CN115490257A - 一种n掺杂亚微米球形y2o3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，是以球形Y(OH)CO3·xH2O粉体为原料，通过氮源溶液浸渍后焙烧，从而获得N掺杂亚微米球形Y2O3。由于Y2O3是经过Y(OH)CO3·xH2O热分解后获得，而Y(OH)CO3·xH2O又是经过氮源溶液充分浸渍过的，含Y化合物与氮源充分混合，在Y(OH)CO3·xH2O热分解过程中，原有的化学键断裂，形成新的Y‑O键过程中，N更容易进入Y2O3晶格，获得N掺杂Y2O3亚微米球形粉体材料。实验结果表明，与直接向Y2O3中掺N的工艺相比，本发明方法通过利用Y(OH)CO3·xH2O的热分解过程来进行掺N处理，从而直接获得掺N的Y2O3材料，掺N亚微米Y2O3球尺寸可调，分散均匀，稳定性得到了进一步的提升，其在等离子喷涂上等Y2O3高温陶瓷材料领域具有很好的应用前景。

Description

一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法
技术领域
本发明涉及一种亚微米球形Y2O3的制备方法，特别是一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法。
背景技术
钇(Y)是稀土中最丰富的元素之一，是一种重要的工业原料，我国拥有全球约40％的钇资源。三氧化二钇(Y2O3)具有优异的耐热耐腐蚀以及高温稳定性，因此，其受关注程度高，应用范围也广。
球形Y2O3具有较好的流动性和分散性，广泛应用于等离子喷涂及润滑添加剂等领域。在热喷涂Y2O3浆液工艺开发上，因球形结构Y2O3具有较好的流动性和分散性被用于喷涂涂层的原料，研究表明，当原料颗粒的尺寸平均为1微米时，得出的制备条件为最佳，成本最低，在市场上更具竞争力。
非金属元素的掺杂可有效改善Y2O3的稳定特性，因为，阴离子掺杂可使掺杂剂与宿主的VB之间的能态重叠，这种重叠通常会导致VB态的改变，从而缩小带隙。N掺杂是掺杂方式中的一种，当N掺杂后N2p掺杂态覆盖在O2p掺杂态之上，从而改善了Y2O3基体的稳定性。并且N原子与氧原子有相似的尺寸，使其更容易渗入钇原子晶格中，从而使氮原子掺杂进钇原子代替钇氧键(Y-O)形成钇氮键(Y-N)。
目前N掺杂Y2O3的方法鲜有报道，因此，本发明开发了一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所制备的亚微米球形Y2O3尺寸均匀可调，分散性能好，制备工艺简单具有较好的工业应用前景。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法。本发明的方法制得的亚微米球形Y2O3具有掺杂N的特点，且掺N量较高。
本发明的技术方案：一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，是以纳米至亚微米球形Y(OH)CO3·xH2O粉体为原料，通过氮源溶液浸渍再焙烧，从而获得N掺杂的亚微米球形Y2O3。
本发明方案中，通过采用Y(OH)CO3·xH2O粉体为原料，在氮源溶液浸渍后再进行焙烧处理从而获得掺N的Y2O3，由于Y2O3是经过Y(OH)CO3·xH2O热分解后获得，而Y(OH)CO3·xH2O又是经过氮源溶液充分浸渍过的，含Y化合物与氮源充分混合，在Y(OH)CO3·xH2O热分解过程中，原有的化学键断裂，形成新的Y-O键过程中，N更容易进入Y2O3晶格，获得N掺杂Y2O3亚微米球形粉体材料。实验结果表明，与直接向Y2O3中掺N的工艺相比，本发明方法通过利用Y(OH)CO3·xH2O的热分解过程来进行掺N处理，从而直接获得掺N的亚微米球形Y2O3材料，其N的掺入量更多，亚微米球形Y2O3材料尺寸可调，分散均匀，Y2O3的稳定性得到了进一步的提升。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述其原料为球形Y(OH)CO3·xH2O，其中x为1.1-1.5。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述Y(OH)CO3·xH2O的粒径范围为50-900nm，(D90-D10)/2D50≤0.3。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述氮源溶液为尿素和碳酸氢铵的混合溶液。通过采用尿素和碳酸氢铵混合作为氮源，不仅可以保障提供足够N源，并且根据两者的热分解特性差异，可为焙烧过程提供持续N源。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述氮源溶液中尿素和碳酸氢铵的摩尔比为1:5-5:1。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，氮源溶液浸渍Y(OH)CO3·xH2O粉体时，所述氮源溶液中的碳酸氢铵与Y(OH)CO3·xH2O的摩尔比为10:1-0.1:1。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述浸渍的时间为10-15h。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述焙烧的温度为300-1000℃。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述焙烧的时间为2-4h。
在进一步的方案中，前述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，所述焙烧是在NH3或N2的气氛下进行。
由于Y(OH)CO3·xH2O热分解后不会改变其形貌，因此，通过将亚微米球形结构的Y(OH)CO3·xH2O进行掺N热分解后，可直接获得球形结构的亚微米Y2O3。
本发明的有益效果
本发明通过采用Y(OH)CO3·xH2O粉体为原料，在氮源溶液浸渍后再进行焙烧处理从而获得掺N的Y2O3，由于Y2O3是经过Y(OH)CO3·xH2O热分解后获得，而Y(OH)CO3·xH2O又是经过氮源溶液充分浸渍过的，含Y化合物与氮源充分混合，在Y(OH)CO3·xH2O热分解过程中，原有的化学键断裂，形成新的Y-O键过程中，N更容易进入Y2O3晶格，获得N掺杂Y2O3亚微米球形粉体材料。实验结果表明，与直接向Y2O3中掺N的工艺相比，本发明方法通过利用Y(OH)CO3·xH2O的热分解过程来进行掺N处理，从而直接获得掺N的亚微米球形Y2O3材料，其N的掺入量更多，亚微米球形Y2O3材料尺寸可调，分散均匀，Y2O3的稳定性得到了进一步的提升。
本发明通过采用尿素和碳酸氢铵混合作为氮源，不仅可以保障提供足够N源，并且根据两者的热分解特性差异，可为焙烧过程提供持续N源。
综上，本发明通过如上技术方案所述的方法，能够制得一种N掺杂亚微米球形Y2O3，并且，掺N量与直接向Y2O3中掺N的方法相比更高，掺N亚微米Y2O3球尺寸可调，分散均匀，稳定性得到了进一步的提升，其在等离子喷涂上等Y2O3高温陶瓷材料领域具有很好的应用前景；且本发明制备工艺简单，易于工业化实施。
附图说明
附图1为本发明工艺掺N后，获得的球形形貌结构的Y2O3的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：
(1)取50-900nm且(D90-D10)/2D50≤0.3的球形Y(OH)CO3·1.1H2O粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y(OH)CO3·1.1H2O粉体与氮源溶液混合后浸渍处理10h，控制Y(OH)CO3·1.1H2O与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在NH3的气氛下，加热至600℃进行焙烧3h处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
实施例2：
(1)取50-900nm且(D90-D10)/2D50≤0.3的球形Y(OH)CO3·1.2H2O粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y(OH)CO3·1.2H2O粉体与氮源溶液混合后浸渍处理11h，控制Y(OH)CO3·1.2H2O与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在N2的气氛下，加热至600℃进行焙烧3h处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
实施例3：
(1)取50-900nm且(D90-D10)/2D50≤0.3的球形Y(OH)CO3·1.3H2O粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y(OH)CO3·1.3H2O粉体与氮源溶液混合后浸渍处理12h，控制Y(OH)CO3·1.3H2O与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在NH3的气氛下，加热至900℃进行焙烧3h处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
实施例4：
(1)取50-900nm且(D90-D10)/2D50≤0.3的球形Y(OH)CO3·1.4H2O粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y(OH)CO3·1.4H2O粉体与氮源溶液混合后浸渍处理13h，控制Y(OH)CO3·1.4H2O与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在N2的气氛下，加热至900℃进行焙烧3h处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
实施例5：
(1)取50-900nm且(D90-D10)/2D50≤0.3的球形Y(OH)CO3·1.5H2O粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:5混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y(OH)CO3·1.5H2O粉体与氮源溶液混合后浸渍处理14h，控制Y(OH)CO3·1.5H2O与碳酸氢铵的摩尔比为1:0.1；
(4)浸渍后在NH3的气氛下，加热至300℃进行焙烧4h处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
实施例6：
(1)取50-900nm且(D90-D10)/2D50≤0.3的球形Y(OH)CO3·1.5H2O粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比5:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y(OH)CO3·1.5H2O粉体与氮源溶液混合后浸渍处理15h，控制Y(OH)CO3·1.5H2O与碳酸氢铵的摩尔比为1:10；
(4)浸渍后在N2的气氛下，加热至1000℃进行焙烧2h处理，冷却后获得掺N的纳米Y2O3。
对比例1：
(1)取球形Y2O3粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y2O3粉体与氮源溶液混合后浸渍处理，控制Y2O3与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在NH3的气氛下，加热至600℃进行焙烧处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
对比例2：
(1)取球形Y2O3粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y2O3粉体与氮源溶液混合后浸渍处理，控制Y2O3与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在N2的气氛下，加热至600℃进行焙烧处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
对比例3：
(1)取球形Y2O3粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y2O3粉体与氮源溶液混合后浸渍处理，控制Y2O3与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在NH3的气氛下，加热至900℃进行焙烧处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
对比例4：
(1)取球形Y2O3粉体、尿素和碳酸氢铵；
(2)将尿素和碳酸氢铵按摩尔比1:1混合，然后溶于水制成氮源溶液；
(3)将Y2O3粉体与氮源溶液混合后浸渍处理，控制Y2O3与碳酸氢铵的摩尔比为1:1；
(4)浸渍后在N2的气氛下，加热至900℃进行焙烧处理，冷却后获得掺N的亚微米球形Y2O3。
实施例1-4以及对比例1-4分别选用了球形Y(OH)CO3·xH2O粉体和Y2O3粉体作为原料进行制备，并且设定了不同的焙烧温度及气氛环境，最终获得的Y2O3产品的N2和O2含量检测结果如下表所示：
Figure BDA0003825677600000071
从上表可以看出，利用本发明所述的方法进行制备获得的Y2O3中的N的含量更高，说明本发明的方法更利于N的掺入并尺寸可调。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：是以纳米至亚微米球形Y(OH)CO3·xH2O粉体为原料，通过氮源溶液浸渍后再焙烧，从而获得N掺杂球形Y2O3。
2.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述Y(OH)CO3·xH2O中的x为1.1-1.5。
3.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述Y(OH)CO3·xH2O的粒径范围为50-900nm，且(D90-D10)/2D50≤0.3。
4.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述氮源溶液为尿素和碳酸氢铵的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述氮源溶液中尿素和碳酸氢铵的摩尔比为1:5-5:1。
6.根据权利要求4所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：氮源溶液浸渍Y(OH)CO3·xH2O粉体时，所述氮源溶液中的碳酸氢铵与Y(OH)CO3·xH2O的摩尔比为10:1-0.1:1。
7.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述浸渍的时间为10-15h。
8.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述焙烧的温度为300-1000℃。
9.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述焙烧的时间为2-4h。
10.根据权利要求1所述的N掺杂亚微米球形Y2O3的制备方法，其特征在于：所述焙烧是在NH3或N2的气氛下进行。
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