CN115483467A - 一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，属于锂电池废物的资源化利用领域。本发明将锂离子电池的废弃负极直接进行高温热处理，筛分得到粗石墨粉和粗铜粉；将粗石墨粉与氯化剂混合均匀后进行氯化研磨得到混合物；混合物加入到氨水中进行氨浸出，固液分离，固体干燥即得高纯石墨。本发明直接进行高温热处理，将负极石墨中的Ni、Co、Mn、Li等金属氧化物还原为金属单质，并通过Cu富集并分离，保护了石墨的形态，去除了S、P、F等非金属杂质，氯化研磨氨浸去除石墨中含有的少量金属杂质，将回收石墨的品位提升至99.9％，实现石墨的高纯、高效回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，属于锂电池废物的资源化利用领域。
背景技术
废LIBs中石墨的含量在12wt.％～21wt.％之间，其中负极活性材料中含有高达97％的石墨等碳材料。石墨需求的增加(石墨的需求增长估为每年25万t)促使负极材料的回收成为了必然的趋势。目前很少有研究者关注废旧锂离子电池中负极石墨的回收，大多数负极石墨作为还原剂被消耗。
近年来，锂离子电池石墨负极材料的回收已取得了初步进展。杨等采用硫酸溶液作为浸出剂，在浸出时间为5min、硫酸浓度为0.9mol·L-1时，实现了铜箔与石墨的完全分离；Yang等采用2步煅烧加酸浸的方法实现了石墨、Cu、Li和Al的回收。在1.5mol·L-1盐酸、S/L原子比为100g·L-1和1h浸出时间下，通过调节pH值从7到9，可提取99.9％的Cu和Al，并可回收90％的石墨。湿法冶金过程操作温度低，可有效回收负极中的锂盐，但是由于LiF等难溶锂盐的存在，该过程会消耗大量的强酸(硫酸，盐酸)还会产生毒性更强的氢氟酸。同时，为了去除电解质和PVDF等粘结剂，通常需要在惰性气氛下焙烧电极废料，造成一定程度的环境污染。
发明内容
本发明针对现有湿法回收石墨酸性浸出剂用量大、处理时间长、回收石墨纯度较低等问题，提出了一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，即直接进行高温热处理，将负极石墨中的Ni、Co、Mn、Li等金属氧化物还原为金属单质，并通过Cu富集并分离，保护了石墨的形态，去除了S、P、F等非金属杂质，氯化研磨氨浸去除石墨中含有的少量金属杂质，将回收石墨的品位提升至99.9％，实现石墨的高纯、高效回收。
一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将锂离子电池的废弃负极直接进行高温热处理，筛分得到粗石墨粉和粗铜粉；
(2)将粗石墨粉与氯化剂混合均匀后进行氯化研磨得到混合物；
(3)混合物加入到氨水中进行氨浸出，固液分离，固体干燥即得高纯石墨。
所述步骤(1)废弃负极主要成分为石墨，还含有粘接剂、集流体和正极废料。
所述正极废料为镍酸锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锂。
所述高温热处理的加热方式为直接加热、感应加热或微波加热。
所述步骤(1)高温热处理的温度为1100～1500℃，时间为10～60min。
所述步骤(2)氯化剂为氯化铜、氯化钙、氯化镁或氯化铝；优选的，氯化剂为氯化铜。
所述筛分时，筛孔孔径为200-400目。
所述步骤(2)粗石墨粉与氯化剂的质量比为60～75:1。
所述氯化研磨方式为振动磨、球磨或高能球磨，球磨时间为10～30min。
所述步骤(3)氨水浓度为6～10％，混合物中金属与氨的摩尔比为1:2.2～2.5，浸出时间为30～60min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明可以处理破碎或未破碎的石墨负极废料，减少工业处理工序，尽可能减少正极废料的掺入；
(2)本发明采用高温焙烧负极石墨废料，以Cu为载体，富集了还原出的Ni、Co、Mn、Li等金属单质，保护了石墨的形貌，并除去了大部分F、P、S等易挥发杂质；
(3)本发明采用氯化铜为氯化剂研磨焙烧过的负极石墨，并以氨水浸出，石墨中总金属含量低于20ppmw，其他杂质含量不高于40ppmw，实现了石墨的高纯、高效回收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例废弃石墨负极的物质含量见表1，
表1废弃石墨负极的物质含量
一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将100g锂离子电池的废弃石墨负极在通有Ar的电阻炉中，直接加热至1500℃进行高温热处理10min，随炉冷却，经400目铜质标准检验筛筛分得到筛上物粗铜粉以及主要成分为石墨的筛下物75.02g，筛下物中Cu含量为0.57％，其他金属杂质含量为0.05％，F、P、S等非金属杂质总量为0.07％；
(2)将粗石墨粉与氯化剂(氯化铜)混合均匀后，在公转转速700rpm，传动比为2的行星式球磨机中氯化研磨10min得到混合物；粗石墨粉与氯化剂(氯化铜)的质量比为75:1；
(3)混合物加入到浓度为10wt.％的氨水中进行氨浸出30min，固液分离，固体干燥即得高纯石墨；其中混合物与氨水的固液比g:mL为1:1；
经ICP分析，高纯回收石墨中的总金属含量为13ppmw，其他非金属杂质总量为32ppmw；
在高温条件下处理废弃负极，使混杂在负极中的少量正极材料被石墨还原为金属单质，并被熔融的Cu富集，极大降低了石墨中金属的含量；电阻炉的间接加热不具有搅拌作用，忽略沉降行为，熔融的Cu颗粒基本上保持原有尺寸，采用400目的检验筛可以尽可能将Cu颗粒分离出石墨体系，减少后续添加剂氯化铜和氨水的用量；浸出时，灰化的隔膜粉末会漂浮在浸出液表层，可以通过浸出过程进一步去除石墨中的F、S等非金属杂质。
实施例2：本实施例废弃石墨负极与实施例1相同，
一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将100g锂离子电池的废弃石墨负极在通有Ar的感应炉中，直接加热至1100℃进行高温热处理60min，随炉冷却，经200目铜质标准检验筛筛分得到筛上物粗铜粉以及主要成分为石墨的筛下物75.09g，筛下物中Cu含量为0.63％，其他金属杂质含量为0.04％，F、P、S等非金属杂质总量为0.12％；
(2)将粗石墨粉与氯化剂(氯化铜)混合均匀后，在公转转速700rpm，传动比为2的行星式球磨机中氯化研磨30min得到混合物；粗石墨粉与氯化剂(氯化铜)的质量比为60:1；
(3)混合物加入到浓度为6wt.％的氨水中进行氨浸出30min，固液分离，固体干燥即得高纯石墨；其中混合物与氨水的固液比g:mL为1:2；
经ICP分析，高纯回收石墨中的总金属含量为15ppmw，其他非金属杂质总量为40ppmw；
将加热方式更改为感应加热，金属在感应线圈中收到洛伦兹力，更容易产生较大的金属颗粒，采用200目检验筛就可以将绝大多数Cu分离出石墨体系；熔融Cu颗粒在运动过程中，会富集运动路径周围的金属杂质，进一步降低体系中杂质金属的含量；感应加热的升温、降温过程较快，隔膜不足以完全灰化，相对实施例1，非金属杂质含量略微偏高。
实施例3：本实施例废弃石墨负极与实施例1相同，
一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将100g锂离子电池的废弃石墨负极在通有Ar的微波炉中，直接加热至1300℃进行高温热处理30min，随炉冷却，经400目铜质标准检验筛筛分得到筛上物粗铜粉以及主要成分为石墨的筛下物74.99g，筛下物中Cu含量为0.61％，其他金属杂质含量为0.08％，F、P、S等非金属杂质总量为0.09％；
(2)将粗石墨粉与氯化剂(氯化铜)混合均匀后，在公转转速700rpm，传动比为2的行星式球磨机中氯化研磨20min得到混合物；粗石墨粉与氯化剂(氯化铜)的质量比为65:1；
(3)混合物加入到浓度为6wt.％的氨水中进行氨浸出45min，固液分离，固体干燥即得高纯石墨；其中混合物与氨水的固液比g:mL为1:1.8；
经ICP分析，高纯回收石墨中的总金属含量为20ppmw，其他非金属杂质总量为38ppmw；
将加热方式更改为微波加热，微波选择性加热更容易吸波的石墨，使体系内温度分布不均匀，靠近石墨的杂质更容易被还原，使得杂质金属含量偏高；微波加热方式对反应物不具备搅拌作用，选用400目检验筛可以尽可能的分离石墨中的Cu颗粒；微波加热的升温、降温过程较快，隔膜不足以完全灰化，相对实施例1，非金属杂质含量偏高。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将锂离子电池的废弃负极直接进行高温热处理，筛分得到粗石墨粉和粗铜粉；
(2)将粗石墨粉与氯化剂混合均匀后进行氯化研磨得到混合物；
(3)混合物加入到氨水中进行氨浸出，固液分离，固体干燥即得高纯石墨。
2.根据权利要求1所述从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于：步骤(1)废弃负极主要成分为石墨，还含有粘接剂、集流体和正极废料。
3.根据权利要求2所述从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于：正极废料为镍酸锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锂。
4.根据权利要求1所述从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于：步骤(1)高温热处理的温度为1100～1500℃，时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于：步骤(2)氯化剂为氯化铜、氯化钙、氯化镁或氯化铝，氯化研磨时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于：步骤(2)粗石墨粉与氯化剂的质量比为60～75:1。
7.根据权利要求1所述从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法，其特征在于：步骤(3)氨水浓度为6～10％，混合物中金属与氨的摩尔比为1:2.2～2.5，浸出时间为30～60min。
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