CN115491512A - 一种阴极射线管荧光粉中贵金属的提取回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阴极射线管荧光粉中贵金属的提取回收方法，包括以下步骤：预拆解、稀硫酸预处理、稀硝酸浸出提银、王水浸出提金。本发明提供的三元催化器废料中提取贵金属的方法，工艺简单、成本低，且回收率高。
Description
技术领域
本发明属于贵金属提取再生领域，具体涉及一种阴极射线管中贵金属综合提取方法。
背景技术
贵金属主要指金、银、铂等金属。长期以来，世界各国家均收储贵金属作为战略性物资。而近年来迅速发展的战略性新兴产业，对贵金属提出更加强烈的需求，进一步巩固了贵金属的战略地位。
我国是电子器件的生产大国和使用大国，自我国以旧换新政策颁布以来，大量电子器件进入了正规的报废拆解回收处理渠道。其中，阴极射线管作为彩电、计算机等电子器件的主要组成，又称为CRT(cathode ray tube)，自1897年发明以来CRT经过了一百多年的发展历史，在过去长期统治着显示的技术领域和市场。其主要组成部分包括显示屏、灯丝、玻璃等，其废弃物包含多种金属、玻璃、荧光粉等。其中,CRT显像管屏玻璃上的荧光粉涂层除了含有金属络合物等物质、铕、钇等稀土金属元素,还有金银等贵金属，从环境管理和资源利用考虑,均需要对其进行妥善回收处理。贵金属的再生技术与原生矿物的提取冶金技术基本相同，都需要从溶液中富集、分离和提取，最终得到贵金属的纯产品。目前，现有的阴极射线管中贵金属的提取再生技术工艺复杂，成本较高，回收率较低。
因此，如何提供一种工艺简单、成本低，且回收率高的阴极射线管中贵金属的提取方法，成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种成本低廉，且回收率较高，实现了贵金属银和金的再生可利用的阴极射线管中贵金属的提取方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种阴极射线管荧光粉中贵金属的提取回收方法，包括如下步骤：
A)预处理步骤：将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集；
B)稀硫酸预处理步骤：将步骤A)的荧光粉末加入至稀硫酸中，水浴加热后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末；
C)稀硝酸浸出提银步骤：将步骤B)的粉末加入稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤。向含银溶液进行精炼，得到海绵银；
D)王水提金步骤：将步骤C)中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料。将溶金液加盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右，再进行精炼，得到海绵金。
优选的，步骤B)中，废料粉末和硫酸的液固比为5/1～15/1，水浴加热浸出的温度在50摄氏度至90摄氏度范围内，水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。
优选的，步骤C)中，水浴加热的温度为70摄氏度。
优选的，步骤D)中，对所述含金溶液进行赶硝处理的步骤为：加入浓盐酸并进行加热处理，直至不再产生红棕色气体。
优选的，步骤C)和D)中，加入赶硝的盐酸的浓度为4～10mol/L。
优选的，步骤C)中，所述银精炼步骤包括：向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银。
优选的，步骤D)中，金精炼的步骤包括：向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优点：
(1)本发明采用四个步骤，先对阴极射线管废料进行预处理，然后再采用硫酸、硝酸、王水分步浸出步骤，分别得到含银溶液和含金溶液，再通过对含银溶液以及含金溶液精炼，得到对应的海绵银和海绵金两种贵金属。海绵金和海绵银是一种松散连接态的金和银，同等质量下比普通的贵金属的面积大。本发明提供的所述阴极射线管废料的提取方法工艺简单，成本低廉，且回收率较高，实现了贵金属银和金的再生可利用。
(2)本发明提供了最佳反应条件，具体到各个步骤反应参数条件的设定，如步骤A)中，废料粉末和硫酸的液固比为5/1～15/1，水浴加热浸出的温度在50摄氏度至90摄氏度范围内，水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。本发明为从阴极射线管废料中回收并提取银金属和金金属提供了有力的技术支持，对中国工业废料的回收以及贵金属的开采等方面发挥了积极作用。
具体实施方式
实施例1：
将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集(下同，此条不再重复陈述)。将荧光粉末加入至稀硫酸中，液固比为10/1，在90摄氏度水浴加热2h后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末，加入稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤。将中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料。将溶金液加10mol/L盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右。
向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银。
向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
实施例2：
将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集(下同，此条不再重复陈述)。将荧光粉末加入至稀硫酸中，液固比为15/1，在90摄氏度水浴加热1h后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末，加入稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤。将中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料。将溶金液加10mol/L盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右。
向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银。
向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
实施例3：
将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集(下同，此条不再重复陈述)。将荧光粉末加入至稀硫酸中，液固比为5/1，在50摄氏度水浴加热3.5h后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末，加入稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤。将中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料。将溶金液加4mol/L盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右。
向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银。
向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
实施例4：
将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集(下同，此条不再重复陈述)。将荧光粉末加入至稀硫酸中，液固比为10/1，在70摄氏度水浴加热2h后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末，加入10mol/L稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤。将中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料。将溶金液加6mol/L盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右。
向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银。
向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
实施例5：
将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集(下同，此条不再重复陈述)。将荧光粉末加入至稀硫酸中，液固比为10/1，在80摄氏度水浴加热1h后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末，加入稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤。将中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料。将溶金液加8mol/L盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右。
向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银。
向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种阴极射线管荧光粉中贵金属的提取回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)预处理步骤：将阴极射线管进行拆解，收集其中的荧光粉，将玻璃外壳和不锈钢拆解后分类收集；
B)稀硫酸预处理步骤：将步骤A)的荧光粉末加入至稀硫酸中，水浴加热后将稀土金属进入溶液，收集未溶解的粉末；
C)稀硝酸浸出提银步骤：将步骤B)的粉末加入稀硝酸溶液并进行水浴加热后得到含银溶液，将未反应的粉末转入下一步骤，向含银溶液进行精炼，得到海绵银；
D)王水提金步骤：将步骤C)中未反应的粉末加王水造液，剩余的粉末为废料，将溶金液加盐酸驱赶游离硝酸，反复蒸发，浓缩至原体积的1/5左右，再进行精炼，得到海绵金；
E)所述银精炼步骤包括：向所述含银溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至6-8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的银溶液，去除沉淀物后得到提纯后的银溶液；将提纯后的银溶液浓缩至银的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现白色沉淀，将所述沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵银；
F)金精炼的步骤包括：向所述含金溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8-9，再对溶液进行加热处理，得到含黄色沉淀的混合物，对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵金。
2.根据权利要求1所述的阴极射线管中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤B)中，废料粉末和硫酸的液固比为5/1～15/1，水浴加热浸出的温度在50摄氏度至90摄氏度范围内，水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。
3.根据权利要求1所述的阴极射线管中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤C)中，水浴加热的温度为70摄氏度。
4.根据权利要求1所述的阴极射线管中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤D)中，对所述含金溶液进行赶硝处理的步骤为：加入浓盐酸并进行加热处理，直至不再产生红棕色气体。
5.根据权利要求1所述的阴极射线管中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤C)和D)中，加入赶硝的盐酸的浓度为4-10mol/L。
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