CN108614008A - 一种复合材料面内热导率的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及复合材料领域，提供了一种复合材料面内热导率的测量方法，包括如下步骤：在复合材料平面内沿(90°‑θ)角方向切割n根等规格的样条，所述θ角为测试方向与纤维方向的夹角，所述n≥2；将样条沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，将n根样条拼接得到拼接板材；在所述拼接板材上切割试样测量热扩散系数α_θ；在复合材料平面上沿θ角方向切割试样测量密度ρ_θ和比热c_θ；根据公式λ_θ＝α_θ·ρ_θ·c_θ计算得到复合材料θ角方向的面内热导率。本发明提供的测量方法能够测量复合材料面内不同方向的热导率，测量过程中的热损失小，测量结果精确度高。

Description

一种复合材料面内热导率的测量方法

技术领域

本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种复合材料面内热导率的测量方法。

背景技术

随着科学技术的发展，各种新型复合材料不断涌现出来，如何精确表征新型材料的热物理性能，进而优化和使用材料的热物理性能变得非常重要。热导率，又称为导热系数，是物质导热能力的量度，其定义为单位温度梯度在单位时间内经过单位导热面所传递的热量，一般用于表示材料的导热性能。

材料导热性能测量方法包括稳态法和瞬态法，其中稳态法包括热流计法和防护热板法，瞬态法包括热线法和激光闪射法。其中激光闪射法是最常用的材料导热性能测量方法，是导热测试瞬态法的一种。激光闪射法具有所需样品尺寸小，测试速度快，精度高，可测试的热扩散系数及温度范围广的优点。

激光闪射法广泛应用于材料领域，包括液体、粉末、平面、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等，是现代导热测试常用的一种测量方法。其原理是在设定温度下，由激光源在瞬间发射一束光脉冲，均匀照射在材料样品下表面，使试样下表面吸收光能后温度瞬间升高，并作为热源将热量以一维导热的方式传递到上表面，通过检测试样上表面不同位置的温升过程，来得到复合材料的导热性能。

对于各向同性材料，其面内和厚度方向的导热性能没有差别，采用激光闪射法的测试结果可以统一表征材料的导热性能；对于复合材料而言，因为复合材料为各向异性材料，不同方向上的导热性能不尽相同，某一方向的导热性能无法准确表征复合材料的导热性能，需要对复合材料各个方向的导热性能有一个准确的表征方法。复合材料厚度方向的导热性能易由激光闪射法测得，但面内导热性能用激光闪射法不易测量。因此，如何利用激光闪射法精确测量并表征复合材料面内不同角度的导热性能成为当前亟待解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于激光闪射法，能够高效、准确的测量复合材料面内不同角度热导率的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种复合材料面内热导率的测量方法，包括如下步骤：

在复合材料(1)平面内沿(90°-θ)角方向切割n根等规格的样条(2)，所述θ角为测试方向与纤维方向的夹角，所述n≥2；

将样条(2)沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，将n根样条(2)拼接得到拼接板材；

在所述拼接板材上切割试样(4)测量热扩散系数α_θ；

在复合材料(1)平面上沿(90°-θ)角方向切割试样(3)测量密度ρ_θ和比热c_θ；

根据式I所示公式计算得到复合材料θ角方向的面内热导率：

λ_θ＝α_θ·ρ_θ·c_θ式I。

优选的，所述复合材料(1)由连续纤维与树脂基体复合而成，所述纤维包括碳纤维、金属纤维和陶瓷纤维中的一种或多种，所述树脂基体包括环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂中的一种或多种。

优选的，所述样条(2)的长度为50～200mm，宽度为1～6mm。

优选的，所述5≤n≤20。

优选的，所述样条(2)在拼接前依次进行打磨和清洗处理。

优选的，所述拼接具体为：采用与复合材料(1)相同材料的预浸料将n根样条(2)进行粘接和固化。

优选的，所述预浸料中树脂基体的含量为38～42wt％。

优选的，所述热扩散系数α_θ采用激光闪射法测量。

优选的，所述密度ρ_θ采用排水法测量。

优选的，所述比热c_θ采用三线法测量。

本发明提供了一种复合材料面内热导率的测量方法，包括如下步骤：在复合材料(1)平面内沿(90°-θ)角方向切割n根等规格的样条(2)，所述n≥2；将样条(2)沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，将n根样条(2)拼接得到拼接板材；在所述拼接板材上切割试样(4)测量热扩散系数α_θ；在复合材料(1)平面上沿θ角方向切割试样(3)测量密度ρ_θ和比热c_θ；根据公式λ_θ＝α_θ·ρ_θ·c_θ计算得到复合材料θ角方向的面内热导率。本发明通过对复合材料进行切割再拼接的方式，将复合材料的面内θ方向转变为厚度方向，从而使得激光闪射法能够直接测量面内θ角方向的热导率，实现了对各向异性材料面内θ角方向热导率的精准测量，为复合材料导热性能的研究及应用开拓了新的领域。实验结果表明，采用本发明所述方法操作简单，且计算方便，测量过程中的热损失小，测试结果能够准确反应复合材料的导热性能，精确度高。

附图说明

图1为本发明复合材料的样条及密度试样切割示意图，其中，1为复合材料，2为样条，3为测量密度和比热的试样，θ为测试方向与纤维方向的夹角；

图2为本发明第一根切割样条翻转后的拼接示意图；

图3为本发明拼接板材示意图；

图4为本发明采用大力钳夹拼接板材示意图；

图5为本发明拼接板材切割试样示意图，其中，4为测量热扩散系数的试样；

图6为本发明实施例2中θ为0°方向面内热导率测量方法示意图；

图7为本发明实施例3中θ为45°方向面内热导率测量方法示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种复合材料面内热导率的测量方法，包括如下步骤：

在复合材料(1)平面内沿(90°-θ)角方向切割n根等规格的样条(2)，所述θ角为测试方向与纤维方向的夹角，所述n≥2；

将样条(2)沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，将n根样条(2)拼接得到拼接板材；

在所述拼接板材上切割试样(4)测量热扩散系数α_θ；

在复合材料(1)平面上沿(90°-θ)角方向切割试样(3)测量密度ρ_θ和比热c_θ；

根据式I所示公式计算得到复合材料θ角方向的面内热导率：

λ_θ＝α_θ·ρ_θ·c_θ式I。

本发明在复合材料(1)平面内沿(90-θ)角方向切割n根等规格的样条(2)，所述θ角为测试方向与纤维方向的夹角，所述n≥2。

在本发明中，所述复合材料(1)可以为任意各向异性复合材料，在本发明中，所述复合材料优选由连续纤维与树脂基体复合而成，所述纤维包括碳纤维、金属纤维和陶瓷纤维中的一种或多种，所述树脂基体包括环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂中的一种或多种。本发明对于纤维与树脂基体的含量组成没有特殊要求，采用本领域常规的含量选择即可。在本发明具体实施例中优选为沥青基碳纤维和环氧树脂复合而成的沥青基碳平面单向复合材料。在本发明中，所述复合方式优选为单向纤维增强或二维编织物增强；所述单向纤维增强铺层形式包括单向铺层、正交铺层或者准各向铺层；所述二维编织物增强形式包括平纹、斜纹或锻纹织物。

在本发明中，所述n优选为5～20，更优选为10～15。在本发明中，所述样条(2)优选为长方体结构，所述长方体的尺寸规格优选为宽度与厚度相等；所述样条(2)的长度优选为50～200mm，更优选为100～150mm，所述样条(2)的宽度优选为1～6mm，更优选为2～4mm；在本发明实施例中所述样条(2)的长度进一步优选为100mm，宽度优选为4mm。本发明对于样条规格的限定是因为激光闪射法测试试样的厚度要求在6mm以下，所以拼接后的层板厚度限定在1～6mm，切割样条的宽度优选为1～6mm。

得到样条(2)后，本发明将样条(2)沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，将n根样条(2)拼接得到拼接板材。

在本发明中，所述复合材料(1)纤维方向和测试方向如图1所示，所述θ角为复合材料测试方向与纤维方向的夹角，所述θ角优选为0～90°，θ＝0°时测量的是复合材料平行于纤维方向的热导率，θ＝90°时测量的是复合材料垂直于纤维方向的热导率。

在本发明中，所述拼接板材的尺寸规格优选为长100mm×宽30mm×厚4mm。在本发明中，所述拼接优选采用与复合材料(1)相同材料的预浸料将n根样条(2)进行粘接和固化。

在本发明中，所述预浸料与复合材料(1)具有相同的纤维和树脂基体，具体的选择可参照上述复合材料中纤维和树脂基体的选择；在本发明中，所述预浸料的厚度优选为30μm～40μm，更优选为35μm；在本发明中，所述预浸料中树脂基体的含量优选为35～45wt％，更优选为38～42wt％，本发明树脂基体含量的优选是为了保证预浸料的良好胶接和超薄性能。

本发明优选在拼接前对样条(2)依次进行打磨和清洗处理以获得表面清洁的样条(2)。在本发明中，所述打磨优选采用砂纸对其表面进行打磨，直至样条(2)的切割面表面光滑无纹路。在本发明中，所述清洗优选采用丙酮进行擦拭。本发明对于打磨、擦拭时间以及丙酮浓度和用量没有特殊要求，采用本领域常规技术即可。

得到表面清洁的样条(2)后，本发明优选将样条(2)进行粘接，得到紧致的拼接样条。在本发明中，所述粘接过程优选包括如下步骤：将切割后的第一根样条沿切割面翻转90°后，样条的切割面贴于铝板表面，原复合材料的S面垂直于铝板，如图2所示；将预浸料裁剪成和S面一样的尺寸，裁剪后的预浸料中的纤维角度应与层板中纤维角度一致，粘接在第一根样条的单个表面S面，将第二根样条S面粘接预浸料后，为粘接预浸料的另一面与铝板上的第一根样条并排粘接，以此类推，粘接n根样条得到拼接后的样条，如图3所示；对拼接后的样条进行大力钳夹持，减小样条之间的缝隙，得到紧致的拼接样条，如图4所示；本发明限定了预浸料中纤维的方向与层板纤维方向一致，利用预浸料层替代传统树脂粘接层，有效地降低了粘接层对测试结果的影响。

得到紧致的拼接样条后，本发明将紧致的拼接样条进行固化，得到拼接板材。本发明对于固化的方式和工艺制度没有特殊要求，采用本领域常规的方案即可。在本发明中，所述固化工艺制度由预浸料中的树脂体系决定，所述固化的方式优选包括在对样条加热的同时侧向施加压力，所述固化压力优选为0.1～0.5MPa，更优选为0.2～0.3MPa；所述固化温度优选为100～180℃i更优选为120～150℃。

得到拼接板材后，本发明优选对拼接板材进行打磨后再切割试样(4)用于测量热扩散系数α_θ。

在本发明中，所述打磨优选采用砂纸进行人工打磨，所述砂纸的规格优选为400目、800目和1000目中的一种或多种，本发明对于打磨时间没有特殊要求，使得拼接板材表面光滑无纹路即可。

在本发明中，所述试样(4)优选按图5所示对拼接板材进行切割；在本发明中，所述试样(4)的直径优选为所述试样(4)的厚度由测试导热方向θ角决定，应保证r/z≥tanθ，其中r为导热试样半径，z为导热试样厚度。当θ＜90°时，试样尺寸应满足r/z≥tanθ，其中r为试样半径，z为试样厚度，进一步的，θ应该≤85°，当85°＜θ＜90°时，试样制备较困难。在本发明具体实施过程中当θ＝0°或90°时，热扩散系数测试样品尺寸满足激光闪射测试要求即可，试样(4)直径优选为8、10、12.7或25.4mm，所述试样(4)厚度优选为0.5～6mm，所述试样(4)的数量优选为3～5个；在本发明实施例中进一步优选为3个直径为15mm的圆柱型测试试样(4)，分别测试3个试样(4)的热扩散系数，取其平均值即为热扩散系数α_θ。在本发明中，所述热扩散系数α_θ优选采用激光闪射法测量，本发明对于激光闪射法测量方法没有特殊限定，采用本领域常规的激光闪射法进行测量即可。

本发明在复合材料(1)平面上沿θ角方向切割试样(3)测量密度ρ_θ和试样比热c_θ。在本发明中，所述试样(3)的数量优选为3～5个，所述试样(3)的尺寸优选为5～15mm×5～15mm，更优选为10mm×10mm。

在本发明中，所述密度ρ_θ优选采用排水法测量，所述比热c_θ采用三线法测量，本发明对于排水法和三线法没有特殊限定，采用本领域常规排水法的技术方案进行测量即可。

在本发明中，所述密度ρ_θ的测量方法优选包括如下步骤：在23±2℃的环境下采用排水法测试，所述水的密度ρ_水＝0.9976g/cm³，以多个试样(3)密度的平均值作为复合材料θ角度方向的密度ρ_θ。

在本发明中，所述比热c_θ测量方法优选包括如下步骤：用工具(刀片，锯条)刮取试样(3)上的粉末，采用“三线法”测量复合材料在温度为T时的比热；在本发明中，所述三线法的升温范围优选为(T-30℃)～(T+30℃)，升温速率优选为20℃/min。本发明采用三线法测量比热c共测量多个比热数据，取其平均值作为复合材料θ角方向的比热c_θ。

得到上述α_θ、c_θ、ρ_θ后，根据式I所示公式计算得到复合材料θ角方向的面内热导率：

λ_θ＝α_θ·ρ_θ·c_θ 式I。

实施例1

测量沥青基碳平面单向复合材料层板90°面内方向热导率的具体步骤如下：

1)在复合材料平面内沿平行于复合材料纤维方向切割(此时θ＝90°)得到宽4mm×长100mm的样条10根，对样条上下表面用800目砂纸进行打磨，打磨至样条上下表面光滑无纹路，用丙酮将样条擦拭干净。

2)将1)中得到的样条沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料平面方向齐平，采用与复合材料同种材料的30μm厚的预浸料进行粘接和固化，固化温度为180℃，固化时间为3h，依次对10根样条进行粘接，具体步骤如下：裁剪与S面尺寸一致的预浸料，预浸料中纤维方向与层板方向一致，粘接在第一根样条的单个表面S面，原平面垂直于铝板，如图2所示；将第二根样条S面粘接预浸料后，未粘接的表面与铝板上的第一根样条并排粘接，以此类推，粘接n根样条得到拼接后的样条，如图3所示；对拼接后的样条进行大力钳夹持，得到紧致的拼接样条，如图4所示；将拼接样条放入烘箱中，于180℃下固化3小时后取出，得到拼接板材；所述拼接板材尺寸为100mm×30mm×4mm，如图5所示。

3)依次用400目、800目、1000目的砂纸对拼接后的层板进行打磨，至上下表面光滑且平行，按图5所示对拼接板材进行切割，得3个直径为15mm的圆柱型测试试样；因为本实施例测得是90°方向，即垂直纤维方向的热导率，所以无需满足公式r/z≥tanθ。用螺旋测微器测量试样的厚度，对试样进行喷碳处理后，用激光闪射法测量25℃下试样厚度方向的面内热扩散系数α₉₀。

4)在复合材料沿90°角方向切割上下表面面积为10mm×10mm的试样共5个，用于测量密度，如图6所示；在23±2℃的温度下用排水法测量其密度ρ，取5个试样密度的平均值作为复合材料的密度ρ₉₀。

5)在步骤4)得到的试样上用刀片刮取复合材料粉末20mg，采用“三线法”测量层板25℃下的比热，升温范围为-5℃～55℃，升温速率为20℃/min；共测量两个比热数据，取其平均值作为复合材料的比热c₉₀。

6)计算复合材料面内90°角方向的热导率(即垂直于平面方向热导率)λ₉₀＝α₉₀·ρ₉₀·c₉₀。

实施例2

实施例2的方案与实施例1的区别仅在于复合材料的切割方向为垂直于复合材料纤维方向(θ＝0°)，重复实施例1步骤1)到步骤5)，计算复合材料面内0°角方向的热导率(即平行于纤维方向热导率)λ₀＝α₀·ρ₀·c₀。本实施例中，r/z＝7.5mm/4mm＞tan0°＝0，满足试样尺寸要求。

实施例1中90°方向(垂直于纤维方向的热导率)和实施例2中0°方向(平行于纤维方向的热导率)的测量结果如表1所示：

表1为复合材料垂直纤维方向与平行纤维方向的面内热导率

	α(mm2/s)	ρ(g/cm3)	c(J/g·K)	λ(W/m·K)
					实施例1	0.93	1.75	0.92	1.5
实施例2	234.23	1.75	0.92	377.3

实施例3

测量沥青基碳平面单向复合材料层板45°方向面内方向热导率的具体步骤如下，

1)在复合材料平面内沿45°角方向(与复合材料纤维方向成45°夹角)切割得到宽4mm×长100mm的样条15根，如图7所示，对样条上下表面用800目砂纸进行打磨，打磨至样条上下表面光滑无纹路，用丙酮将样条擦拭干净。

2)将1)中得到的样条沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，采用沥青基碳纤维预浸料依次对10根样条进行粘接，具体步骤如下：裁剪与S面尺寸一致的预浸料，并使预浸料纤维角度为45°，与测试层板中的纤维角度一致，粘接在第一根样条的单个表面S面，将样条的切割面贴在铝板上，原平面垂直于铝板，如图2所示；将第二根样条S面预浸料后，未粘接预浸料的表面与铝板上的第一根样条并排粘接，以此类推，粘接n根样条得到拼接后的样条，如图3所示；对拼接后的样条进行大力钳夹持，得到紧致的拼接样条，如图4所示。将拼接样条放入烘箱中，于180℃下固化3小时后取出，得到拼接板材；所述拼接板材尺寸为100mm×30mm×4mm，如图5所示。

3)依次用400目、800目、1000目的砂纸对拼接后的层板进行打磨，至上下表面光滑且平行。按图5所示对拼接板材进行切割，得3个d＝15mm，z＝4mm的圆柱型测试试样，用螺旋测微器测量试样的厚度，r/z＝7.5mm/4mm＝1.875＞tan45°＝1，满足试样尺寸要求，对试样进行喷碳处理，用激光闪射法测量25℃下试样厚度方向的面内热扩散系数α₄₅。

4)在复合材料沿45°角方向切割上下表面面积为10mm*10mm的密度试样共5个，如图7所示。在23±2℃的温度下用排水法测量其密度ρ，取5个试样密度的平均值作为复合材料的密度ρ₄₅。

5)在步骤4)得到的试样上用刀片刮取复合材料粉末20mg，采用“三线法”测量层板25℃下的比热，升温范围为0℃～40℃，升温速率为10℃/min。共测量两个比热数据，取其平均值作为复合材料的比热c₄₅。

6)计算复合材料45°角方向的面内热导率λ₄₅＝α₄₅·ρ₄₅·c₄₅。

实施例3中45°方向的测量结果如表2所示:

表2复合材料45°方向面内热导率

	α(mm2/s)	ρ(g/cm3)	c(J/g·K)	λ(W/m·K)
					45°方向	125.79	1.72	0.91	196.9

通过上述实施例1～3的计算结果可以看出，因为复合材料的各向异性，其在面内不同角度的热导率是完全不一样的，同样的厚度方向的热导率不能代表面内热导率。

而且采用直接测量的方式得到的复合材料在45°方向面内热导率为196.9W/m·K和以公式λ_θ＝λ₀cos²θ+λ₉₀sin²θ计算得到的方式得到的45°方向面内热导率为189.4W/m·K相比，其测量结果相差甚小，说明该方法的测试结果精确度高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

在复合材料(1)平面内沿(90°-θ)角方向切割n根等规格的样条(2)，所述θ角为测试方向与纤维方向的夹角，所述n≥2；

将样条(2)沿切割面翻转90°，使得样条切割面与复合材料纤维方向齐平，将n根样条(2)拼接得到拼接板材；

在所述拼接板材上切割试样(4)测量热扩散系数α_θ；

在复合材料(1)平面上沿(90°-θ)角方向切割试样(3)测量密度ρ_θ和比热c_θ；根据式I所示公式计算得到复合材料θ角方向的面内热导率：

λ_θ＝α_θ·ρ_θ·c_θ 式I。

2.根据权利要求1所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述复合材料(1)由连续纤维与树脂基体复合而成，所述纤维包括碳纤维、金属纤维和陶瓷纤维中的一种或多种，所述树脂基体包括环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述样条(2)的长度为50～200mm，宽度为1～6mm。

4.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述5≤n≤20。

5.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述样条(2)在拼接前依次进行打磨和清洗处理。

6.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述拼接具体为：采用与复合材料(1)相同材料的预浸料将n根样条(2)进行粘接和固化。

7.根据权利要求6所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述预浸料中树脂基体的含量为35～45wt％。

8.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述热扩散系数α_θ采用激光闪射法测量。

9.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述密度ρ_θ采用排水法测量。

10.根据权利要求1或2所述的复合材料面内热导率的测量方法，其特征在于，所述比热c_θ采用三线法测量。