CN115483018A - 一种磁粉表面钝化处理的方法 - Google Patents

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张云逸
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Abstract

本发明涉及一种磁粉表面钝化处理的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将磁粉进行研磨，所述研磨开始后向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆；(2)将步骤(1)得到的所述料浆依次进行分离和干燥，得到酸化磁粉；(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，得到钝化磁粉。本发明提供的方法所得磷化膜均匀致密，防氧化效果好，大大提升了磁粉的磁性能，并且不会引入结晶水，避免了磁性能因结晶水形成而降低，操作简单，可以工业化应用。

Description

一种磁粉表面钝化处理的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，具体涉及一种磁粉表面钝化处理的方法。
背景技术
近年来，稀土钕铁硼永磁材料在风力发电、新能源汽车和电梯等领域得到了广泛的应用。但是，钕铁硼材料存在成本高、居里温度低等缺点，制约了其进一步发展。钐铁氮磁体(Sm2Fe17Nx)具有与钕铁硼磁体相当的理论性能，而且能够规避钕铁硼磁体的缺点，因此，钐铁氮磁体成为新一代稀土永磁材料的研究热点。
然而，Sm2Fe17Nx在高温下容易发生分解，所以Sm2Fe17Nx难以通过烧结法制备得到。现有研究中，Sm2Fe17Nx磁体一般是通过与PA6、PA12等塑料粘结剂在200-300℃下通过混炼造粒、注射成型得到。Sm2Fe17Nx化合物要获得较高的磁性能需要具有很细的粒径。一般来说，粒径越细，其矫顽力越高，但同时也越容易被氧化。因此，若在高温条件下进行造粒，由于发生磁粉的氧化反应会导致磁性能损失较大，进而影响颗粒料的性能。
目前，提高磁粉防氧化性能的方式是在磁粉的制备过程中添加磷酸以形成磷化膜，但是磷化膜的形成存在两个问题：(1)磷化膜不够致密，依然存在被氧化的风险；(2)磷化膜在形成的过程中如果有水溶液存在会含有结晶水，此结晶水会在造粒过程中脱去，从而导致磁粉处于高温高湿的状态，极易加剧磁粉的氧化，导致性能严重降低。现有研究中，磷酸的添加方式一般是一次性全部加入，这会导致开始时磷酸的浓度较高，随着反应的进行，磷酸的浓度逐渐降低，形成的磷化膜不仅不致密，而且不均匀，起不到良好的防氧化效果。
CN109215924A公开了一种金属软磁复合材料的原位钝化包覆处理方法，该方法在无水乙醇中溶解占无水乙醇重量10-50％的浓酸，得到钝化液；然后将金属磁粉加入到钝化液中，然后过滤、干燥，得到钝化后的磁粉。但是该方法得到的钝化膜不够致密，无法完全包覆每个磁粉的表面，钝化效果不佳。
CN110947951A公开了一种磁粉真空绝缘钝化工艺，该工艺采用磷酸溶液钝化剂，并配以真空搅拌罐，在真空环境下对磁粉与磷酸溶液钝化剂的混合物进行加热，并进行搅拌，使磷酸溶液钝化剂与磁粉充分混合完成钝化。但是该方法不适用于处理粒径很细的磁粉，并且该方法中的磷酸采用一次全部加入的方式，随着磷酸浓度降低，形成的磷化膜不均匀且不致密，防氧化效果差，不利于提升磁粉的磁性能。
因此，提供一种钝化效果好，防氧化能力强的磁粉表面钝化处理的方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与现有技术相比，本发明提供的方法所得磷化膜均匀致密，防氧化效果好，大大提升了磁粉的磁性能，并且不会引入结晶水，避免了磁性能因结晶水形成而降低，操作简单，可以工业化应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种磁粉表面钝化处理的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将磁粉进行研磨，所述研磨开始后向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆依次进行分离和干燥，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，得到钝化磁粉。
本发明提供的方法通过在研磨的过程中连续加入浓磷酸，可以使浓磷酸与磁粉持续反应，当研磨磁粉形成新的断破面，连续加入的浓磷酸立即与新产生的断破面反应，使每个磁粉的表面形成磷化膜，产生的磷化膜更加均匀致密，即使粒度很细的磁粉也可以被磷化膜充分包覆。之后，将料浆分离、干燥后通入含氧气体进行反应，通过控制通入含氧气体的条件进一步控制钝化反应的程度，最终得到抗氧化效果良好的钝化磁粉。本发明提供的方法不仅成膜均匀致密，还不会引入水，能够防止结晶水生成，所得钝化磁粉具有优异的磁性能。
优选地，步骤(1)所述研磨包括：混合磁粉和溶剂进行研磨。
本发明中，所述研磨过程在保护气氛下进行，例如氮气或氩气。
优选地，所述溶剂包括无水乙醇。
优选地，所述溶剂与磁粉的质量比为(0.1-10):1，例如可以是0.1:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为(0.5-2):1。
优选地，步骤(1)所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为(1-100):1，例如可以是1:1、5:1、10:1、20:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1或100:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为(5-20):1。
优选地，步骤(1)所述研磨的时间为0.1-24h，例如可以是0.1h、1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h或24h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1-5h。
优选地，步骤(1)所述研磨的时间记为t，所述研磨进行
Figure BDA0003905958120000031
至
Figure BDA0003905958120000032
后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆，例如可以是
Figure BDA0003905958120000041
Figure BDA0003905958120000042
或
Figure BDA0003905958120000043
但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制磁粉加入前研磨进行的时间范围，可以进一步促进浓磷酸与磁粉研磨产生的新断破面反应，使磷化膜更加均匀。
优选地，所述浓磷酸的纯度为分析纯。
优选地，所述浓磷酸的添加速率为0.1-10L/h，例如可以是0.1L/h、1L/h、2L/h、3L/h、4L/h、5L/h、6L/h、7L/h、8L/h、9L/h或10L/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1-5L/h。
本发明优选控制浓磷酸的添加速率在特定范围，可以防止浓磷酸添加过慢导致磷酸的浓度过低，无法形成磷化膜，同时防止磷酸的浓度过高，导致磁粉反应过度，导致磁性能下降。
优选地，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的0.1-10％，例如可以是0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1-5％。
优选地，步骤(2)所述分离的方式包括过滤或离心。
优选地，所述干燥的方式包括真空干燥。
优选地，所述真空干燥的温度为30-150℃，例如可以是30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为70-100℃。
优选地，所述真空干燥的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为3-10h。
优选地，步骤(3)所述含氧气体中氧气的体积百分含量为0.1-10％，例如可以是0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1-5％。
本发明中，所述含氧气体的载气一般选用氮气。
本发明优选控制氧气的体积百分含量在特定范围，可以防止氧含量过高导致氧化剧烈，磁性能下降或氧含量过低无法形成磷化膜。
优选地，步骤(3)所述含氧气体的通入速率为1-50L/min，例如可以是1L/min、5L/min、10L/min、15L/min、20L/min、25L/min、30L/min、35L/min、40L/min、45L/min或50L/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为5-20L/min。
本发明优选控制含氧气体的通入速率在特定范围，可以进一步控制磷化膜和氧气的反应，进一步提升钝化效果。
优选地，步骤(3)所述通入含氧气体的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2-24h。
本发明优选控制通入含氧气体的时间在特定范围，可以进一步促进反应充分进行，进一步提升钝化效果。
作为本发明的优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)混合磁粉和溶剂进行研磨，所述溶剂与磁粉的质量比为(0.1-10):1，所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为(1-100):1，所述研磨的时间记为t，所述研磨进行
Figure BDA0003905958120000051
至
Figure BDA0003905958120000052
后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆；
所述溶剂包括无水乙醇；所述研磨的时间为0.1-24h，所述浓磷酸的添加速率为0.1-10L/h，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的0.1-10％；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆进行分离，然后在30-150℃下真空干燥1-24h，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，所述含氧气体中氧气的体积百分含量为0.1-10％，所述含氧气体的通入速率为1-50L/min，所述通入含氧气体的时间为1-24h，得到钝化磁粉。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的磁粉表面钝化处理的方法通过浓磷酸与磁粉持续反应，使每个磁粉的表面形成磷化膜，产生的磷化膜更加均匀致密，防氧化能力更强，大大提升了磁粉的磁性能，所得钝化磁粉的标准样品在20℃时的剩磁达到6890Gs以上，矫顽力达到7180Oe以上，磁能积达到9.8MGOe以上。
(2)本发明提供的方法操作简单，不会引入结晶水，有效避免了造粒中磁粉的性能因结晶水形成而降低，可以工业化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)混合磁粉(市售SmFeN合金粗粉，粒径为30-50μm)和无水乙醇进行研磨，所述无水乙醇与磁粉的质量比为5:1，所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为50:1，所述研磨的时间为5h，所述研磨进行1.5h后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，纯度为分析纯，直至研磨结束，得到料浆；
所述浓磷酸的添加速率为2.5L/h，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的5％；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆进行过滤，然后在90℃下真空干燥12h，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，所述含氧气体中氧气的体积百分含量为3％，所述含氧气体的通入速率为12L/min，所述通入含氧气体的时间为12h，得到钝化磁粉。
实施例2
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)混合磁粉(市售SmFeN合金粗粉，粒径为30-50μm)和无水乙醇进行研磨，所述无水乙醇与磁粉的质量比为0.1:1，所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为1:1，所述研磨的时间为2h，所述研磨进行1h后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，纯度为分析纯，直至研磨结束，得到料浆；
所述浓磷酸的添加速率为1L/h，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的0.1％；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆进行过滤，然后在150℃下真空干燥1h，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，所述含氧气体中氧气的体积百分含量为1％，所述含氧气体的通入速率为20L/min，所述通入含氧气体的时间为2h，得到钝化磁粉。
实施例3
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)混合磁粉(市售SmFeN合金粗粉，粒径为30-50μm)和无水乙醇进行研磨，所述无水乙醇与磁粉的质量比为10:1，所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为100:1，所述研磨的时间为24h，所述研磨进行4h后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，纯度为分析纯，直至研磨结束，得到料浆；
所述浓磷酸的添加速率为5L/h，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的10％；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆进行过滤，然后在30℃下真空干燥24h，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，所述含氧气体中氧气的体积百分含量为5％，所述含氧气体的通入速率为5L/min，所述通入含氧气体的时间为24h，得到钝化磁粉。
实施例4
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(1)所述研磨进行0.2h后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸直至研磨结束，得到料浆。调节浓磷酸的添加速率，使本实施例浓硫酸的添加总质量与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(1)所述研磨进行4h后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸直至研磨结束，得到料浆。调节浓磷酸的添加速率，使本实施例浓硫酸的添加总质量与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(1)所述浓磷酸的添加速率为0.1L/h，调整浓磷酸的添加时间，保证研磨的时间不变，使本实施例浓硫酸的添加总质量与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(1)所述浓磷酸的添加速率为10L/h，调整浓磷酸的添加时间，保证研磨的时间不变，使本实施例浓硫酸的添加总质量与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述含氧气体中氧气的体积百分含量为0.1％。
实施例9
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述含氧气体中氧气的体积百分含量为10％。
实施例10
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述含氧气体的通入速率为1L/min。
实施例11
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述含氧气体的通入速率为50L/min。
实施例12
本实施例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述通入含氧气体的时间为1h。
对比例1
本对比例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1的相比的区别仅在于步骤(1)所述研磨进行1.5h后，将所有浓磷酸一次性全部加入磁粉中，继续研磨3.5h，得到料浆。
对比例2
本对比例提供一种磁粉表面钝化处理的方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行步骤(3)。
将实施例1-12和对比例1中的钝化磁粉和对比例2中的酸化磁粉与磁粉重量的10％的聚酰胺树脂进行混合造粒，造粒温度在210℃，形成颗粒料，然后将颗粒料在230℃注塑成
Figure BDA0003905958120000102
规格的标准样品。
采用NIM2000永磁性能测量系统测试仪按照GB/T 3217规定的方法对实施例1-12和对比例1-2的标准样品在20℃时的剩磁、矫顽力和磁能积进行测定，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003905958120000101
Figure BDA0003905958120000111
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-12的数据可以看出，本发明提供的方法可以使所得钝化磁粉的标准样品在20℃时的剩磁达到6890Gs以上，矫顽力达到7180Oe以上，磁能积达到9.8MGOe以上。
(2)综合比较实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例1中研磨进行1.5h后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，相较于实施例4-5中分别研磨进行0.2h和4h后向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸而言，实施例1中的剩磁、矫顽力和磁能积明显高于实施例4-5，由此可见，本发明优选控制加入浓磷酸前研磨进行的时间范围，可以进一步提升磁性能。
(3)综合比较实施例1和实施例6-7的数据可以看出，实施例1中浓磷酸的添加速率为2.5L/h，相较于实施例6-7中分别为0.1L/h和10L/h而言，实施例1中的剩磁、矫顽力和磁能积明显高于实施例6-7，由此可见，本发明优选控制加入浓磷酸的添加速率，可以进一步提升磁性能。
(4)综合比较实施例1和实施例8-9的数据可以看出，实施例1中含氧气体中氧气的体积百分含量为3％，相较于实施例8-9中分别为0.1％和10％而言，实施例1中的剩磁、矫顽力和磁能积明显高于实施例8-9，由此可见，本发明优选控制含氧气体中氧气的体积百分含量，可以进一步提升磁性能。
(5)综合比较实施例1和实施例10-11的数据可以看出，实施例1中含氧气体的通入速率为12L/min，相较于实施例10-11中分别为1L/min和50L/min而言，实施例1中的剩磁、矫顽力和磁能积明显高于实施例10-11，由此可见，本发明优选控制含氧气体的通入速率，可以进一步提升磁性能。
(6)综合比较实施例1和实施例12的数据可以看出，实施例1中通入含氧气体的时间为12h，相较于实施例12中为1h而言，实施例1中的剩磁、矫顽力和磁能积明显高于实施例12，由此可见，本发明优选控制通入含氧气体的时间，可以进一步提升磁性能。
(7)综合比较实施例1和对比例1-2的数据可以看出，对比例1与实施例1的相比的区别仅在于步骤(1)所述研磨进行1.5h后，将所有浓磷酸一次性全部加入磁粉中，对比例2与实施例1的相比的区别仅在于不进行步骤(3)，实施例1中的剩磁、矫顽力和磁能积明显高于对比例1-2，由此可见，本发明提供的制备方法可以大大提升磁性能。
综上所述，本发明提供的磁粉表面钝化处理的方法通过浓磷酸与磁粉持续反应，使每个磁粉的表面形成磷化膜，产生的磷化膜更加均匀致密，防氧化能力更强，大大提升了磁粉的磁性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种磁粉表面钝化处理的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磁粉进行研磨，所述研磨开始后向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆依次进行分离和干燥，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，得到钝化磁粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨包括：混合磁粉和溶剂进行研磨；
优选地，所述溶剂包括无水乙醇；
优选地，所述溶剂与磁粉的质量比为(0.1-10):1，优选为(0.5-2):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为(1-100):1，优选为(5-20):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨的时间为0.1-24h，优选为1-5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨的时间记为t，所述研磨进行6 1t至2 1t后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆；
优选地，所述浓磷酸的纯度为分析纯；
优选地，所述浓磷酸的添加速率为0.1-10L/h，优选为1-5L/h；
优选地，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的0.1-10％，优选为1-5％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述分离的方式包括过滤或离心；
优选地，所述干燥的方式包括真空干燥；
优选地，所述真空干燥的温度为30-150℃，优选为70-100℃；
优选地，所述真空干燥的时间为1-24h，优选为3-10h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述含氧气体中氧气的体积百分含量为0.1-10％，优选为1-5％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述含氧气体的通入速率为1-50L/min，优选为5-20L/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述通入含氧气体的时间为1-24h，优选为2-24h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)混合磁粉和溶剂进行研磨，所述溶剂与磁粉的质量比为(0.1-10):1，所述研磨所用磨球与磁粉的质量比为(1-100):1，所述研磨的时间记为t，所述研磨进行
Figure FDA0003905958110000021
至
Figure FDA0003905958110000022
后，向研磨中的磁粉连续加入浓磷酸，直至研磨结束，得到料浆；
所述溶剂包括无水乙醇；所述研磨的时间为0.1-24h，所述浓磷酸的添加速率为0.1-10L/h，所述浓磷酸的添加总质量为磁粉质量的0.1-10％；
(2)将步骤(1)得到的所述料浆进行分离，然后在30-150℃下真空干燥1-24h，得到酸化磁粉；
(3)将步骤(2)得到的所述酸化磁粉通入含氧气体进行反应，所述含氧气体中氧气的体积百分含量为0.1-10％，所述含氧气体的通入速率为1-50L/min，所述通入含氧气体的时间为1-24h，得到钝化磁粉。
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