CN115491042A - 一种低渗油和低挥发特性的导热垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导热垫片领域，具体公开了一种低渗油和低挥发特性的导热垫片及其制备方法。一种低渗油和低挥发特性的导热垫片由包括以下质量百分比的原料制成：含羟基的金属有机框架材料0.05%‑0.5%、乙烯基硅油3%‑12%、含氢硅油3%‑12%、胶黏剂3%‑5%、铂金催化剂0.03%‑0.06%、抑制剂0.1%‑0.5%、余量为导热粉体；其制备方法为：按配比，将原料混合搅拌得到膏体，膏体置于第一离型膜上，在膏体上覆盖第二离型膜，辊压后得到片状半成品，将片状半成品烘烤至膏体固化，获得低渗油和低挥发特性的导热垫片。本申请的导热界面垫片具有超低渗油和超低挥发特性优点。
Description
技术领域
本申请涉及导热垫片领域，更具体地说，它涉及一种低渗油和低挥发特性的导热垫片及其制备方法。
背景技术
5G光模块、传感器及显示屏等光学组件对热界面材料的低渗油及低挥发特性具有严苛的要求。导热垫片作为一种热界面材料，被用于添加在发热光学组件和散热器件之间，以形成良好的导热通路，降低热源表面和器件接触面之间产生的接触热阻。
导热垫片主要为硅凝胶材质，在硅凝胶内填充有大量的高导热粉体，并加入部分聚二甲基硅氧烷(PDMS，又称硅油)调节垫片的柔软度和表面粘性，硅凝胶对导热粉体起到支撑固定作用，导热粉体分散在硅凝胶内部形成导热网络，从而对热量进行传导并存储。目前，导热垫片中常用的绝缘导热粉体有铝粉、氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氧化铍和碳化硅等。
PDMS与铝粉等导热粉体的作用力不强，容易渗油污染光学组件，尤其是PDMS中通常含有一定量的小分子聚合物D3-D10，在导热垫片热老化过程中，这些小分子聚合物会挥发出来，导致垫片变硬，导热率下降，小分子聚合物挥发后导热垫片的接触界面还会变干燥，使表面粘性下降，并且这些小分子容易在光学组件表面形成油膜，导致光学性能受影响。
针对上述中的相关技术，发明人认为，现有的导热粉体虽然可以吸附挥发的小分子聚合物，但是现有的导热粉体的颗粒尺寸不均匀，比表面积小，吸附能力弱，需要较大的添加量才能实现一定的吸附效果，而导热粉体的添加量过大会影响导热垫片的柔软度与粘性。因此，制备一种低渗油和低挥发特性的导热垫片是目前需要解决的问题。
发明内容
为了以低添加量使导热垫片具有超低渗油和超低挥发的效果，本申请提供一种低渗油和低挥发特性的导热垫片及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种低渗油和低挥发特性的导热垫片，采用如下的技术方案：
一种低渗油和低挥发特性的导热垫片，由包括以下质量百分比的原料制成：
含羟基的金属有机框架材料0.05％-0.5％、
乙烯基硅油3％-12％、
含氢硅油3％-12％、
胶黏剂3％-5％、
铂金催化剂0.03％-0.06％、
抑制剂0.1％-0.5％
余量为导热粉体。
通过采用上述技术方案，含氢硅油作为交联剂与乙烯基PDMS加成反应交联为三位网络结构，导热粉体分散于其中；采用含羟基的MOF(金属有机框架材料)作为控油颗粒，MOF的高比表面积使其能够有效吸附PDMS聚合物及小分子聚合物，含羟基的MOF能够与PDMS及小分子所含的硅氧基团形成氢键进而进一步增强吸附能力，能够以较低的添加量实现对小分子聚合物的理想吸附效果，进而使导热垫片具有超低渗油和超低挥发特性。
优选的,所述含羟基的MOF包括MIL-53(Al)、MIL-53(Fe),MIL-53(Cr)、MIL-101(Fe)、MOF-5(Zn)、UiO-66-OH中的至少一种
通过采用上述技术方案，MIL-53(Al、Fe、Cr)拥有较高的热稳定性，同时其结构会在吸附时自主调节孔道形状和尺寸，即“呼吸作用”，增强吸附效果；MIF-101(Fe)具有较大的比表面积和孔容，还具有良好的热稳定性和化学稳定性；MOF-5(Zn)具有较高的比表面积和孔隙率；UiO-66具有突出的水热稳定性、较高的比表面积、发达的微孔结构以及突出的结构稳定性；选用上述含羟基的MOF，能够获得良好的吸附性能。
优选的，所述含羟基的MOF为UiO-66-OH。
通过采用上述技术方案，UiO-66-OH颗粒小、均一度好，使得其易于分散，比表面积大能够有效吸附硅油分子和小分子挥发物，其所含羟基能够与PDMS和D3-D10分子所含的含氧基团形成较强的氢键相互作用，进一步增强吸附效果。
在一个具体的可实施方案中，所述UiO-66-OH的制备方法为：将2-3mmol四氯化锆与4-6ml盐酸混合后溶解于8-12mlN,N-二甲基甲酰胺，得到溶液A；将2-3mmol对苯二甲酸溶于8-12mlN,N-二甲基甲酰胺，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合均匀后，加热至70-85℃并保持1.5-3小时，降温、离心、洗涤后获得UiO-66-OH。
通过采用上述技术方案，能够制得粒径均匀、高比表面积的UiO-66-OH粒子。
优选的，所述含羟基的MOF的粒径为0.01um-10um。
通过采用上述技术方案，较小的粒径能够提高含羟基的MOF颗粒在硅凝胶内部的分散效果，改善孔隙连通性，减少吸附阻碍，优化吸附路径，提高吸附效率。
优选的，所述含羟基的MOF的粒径为0.01um-1um。
通过采用上述技术方案，增强含羟基的MOF颗粒的分散效果，提高吸附效率。
优选的，所述含羟基的MOF的比表面积为500m2/g-3000m2/g。
通过采用上述技术方案，较大的比表面积使含羟基的MOF能够有效吸附PDMS及小分子聚合物与D3-D10。
在一个具体的可实施方案中，所述胶黏剂为聚硅氧硅氮烷。
通过采用上述技术方案，在聚硅氧硅氮烷胶黏剂结构中存在高位阻硅氮链段，其硅氮键有较强的耐水性，在常温时难以参加反应，而在高温中，硅氮键与导热垫片中的硅羟基和吸附的水分发生反应，Si-0H和水都转化为NH3逸出，同时生成Si-0-Si键，形成新的交联网络，这种后固化作用有助于减缓导热垫片的热老化进程。
优选的，所述导热粉体粒径为0.01um-10um。
第二方面，本申请提供一种具有超低渗油及超低挥发特性的导热界面垫片的制备方法，采用如下的技术方案：
一种具有超低渗油及超低挥发特性的导热界面垫片的制备方法，包括以下步骤：Step1按配比，将含羟基的金属有机框架材料、聚二甲基硅氧烷与导热粉体相混合，并向其中加入催化剂和抑制剂，将上述物料以600rpm-1000rpm的转速，在100-200pa真空条件下混合18-25分钟，得到膏体；
Step2将膏体置于第一离型膜上，在膏体上覆盖第二离型膜，辊压得到片状半成品；Step3将上述片状半成品在130℃-160℃条件下烘烤9h-12h，使膏体固化，获得导热垫片。
通过采用上述技术方案，制得具有超低渗油及超低挥发特性的导热垫片。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请将含羟基的MOF作为控油颗粒，MOF具有较大的比表面积，能够有效吸附小分子D3-D10挥发物，羟基能够与聚二甲基硅氧烷和小分子D3-D10所含的含氧基团形成氢键，具有较强的相互作用力，降低了聚二甲基硅氧烷的渗出和小分子D3-D10的挥发，减少了导热垫片的渗油现象，使导热垫片具有低渗油和低挥发特性；
2、本申请中优选采用UiO-66-OH，UiO-66-OH颗粒的粒度小、均一度好，使得其易于分散，其比表面积大，能够有效减少硅油的渗出和吸附小分子挥发物；
3、本申请中优选采用聚硅氧硅氮烷胶黏剂，其结构中的硅氮键在高温时与导热垫片中的硅羟基和吸附的水分发生反应，Si-0H和水都转化为NH3逸出，同时生成Si-0-Si键，形成新的交联网络，有助于减缓导热垫片的热老化进程，减少小分子聚合物D3-D10的挥发。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
UiO-66-OH的制备例
制备例1
将2.5mmol四氯化锆与5ml盐酸混合后溶解于10mlDMF，将2.5mmol对苯二甲酸溶于10mlDMF，然后将两种溶液混合30分钟，之后将混合溶液加热至80℃并保持2小时，降温至室温、离心去除液体成分，并用去离子水洗涤三次后成功制备UiO-66-OH粒子。
经液氮吸附测得UiO-66-OH的比表面积为690m2/g。
经扫描电子显微镜测试，UiO-66-OH的粒径在50-100nm范围。
制备例2
将2mmol四氯化锆与4ml盐酸混合后溶解于8mlDMF，将2mmol对苯二甲酸溶于8mlDMF，然后将两种溶液混合30分钟，之后将混合溶液加热至80℃并保持2小时，降温至室温、离心去除液体成分，并用去离子水洗涤三次后成功制备UiO-66-OH粒子。
经液氮吸附测得UiO-66-OH的比表面积为650m2/g。
经扫描电子显微镜测试，UiO-66-OH的粒径在50-100nm范围。
制备例3
将3mmol四氯化锆与6ml盐酸混合后溶解于12mlDMF，将3mmol对苯二甲酸溶于12mlDMF，然后将两种溶液混合30分钟，之后将混合溶液加热至80℃并保持2小时，降温至室温、离心去除液体成分，并用去离子水洗涤三次后成功制备UiO-66-OH粒子。
经液氮吸附测得UiO-66-OH的比表面积为680m2/g。
经扫描电子显微镜测试，UiO-66-OH的粒径在50-100nm范围。
实施例
实施例1
采用以下步骤制备导热垫片：
Step1将0.05g含羟基的MOF与10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.05g铂金催化剂、0.25g抑制剂及75.65g导热粉体置于行星式脱泡混合机内，在真空度为100pa及转速为800rpm的条件下混合20分钟，获得膏体材料；
Step2将制备的膏体材料置于第一离型膜上，并在膏体上覆盖第二离型膜，在辊压机上辊压3遍至总厚度为1mm，得到片状半成品；
Step3将片状半成品置于烘箱内，与150℃下烘烤10h，获得具有超低渗油及超低挥发特性的导热垫片。
在本实施例中，含羟基的MOF为市售的UiO-66-OH，粒径在10-100nm范围内，比表面积为500m2/g，乙烯基PDMS的粘度为500cps，氢基PDMS的粘度为500cps，胶黏剂为聚硅氧硅氮烷胶黏剂，铂金催化剂为氯铂酸-异丙醇，抑制剂为甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷，导热粉体为铝粉，导热粉体的粒径在5-10um范围内。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：0.1g含羟基的MOF与10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.05g铂金催化剂、0.25g抑制剂及75.6g导热粉体。在本实施例中，含羟基的MOF选用制备例1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：0.2g含羟基的MOF与10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.05g铂金催化剂、0.25g抑制剂及75.5g导热粉体。在本实施例中，含羟基的MOF选用制备例2。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：0.5g含羟基的MOF与10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.05g铂金催化剂、0.25g抑制剂及74.2g导热粉体。在本实施例中，含羟基的MOF选用制备例3。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：0.2g含羟基的MOF与8g乙烯基PDMS、5g氢基PDMS、3g胶黏剂、0.03g铂金催化剂、0.1g抑制剂及83.67g导热粉体。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：0.2g含羟基的MOF与3g乙烯基PDMS、3g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.03g铂金催化剂、0.1g抑制剂及89.67g导热粉体。
实施例7
本实施例与实施例4的区别仅在于，胶黏剂为3g，导热粉体为76.5g。
实施例8
本实施例与实施例4的区别仅在于，胶黏剂为5g，导热粉体为74.5g。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF选用MOF-5(Zn)。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF选用MIL-53(Al)。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF的粒径在500nm-1um范围内。
实施例12
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF的粒径在1-5um范围内。
实施例13
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF的粒径在5-10um范围内。
实施例14
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF的粒径在10-15um范围内。
实施例15
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF的比表面积为2000m2/g。
实施例16
本实施例与实施例1的区别仅在于，含羟基的MOF的比表面积为3000m2/g。
实施例17
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热粉体的粒径在1-5um范围内。
实施例18
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热粉体的粒径在0.1-1um范围内。
对比例
对比例1
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、0.05g铂金催化剂、0.25g抑制剂及79.7g导热粉体。
对比例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：3g乙烯基PDMS、3g氢基PDMS、0.03g铂金催化剂、0.15g抑制剂及93.72g导热粉体。
对比例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：1g含羟基的MOF与10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.06g铂金催化剂、0.5g抑制剂及74.44g导热粉体。
对比例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，导热垫片由包括以下质量的原料制成：0.01g含羟基的MOF与10g乙烯基PDMS、10g氢基PDMS、4g胶黏剂、0.05g铂金催化剂、0.25g抑制剂及75.69g导热粉体。
性能检测试验测试一：渗油率测试：将导热垫片用刀模裁剪出直径为3厘米的垫片样品，将垫片样品置于重量为w1的滤纸上；在垫片样品上放置一块玻璃板并在玻璃板上放置1kg砝码，将上述所有物质于80℃条件下烘烤2小时；去除垫片样品后对滤纸进行称重，测得此时滤纸的重量为w2，渗油率＝(w2-w1)÷w1×100％。
测试二：挥发性能测试：将同样大小的垫片样品置于广口瓶内，将广口瓶的下部置于80摄氏度的热台上，用重量为g1表面皿覆盖住广口瓶瓶口，24小时后，称重表面皿的重量为g2，垫片的挥发性能的计算公式为：挥发率＝(g2-g1)÷g1×100％。
测试三：导热性能测试：参照标准ASTM D5470，检测垫片样品的导热系数。
表1
参照表1，结合实施例1、实施例6、对比例1和对比例2，可以看出，实施例1的垫片样品相较于对比例1的渗油率和挥发性能有较大改善，实施例6的垫片样品相较于对比例2有较大改善，表明加入含羟基的MOF作为导热垫片的制备原料，含羟基的MOF的比表面积大，能够有效吸附小分子挥发物，其所含羟基能够与PDMS和D3-D10分子的硅氧基团形成较强的氢键，进一步增强吸附能力，同时能够有效降低硅油的渗出，进而使导热垫片具有超低渗油和超低挥发特性；加入聚硅氧硅氮烷胶黏剂，能够减缓导热垫片的热老化进程，减少小分子聚合物的挥发，进一步降低导热垫片的出油。
参照实施例1-6，表明参照本申请公开的方法制备导热垫片，能够赋予导热垫片超低渗油和超低挥发特性。结合对比例3和对比例4，含羟基的MOF为多孔材料，一般不导热，当含羟基的MOF用量过多时导热垫片的导热性能降低，即对比例3的导热垫片的导热系数低于实施例1，当含羟基的MOF的用量过少时，含羟基的MOF对硅油和小分子聚合物的吸附作用不明显，即对比例4的导热垫片的渗油率和挥发性能降低高于实施例1。
参照实施例1、7、8，表明按照本申请公开的方法加入聚硅氧硅氮烷胶黏剂，能够有效抑制导热垫片的热老化，降低硅油和小分子聚合物的挥发。
参照实施例1、9、10，表明选用本申请公开的含羟基的MOF的种类制备导热垫片，能够使导热垫片具有超低渗油和超低挥发特性。其中，选用Ui-66-OH作为含羟基的MOF时，能够获得更佳的低渗油和低挥发特性。
参照实施例1和实施例11-14，表明含羟基的MOF的粒径越小，其分散性越好，能够获得较佳的孔隙连通性，减少吸附阻碍，提高吸附效率和吸附效果，进而降低导热垫片的渗油率和挥发率；当含羟基的MOF的粒径过大时，会使导热垫片达不到预期的超低渗油和超低挥发特性的效果，甚至会影响到导热垫片的导热性能。
参照实施例1和实施例15-16，表明含羟基的MOF的比表面积越大，越有利于对小分子聚合物D3-310的吸附和减少硅油的渗出。
参照实施例1和实施例17-18，表明当导热粉体的粒径减小时，有利于导热粉体和含羟基的MOF的分散均匀性，有利于降低导热垫片的渗油率和挥发率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于，由包括以下质量百分比的原料制成：
含羟基的金属有机框架材料0.05%-0.5%、
乙烯基硅油3%-12%、
含氢硅油3%-12%、
胶黏剂3%-5%、
铂金催化剂0.03%-0.06%、
抑制剂0.1%-0.5%
余量为导热粉体。
2.根据权利要求1所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述含羟基的金属有机框架材料包括MIL-53(Al)、MIL-53(Fe), MIL-53(Cr)、MIL-101(Fe)、MOF-5(Zn)、UiO-66-OH中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述含羟基的金属有机框架材料为UiO-66-OH。
4.根据权利要求3所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述UiO-66-OH的制备方法为：
将2-3mmol四氯化锆与4-6ml盐酸混合后溶解于8-12mlN,N-二甲基甲酰胺，得到溶液A；将2-3mmol对苯二甲酸溶于8-12mlN,N-二甲基甲酰胺，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合均匀后，加热至70-85℃并保持1.5-3小时，降温、离心、洗涤后获得UiO-66-OH粒子。
5.根据权利要求1所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述含羟基的金属有机框架材料的粒径为0.01um-10um。
6.根据权利要求5所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述含羟基的金属有机框架材料的粒径为0.01um-1um。
7.根据权利要求1所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述含羟基的金属有机框架材料的比表面积为500m2/g-3000m2/g。
8.根据权利要求1所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述胶黏剂为聚硅氧硅氮烷。
9.根据权利要求1所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片，其特征在于：所述导热粉体粒径为0.01um-10um。
10.权利要求1-9所述的低渗油和低挥发特性的导热垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1按配比，将含羟基的金属有机框架材料、乙烯基硅油、含氢硅油、胶黏剂与导热粉体相混合，并向其中加入铂金催化剂和抑制剂，将上述物料以600rpm-1000rpm的转速，在100-200pa真空条件下混合18-25分钟，得到膏体；
Step2将膏体置于第一离型膜上，在膏体上覆盖第二离型膜，辊压后得到片状半成品；
Step3将上述片状半成品在130℃-160℃条件下烘烤9h-12h，使膏体固化，获得导热垫片。
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