CN112903562A - 一种树脂基复合材料渗透率测试装置及测试方法 - Google Patents

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陈伟华
崔占中
杨红亮
王振峰
周启超
蒋云淞
檀妹静
曹占伟
周禹
季妮芝
张晗翌
李萌萌
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    • G01N15/082—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • G01N15/0826—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change

Abstract

本发明公开了一种树脂基复合材料渗透率测试装置，包括下工装、上工装和高压气瓶，上下工装组成相同，下工装包括柱状结构和法兰盘，法兰盘位于柱状结构上表面，与柱状结构一体化设计，法兰盘中心开有通孔，柱状结构中心加工有上下贯通的空腔。下工装空腔下部通过第一气管与高压气瓶连接；上工装的空腔下部连接有第二气管。试验时，将试验件放置在下工装法兰盘中心通孔中，将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧。在两个气管上设置了一系列传感器。本发明同时公开了一种测试方法。本发明解决复杂孔隙的树脂基复合材料渗透率测试难题，为长时间飞行条件下飞行器防隔热精细化设计提供有效支撑。

Description

一种树脂基复合材料渗透率测试装置及测试方法
技术领域
本发明涉及一种树脂基复合材料渗透率测试装置及测试方法，属于树脂基材料测量领域。
背景技术
轻质烧蚀复合材料在长时间/中低热流的加热环境下，首先将在表面发生热解，热解后将形成多孔疏松结构的“碳化层”，随着受热时间的增加，“碳化层”厚度逐渐增加，同时距离材料表面更深的位置仍在发生持续热解，在此条件下，材料热解层与外表面除了存在温差外，还存在一定的气体压力差，使得分散于材料孔隙的热解气体在压差驱动下产生沿厚度方向的渗透，引起材料内沿厚度方向的热量传递，从而影响材料的隔热性能，并对热解气体引射进入边界层产生影响。因此研究材料的气体渗透特性，获取不同热解温度下材料的渗透率对准确地进行防隔热设计具有重要意义。
渗透率是在一定流动驱动力推动下，流体通过多孔材料的难易程度，表征多孔介质对流体的可渗性。它与孔隙率、固体颗粒大小、分布、颗粒形状和排列方式有关的参数。目前渗透率主要通过理论分析、数值模拟和实验测量3种途径获得。其中理论分析和数值模拟针对渗透率方向和大小起决定性作用的多孔介质固有属性，建立恰当的数学模型，预测材料的渗透率。但这2种途径都只能预测满足特定假设条件的材料的渗透率，不能完全真实的描述流体在复杂多孔材料内的流动情况，因而许多复杂材料的渗透率需要试验测量。目前相对完整的复合材料的渗透率数据库还没有建立，在实际使用中一般通过现场试验的方法测定所用材料的渗透率，目前现场试验没有专门装置，大多数现场试验装置都是借助于测量金属类或陶瓷类材料的装置实现，测量精度存在误差。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种树脂基复合材料渗透率测试装置及测试方法，解决复杂孔隙的树脂基复合材料渗透率测试难题，为长时间飞行条件下飞行器防隔热精细化设计提供有效支撑。
本发明的技术解决方案是：
一种树脂基复合材料渗透率测试装置，包括试验件夹持工装和高压气瓶；试验件夹持工装包括下工装和上工装；
下工装包括柱状结构和法兰盘，法兰盘位于柱状结构上表面，与柱状结构一体化设计，法兰盘中心开有通孔，柱状结构中心加工有上下贯通的空腔，法兰盘上的通孔为由两段圆柱构成的台阶，下部的圆柱直径与柱状结构空腔直径相等，上部的圆柱直径大于柱状结构空腔直径，上下两段圆柱的高度相等；
上工装与下工装结构完全相同；下工装空腔下部通过第一气管与高压气瓶连接；上工装的空腔下部连接有第二气管；
在第一气管上，从高压气瓶一侧开始，依次安装有减压器、球阀、第一压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器；在第二气管上，从上工装一侧开始，依次安装有第二压力传感器和气体流量计；
试验时，将试验件放置在下工装法兰盘中心通孔中，将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧。
法兰盘的通孔中，上部的圆柱直径比柱状结构空腔直径大10mm，比试验件直径大1mm。
法兰盘的通孔中，上部的圆柱高度等于试验件厚度的1/2。
位于上工装与气体流量计之间的第二气管，其靠近气体流量计的部分为直管，直管的长度受气体流量计的安装要求约束。
所述一种树脂基复合材料渗透率测试装置的测试方法，包括如下步骤：
步骤一、将树脂基复合材料加工成试验件；
步骤二、将试验件四周缠绕密封胶带，缠绕完成后将其放置在下工装法兰盘中心通孔中，保证试验件与法兰盘四周紧密配合；
步骤三、将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧；
步骤四、打开球阀和高压气瓶，调节需要的压力，从高压气瓶流出的氮气经减压器降压稳压后，进入下工装，然后沿试验件厚度方向孔隙进入上工装中，最后通过上工装的空腔进入大气中；
步骤五、实时采集第一气管上第一压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器的示数以及第二气管上第二压力传感器和气体流量计的示数，对采集数据进行处理，计算得到树脂基复合材料的渗透率。
所述步骤五中，计算树脂基复合材料渗透率K的方式如下：
Figure BDA0002915313640000031
Q为工质流量，L为试验件厚度，μ为工质的动力黏性系数，S0为试验件面积，
Figure BDA0002915313640000032
为试验件孔隙率，p1为柱状结构处气体压力，p0为上工装处工质压力。
所述步骤一中，用铣床对试验件侧面进行加工，减小侧面粗糙度。
所述步骤四中，通过球阀调节需要的压力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过理论分析，建立了树脂基复合材料渗透率测试的理论基础，设计测试装置，通过测量试验件上下表面压差和流过材料厚度方向的流量，得到树脂基复合材料的渗透率，相较于传统方法，有效提高了测量精度。为长时间飞行条件下飞行器隔热精细化设计提供有力支撑。
附图说明
图1为本发明测试装置示意图；
图2为本发明试验件夹持工装示意图。
具体实施方式
多孔树脂基复合材料的渗透率和惯性系数是决定多孔介质中流体流动特性的重要参数。因此研究轻质烧蚀复合材料的气体渗透特性，得到不同状态下(包括不同树脂材料，同一材料的不同热解温度试验件)复合材料的渗透率对使用该材料时的防隔热设计具有重要意义，研究过程中的难点主要体现在：
a)渗透率是表征流体透过多孔材料的能力，其大小取决于流体的特性、多孔介质的通孔率、孔径及分布、孔隙形状和厚度等因素。由于树脂基复合材料微孔分布的随意性、非均匀特性，使得多孔层内的流动表现出了与均匀球体堆积床很大的差异，无法通过理论分析和数值模拟获得。
b)树脂基复合材料在实际使用过程中，随着热流变化，其热解程度发生变化，此时，树脂基复合材料内部通孔率、孔径及分布、孔隙形状等都发生变化。也就是说，树脂基复合材料随着热解程度不同，其内部渗透率也随之变化。
综上，树脂基复合材料渗透率测试主要难点在建立适用于树脂基复合材料的渗透率测试的理论基础和试验测试装置的设计。实现树脂基复合材料渗透率测试具有较高难度。
渗透率表征多孔介质对流体的可渗性，它与孔隙率、固体颗粒大小、分布、颗粒形状和排列方式有关的参数。一般认为雷诺数在1～10，树脂基复合材料内部气体流动满足达西定律，如式(1)所示，因而可用达西定律获得渗透率。
Figure BDA0002915313640000041
式中：K为树脂基复合材料试验件渗透率，μ为工质的动力黏性系数，
Figure BDA0002915313640000051
为工质在x方向(试验件的厚度方向)上的压力梯度，u为工质流速。
测试过程中，工质流量Q等于
Q＝uS (2)
将(2)式代入(1)式，则工质流量表达式为
Figure BDA0002915313640000052
式中：S为试验件有效渗透面积，
Figure BDA0002915313640000053
Figure BDA0002915313640000054
为试验件孔隙率；S0为试验件面积；L为试验件厚度；p1为柱状结构位置气体压力；p0上工装部位工质压力。
则由式(3)推出渗透率K可表示为
Figure BDA0002915313640000055
根据式(4)，只要测得树脂基材料试样内部流动工质的流量和试样上下表面压力，即计算得到试样的渗透率。
试验测试装置设计：
为获得通过试验件材料上下表面的压力差和气体流量，设计并搭建了如图1所示的试验测试装置。试验测试装置包括高压气瓶、减压器、流量传感器、压力传感器、温度传感器、试验件夹持工装等。
试验件夹持工装包括下工装3和上工装5。如图2所示，下工装3包括柱状结构和法兰盘，法兰盘位于柱状结构上表面，与柱状结构一体化设计，法兰盘中心开有通孔，柱状结构中心加工有上下贯通的空腔，法兰盘上的通孔为由两段圆柱构成的台阶，下部的圆柱直径与柱状结构空腔直径相等，上部的圆柱直径大于柱状结构空腔直径，上下两段圆柱的高度相等。法兰盘的通孔中，上部的圆柱直径比柱状结构空腔直径大10mm，比试验件4直径大1mm。法兰盘的通孔中，上部的圆柱高度等于试验件厚度的1/2。
上工装与下工装结构完全相同。下工装空腔下部通过第一气管与高压气瓶连接。上工装的空腔下部连接有第二气管。下工装安装在底座1上。图2中2为工质入口。
在第一气管上，从高压气瓶一侧开始，依次安装有减压器、球阀、第一压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器，球阀调节气体流量，保证进入密封腔的气体满足试验状态要求。在第二气管上，从上工装一侧开始，依次安装有第二压力传感器和气体流量计。位于上工装与气体流量计之间的第二气管，其靠近气体流量计的部分为直管，直管的长度受气体流量计的安装要求约束。
基于上述测试装置的测试方法，步骤如下：
步骤一、将树脂基复合材料加工成试验件，为了堵塞试验件侧面的微孔，用铣床对试验件侧面进行加工，减小侧面粗糙度。试验件的直径为40-50mm，厚度为10-15mm。
步骤二、将试验件四周缠绕密封胶带，缠绕完成后将其放置在下工装法兰盘中心通孔中，保证试验件与法兰盘四周紧密配合，防止气体从侧边溢出，带入误差；
步骤三、将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧；
步骤四、打开球阀和高压气瓶，调节需要的压力，从高压气瓶流出的氮气经减压器降压稳压后，进入下工装，然后沿试验件厚度方向孔隙进入上工装中，最后通过上工装的空腔进入大气中；
步骤五、实时采集第一气管上第一压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器的示数以及第二气管上第二压力传感器和气体流量计的示数，对采集数据进行处理，计算得到树脂基复合材料的渗透率。
试验过程中，影响渗透率测量精度的主要因素包括：工质压力、工质流量和试样厚度的测量误差。试验过程中涉及的直接测量的物理量有工质流量Q，试验件厚度L，柱状结构部位压力p1。根据气体渗透率计算式(3)及试验过程中测量精度影响因素，试验误差可通过式(4)计算得到：
Figure BDA0002915313640000071
式中，δK为渗透率误差；δL为试验件厚度测量误差；δ(p1-p0)为试验件上下表面压力测量的误差；δQ为工质流量测量的误差。
树脂基复合材料在实际使用过程中，随着热流变化，其热解程度发生变化，其内部渗透率也随之变化。为了得到不同热解温度下树脂基复合材料渗透率，在进行渗透率测试之前，须先将复合材料试验件在马弗炉中充分热解碳化，得到对应热解温度下的完全碳化试验件，然后在到试验装置上测试得到该热解温度下树脂基复合材料的渗透率。
渗透率大小取决于流体的特性、多孔介质的通孔率、孔径及分布、孔隙形状和厚度等因素。由于树脂基复合材料微孔分布的随意性、非均匀特性，使得多孔层内的流动表现出了与均匀球体堆积床很大的差异，无法通过理论分析和数值模拟获得。因而实际使用中需通过现场试验的方法测定所用材料的渗透率。本发明通过理论分析，基于达西定理，建立了树脂基复合材料渗透率测试理论基础，设计测试装置，通过测量试验件上下表面压差和流过材料厚度方向的流量，得到树脂基复合材料的渗透率。为长时间飞行条件下飞行器隔热精细化设计提供有力支撑。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。

Claims (8)

1.一种树脂基复合材料渗透率测试装置，其特征在于：包括试验件夹持工装和高压气瓶；试验件夹持工装包括下工装和上工装；
下工装包括柱状结构和法兰盘，法兰盘位于柱状结构上表面，与柱状结构一体化设计，法兰盘中心开有通孔，柱状结构中心加工有上下贯通的空腔，法兰盘上的通孔为由两段圆柱构成的台阶，下部的圆柱直径与柱状结构空腔直径相等，上部的圆柱直径大于柱状结构空腔直径，上下两段圆柱的高度相等；
上工装与下工装结构完全相同；下工装空腔下部通过第一气管与高压气瓶连接；上工装的空腔下部连接有第二气管；
在第一气管上，从高压气瓶一侧开始，依次安装有减压器、球阀、第一压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器；在第二气管上，从上工装一侧开始，依次安装有第二压力传感器和气体流量计；
试验时，将试验件放置在下工装法兰盘中心通孔中，将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料渗透率测试装置，其特征在于：法兰盘的通孔中，上部的圆柱直径比柱状结构空腔直径大10mm，比试验件直径大1mm。
3.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料渗透率测试装置，其特征在于：法兰盘的通孔中，上部的圆柱高度等于试验件厚度的1/2。
4.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料渗透率测试装置，其特征在于：位于上工装与气体流量计之间的第二气管，其靠近气体流量计的部分为直管，直管的长度受气体流量计的安装要求约束。
5.权利要求1-4任一项所述一种树脂基复合材料渗透率测试装置的测试方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将树脂基复合材料加工成试验件；
步骤二、将试验件四周缠绕密封胶带，缠绕完成后将其放置在下工装法兰盘中心通孔中，保证试验件与法兰盘四周紧密配合；
步骤三、将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧；
步骤四、打开球阀和高压气瓶，调节需要的压力，从高压气瓶流出的氮气经减压器降压稳压后，进入下工装，然后沿试验件厚度方向孔隙进入上工装中，最后通过上工装的空腔进入大气中；
步骤五、实时采集第一气管上第一压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器的示数以及第二气管上第二压力传感器和气体流量计的示数，对采集数据进行处理，计算得到树脂基复合材料的渗透率。
6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于，所述步骤五中，计算树脂基复合材料渗透率K的方式如下：
Figure FDA0002915313630000021
Q为工质流量，L为试验件厚度，μ为工质的动力黏性系数，S0为试验件面积，
Figure FDA0002915313630000022
为试验件孔隙率，p1为柱状结构处气体压力，p0为上工装处工质压力。
7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，所述步骤一中，用铣床对试验件侧面进行加工，减小侧面粗糙度。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述步骤四中，通过球阀调节需要的压力。
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