓷化硅橡胶的密度、比热容、热导率等烧蚀型热防护材料的关键热物理性能的测试方法。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的热解硅橡胶的特征在于，原始硅橡胶材料经历室温至热解温度区间所获得的烧蚀材料。所述的陶瓷化硅橡胶的特征在于，热解硅橡胶材料经历陶瓷化温度至1600℃区间所获得的烧蚀材料。
3.根据权利要求2，所述的硅橡胶热解温度由热分析确定，典型地为400～800℃。所述的硅橡胶陶瓷化温度由热分析确定，典型地为800～1600℃。
4.根据权利要求1所述的方法，所述的密度测试的特征在于，烧蚀硅橡胶的密度精细化测试，在疏水涂料中加入0.5～5％的粘结剂，搅拌混合5～60min后得到疏水性喷涂料，干燥备用；将待测热解硅橡胶和陶瓷化硅橡胶样品真空60～100℃干燥12～24h，去除表面附着的杂质颗粒；使用高压喷枪，加入疏水性喷料，在待测样品表面均匀喷涂1～5次，使其厚度在5～10μm范围；干燥样品后，使用排水法测试待测样品密度。
5.根据权利要求1所述的方法，所述的比热容测试的特征在于，烧蚀硅橡胶的比热容精细化测试，将热解硅橡胶和陶瓷化硅橡胶样品研磨均匀后，称取空坩埚、比热容标准物与空坩埚、硅橡胶材料与空坩埚质量，打开保护气体开关与气阀，在差示扫描量热仪上设置升温速率与测试温度以及稳态时间，得到热流校核的空坩埚、比热标准物以及硅橡胶材料的热分析曲线，通过差示扫描量热法得到硅橡胶材料的比热容数值。
6.根据权利要求1所述的方法，所述的热导率测试的特征在于，烧蚀硅橡胶的热导率精细化测试，热解硅橡胶和陶瓷化硅橡胶样品为上下平整的规则圆柱片，得到尺寸和密度信息，碳涂料喷射器上下喷涂3～5次，使硅橡胶材料表面包覆一层均匀且厚度为5～15μm的碳涂层，样品放入激光测热仪测试位，加入液氮，输入测试样品信息，设置测试温度，得到硅橡胶材料的热导率。
7.根据权利要求1和3所述的方法，其特征在于，所述热分析的气体为氮气，气体流量为20～40ml/min，热处理升温速率为5～40℃/min。
8.根据权利要求1和4所述的方法，其特征在于，所述疏水涂料为聚硅氧烷系疏水涂料中的一种。所述粘结剂为PVDF粘结剂中的一种。
9.根据权利要求1和4所述的方法，其特征在于，待测材料喷涂涂层前的质量为M,喷涂涂层后排开水的体积为V，其密度按照公式：M/V进行计算。
10.根据权利要求1和5所述的方法，其特征在于，吹扫气体为氮气、氩气，速率为5～40ml/min,升温速率为5～40℃/min，稳态时间为2-20min。比热容标准物为人工合成蓝宝石标样，为α型三氧化二铝，坩埚为铝制材料，相关材料比热容参数可由国标查得。试样坩埚、比热容标准物坩埚与空坩埚质量相当，即运用同一个坩埚进行三次测量，测试过程进行热流校核，计算比热容数值如以下公式所示。
其中，Cp(s)为样品的比热容，单位为焦耳每克每开尔文度(J/(g.K))；Cp(st)为比热容标准物的比热容，单位为焦耳每克每开尔文度(J/(g.K))；Ds为给定温度时空坩埚热曲线和测试试样热曲线垂直位移值，单位为毫瓦(mW)；Dst为给定温度时空坩埚热曲线和比热容标准物热曲线垂直位移值，单位为毫瓦(mW)；Ws为样品的质量，单位为毫克(mg)；Wst为比热容标准物的质量，单位为毫克(mg)。
11.根据权利要求1和6所述的方法，其特征在于，硅橡胶材料直径为10～15mm，厚度为1～6mm，吹扫气保护气的气体流量为10～50ml/min。
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