CN115490459A - 石墨极板及其制备方法、碱性电解槽和电解水制氢设备 - Google Patents

石墨极板及其制备方法、碱性电解槽和电解水制氢设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨极板及其制备方法、碱性电解槽和电解水制氢设备，所述石墨极板包括按重量百分比计的以下组分：石墨粉75％‑85％；耐碱性树脂15％‑25％；导电剂3％‑5％；碳纤维3％‑7％。利用由环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基树脂中的至少一种树脂形成的共聚物作为树脂基体，通过将该树脂基体与石墨粉和碳纤维作为原料组分，导电剂优选碳黑，并通过优化材料成分、配比及成形工艺，可提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性，以及可提高石墨极板的抗弯曲强度和抗拉强度等机械性能，进而使其可满足碱性电解槽的使用要求。

Description

石墨极板及其制备方法、碱性电解槽和电解水制氢设备
技术领域
本发明涉及电解水制氢的技术领域，特别涉及一种石墨极板及其制备方法、碱性电解槽和电解水制氢设备。
背景技术
近年来，世界能源发生了重大变化，氢气被誉为“清洁能源”。因此，大规模的电解水制氢方法的研究已被列入国家能源开发计划中，并围绕着电解水制氢设备，开展了大量的研究。电解水制氢目前主要有三种技术路线，即碱性电解(AWE)，质子交换膜电解(PEM)以及固体氧化物电解(SOEC)三种技术路线。碱性电解水制氢技术路线最为成熟，成本最低，目前更具经济性。
极板是碱性电解槽的关键部件之一，要求具有电导率高、气密性好、机械性能良好、耐腐蚀性好及成本低等特点。在碱性电解槽中，极板根据材料的不同可以分为金属极板和石墨极板。金属极板因其具有良好的导电性、导热性、机械加工性、制作工艺步骤较少，并且量产工艺成熟。目前，金属极板的成型工艺主要有冲压与液压工艺及橡胶垫成型工艺，冲压工艺具有更高的生产效率，橡胶垫成型工艺能解决生产过程中出现的裂纹、皱纹和表面波纹等问题，但橡胶垫需要时常更换。在碱性电解槽中，金属极板使用过程中存在易腐蚀的缺点，这会对其性能和耐久性产生不利影响；为了克服这个缺点，金属极板不仅要做的很厚，还需要在表面使用改性涂层保护，这样也大大提高了金属极板的重量、体积和成本，并会造成污染。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种石墨极板及其制备方法、碱性电解槽和电解水制氢设备。
(二)技术方案
本发明的第一方面提供了一种石墨极板，其用于碱性电解槽中，所述石墨极板包括按重量百分比计的以下组分：石墨粉75％-85％；耐碱性树脂15％-25％；导电剂3％-5％；碳纤维3％-7％。
进一步地，所述耐碱性树脂包括环氧树脂、酚醛环氧树脂或乙烯基树脂。
进一步地，所述碳纤维包括碳纤维粉末和短切碳纤维。
进一步地，所述导电剂包括碳黑、石墨烯、碳纳米管、活性炭或足球烯。
进一步地，所述石墨粉的粒径为38μm-150μm；和/或，所述碳纤维的长度为0.15mm-2mm。
进一步地，石墨极板还包括镀层，所述镀层形成于所述石墨极板的外周表面；其中，所述镀层包括镍层或钛层。
本发明的第二方面提供了一种石墨极板的制备方法，用于制备所述的石墨极板，包括：将石墨粉和耐碱性树脂搅拌并加热，得到第一混合物；将导电剂和碳纤维加入第一混合物中，经搅拌得到第二混合物；将所述第二混合物模压成型，并加热和加压，得到成型的极板；将所述成型的极板脱模，并加热至150-240℃，保温24h以上进行干燥，得到石墨极板。
进一步地，所述将石墨粉和耐碱性树脂搅拌并加热，得到第一混合物，包括：将石墨粉和耐碱性树脂在捏合锅中搅拌，并加热至50℃-140℃。
进一步地，所述将所述第二混合物模压成型，并加热和加压，得到成型的极板，包括：将所述第二混合物模压成型，并加热至150-240℃，注入压力至9-20MPa，并保压0.5-5min。
进一步地，制备方法还包括：对得到的所述石墨极板进行表面处理；所述表面处理包括对所述石墨极板进行电镀，以使所述石墨极板的表面形成镍层或钛层。
本发明的第三方面提供了一种碱性电解槽，包括所述的石墨极板。
本发明的第四方面提供了一种电解水制氢设备，包括所述的碱性电解槽。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1、本发明实施例的技术方案，利用由环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基树脂中的至少一种树脂形成的共聚物作为树脂基体，通过将该树脂基体与石墨粉和碳纤维作为原料组分，导电剂优选碳黑，并通过优化材料成分、配比及成形工艺，可提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性，以及可提高石墨极板的抗弯曲强度和抗拉强度等机械性能，进而使其可满足碱性电解槽的使用要求。
2、本发明实施例的技术方案，混合物料通过模压，在模压的同时进行加热和加压，在极短的时间就能成型，大大缩短了成型时间，提高了生产效率，有助于本产品工业化大规模生产，以满足碱性电解槽的使用要求。
3、本发明实施例的技术方案，通过将镍层形成于石墨极板的外周表面，这样进一步地可提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性。将本发明实施例中的石墨极板应用于碱性电解槽中，从而可使制得的氢气气体纯度提高。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的一种石墨极板的制备方法的流程图；
图2是根据本发明另一实施方式的碱性电解槽小室结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
相比于燃料电池，碱性电解槽对极板的要求更高，要耐100℃高温，1MPa以上压强，耐强碱腐蚀，且尺寸需要做大，因此常用于燃料电池的金属极板在碱性电解槽中是不适用的。纯石墨制作的极板具有电导率高、化学稳定性和热稳定性强且耐腐蚀的特点，满足部分碱性电解槽的需求。但石墨缺点也很显著，如强度低脆性大，不能满足极板气密性要求，易使气体纯度降低，且现有技术制作的传统石墨极板机械性能差、加工难。金属材料极板存在耐腐蚀性差等问题。
针对这些问题，本发明的第一方面提供了一种石墨极板，包括按重量百分比计的以下组分：石墨粉75％-85％；耐碱性树脂15％-25％；导电剂3％-5％；碳纤维3％-7％。通过在石墨粉中添加一定比例的耐碱性树脂、碳纤维和导电剂，导电剂可选用碳黑，这样本发明实施例中制作的石墨极板不仅具有电导率高、化学稳定性和热稳定性强且耐腐蚀的特点，而且可提高石墨极板的气密性，以及弯曲强度和抗拉强度等机械性能。其中耐碱性树脂提高了石墨极板的气密性，且可以适应碱性电解槽的强碱环境，常见的氢燃料电堆极板不适用于碱性环境。通过添加少量的导电剂和碳纤维，可以分别起到改善导电性和机械强度的作用。
一些实施例中，所述耐碱性树脂包括环氧树脂、酚醛环氧树脂或乙烯基树脂等。优选地，耐碱性树脂为酚醛环氧树脂；通过将耐碱性树脂与石墨粉混合成的材料作为石墨极板的基体，可提高石墨极板的气密性，且可以适应碱性电解槽的强碱环境。
一些实施例中，所述碳纤维包括碳纤维粉末和短切碳纤维。
一些实施例中，所述导电剂包括碳黑、石墨烯、碳纳米管、活性炭或足球烯。优选地，导电剂为碳黑。
一些实施例中，所述石墨粉的粒径为38μm-150μm；和/或，所述碳纤维的长度为0.15mm-2mm。
本发明实施例中，利用由环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基树脂中的至少一种树脂形成的共聚物作为树脂基体，通过将该树脂基体与石墨粉和碳纤维作为原料组分，导电剂优选碳黑，并通过优化材料成分、配比及成形工艺，可提高石墨极板的耐腐蚀性、气密性，以及可提高石墨极板的抗弯曲强度和抗拉强度等机械性能，进而使其可满足碱性电解槽的使用要求。
一些实施例中，石墨极板还包括镀层，所述镀层形成于所述石墨极板的表面。镀层包括镍层或钛层，镍层或钛层的厚度范围可设为20-100μm。镍层可覆盖于石墨极板的外周表面，这样进一步地可提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性。将本发明实施例中的石墨极板应用于碱性电解槽中，从而可使制得的氢气气体纯度提高。
目前，现有技术制作的传统石墨极板的成型工艺主要有机械加工及注塑成型两种方法，机械加工制备的传统石墨极板精度差，注塑成型制备的传统石墨极板加工难，不适合量产。因此，制备易加工、性能优良的碱性电解槽极板，是提高碱性电解槽性能的关键之一。
鉴于此，本发明的第二方面提供了一种石墨极板的制备方法，用于制备所述的石墨极板，如图1所示，具体地包括以下步骤：
步骤S110,将石墨粉和耐碱性树脂搅拌并加热，得到第一混合物；
步骤S120,将导电剂和碳纤维加入第一混合物中，经搅拌得到第一混合物；
步骤S130,将所述第二混合物模压成型，并加热和加压，得到成型的极板；
步骤S140,将所述成型的极板脱模，并加热至150-240℃，保温24h以上进行干燥，得到石墨极板。
一些实施例中，所述将石墨粉和耐碱性树脂搅拌并加热，得到第一混合物，包括：将石墨粉和耐碱性树脂在捏合锅中搅拌，并加热至50℃-140℃。
一些实施例中，所述将所述第二混合物模压成型，并加热和加压，得到成型的极板，包括：将所述第二混合物模压成型，并加热至150-240℃，注入压力至9-20MPa，并保压0.5-5min，可使极板迅速固化成型，大大缩短了成型时间，提高了生产效率。
本发明实施例中，利用由环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基树脂中的至少一种树脂形成的共聚物作为树脂基体，通过将该树脂基体与石墨粉和碳纤维作为原料组分，导电剂优选碳黑，并对各组分的配比进行优化，使其按照一定的比例混合，使得其混合而成的混合物料通过模压，在模压的同时进行加热和加压，在极短的时间就能成型，大大缩短了成型时间，提高了生产效率，有助于本产品工业化大规模生产，以满足碱性电解槽的使用要求。
一些实施例中，制备方法还包括：步骤S150,对得到的所述石墨极板进行表面处理；所述表面处理包括对所述石墨极板进行镀镍或镀钛，以使所述石墨极板的表面形成镍层或钛层。可使用电镀法在所得石墨极板上镀镍层或镀钛层，以提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性；将本发明实施例中的石墨极板应用于碱性电解槽中，从而可使制得的氢气气体纯度提高。
实施例1
步骤S210,取石墨粉70g、环氧树脂20g、碳黑5g、碳纤维5g；
步骤S220,将石墨粉、环氧树脂在50℃的捏合锅中搅拌均匀，然后加入碳黑和碳纤维，直至搅拌均匀；
步骤S230,将混合均匀的混合物在150℃、20Mpa下模压成型，并保压0.5min；
步骤S240,将成型的石墨极板脱模，并在150℃的烘箱中保温24h进行干燥，制备得到石墨极板；
步骤S250,使用电镀法在所得石墨极板上镀镍层，以提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性；镍层的厚度为50μm。
实施例2
步骤S310,取石墨粉75g、酚醛环氧树脂15g、碳黑5g、碳纤维5g；
步骤S320,将石墨粉、酚醛环氧树脂在50℃的捏合锅中搅拌均匀，然后加入碳黑和碳纤维，直至搅拌均匀；
步骤S330,将混合均匀的混合物在150℃、20Mpa下模压成型，并保压0.5min；
步骤S340,将成型的石墨极板脱模，并在150℃的烘箱中保温24h进行干燥，制备得到石墨极板；
步骤S350,使用电镀法在所得石墨极板上镀镍层，以提高石墨极板的耐腐蚀性和气密性；镍层的厚度为60μm。
将实施例1和2制备得到的石墨极板进行测试，测试结果如表1所示。
表1石墨极板的测试结果
Figure BDA0003860865460000061
从表1可以看出，实施例1和2制备得到的石墨极板电导率高、热稳定性强、弯曲强度和抗拉强度等机械性能优良，且耐腐蚀。
本发明的第三方面提供了一种碱性电解槽，包括所述的石墨极板。
工业电解水中石墨极板13起到支撑电解槽、提供氢气和氧气的流体通道，并分隔氢气和氧气、收集电子、传导热量的作用。本发明实施例中的碱性电解槽主要由电源、电解槽箱体、电解液、电极12(电极包括阴极和阳极)和横隔膜11组成。电解液都是氢氧化钾溶液(KOH)，其浓度为20％～30wt％；横隔膜11主要由石棉组成，主要起分离气体的作用，而两个电极则主要由金属合金组成。其工作的主要原理是：在阴极，水分子被分解为氢离子(H+)和氢氧根离子(OH-)，氢离子得到电子生成氢原子，并进一步生成氢分子(H2)；氢氧根离子(OH-)则在阴、阳极之间的电场力作用下穿过多孔的横隔膜11，到达阳极，在阳极失去电子生成一个水分子和氧分子。
在本发明实施例中的碱性电解槽的小室中，石墨极板13的位置在电极12的两侧，其作用有点类似于实验室中的电极夹，作用是传导电子，如图2所示，石墨极板13位于一个完整的小室结构的两端，形成了阴极区域和阳极区域碱液流动的腔室，实现了阴极碱液和阳极碱液的分流，一定程度上减小了氢中氧和氧中氢的含量，保证了电解槽运行的安全性。石墨极板13的外周表面上形成有镍层或钛层，这样进一步地可提高石墨极板13的耐腐蚀性和气密性；并且可使石墨极板13上电解电流密度更均匀，同时减小石墨极板13与电极12的接触电阻，增大电流密度，降低制氢能耗。
本发明的第四方面提供了一种电解水制氢设备，包括所述的碱性电解槽。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (11)

1.一种石墨极板，其特征在于，其用于碱性电解槽中，所述石墨极板包括按重量百分比计的以下组分：
石墨粉75％-85％；
耐碱性树脂15％-25％；
导电剂3％-5％；
碳纤维3％-7％。
2.根据权利要求1所述的石墨极板，其特征在于，所述耐碱性树脂包括环氧树脂、酚醛环氧树脂或乙烯基树脂。
3.根据权利要求1所述的石墨极板，其特征在于，所述碳纤维包括碳纤维粉末和短切碳纤维；
所述石墨粉的粒径为38μm-150μm；和/或，
所述碳纤维的长度为0.15mm-2mm。
4.根据权利要求1所述的石墨极板，其特征在于，所述导电剂包括碳黑、石墨烯、碳纳米管、活性炭或足球烯。
5.根据权利要求1所述的石墨极板，其特征在于，还包括镀层，所述镀层形成于所述石墨极板的外周表面；其中，
所述镀层包括镍层或钛层。
6.一种石墨极板的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-5任一项所述的石墨极板，包括：
将石墨粉和耐碱性树脂搅拌并加热，得到第一混合物；
将导电剂和碳纤维加入第一混合物中，经搅拌得到第二混合物；
将所述第二混合物模压成型，并加热和加压，得到成型的极板；
将所述成型的极板脱模，并加热至150-240℃，保温24h以上进行干燥，得到石墨极板。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述将石墨粉和耐碱性树脂搅拌并加热，得到第一混合物，包括：
将石墨粉和耐碱性树脂在捏合锅中搅拌，并加热至50℃-140℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述将所述第二混合物模压成型，并加热和加压，得到成型的极板，包括：
将所述第二混合物模压成型，并加热至150-240℃，注入压力至9-20MPa，并保压0.5-5min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括：
对得到的所述石墨极板进行表面处理；所述表面处理包括对所述石墨极板进行电镀，以使所述石墨极板的表面形成镍层或钛层。
10.一种碱性电解槽，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述的石墨极板。
11.一种电解水制氢设备，其特征在于，包括如权利要求10所述的碱性电解槽。
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