CN115490515A - 一种自恢复型陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自恢复型陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请提出一种自恢复型陶瓷材料及其制备方法和应用，目的在于制备出结构稳定，可用于实现双模(365nm和405nm)光信息写入和伴随时间动态变化的多模动态防伪以及光存储的玻璃陶瓷材料，涉及发光材料光信息存储和动态防伪领域。该材料具有快速的自恢复特性，并且制备工艺简单，成本低廉。将硼硅酸盐玻璃对两种陶瓷粉进行低温共烧，利用两种陶瓷材料对光响应程度的差异可以实现对编码模式进行多级差分加密；利用BZN陶瓷粉的在室温下的自恢复特性可以实现动态防伪，结合405nm光源对YNbO4陶瓷粉的擦除可以在硼硅酸盐玻璃陶瓷实现多级加密，明显提高防伪等级。

Description

一种自恢复型陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种自恢复型陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
打击假冒伪劣是一个日益严重的全球热点问题。视觉可读码(VRC) 具有先进的防伪功能，不需要复杂的仪器解码，在保护信息安全和打击假冒伪劣产品方面发挥着不可或缺的作用。发展先进的防伪VRC技术有助于抵御日益复杂的假冒产业链，进一步推动经济一体化和社会全球化的发展。尽管VRC在过去几十年中取得了成功，但由于防伪材料的单一成分或缺乏多模式防伪，它仍然面临着被轻易伪造的巨大风险。大多数VRC 材料基于光存储功能工作，只能通过与单一特定波段的光电相互作用产生单模存储信息。一个关键点是如何将两种或多种对不同刺激有响应的光存储材料结合起来用于多模式写入/读出。另一方面，传统上，存储的信息静态地保存在存储介质中，而不支持编码信息的时间相关显示或在特定时间消失的防伪模式。另一个难点是如何引入动态模式，与静态模式一起以时间相关的方式显示代码。因此，迫切需要开发一种具有所需光学性能的多相复合材料，以实现先进的多场编码、显示和时间相关信息的加密。
发明内容
本申请为了解决上述问题，制备了结构稳定、具有高度防伪特性的硼硅酸盐玻璃陶瓷，该材料能够实现365nm以及405nm双模光信息写入和室温下快速的自恢复特性。
本申请提出一种硼硅酸盐玻璃陶瓷的组分及其制备方法，目的在于制备出结构稳定，可用于实现双模光信息写入和随时间快速自恢复的玻璃陶瓷材料。
根据本申请的一个方面，提供一种自恢复型陶瓷材料，所述自恢复型陶瓷材料的化学式为Bi1.5ZnNb1.5O7。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的自恢复型陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将含有Bi2O3、Nb2O5、ZnO的原料混合，预烧结、烧结，得到所述自恢复型陶瓷材料。
所述预烧结的温度为850～950℃；
可选地，所述预烧结的温度为850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、 900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述预烧结的时间为2～6h；
可选地，所述预烧结的时间为2h、3h、4h、5h、6h中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述烧结的温度为1060～1150℃；
可选地，所述烧结的温度为1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃、 1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述烧结的时间为1～4h。
可选地，所述烧结的时间为1h、2h、3h、4h中的任意值或任意两者之间的范围值。
根据本申请的另一个方面，提供一种BZN基玻璃陶瓷，包括玻璃基体和陶瓷材料；
所述陶瓷材料选自上述的自恢复型陶瓷材料或上述的制备方法制备的自恢复型陶瓷材料。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的BZN基玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将含有玻璃基体和所述自恢复型陶瓷材料的原料混合，焙烧，得到所述BZN基玻璃陶瓷；
所述玻璃基体和所述自恢复型陶瓷材料的质量比为5：1。
所述焙烧的温度为660～740℃；
可选地，所述焙烧的温度为660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、 710℃、720℃、730℃、740℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述焙烧的时间为660～740℃。
可选地，所述焙烧的时间为10min、20min、30min、40min中的任意值或任意两者之间的范围值。
其中，所述玻璃基体组分含量如下：组分为38mol％SiO2；50mol％ Bi2O3；4mol％ZnO；4mol％Na2O；3mol％Al2O3；1mol％Li2O。上述组分的摩尔总量为100mol％。
所述玻璃基体通过以下过程制备：
将粉体原料按照一定组分配比研磨均匀后置于坩埚中，放入高温炉中加热到1300℃后保温2h，随后，将玻璃熔液快速倒入300℃预热过的铜模中成形；得到的玻璃块体置于电阻炉中退火以消除内应力，防止其开裂；研磨后可得到最终的玻璃粉末。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的BZN基玻璃陶瓷或上述制备方法制备的BZN基玻璃陶瓷的应用，用于多模光学防伪。
根据本申请的另一个方面，提供一种复合玻璃陶瓷，包括BZN陶瓷和YNbO4陶瓷；
所述BZN陶瓷选自上述的BZN基玻璃陶瓷或上述的制备方法制备的 BZN基玻璃陶瓷；
所述BZN陶瓷与所述YNbO4陶瓷的质量比为5：1。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的复合玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将含有所述BZN陶瓷和所述YNbO4陶瓷的原料混合，煅烧，得到所述复合玻璃陶瓷。
所述煅烧的温度为660～740℃；
可选地，所述煅烧的温度为660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、 710℃、720℃、730℃、740℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述煅烧的时间为660～740℃。
可选地，所述煅烧的时间为10min、20min、30min、40min中的任意值或任意两者之间的范围值。
其中，所述YNbO4陶瓷通过以下步骤制备：
将含有Nb2O5、Y2O3的原料混合，900℃下预处理4h，再于1300℃下处理2h，得到所述YNbO4陶瓷。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的复合玻璃陶瓷或上述的制备方法制备的复合玻璃陶瓷的应用，用于多模光学防伪和光信息存储。
整体地，如下制备工艺：
前驱玻璃基体的设计，该玻璃基体组分含量如下：组分为38mol％ SiO2；50mol％Bi2O3；4mol％ZnO；4mol％Na2O；3mol％Al2O3； 1mol％Li2O。上述组分的摩尔总量为100mol％。将粉体原料按照一定组分配比研磨均匀后置于坩埚中，放入高温炉中加热到1300℃后保温2h，随后，将玻璃熔液快速倒入300℃预热过的铜模中成形；得到的玻璃块体置于电阻炉中退火以消除内应力，防止其开裂；研磨后可得到最终的玻璃粉末。
陶瓷基体的设计，Bi1.5ZnNb1.5O7(简写为BZN)和YNbO4基体组分采用摩尔比的方式制备。将粉体原料按照一定组分配比加入无水乙醇研磨均匀后置于坩埚中，放入高温炉中加热到900℃后保温4h，然后二次加入无水乙醇研磨均匀，放入马弗炉中加热到1100℃后保温2h烧结。研磨后可得到最终的陶瓷粉末。
将两种陶瓷粉和玻璃粉按照5：5：1的质量比混合均匀，将47％wt 乙酸乙酯、50％wt松油醇和3％wt乙基纤维素的混合溶液将玻璃陶瓷的前驱体混合均匀，然后用盖玻片刮涂到氧化铝板上。
将上述制备的硼硅酸盐玻璃陶瓷在400℃马弗炉中保温5h挥发掉有机溶剂。然后在700℃马弗炉中低温共烧30min，制备成硼硅酸盐玻璃陶瓷。
本申请的有益效果在于：
本申请中的稀土掺杂硼硅酸盐玻璃陶瓷的多级差分加密将有可能成为一种实际应用于高级光学防伪的新颖材料。
本身请提供了一种可用于实现双模(365nm和405nm)光信息写入和伴随时间动态变化的多模动态防伪以及光存储的玻璃陶瓷材料，涉及发光材料光信息存储和动态防伪领域。该材料具有快速的自恢复特性，并且制备工艺简单，成本低廉。将硼硅酸盐玻璃对两种陶瓷粉进行低温共烧，利用两种陶瓷材料对光响应程度的差异可以实现对编码模式进行多级差分加密；利用BZN陶瓷粉的在室温下的自恢复特性可以实现动态防伪，结合405nm光源对YNbO4陶瓷粉的擦除可以在硼硅酸盐玻璃陶瓷实现多级加密，明显提高防伪等级。
附图说明
图1：制备例1得到的玻璃基体、制备例2得到的自恢复型陶瓷材料、制备例3得到的YNbO4陶瓷、实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷和实施例2得到的复合玻璃陶瓷的X射线衍射图。
图2：制备例2得到的自恢复型陶瓷材料的透射电镜明场像。
图3：制备例2得到的自恢复型陶瓷材料在405nm光源照射30秒前后的紫外漫反射光谱。
图4：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在405nm光源照射30秒前后的紫外漫反射光谱。
图5：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在405nm光源照射30秒后随时间变化的紫外漫反射光谱。
图6：实施例2得到的复合玻璃陶瓷在405nm光源照射30秒后随时间变化的紫外漫反射光谱。
图7：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在掩膜板的作用下进行的编码数字“8”、书写、显示和自恢复的防伪示意图。
图8：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在掩膜板的作用下进行信息的编码图案“玫瑰花”、书写、显示和自恢复的防伪示意图。
图9：实施例2得到的复合玻璃陶瓷在掩膜板的作用下使用双模光源 (365nm和405nm)进行光学信息的编码数字“8”、“6”、“9”、“5”的多级差分加密书写、显示和自恢复的防伪示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买.
制备例1玻璃基体的制备
将分析纯的SiO2；Bi2O3；Na2CO3；ZnO；Li2CO3；Al2O3的粉体，按照38SiO2；50Bi2O3；4ZnO；4Na2O；3Al2O3；1Li2O(摩尔比)的配比进行精准称量，称取11.4162g(SiO2)、24.7328g(Bi2O3)、1.6276g(ZnO)、 2.1198g(Na2CO3)、0.3695g(Li2CO3)和1.5294g(Al2O3)在玛瑙研钵中研磨半小时以上使其均匀混合后置于氧化铝坩埚中，放入高温炉中加热到 1300℃，并保温2小时使之熔融，而后，将熔融液体迅速倒入300℃预热的模具中成形，获得的玻璃放入电阻炉中450℃退火4小时后随炉冷却，以消除玻璃内应力；研磨后可得到最终的玻璃粉末(即玻璃基体)。
制备例2自恢复型陶瓷材料的制备
将分析纯的Bi2O3；Nb2O5；ZnO的粉体，按照3Bi2O3；3Nb2O5； 2ZnO(摩尔比)的配比进行精准称量。称取6.9894g(Bi2O3)、3.9872g(Nb2O5) 和1.6278g(ZnO)在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨使其均匀混合，细化颗粒后置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中加热到900℃，并保温4小时使之进行预烧结，而后，将粉体置于玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨细化粉体颗粒，然后将Bi2O3；Nb2O5；ZnO的粉体在马弗炉中1100℃烧结2小时，高温固相合成Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷。将烧结好的陶瓷进一步研磨成粉体。
制备例3YNbO4陶瓷的制备
将分析纯的Nb2O5；Y2O3的粉体，按照1:1的摩尔比进行精准称量。称取5.3162g(Nb2O5)和3.3872g(Y2O3)在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨使其均匀混合，细化颗粒后置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中加热到900℃，并保温4小时使之进行预烧结，而后，将粉体置于玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨细化粉体颗粒，然后将Nb2O5；Y2O3的粉体在马弗炉中1300℃烧结2小时，高温固相合成YNbO4陶瓷。将烧结好的陶瓷进一步研磨成粉体。
实施例1
将制备例1得到的玻璃基体粉体和制备例2得到的自恢复型BZN陶瓷材料粉体按照5：1质量比混合均匀，将47％wt乙酸乙酯、50％wt松油醇和3％wt乙基纤维素的混合溶液与粉体混合均匀，然后用盖玻片刮涂到氧化铝板上。在400℃马弗炉中保温5h挥发掉有机溶剂。然后在700℃马弗炉中低温共烧30min，制备成复合BZN基玻璃陶瓷。
实施例2
将制备例1得到的玻璃基体粉体、制备例2得到的自恢复型陶瓷材料粉体和制备例3得到的YNbO4陶瓷粉体按照5：5：1的质量比混合均匀，将47％wt乙酸乙酯、50％wt松油醇和3％wt乙基纤维素的混合溶液与粉体混合均匀，然后用盖玻片刮涂到氧化铝板上。在400℃马弗炉中保温5h 挥发掉有机溶剂。然后在700℃马弗炉中低温共烧30min，制备成复合玻璃陶瓷。
测试例1
图1：制备例1得到的玻璃基体、制备例2得到的自恢复型陶瓷材料、制备例3得到的YNbO4陶瓷、实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷和实施例2得到的复合玻璃陶瓷的X射线衍射图。X射线衍射数据表明在烧结后自恢复型陶瓷材料和YNbO4陶瓷为纯相(如图1所示)。和玻璃基体低温共烧后的相结构没有发生改变，表明玻璃没有对陶瓷粉产生侵蚀。
图2：制备例2得到的自恢复型陶瓷材料的透射电镜明场像。烧结后的颗粒均匀，成瓷性较好。
图3：制备例2得到的自恢复型陶瓷材料在405nm光源照射30秒前后的紫外漫反射光谱。在405nm光源照射前后的紫外漫反射光谱表明在可见光区域有一个很强的吸收(如图3所示)，光吸收度可达14％。
图4：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在405nm光源照射30秒前后的紫外漫反射光谱。在405nm光源照射前后的紫外漫反射光谱也表明在可见光区域有一个很强的吸收(如图4所示)，光吸收度可达10％，相比于自恢复型陶瓷材料的光吸收度有一定程度的降低，但是玻璃基体的加入明显可以提升材料的尺寸灵活性。
图5：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在405nm光源照射30秒后随时间变化的紫外漫反射光谱。室温下405nm光源照射后的紫外漫反射曲线随时间变化表现出逐渐向原始曲线移动，即室温下的自恢复趋势(如图5所示)，室温下2h后的紫外漫反射率可以恢复到初始值的90％左右，表明单相BZN玻璃陶瓷室温下的自恢复特性是可重复的。
图6：实施例2得到的复合玻璃陶瓷在405nm光源照射30秒后随时间变化的紫外漫反射光谱。也表现出与图5相同的趋势(如图6所示)。
图7：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在掩膜板的作用下进行的编码数字“8”、书写、显示和自恢复的防伪示意图。405nm激光照射写入图案信息，取下掩膜版后，由于光致变色效应，可以在明场中直观的读取数字“8”，随着时间的流逝，数字“8”的痕迹越来越模糊，当时间持续20分钟时，数字“8”的痕迹完全消失。
图8：实施例1得到的单相BZN玻璃陶瓷在掩膜板的作用下进行信息的编码图案“玫瑰花”、书写、显示和自恢复的防伪示意图。可以得到相似的结果自恢复结果，表明单相BZN玻璃陶瓷在动态防伪上的实用性。
图9：实施例2得到的复合玻璃陶瓷在掩膜板的作用下使用双模光源 (365nm和405nm)进行光学信息的编码数字“8”、“6”、“9”、“5”的多级差分加密书写、显示和自恢复的防伪示意图。365nm激光手电辐照“a”-“g”区域撤掉掩膜版后，在硼硅酸盐玻璃陶瓷上呈现数字“8”，通过两种途径对不同区域编码可以得到数字“5”。途径Ⅰ的方式为：405nm辐照“e”区域，由于405nm光源可以对YNbO4实现擦除，且405nm光源可以对“e”区域重新写入，但是该区域获得在室温下的自恢复特性，20分钟后的可以观察到数字“9”，紧接着，405nm光源可以对“b”区域重新写入,20分钟后编码区域由数字“9”变为数字“5”。途径Ⅱ的方式为：405nm辐照“b”区域，20 分钟后编码区域由数字“8”变为数字“9”，紧接着405nm辐照“e”区域，20 分钟后编码区域由数字“9”变为数字“5”。证明此材料可以实现光学防伪和信息存储。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种自恢复型陶瓷材料，其特征在于，
所述自恢复型陶瓷材料的化学式为Bi1.5ZnNb1.5O7。
2.一种权利要求1所述的自恢复型陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
将含有Bi2O3、Nb2O5、ZnO的原料混合，预烧结、烧结，得到所述自恢复型陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述预烧结的温度为850～950℃；
所述预烧结的时间为2～6h；
所述烧结的温度为1060～1150℃；
所述烧结的时间为1～4h。
4.一种BZN基玻璃陶瓷，其特征在于，
包括玻璃基体和陶瓷材料；
所述陶瓷材料选自权利要求1所述的自恢复型陶瓷材料或权利要求2～3任一项所述的制备方法制备的自恢复型陶瓷材料。
5.一种权利要求4所述的BZN基玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
将含有玻璃基体和所述自恢复型陶瓷材料的原料混合，焙烧，得到所述BZN基玻璃陶瓷；
所述玻璃基体和所述自恢复型陶瓷材料的质量比为5：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述焙烧的温度为660～740℃；
所述焙烧的时间为10～40min。
7.一种复合玻璃陶瓷，其特征在于，
包括BZN陶瓷和YNbO4陶瓷；
所述BZN陶瓷选自权利要求4所述的BZN基玻璃陶瓷或权利要求5～6任一项所述的制备方法制备的BZN基玻璃陶瓷；
所述BZN陶瓷与所述YNbO4陶瓷的质量比为5：1。
8.一种权利要求7所述的复合玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
将含有所述BZN陶瓷和所述YNbO4陶瓷的原料混合，煅烧，得到所述复合玻璃陶瓷。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述煅烧的温度为660～740℃；
所述煅烧的时间为10～40min。
10.一种权利要求7所述的复合玻璃陶瓷或权利要求8～9任一项所述的制备方法制备的复合玻璃陶瓷的应用，其特征在于，
用于多模光学防伪和光信息存储。
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