CN115490261A - 一种抗菌防霉化纤用钛白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌防霉化纤用钛白粉及其制备方法，属于钛白粉技术领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤：(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸锌溶液进行沉淀反应，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2～3.4kg/min；(2)将所述步骤(1)得到的一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸铜溶液进行沉淀反应，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.2～2kg/min；(3)对所述步骤(2)得到的二次包覆二氧化钛的浆料进行过滤，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。本发明提供的抗菌防霉化纤用钛白粉具有抗菌防霉的功能，可广泛应用于纺织品领域。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉技术领域，尤其涉及一种抗菌防霉化纤用钛白粉及其制备方法。
背景技术
在日常的生活起居和工作环境当中，遍布着人体察觉不到的细菌、真菌、病毒等令人闻风丧胆的微生物群体,若不加干预，微生物在纺织品中将会呈指数式增长，影响到家居环境和人们的身体健康。在潮湿多雨的夏季中，是霉菌繁殖的最佳环境，经常接触人体的纺织品，便是霉菌生长的天然温床。
为了解决纺织品的抗菌防霉问题，目前使用较多的方法是将抗菌防霉剂加入到纺织品中，通常将抗菌防霉剂在纺丝前加入到纺丝液或熔体中再纺丝，这样纺出的丝就具有抗菌防霉功能，再将这种具有抗菌防霉功能的丝织造出纺织品，得到具有抗菌防霉功能的纺织品。同时，几乎所有的纺织品都要进行消光，由于二氧化钛折射率高，可以用于丝的消光而作为消光剂使用。
另外，磷酸锌、磷酸铜具有抗菌防霉的作用，但是目前用常规的沉淀法制备的磷酸锌、磷酸铜，颗粒大，作为抗菌防霉剂加入到纺丝液或熔体中时会造成纺丝过滤器堵塞、断丝、飘丝等，所以用常规的沉淀法制备的磷酸锌、磷酸铜不能用于纺丝。
因此，如何将磷酸锌、磷酸铜作为抗菌防霉剂用于纺丝成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌防霉化纤用钛白粉及其制备方法。本发明提供的化纤用钛白粉具有抗菌防霉的功能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸锌溶液进行沉淀反应，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2～3.4kg/min；
(2)将所述步骤(1)得到的一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸铜溶液进行沉淀反应，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.2～2kg/min；
(3)对所述步骤(2)得到的二次包覆二氧化钛的浆料进行过滤，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的粒径小于0.5μm。
优选地，所述步骤(1)中的二氧化钛细颗粒为锐钛矿型二氧化钛。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的质量浓度为15～19％。
优选地，所述步骤(1)与步骤(2)中的磷酸盐为磷酸三钠。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、磷酸盐与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为(120～140)：(0.5～0.8)：(0.5～0.8)。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为(120～140)：(0.3～0.5)：(0.3～0.5)。
优选地，所述步骤(1)与步骤(2)中的沉淀反应的温度独立地为78～85℃。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的抗菌防霉化纤用钛白粉，包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜。
优选地，所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：(0.30～0.50)：(0.18～0.30)。
本发明提供了一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸锌溶液进行沉淀反应，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2～3.4kg/min；(2)将所述步骤(1)得到的一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸铜溶液进行沉淀反应，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.2～2kg/min；(3)对所述步骤(2)得到的二次包覆二氧化钛的浆料进行过滤，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。本发明提供的抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法中磷酸锌和磷酸铜能充分地沉淀在二氧化钛颗粒的表面，并且形成的磷酸锌和磷酸铜致密且牢固，不容易与二氧化钛颗粒分离，提高了化纤用钛白粉的抗菌防霉功能；通过控制包覆过程中硫酸锌与硫酸铜的加入速率，使得磷酸锌和磷酸铜沉淀在二氧化钛颗粒的表面，避免形成大的颗粒，不影响后续纺丝，进而使化纤用钛白粉不仅具有消光功能，还具有抗菌防霉功能。实验结果表明，本发明提供的抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法制备出的化纤用钛白粉大肠杆菌抑菌率≥99.4％，金黄色葡萄球菌抑菌率≥99.3％，防霉等级为0级，钛白粉颗粒粒径为0.26μm～0.32μm，可以满足纺丝要求且具有抗菌防霉的功能。
具体实施方式
本发明提供了一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸锌溶液进行沉淀反应，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2～3.4kg/min；
(2)将所述步骤(1)得到的一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸铜溶液进行沉淀反应，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.2～2kg/min；
(3)对所述步骤(2)得到的二次包覆二氧化钛的浆料进行过滤，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。
本发明将二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸锌溶液进行沉淀反应，得到一次包覆二氧化钛的浆料。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的粒径优选小于0.5μm。本发明将二氧化钛细颗粒粒径限定在上述范围，能够使二氧化钛满足纺丝要求。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒优选为锐钛矿型二氧化钛，更优选为颜料级锐钛矿型二氧化钛。本发明将二氧化钛细颗粒限定为上述种类既可以使二氧化钛具有良好的消光效果，又可避免喷丝板孔眼快速磨损，满足纺丝要求。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的浆料的质量浓度优选为15～19％，更优选为16～18％。本发明通过将二氧化钛细颗粒的浆料的质量浓度限定在上述范围内能够使后续沉淀反应更好的进行。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的浆料制备优选包括以下步骤：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛加入去离子水中进行分散，得到二氧化钛水浆；
2)将所述步骤1)得到的二氧化钛水浆依次进行研磨、稀释和分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料。
本发明优选将颜料级锐钛矿型二氧化钛加入去离子水中进行分散，得到二氧化钛水浆。
在本发明中，所述颜料级锐钛矿型二氧化钛与去离子水的质量比优选为200：(280～320)。
在本发明中，所述分散优选采用高速分散机分散；所述分散的时间优选为30分钟。
在本发明中，所述分散过程中优选加入六偏磷酸钠。在本发明中，所述颜料级锐钛型二氧化钛与六偏磷酸钠的质量比优选为200：(0.1～0.2)。在本发明中，所述六偏磷酸钠对二氧化钛有很好的分散作用，有利于后续沉淀反应的进行。
得到二氧化钛水浆后，本发明优选将所述二氧化钛水浆依次进行研磨、稀释和分级去除大颗粒，得到二氧化钛细颗粒的浆料。
在本发明中，所述研磨优选为将二氧化钛水浆用1台研磨筒体积为200升的研磨机研磨2遍或用2台研磨筒体积为200升的研磨机串联研磨1遍得到研磨后的二氧化钛水浆；所述研磨机的进料速度为优选为600～800升/小时。本发明进行研磨可以使二氧化钛颗粒充分研磨均匀。
在本发明中，所述稀释使用的溶剂优选为去离子水；所述二氧化钛水浆与去离子水的质量比优选为(480～520)：(680～720)。
在本发明中，所述稀释优选在搅拌釜中进行。本发明通过稀释可以对二氧化钛颗粒进行更好的分级。
在本发明中，所述分级去除大颗粒优选采用卧式螺旋卸料离心分级机。本发明对所述分级去除大颗粒的时间没有特殊的限定，能够将浆料中粒径大于0.5μm的大颗粒去除即可。本发明进行分级去除大颗粒可以使二氧化钛细颗粒的浆料中二氧化钛细颗粒粒径小于0.5μm。
在本发明中，所述磷酸盐优选为磷酸三钠。本发明通过将磷酸盐限定为上述的种类，能够使二氧化钛细颗粒更好的分散。
本发明优选先将所述二氧化钛细颗粒的浆料进行加热和搅拌，然后与磷酸盐混合。在本发明中，所述加热的温度优选与沉淀反应的温度相同。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，能够将混合浆料搅拌均匀即可。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。本发明通过将搅拌时间限定在上述范围内可以使二氧化钛颗粒充分的分散，利于后续的沉淀反应。
在本发明中，所述硫酸锌溶液的浓度优选为8～12wt％，更优选为10wt％；所述硫酸锌溶液的加入速率为2～3.4kg/min，优选为2.7kg/min。本发明通过将硫酸锌溶液的浓度和加入速率限定为上述范围内，可以使硫酸锌与磷酸盐发生沉淀反应为异相成核，控制生成的磷酸锌充分地沉淀在二氧化钛颗粒的表面，并且形成的磷酸锌致密且牢固。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒、磷酸盐与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比优选为(120～140)：(0.5～0.8)：(0.5～0.8)，更优选为(125～135)：(0.6～0.7)：(0.6～0.7)。本发明通过将二氧化钛细颗粒、磷酸盐与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比限定在上述范围内可以使沉淀反应生成的磷酸锌少量的沉淀在二氧化钛细颗粒表面，避免二氧化钛粒径变大，影响纺丝。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为78～85℃，更优选为80℃。在本发明中，所述沉淀反应自加入硫酸锌溶液开始；所述沉淀反应的时间优选为3～5小时。在本发明中，处于溶液状态的磷酸三钠与处于溶液状态的硫酸锌发生化学反应，生成磷酸锌和硫酸钠，硫酸钠呈溶液状态分布与浆料中，磷酸锌呈固体小颗粒沉淀于二氧化钛细颗粒表面。本发明通过沉淀反应，将磷酸锌包覆于二氧化钛细颗粒表面。
得到一次包覆二氧化钛的浆料后，本发明将所述一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸铜溶液进行沉淀反应，得到二次包覆二氧化钛的浆料。
在本发明中，所述磷酸盐优选为磷酸三钠。本发明通过将磷酸盐限定为上述种类，能够使一次包覆二氧化钛颗粒更好的分散。
本发明优选先将所述一次包覆二氧化钛的浆料进行搅拌，然后与磷酸盐混合。
在本发明中，所述一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。本发明通过将搅拌时间限定在上述范围内可以使一次包覆二氧化钛充分的分散，利于后续的沉淀反应。
在本发明中，所述硫酸铜溶液的浓度优选为8～12wt％，更优选为10wt％；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.2～2kg/min，优选为1.8kg/min。本发明通过将硫酸铜溶液的浓度和加入速率限定为上述范围内，可以使硫酸铜与磷酸盐发生沉淀反应为异相成核，控制生成的磷酸铜充分地沉淀在一次包覆二氧化钛的表面，并且形成的磷酸铜致密且牢固。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒、磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比优选为(120～140)：(0.3～0.5)：(0.3～0.5)，更优选为(125～135)：(0.35～0.4)：(0.35～0.4)。本发明通过将二氧化钛细颗粒、磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比限定在上述范围内可以使沉淀反应生成的磷酸铜少量的沉淀在一次包覆二氧化钛表面，避免一次包覆二氧化钛粒径变大，影响纺丝。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为78～85℃，更优选为80℃。在本发明中，所述沉淀反应自加入硫酸铜溶液开始；所述沉淀反应的时间优选为3～5小时。在本发明中，处于溶液状态的磷酸三钠与处于溶液状态的硫酸铜发生化学反应，生成磷酸铜和硫酸钠，硫酸钠呈溶液状态分布与浆料中，磷酸铜呈固体小颗粒沉淀于一次包覆二氧化钛表面。本发明通过沉淀反应，将磷酸锌包覆于一次包覆二氧化钛表面。
得到二次包覆二氧化钛的浆料后，本发明将所述二次包覆二氧化钛的浆料进行过滤，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。
本发明优选对二次包覆二氧化钛的浆料进行搅拌后再进行过滤；所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。
在本发明中，所述过滤优选为采用板框压滤机进行过滤。本发明通过过滤去除大部分水分。
过滤完成后，本发明优选对所述过滤得到的固体产物依次进行洗涤、干燥和粉碎，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。
在本发明中，所述洗涤使用的溶剂优选为去离子水。本发明对所述去离子水洗涤的具体操作没有特殊的限定，能够将过滤产物洗涤至无硫酸根离子即可。
本发明对所述干燥的具体操作没有特殊的限定，能够将洗涤产物干燥后的水分含量满足小于0.5％即可。
在本发明中，所述粉碎优选采用粉碎机进行。本发明对所述粉碎的具体操作没有特殊的限定，能够使粉碎产物的325目筛的筛余物小于0.3％即可。
本发明通过调整硫酸锌与硫酸铜的加入速率，使沉淀反应生成的磷酸锌与磷酸铜能以异相成核的形态沉淀到二氧化钛表面；通过限定磷酸盐与硫酸锌和硫酸铜的添加比例，调整磷酸锌与磷酸铜在二氧化钛表面的沉淀量，使得到的钛白粉既具有抗菌防霉功能，又满足纺丝要求。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的抗菌防霉化纤用钛白粉，包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜。
在本发明中，所述二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比优选为100：(0.30～0.50)：(0.18～0.30)，更优选为100：(0.35～0.45)：(0.22～0.26)。本发明将二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比限定为上述范围内，可以使抗菌防霉化纤用钛白粉既满足抗菌防霉要求，又不会使二氧化钛粒径太大影响影响纺丝。
本发明通过在二氧化钛表面依次包覆磷酸锌和磷酸铜，使形成的磷酸锌和磷酸铜致密且牢固，不容易与二氧化钛颗粒分离，提高了化纤用钛白粉的抗菌防霉功能；通过调整二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的比例，使化纤用钛白粉不仅具有消光功能，还具有抗菌防霉功能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为15％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入5kg磷酸三钠，继续搅拌30分钟，然后加入5kg的硫酸锌配制成的质量百分比为10％的硫酸锌溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为3小时，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2.8kg/min；所述二氧化钛细颗粒、磷酸三钠与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为120：0.5：0.5；
(2)在不断搅拌下将一次包覆二氧化钛的浆料与3kg磷酸三钠混合，继续搅拌30分钟，然后加入3kg硫酸铜配制成的质量百分比为10％的硫酸铜溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为3小时，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.7kg/min；所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为120：0.3：0.3；
(3)将得到的二次包覆二氧化钛的浆料继续搅拌30分钟，搅拌结束后将二次包覆二氧化钛的浆料采用板框压滤机进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对洗涤后的浆料进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到抗菌防霉化纤用钛白粉；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以800升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：0.3：0.18
所述抗菌防霉化纤用钛白粉的粒径为0.26μm。
实施例2
一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为19％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入8kg磷酸三钠，继续搅拌30分钟，然后加入8kg的硫酸锌配制成的质量百分比为10％的硫酸锌溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为5小时，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2.7kg/min；所述二氧化钛细颗粒、磷酸三钠与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为140：0.8：0.8；
(2)在不断搅拌下将一次包覆二氧化钛的浆料与5kg磷酸三钠混合，继续搅拌30分钟，然后加入5kg硫酸铜配制成的质量百分比为10％的硫酸铜溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为5小时，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.7kg/min；所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为140：0.5：0.5；
(3)将得到的二次包覆二氧化钛的浆料继续搅拌30分钟，搅拌结束后将二次包覆二氧化钛的浆料采用板框压滤机进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对洗涤后的浆料进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到抗菌防霉化纤用钛白粉；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入2kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以600升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：0.5：0.3；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉的粒径为0.32μm。
实施例3
一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为18％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入7kg磷酸三钠，继续搅拌30分钟，然后加入7kg的硫酸锌配制成的质量百分比为10％的硫酸锌溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为4小时，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2.9kg/min；所述二氧化钛细颗粒、磷酸三钠与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为130：0.7：0.7；
(2)在不断搅拌下将一次包覆二氧化钛的浆料与4kg磷酸三钠混合，继续搅拌30分钟，然后加入4kg硫酸铜配制成的质量百分比为10％的硫酸铜溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为4小时，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.7kg/min；所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为130：0.4：0.4；
(3)将得到的二次包覆二氧化钛的浆料继续搅拌30分钟，搅拌结束后将二次包覆二氧化钛的浆料采用板框压滤机进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对洗涤后的浆料进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到抗菌防霉化纤用钛白粉；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.5kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以750升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：0.45：0.25；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉的粒径为0.29μm。
实施例4
一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为16％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入6kg磷酸三钠，继续搅拌30分钟，然后加入6kg的硫酸锌配制成的质量百分比为10％的硫酸锌溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为5小时，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2kg/min；所述二氧化钛细颗粒、磷酸三钠与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为136：0.6：0.6；
(2)在不断搅拌下将一次包覆二氧化钛的浆料与4.5kg磷酸三钠混合，继续搅拌30分钟，然后加入3.5kg硫酸铜配制成的质量百分比为10％的硫酸铜溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为4小时，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.5kg/min；所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为136：0.35：0.35；
(3)将得到的二次包覆二氧化钛的浆料继续搅拌30分钟，搅拌结束后将二次包覆二氧化钛的浆料采用板框压滤机进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对洗涤后的浆料进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到抗菌防霉化纤用钛白粉；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.2kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以760升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：0.41：0.20；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉的粒径为0.26μm。
实施例5
一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为17％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入8kg磷酸三钠，继续搅拌30分钟，然后加入8kg的硫酸锌配制成的质量百分比为10％的硫酸锌溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为4小时，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为3.3kg/min；所述二氧化钛细颗粒、磷酸三钠与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为133：0.8：0.8；
(2)在不断搅拌下将一次包覆二氧化钛的浆料与4kg磷酸三钠混合，继续搅拌30分钟，然后加入4kg硫酸铜配制成的质量百分比为10％的硫酸铜溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为3.5小时，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.9kg/min；所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为133：0.4：0.4；
(3)将得到的二次包覆二氧化钛的浆料继续搅拌30分钟，搅拌结束后将二次包覆二氧化钛的浆料采用板框压滤机进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对洗涤后的浆料进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到抗菌防霉化纤用钛白粉；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.8kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以700升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：0.5：0.24；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉的粒径为0.28μm。
实施例6
一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为15％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入8kg磷酸三钠，继续搅拌30分钟，然后加入8kg的硫酸锌配制成的质量百分比为10％的硫酸锌溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为4小时，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为3.3kg/min；所述二氧化钛细颗粒、磷酸三钠与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为140：0.8：0.8；
(2)在不断搅拌下将一次包覆二氧化钛的浆料与3.5kg磷酸三钠混合，继续搅拌30分钟，然后加入3.5kg硫酸铜配制成的质量百分比为10％的硫酸铜溶液进行沉淀反应，沉淀反应时间为4.5小时，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.3kg/min；所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为140：0.35：0.35；
(3)将得到的二次包覆二氧化钛的浆料继续搅拌30分钟，搅拌结束后将二次包覆二氧化钛的浆料采用板框压滤机进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对洗涤后的浆料进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到抗菌防霉化纤用钛白粉；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.6kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以660升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：0.5：0.2；
所述抗菌防霉化纤用钛白粉的粒径为0.27μm。
将实施例1～6得到的抗菌防霉化纤用钛白粉样品进行抗菌防霉性能检测，抗菌性能检测按GB/T 23763-2009标准执行，防霉性能检测按HG/T 4301-2012标准执行。检测结果如表1所示：
表1实施例1～6制备的化纤用钛白粉的抗菌防霉性能
由表1中实施例1～6制备的化纤用钛白粉的抗菌防霉性能可以明显看出，本发明提供的制备方法制备的化纤用钛白粉的大肠杆菌抑菌率≥99.4％，金黄色葡萄球菌抑菌率≥99.3％，防霉等级为0级，钛白粉颗粒粒径为0.26μm～0.32μm。本发明提供的制备方法制备的化纤用钛白粉可以满足纺丝要求且具有抗菌防霉的功能，可广泛应用于纺织品领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗菌防霉化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸锌溶液进行沉淀反应，得到一次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸锌溶液的加入速率为2～3.4kg/min；
(2)将所述步骤(1)得到的一次包覆二氧化钛的浆料与磷酸盐混合，然后加入硫酸铜溶液进行沉淀反应，得到二次包覆二氧化钛的浆料；所述硫酸铜溶液的加入速率为1.2～2kg/min；
(3)对所述步骤(2)得到的二次包覆二氧化钛的浆料进行过滤，得到抗菌防霉化纤用钛白粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的粒径小于0.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的二氧化钛细颗粒为锐钛矿型二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的质量浓度为15～19％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)与步骤(2)中的磷酸盐为磷酸三钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、磷酸盐与硫酸锌溶液中硫酸锌的质量比为(120～140)：(0.5～0.8)：(0.5～0.8)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(2)中磷酸盐与硫酸铜溶液中硫酸铜的质量比为(120～140)：(0.3～0.5)：(0.3～0.5)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)与步骤(2)中的沉淀反应的温度独立地为78～85℃。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的抗菌防霉化纤用钛白粉，包括二氧化钛以及依次包覆在所述二氧化钛表面的磷酸锌和磷酸铜。
10.根据权利要求9所述的抗菌防霉化纤用钛白粉，其特征在于，所述抗菌防霉化纤用钛白粉中二氧化钛、磷酸锌与磷酸铜的质量比为100：(0.30～0.50)：(0.18～0.30)。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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