CN108682838A - 一种Cu5V2O10的制备方法 - Google Patents

一种Cu5V2O10的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cu5V2O10的制备方法，包括以下步骤：S1.称取原材料铜盐和偏钒酸铵，按摩尔比计，铜盐：偏钒酸铵为5:2，所述铜盐是乙酸铜、碳酸铜、硝酸铜中的一种；S2.将步骤S1原材料进行混合研磨；S3.将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h；S4.自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。在常温下通过简单的固相混合和后续的煅烧处理得到Cu5V2O10，制备工艺简单，无需昂贵的仪器设备可大批量生产，易于产业化生产；制作原料为常见材料，价格低廉且无需任何特殊处理，有效降低了生产成本；Cu5V2O10在放电过程中会由于单质铜的形成进一步提高材料的电子传导能力，改善材料的倍率性能。

Description

一种Cu5V2O10的制备方法
技术领域
本发明涉及Cu5V2O10制备方法，具体来说，涉及一种Cu5V2O10的制备方法。
背景技术
用于便携电子设备、电动汽车等领域的锂离子电池需要具有高的容量和快速充放电的能力。目前，商用石墨碳负极的理论容量较低(372mAh·g-1)。此外，石墨并不适合大电流充放电，也不能满足对高能量密度的需求。过渡金属氧化物以其较高的理论容量可有效提升电池的能量密度，然而该材料较低的导电性限制了其作为负极材料的实际应用。
过渡金属氧化物材料通常具有弱的导电性，因而限制了材料的实际应用，由于材料多孔特性能有效缩短锂离子扩散路径，因此将过渡金属氧化物进行造空处理在一定程度上可提高其导电性，从而有利于实现电极材料电池性能的提高。但通常的材料造空处理涉及到很多繁琐的步骤，需要昂贵的仪器设备，难以大批量生产。
现有的制备Cu5V2O10的方法主要有，利用铜盐、正钒酸钠、无水乙酸钠三种原料，先在反应釜中制备前驱体，再进一步进行煅烧，步骤多，过程中其中一步存在误差就会导致整体的误差甚至失败，另外这种方法制备的Cu5V2O10没有产生气孔形成空位。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种Cu5V2O10的制备方法，能够采用简单的实验方法来实现对材料的造空处理，能够有效提高材料的锂电性能，且对提高材料的导电性具有重要的应用价值。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Cu5V2O10的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取原材料铜盐和偏钒酸铵，按摩尔比计，铜盐：偏钒酸铵为5:2，所述铜盐是乙酸铜、碳酸铜、硝酸铜中的一种；
S2.步骤S1原材料进行混合研磨；
S3.将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h；
S4.自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。
进一步地，将步骤S2所述研磨时间在30分钟以上。
进一步地，步骤S4制得的Cu5V2O10为多孔材料。
本发明的有益效果：在常温下通过简单的固相混合和后续的煅烧处理得到Cu5V2O10，制备工艺简单，无需昂贵的仪器设备可大批量生产，易于产业化生产；制作原料为常见的乙酸铜、碳酸铜、硝酸铜中的一种和偏钒酸铵，价格低廉且无需任何特殊处理，有效降低了生产成本；Cu5V2O10在放电过程中会由于单质铜的形成进一步提高材料的电子传导能力，改善材料的倍率性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的Cu5V2O10的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的Cu5V2O10的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1制备的Cu5V2O10的锂电循环曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
称取原材料乙酸铜和偏钒酸铵，按摩尔比计，乙酸铜：偏钒酸铵为5：2，将以上原材料进行混合研磨，研磨30分钟，将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h，自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。
实施例1 反应方程式为：
5(CH3COO)2Cu+2NH4VO3+20O2= Cu5V2O10+2 NH3↑+16H2O↑+20CO2↑
实施例2.
称取原材料乙酸铜和偏钒酸铵，按摩尔比计，乙酸铜：偏钒酸铵为5：2，将以上原材料进行混合研磨，研磨45分钟，将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h，自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。
实施例3.
称取原材料碳酸铜和偏钒酸铵，按摩尔比计，碳酸铜：偏钒酸铵为5：2，将以上原材料进行混合研磨，研磨60分钟，将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h，自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。
实施例3 反应方程式为：
5CuCO3+2NH4VO3= Cu5V2O10+2 NH3↑+H2O↑+5CO2↑
实施例4.
称取原材料硝酸铜和偏钒酸铵，按摩尔比计，硝酸铜：偏钒酸铵为5：2，将以上原材料进行混合研磨，研磨60分钟，将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h，自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。
实施例4 反应方程式为：
5Cu(NO3)2+2NH4VO3+O2= Cu5V2O10+12 NO2↑+4H2O↑
综上，实施例1-4中均生成Cu5V2O10，并且反应中均有气体放出，因而形成的Cu5V2O10结构中形成气孔空位。
将实施例2制备得到的Cu5V2O10进行XRD检测、扫描电镜分析及锂电循环性能测试，结果如图2制品的扫描电镜图所示，Cu5V2O10具有多孔特点，材料的表面及内部均有小孔形成，由于煅烧过程中有无极小分子释放而形成，实现了对Cu5V2O10的造空处理，进而可提高其导电性，使得Cu5V2O10作为锂电池的负极材料成为了可能；通过图1制品的XRD图分析得，形成的Cu5V2O10纯度较高，杂质相较少；通过对制品进行锂电循环测试，结果如图3所示，材料中存在的高价态的钒能在放电过程中与更多的锂反应，从而使自身具有较高的理论容量，进而提高了锂电池的能量密度；并且Cu5V2O10在放电过程中该材料中存在的铜会形成单质铜，这些铜原子均匀分布在该材料中，可进一步提高Cu5V2O10的导电性。由于采用Cu5V2O10作为锂电池的负极材料具有如上优点，因此将使锂电池具有更高的性能。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，在常温下通过简单的固相混合和后续的煅烧处理得到Cu5V2O10，制备工艺简单，无需昂贵的仪器设备可大批量生产，易于产业化生产；制作原料为常见的乙酸铜、碳酸铜、硝酸铜中的一种和偏钒酸铵，价格低廉且无需任何特殊处理，有效降低了生产成本；Cu5V2O10在放电过程中会由于单质铜的形成进一步提高材料的电子传导能力，改善材料的倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种Cu5V2O10的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤：
S1.称取原材料铜盐和偏钒酸铵，按摩尔比计，铜盐：偏钒酸铵为5:2，所述铜盐是乙酸铜、碳酸铜、硝酸铜中的一种；
S2.将步骤S1原材料进行混合研磨；
S3.将研磨后材料在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为12h；
S4.自然冷却至室温，得到Cu5V2O10。
2.根据权利要求1所述一种Cu5V2O10的制备方法，其特征在于，将步骤S2所述研磨时间在30分钟以上。
3.根据权利要求1所述一种Cu5V2O10的制备方法，其特征在于，步骤S4制得的Cu5V2O10为多孔材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110280297A (zh) * 2019-01-25 2019-09-27 贵州医科大学 一种用于抗生素光降解的催化剂及其制备方法
CN111847509A (zh) * 2020-06-16 2020-10-30 北京科技大学 一种铜铁矿型铜钒氧化物材料及其制备方法

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