CN115475938B - 一种铜基金刚石复合板/带材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜基金刚石复合板/带材及其制备方法,该制备方法包括:1)将金刚石粉末进行表面化学镀铜处理以得到改性金刚石粉末;2)将所述改性金刚石粉末均匀地置于上铜基板、下铜基板之间;3)在上铜基板上铺覆炸药;4)引爆所述炸药,以使得所述上铜基板、下铜基板迅速碰撞、焊接,以得到铜基金刚石复合板/带材;该制备方法具有原材料制备简单、制造工艺路径简明、极易实现批量化生产、金刚石的致密度高、金刚石与铜结合良好的特点,从而使得该铜基金刚石复合板/带材具有优异的导电、导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及铜基复合材料,具体地,涉及一种铜基金刚石复合板/带材及其制备方法。
背景技术
随着电子技术快速发展,半导体材料不断更新换代的同时,集成电路也向着大规模、高集成、大功率方向不断深入。以SiC和GaN为代表的宽禁带半导体材料的应用,使得绝缘栅双极晶体管(IGBT)得到迅速发展,正在开启新一代信息技术的新局面。
IGBT芯片性能的提高主要依赖于单位体积内晶体管数量的提高,这也导致期间的功率和电流密度显著提高,势必会造成电子元器件过热。研究数据表明,芯片运行中,表面温度达到70~80℃时,温度每增加1℃,芯片可靠性便下5%。此外,温度过高也会导致芯片烧毁,设备失效的概率,每年超55%的电子设备的失效形式便是由温度过高引起的。要解决散热问题,除了采用更高效的冷却技术外,研制出热导率大于400W/(m·K)且膨胀系数与半导体材料相匹配的新型轻质电子封装材料迫在眉睫。金刚石/金属复合材料作为新一类电子封装材料,经过十余年的研发,逐渐走向舞台中央。
金刚石具有禁带宽度大、硬度和热导率极高、电子饱和漂移速度高、耐高温、耐腐蚀、抗辐照等优异性能,在高压和高效功率电子、高频和大功率微电子、深紫外光电子等领域都有着极其重要的应用前景。金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率(2200W/(m·K)),比碳化硅(SiC)大4倍,比硅(Si)大13倍,比砷化稼(GaAs)大43倍,是铜和银的4~5倍,目前金刚石/金属的导热散热复合材料大有可为。
金刚石是立方晶体,由碳原子通过共价键结合形成。金刚石的许多极致属性都是形成刚性结构的sp3共价键强度和少量碳原子作用下的直接结果。金属通过自由电子传导热量,其高热传导性与高导电性相关联,相比之下,金刚石中的热量传导仅由晶格振动(即声子)完成。金刚石原子之间极强的共价键使刚性晶格具有高振动频率,因此其德拜特征温度高达2220K。由于大部分应用远低于德拜温度,声子散射较小,因此以声子为媒介的热传导阻力极小。但任何晶格缺陷都会产生声子散射,从而降低电导率和热传导性,这是所有晶体材料的固有特征。
目前,金刚石/铜复合材料的制备方法主要包含高温高压法、热压烧结法(粉末冶金法)、放电等离子烧结法和挤压铸造法。
高温高压法方法常用于超硬材料的制备与合成,而且只能制备形状简单、规则的样品,因其制备条件苛刻,所以成本较高;热压烧结法是在粉末冶金的基础上发展起来的,将金刚石颗粒与金属粉混合均匀后放入预先设计好的模具中,在适当的真空条件下经历加热、加压、保压、冷却、脱模等过程即可得到复合材料,热压烧结法可以通过调控各组分的含量制备出性能可调的复合材料,但也存在一些缺点,如对原材料要求比较高,增强相的体积分数不易超过55%,否则复合材料很难致密;放电等离子烧结法是利用上、下模冲及通电电极产生的脉冲在粉末间形成等离子体放电,经放电活化、热塑变形和冷却实现复合材料快速成型的一种新型的粉末冶金技术,但由于放电等离子体烧结也受限于金刚石的体积分数,很难实现超高热导率,而进一步增加金刚石的体积分数又烧结不致密。
挤压铸造法是指半固态或液态金属在压力的作用下充型与冷却,最后凝固成形的一种技术,采用挤压铸造法制备金刚石/铜复合材料时,需要将金刚石颗粒放入模具腔体中摇匀振实,然后注入熔融的金属(单质或合金)液体,并施加压力,该方法制备复合材料需要对模具的形状进行设计,而且浇注的金属液体的熔点不易过高,所以此方法多用于制备金刚石/铝复合材料。
可见,目前金刚石/铜复合材料的制备还面临诸多挑战,主要是(1)制备条件苛刻;(2)生产工艺复杂;(3)金刚石的致密度过低;(4)金刚石与铜不润湿、不反应,直接复合难以实现两者良好的界面结合。这些因素不但制约了金刚石/铜复合材料的规模化生产,也极大地影响了它们的导电、导热性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基金刚石复合板/带材及其制备方法,该制备方法具有原材料制备简单、制造工艺路径简明、极易实现批量化生产、金刚石的致密度高、金刚石与铜结合良好的特点,从而使得该铜基金刚石复合板/带材具有优异的导电、导热性能。
为了实现上述目的,本发明提供了一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法,该制备方法包括:
1)将金刚石粉末进行表面化学镀铜处理以得到改性金刚石粉末;
2)将所述改性金刚石粉末均匀地置于上铜基板、下铜基板之间;
3)在上铜基板上铺覆炸药;
4)引爆所述炸药,以使得所述上铜基板、下铜基板迅速碰撞、焊接,以得到铜基金刚石复合板/带材。
本发明还提供了一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法,该铜基金刚石复合板/带材通过上述的方法制备而得。
在上述技术方案中,本发明的改进点如下:
1)首先在金刚石粉末的表面进行镀铜处理,镀铜层的形成具有以下优点:可以改善金刚石和铜基体的亲和性和浸润性,增强结合界面的结合强度。
2)在步骤2)中,上铜基板、改性金刚石粉末、下铜基板三者之间呈现明显的“三明治”结构;在步骤4)中,在上铜基板的顶部引爆炸药,由于爆炸过程中,两板冲撞的速度很快,产生巨大的热量,表面温度很高,发生软化甚至融化,在压力的作用下,金刚石粉末与金属基体充分搅动、包覆,最终形成良好的结合界面,从而金刚石的致密度高,使得制得的铜基金刚石复合板/带材具有良好导电、导热性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明提供的一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法的一种优选实施方式中的装置图(未铺炸药,图中两块铜基板即表示所述上铜基板、下铜基板);
图2是本发明提供的一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法的一种优选实施方式中的装置图(已铺炸药,图中两块铜基板即表示所述上铜基板、下铜基板);
图3是本发明制得的铜基金刚石复合板/带材的截面的微观结构图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供了一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法,该制备方法包括:
1)将金刚石粉末进行表面化学镀铜处理以得到改性金刚石粉末;
2)将所述改性金刚石粉末均匀地置于上铜基板、下铜基板之间;
3)在上铜基板上铺覆炸药;
4)引爆所述炸药,以使得所述上铜基板、下铜基板迅速碰撞、焊接,以得到铜基金刚石复合板/带材。
在本发明中,为了保证上铜基板上的炸药在爆炸过程中对上铜基板形成足够大的冲击力和热效应,优选地,所述上铜基板上方形成有密闭空间,所述炸药于所述密闭空间内爆炸。
在本发明中,所述金刚石粉末的条件可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤1)中,所述金刚石粉末至少满足以下条件:平均粒度尺寸为100-500μm、晶型完整、氮含量≤0.1wt%。
在本发明中,所述改性金刚石粉末的表面沉积铜镀层的厚度可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,所述改性金刚石粉末的表面沉积铜镀层的厚度为200-400nm;
在本发明中,所述表面化学镀铜处理的条件可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤1)中,所述表面化学镀铜处理包括:依次包括:化学镀、过纯水清洗2-5min、钝化、过纯水清洗2-5min、真空干燥;更优选地,所述化学镀的镀液含有硫酸铜3-8g/L、酒石酸甲钠22-28g/L、氢氧化钠5-10g/L、甲醛8-12g/L、稳定剂0.05-0.15g/L和溶剂水,化学镀的沉积时间为30-90min;进一步优选地,所述钝化中钝化液含有柠檬酸14-16g/L、氨基三甲叉膦酸1.5-2.5g/L、丙烯酸铵3.0-5.0g/L、三氮杂茂2.0-4.0g/L、双氧水20-24ml/L、植酸6-8g/L、磷酸二氢钙5-8g/L、聚乙二醇18-20ml/L、氯化铈0.3-0.5g/L、氯化镧0.3-0.5g/L和溶剂水,所述钝化液pH为3.5-4.5;所述钝化的浸泡时间为10-20min。
在上述实施方式中,所述稳定剂的种类可以在宽泛的范围内选择为了取得更有优异的化学镀效果,优选地,所述稳定剂选自联吡啶、邻菲咯啉和二甲基菲咯啉中的至少一种。
在本发明中,所述上铜基板、下铜基板的厚度可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤2)中,所述上铜基板、下铜基板各自独立满足以下条件:厚度≥0.5mm,铜含量按照质量分数≥99.95%。
在本发明中,所述炸药的用量可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤2)中,以1mm厚的上铜基板为基准,所述炸药的厚度为15-25mm;所述上铜基板的厚度每增加1mm,所述炸药的厚度增加15-25mm。
在本发明中,所述上铜基板、改性金刚石粉末、下铜基板的厚度可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,所述上铜基板、下铜基板的的厚度各自独立地为不小于0.5mm,所述改性金刚石粉末的厚度为0.1-1mm;更优选地,所述上铜基板、改性金刚石粉末、下铜基板的厚度比为3-7:1:3-7。
在本发明中,所述炸药的种类可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤2)中,所述炸药选自黑火药、铵盐或铵油等低爆速炸药中的至少一种。
在本发明中,所述炸药的引爆方式可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤4)中,所述炸药的引爆包括:于起爆点处放置雷管,于雷管处引爆炸药。
在本发明中,所述上铜基板、下铜基板位置可以在宽的范围内选择,但是为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤2)中,所述上铜基板、下铜基板通过固定模具固定,所述上铜基板位于所述下铜基板的正上方。
此外,为了进一步提高铜基金刚石复合板/带材的导电、导热性能,优选地,在步骤1)之前,所述制备方法还包括金刚石粉末的前处理,具体为:将所述金刚石粉末依次进行除油、活化、敏化、纯水浸泡5min、真空干燥;其中,所述除油至少满足以下条件:采用100-150℃的碱液浸泡10-20min;所述活化至少满足以下条件:将除油后的金刚石颗粒浸泡在30-35℃的浓度为5-10g/L AgNO3溶液中,以500-1000r/min的速度搅拌5-10min;所述敏化至少满足以下条件:将活化后的金刚石颗粒置于SnCl2·2H2O+HCl溶液中,在20-25℃下以50-70W的功率超声波,震动5-10min;在所述SnCl2·2H2O+HCl溶液中,SnCl2·2H2O的浓度为8-12g/L,HCl的浓度为15-25ml/L;其中,所述碱液溶液可以为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
同理,为了去除表面氧化物和油污,有利于结合面的结合性能,优选地,在步骤2)之前,所述制备方法还包括所述上铜基板和下铜基板的前处理,具体为:将所述上铜基板和下铜基板依次进行打磨(使用装有钢丝刷的角磨机以1000r/min的速度打磨待联结表面,增加表面粗糙度,以增界面结合能力)、清洗(用纯水冲洗打磨表面,以去除灰尘)、除油(碱液溶液,100-150℃,浸泡10-20min)、真空干燥;其中,所述碱液溶液可以为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明还提供了一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法,该铜基金刚石复合板/带材通过上述的方法制备而得。
在上述铜基金刚石复合板/带材中,为了进一步提高导热效果,优选地,所述铜基金刚石复合板/带材的导热率为450-700W/(m·K)。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。在以下实例中,上铜基板和下铜基板满足以下规格:矩形,长为100cm,宽为为50cm,铜含量为99.95wt%,为铜陵有色金属集团股份有限公司牌号T1的市售品。金刚石粉末满足:晶型完整,氮含量为0.1wt%,为河南黄河旋风股份有限公司公司牌号B4型金刚石颗粒的市售品。
金刚石粉末在使用前进行前处理,具体为:将金刚石粉末依次进行除油(NaOH溶液,13℃,浸泡15min)、活化(将除油后的金刚石颗粒浸泡在7.8g/L AgNO3溶液中,30℃,以800r/min的速度搅拌8min)、敏化(将活化后的金刚石颗粒置于SnCl2·2H2O+HCl溶液(SnCl2·2H2O的浓度为10g/L,HCl的浓度为20ml/L)中,在25℃下以60W的功率,超声波震动8min)、水洗(纯水浸泡5min)、真空干燥;
上铜基板和下铜基板在使用前进行前处理,具体为:将上铜基板和下铜基板依次进行打磨(使用装有钢丝刷的角磨机以1000r/min的速度打磨待联结表面,增加表面粗糙度,以增界面结合能力)、清洗(用纯水冲洗打磨表面,以去除灰尘)、除油(NaOH溶液,130℃,浸泡15min)、真空干燥。
为了保证上铜基板上的炸药在爆炸过程中对上铜基板形成足够大的冲击力和热效应,图1中的固定模具的上方活动连接有密封板,使得炸药位于上铜基板、密封板之间,引爆雷管后,炸药于密封板、上铜基板之间引爆。
实施例1
1)选择平均粒度尺寸为300μm的金刚石粉末,采用化学镀的方法对其经行表面镀铜处理,表面沉积铜镀层的厚度控制在300nm;
金刚石粉末的化学镀的具体过程如下:化学镀(镀液配方:硫酸铜5g/L酒石酸甲钠25g/L、氢氧化钠7g/L、甲醛10g/L、稳定剂(联吡啶)0.1g/L和溶剂水,沉积时间为60min)、过纯水(3min)、钝化(钝化液配方为:柠檬酸15g/L、氨基三甲叉膦酸2.0g/L、丙烯酸铵4.0g/L、三氮杂茂3.0g/L、双氧水22ml/L、植酸7g/L、磷酸二氢钙7g/L、聚乙二醇19ml/L、氯化铈0.4g/L、氯化镧0.4g/L和余量为水,pH调节至4;浸泡时间为15min)、过纯水(3min)、真空干燥。
2)如图1所示,将厚度1mm的铜基板置于固定模具中,将表面镀铜后的金刚石粉末均匀的铺在下方的铜基板表面(金刚石粉末的厚度为0.2mm),再盖上同样尺寸的铜基板,形成“三明治”结构;
3)如图2所示,于上铜基板表面均匀铺覆爆炸炸药(厚底为1mm的黑火药),并于起爆点处放置雷管;
4)于雷管处引爆炸药,在炸药的巨大冲击力作用下,上下铜基板迅速碰撞,实现焊接,拆除固定模具,完成铜基金刚石复合板/带材的加工生产。
实施例2
1)选择平均粒度尺寸为150μm的金刚石粉末,采用化学镀的方法对其经行表面镀铜处理,表面沉积铜镀层的厚度控制在200nm;
金刚石粉末的化学镀的具体过程如下:化学镀(镀液配方:硫酸铜5g/L酒石酸甲钠25g/L、氢氧化钠7g/L、甲醛10g/L、稳定剂(邻菲咯啉)0.1g/L和溶剂水,沉积时间为40min)、过纯水(3min)、钝化(钝化液配方为:柠檬酸14g/L、氨基三甲叉膦酸1.5g/L、丙烯酸铵3.0g/L、三氮杂茂2.0g/L、双氧水20ml/L、植酸6g/L、磷酸二氢钙5g/L、聚乙二醇18ml/L、氯化铈0.3g/L、氯化镧0.3g/L和溶剂水,pH为3.5;浸泡时间为15min)、过纯水(3min)、真空干燥。
2)如图1所示,将厚度2mm的铜基板置于固定模具中,将表面镀铜后的金刚石粉末均匀的铺在下方的铜基板表面(金刚石粉末的厚度为0.4mm),再盖上同样尺寸的铜基板,形成“三明治”结构;
3)如图2所示,于上铜基板表面均匀铺覆爆炸炸药(厚底为2mm的黑火药),并于起爆点处放置雷管;
4)于雷管处引爆炸药,在炸药的巨大冲击力作用下,上下铜基板迅速碰撞,实现焊接,拆除固定模具,完成铜基金刚石复合板/带材的加工生产。
实施例3
1)选择平均粒度尺寸为500μm的金刚石粉末,采用化学镀的方法对其经行表面镀铜处理,表面沉积铜镀层的厚度控制在400nm;
金刚石粉末的化学镀的具体过程如下:化学镀(镀液配方:硫酸铜5g/L酒石酸甲钠25g/L、氢氧化钠7g/L、甲醛10g/L、稳定剂(二甲基菲咯啉)0.1g/L和溶剂水,沉积时间为80min)、过纯水(3min)、钝化(钝化液配方为:柠檬酸16g/L、氨基三甲叉膦酸2.5g/L、丙烯酸铵5.0g/L、三氮杂茂4.0g/L、双氧水24ml/L、植酸8g/L、磷酸二氢钙8g/L、聚乙二醇20ml/L、氯化铈0.5g/L、氯化镧0.5g/L和溶剂水,pH为4.5;浸泡时间为15min)、过纯水(3min)、真空干燥。
2)如图1所示,将厚度4mm的铜基板置于固定模具中,将表面镀铜后的金刚石粉末均匀的铺在下方的铜基板表面(金刚石粉末的厚度为0.8mm),再盖上同样尺寸的铜基板,形成“三明治”结构;
3)如图2所示,于上铜基板表面均匀铺覆爆炸炸药(厚底为4mm的黑火药),并于起爆点处放置雷管;
4)于雷管处引爆炸药,在炸药的巨大冲击力作用下,上下铜基板迅速碰撞,实现焊接,拆除固定模具,完成铜基金刚石复合板/带材的加工生产。
实施例4
1)选择平均粒度尺寸为80μm的金刚石粉末,采用化学镀的方法对其经行表面镀铜处理,表面沉积铜镀层的厚度控制在80nm;
金刚石粉末的化学镀的具体过程如下:化学镀(镀液配方:硫酸铜5g/L酒石酸甲钠25g/L、氢氧化钠7g/L、甲醛10g/L、稳定剂(联吡啶)0.1g/L和溶剂水,沉积时间为16min)、过纯水(3min)、钝化(钝化液配方为:钝化液配方为:柠檬酸15g/L、氨基三甲叉膦酸2.0g/L、丙烯酸铵4.0g/L、三氮杂茂3.0g/L、双氧水22ml/L、植酸7g/L、磷酸二氢钙7g/L、聚乙二醇19ml/L、氯化铈0.4g/L、氯化镧0.4g/L和余量为水,pH调节至4;浸泡时间为15min)、过纯水(3min)、真空干燥。
2)如图1所示,将厚度5mm的铜基板置于固定模具中,将表面镀铜后的金刚石粉末均匀的铺在下方的铜基板表面(金刚石粉末的厚度为0.2mm),再盖上同样尺寸的铜基板,形成“三明治”结构;
3)如图2所示,于上铜基板表面均匀铺覆爆炸炸药(厚底为5mm的黑火药),并于起爆点处放置雷管;
4)于雷管处引爆炸药,在炸药的巨大冲击力作用下,上下铜基板迅速碰撞,实现焊接,拆除固定模具,完成铜基金刚石复合板/带材的加工生产。
实施例5
1)选择平均粒度尺寸为550μm的金刚石粉末,采用化学镀的方法对其经行表面镀铜处理,表面沉积铜镀层的厚度控制在450nm;
金刚石粉末的化学镀的具体过程如下:化学镀(镀液配方:硫酸铜5g/L酒石酸甲钠25g/L、氢氧化钠7g/L、甲醛10g/L、稳定剂(联吡啶)0.1g/L和溶剂水,沉积时间为90min)、过纯水(3min)、钝化(钝化液配方为:钝化液配方为:柠檬酸15g/L、氨基三甲叉膦酸2.0g/L、丙烯酸铵4.0g/L、三氮杂茂3.0g/L、双氧水22ml/L、植酸7g/L、磷酸二氢钙7g/L、聚乙二醇19ml/L、氯化铈0.4g/L、氯化镧0.4g/L和余量为水,pH调节至4;浸泡时间为15min)、过纯水(3min)、真空干燥。
2)如图1所示,将厚度1mm的铜基板置于固定模具中,将表面镀铜后的金刚石粉末均匀的铺在下方的铜基板表面(金刚石粉末的厚度为0.5mm),再盖上同样尺寸的铜基板,形成“三明治”结构;
3)如图2所示,于上铜基板表面均匀铺覆爆炸炸药(厚底为1mm的黑火药),并于起爆点处放置雷管;
4)于雷管处引爆炸药,在炸药的巨大冲击力作用下,上下铜基板迅速碰撞,实现焊接,拆除固定模具,完成铜基金刚石复合板/带材的加工生产。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得铜基金刚石复合板/带材,唯一不同的是,在步骤1)中,未对金刚石粉末的表面进行镀铜处理。
检测例1
1)采用Quanta250型扫描电镜(FEI)对实施例2制得的铜基金刚石复合板/带材截面的进行观察,具体结果见图3,由图3可知,板材沿厚度方向呈现明显的“三明治”结构。重点关注上下板材间金刚石的分布:金刚石颗粒均匀地嵌在两板之间,且表面和铜基体的结合性很好,在扫描电镜下没有发现明显的孔隙和裂纹。这是由于爆炸过程中,两板冲撞的速度很快,产生巨大的热量,表面温度很高,发生软化甚至融化,在压力的作用下,金刚石粉末与金属基体充分搅动、包覆,最终形成良好的结合界面。这是也是本发明制备的铜基金刚石复合板/带材具有良好导热性能的根本原因。
按照相同的方法进行检测,其中实施例1和实施例3的检测结果基本与实施例2的一致;但实施例4-5的检测结果略差,具体表现为铜基板层厚与金刚石层厚比例不合理,导致导热率出现了下降的情况;对比例1的检测结果最差,具体表现为爆炸成型后,上下铜基板与金刚石的结合性较差,在两者界面上有许多裂纹和缝隙,导热率也最低。
2)采用TX-300A型智能金属导线电阻率测量仪(厦门天研仪器有限公司)和A-1000型导热系数测试仪(林赛斯科学仪器有限公司)对上述制得的铜基金刚石复合板/带材得导电、导热性能进行检测,检测结果见表1。
表1
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种铜基金刚石复合板/带材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)将金刚石粉末进行表面化学镀铜处理以得到改性金刚石粉末;
2)将所述改性金刚石粉末均匀地置于上铜基板、下铜基板之间;
3)在上铜基板上铺覆炸药;
4)引爆所述炸药,以使得所述上铜基板、下铜基板迅速碰撞、焊接,以得到铜基金刚石复合板/带材;
所述改性金刚石粉末的表面沉积铜镀层的厚度为200-400nm;在步骤2)中,以1mm厚的上铜基板为基准,所述炸药的厚度为15-25mm;所述上铜基板的厚度每增加1mm,所述炸药的厚度增加15-25mm;在步骤1)中,所述化学镀的镀液含有硫酸铜3-8g/L、酒石酸甲钠22-28g/L、氢氧化钠5-10g/L、甲醛8-12g/L、稳定剂0.05-0.15g/L和溶剂水,化学镀的沉积时间为30-90min;在步骤1)中,所述金刚石粉末至少满足以下条件:平均粒度尺寸为100-500μm、晶型完整、氮含量≤0.1wt%;所述表面化学镀铜处理依次包括:化学镀、过纯水清洗2-5min、钝化、过纯水清洗2-5min、真空干燥;在步骤1)中,所述钝化中钝化液含有柠檬酸14-16g/L、氨基三甲叉膦酸1.5-2.5g/L、丙烯酸铵3.0-5.0g/L、三氮杂茂2.0-4.0g/L、双氧水20-24ml/L、植酸6-8g/L、磷酸二氢钙5-8g/L、聚乙二醇18-20ml/L、氯化铈0.3-0.5g/L、氯化镧0.3-0.5g/L和溶剂水,所述钝化液pH为3.5-4.5;所述钝化的浸泡时间为10-20min;所述铜基金刚石复合板/带材的导热率为450-700W/(m·K)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述上铜基板、下铜基板各自独立满足以下条件:厚度≥0.5mm,铜含量按照质量分数≥99.95%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述上铜基板、下铜基板的厚度各自独立地为不小于0.5mm,所述改性金刚石粉末的厚度为0.1-1mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述上铜基板、改性金刚石粉末、下铜基板的厚度比为3-7:1:3-7。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述炸药选自黑火药、铵盐类炸药和铵油类炸药中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述炸药的引爆包括:于起爆点处放置雷管,于雷管处引爆炸药。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述上铜基板、下铜基板通过固定模具固定,所述上铜基板位于所述下铜基板的正上方。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)之前,所述制备方法还包括金刚石粉末的前处理,具体为:将所述金刚石粉末依次进行除油、活化、敏化、纯水浸泡5min、真空干燥;
其中,所述除油至少满足以下条件:采用100-150℃的碱液浸泡10-20min;所述活化至少满足以下条件:将除油后的金刚石颗粒浸泡在30-35℃的浓度为5-10g/L AgNO3溶液中,以500-1000r/min的速度搅拌5-10min;所述敏化至少满足以下条件:将活化后的金刚石颗粒置于SnCl2·2H2O+HCl溶液中,在20-25℃下以50-70W的功率超声波,震动5-10min;在所述SnCl2·2H2O+HCl溶液中,SnCl2·2H2O的浓度为8-12g/L,HCl的浓度为15-25ml/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)之前,所述制备方法还包括所述上铜基板和下铜基板的前处理,具体为:将所述上铜基板和下铜基板依次进行打磨、清洗、除油、真空干燥;
其中,所述打磨采用角磨机以1000-1500r/min的速度进行,所述除油至少满足以下条件:采用100-150℃的碱液浸泡10-20min。
10.一种铜基金刚石复合板/带材,其特征在于,所述铜基金刚石复合板/带材通过权利要求1-9中任意一项所述的方法制备而得。
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