CN115474419A - 一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的方法 - Google Patents

一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的方法 Download PDF

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Abstract

一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的方法。该方法包括：制备尺寸为70‑150nm的石墨烯纳米颗粒、氧化石墨烯纳米颗粒，在此过程中将0.7g重铬酸钾加入2g 96‑98％的硫酸中，引入1g石墨烯纳米颗粒，用水洗涤至酸度为5.5pH值；将氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液在超声波分散器中分散1分钟，往碳纳米管中加入0.5ml乙醇，将所得混合物引入氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中分散5分钟。该方法中悬浮液含有浓度为0.02g/L或0.03g/L的氧化石墨烯纳米颗粒；将含有0.75g碳纳米管的混合物引入浓度为0.02g/L的氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中，含有0.5‑1g碳纳米管的混合物引入浓度为0.03g/L的氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中。

Description

一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的 方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，碳纳米管和石墨烯纳米颗粒是制造复合材料的前景功能元素，用于屏蔽电磁辐射、防止无线电干扰、开发抗静电和抗摩擦涂层、制造温度、压力、湿度传感器等目的。只有当组分均匀分布在复合材料当中时，含碳纳米管的聚合物复合材料才具有稳定性能。
背景技术
干燥状态下的碳纳米管以团聚体的形式存在，被引入复合材料组分中时必须进行解团聚。在工业和实验室条件下通常使用球磨机、行星式振动磨、喷射磨、粉碎机等来分散碳纳米管，对碳纳米管进行化学改性的方法也很普遍。碳纳米管在机械作用下的脆性使得解团聚过程存在一些困难。用在表面活性剂溶液中进行超声波分散的方法处理悬浮液节能且方便，可以根据分散的功率和时间进行不同程度的分散，防止已分散的颗粒团聚，但作为介质的表面活性剂通常是低电导率的聚合物。分散后的碳纳米管和石墨烯纳米颗粒悬浮液在表面活性剂溶液中长时间保持稳定，不会分离成单独的馏分，但杂质对于进一步将碳纳米管引入复合材料具有负面影响。
原型选择了专利RU№2662484，公开日期2021.07.26.，公示号№21，该专利描述了一种制取基于氧化石墨烯和碳纳米管复合材料的气凝胶的方法。该方法包括化学合成石墨烯、氧化石墨烯、混合石墨烯和纳米管的胶体溶液、得到水凝胶、干燥、得到气凝胶等步骤。原型和本实用新型的共同特征是使用氧化石墨烯和碳纳米管，对石墨烯进行氧化，得到悬浮形式的中间产物。原型的缺点是在技术中大量使用强无机酸和其他前体，以及技术本身的复杂性。
发明内容
本发明的任务是开发一种在没有表面活性剂的情况下仍可长时间保持稳定的高导电碳纳米管悬浮液的方法。
这一任务的解决方法是使用氧化石墨烯纳米颗粒来获得稳定的碳纳米管悬浮液。
石墨烯纳米颗粒通过电化学方法制得：将石墨带材(阳极)置于氢氧化钾电解质溶液(pH9)槽中，电解槽的电场强度为20V/cm，被膜分为阳极和阴极空间，阳极空间由多孔过滤隔板隔开，使石墨烯纳米颗粒悬浮液通过，并拦截粗分散的石墨悬浮液。
通过控制所得石墨烯悬浮液的光密度来控制氢氧化钾电解质溶液的流动速度。由热膨胀石墨粉制成的箔材堆积密度为1.5-2.0g/dm3。将氢氧化钾水溶液倒入容器中，将反应器填充到预定水平后，使用电源单元提供电场强度20V/cm的电压和密度12mA/cm2的直流电。
所得石墨烯纳米颗粒悬浮液的石墨烯纳米颗粒尺寸最可能为70-150nm，可通过激光相关光谱法测得。石墨烯纳米颗粒也可以通过另一种方式获得，前提是可以达到指定的尺寸。
石墨烯纳米颗粒的氧化通过化学方法进行。向质量为2g的硫酸(96-98％)中加入0.7g重铬酸钾，并引入1g石墨烯纳米颗粒。放热反应剧烈进行，然后通过将水稀释到15％Н2SO4中减慢反应速度。将氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液用水洗涤数次，使其酸度水平为5.5pH。
稳定的悬浮液制备方法如下：
将石墨烯纳米颗粒悬浮液在超声波分散器(UZIN-A)中分散1分钟。碳纳米管中添加0.5ml乙醇，所得混合物引入石墨烯纳米颗粒悬浮液中分散5分钟。
分散后5小时内每60分钟目测一次悬浮液的稳定性，之后每天两次。悬浮液稳定超过三天可视为成功。
实施该技术需要使用以下设备和材料：
–箔材，由热膨胀石墨制成 TU U 26.8-34743542-002:2011；
–分析纯或纯级氢氧化钾 GOST 24363-80；
–由聚丙烯织物制成的厚度为0.5mm的膜 GOST R ISO 9001:2015；
–碳纳米管 TU U 03291669-009:2000
–硫酸 GOST 2184-2013
–重铬酸钾 GOST 2652-78
–蒸馏水 GOST 6709-72
–乙醇 GOST 5962-2013
具体实施方式
例1：将含有0.001g氧化石墨烯纳米颗粒的100ml氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液在超声波分散器(UZIN-A)中分散1分钟。将0.5ml乙醇加入0.01g的碳纳米管当中，将所得混合物加入氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中并分散5分钟。发明任务没有解决。
例2：与例1类似，将氧化石墨烯纳米颗粒含量改为0.002克，碳纳米管质量改为0.05克，发明任务没有解决。
例3：与例1类似，将氧化石墨烯纳米颗粒含量改为0.002克，碳纳米管质量改为0.75克，发明任务得到了解决。
例4：与例1类似，将氧化石墨烯纳米颗粒含量改为0.003克，碳纳米管质量改为0.5克，发明任务得到了解决。
例5：与例1类似，将氧化石墨烯纳米颗粒含量改为0.003克，碳纳米管质量改为1克，发明任务得到了解决。
例6(与例1类似)。没有描述悬浮液的稳定性。
所得悬浮液的含量和稳定性见表1。
表1
Figure BDA0003682198490000031
Figure BDA0003682198490000041
从表中的数据可以看出，本发明所述制取稳定碳纳米管悬浮液的方法在没有表面活性剂存在的情况下，有效时间为20天及以上。
因此，上述例子证实，本发明实现了技术成果。

Claims (3)

1.一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的方法，悬浮液含有石墨烯和碳纳米管，其中使用到氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括：制备尺寸为70-150nm的石墨烯纳米颗粒、氧化石墨烯纳米颗粒，在此过程中将0.7g重铬酸钾加入2g重量百分比为96-98％的硫酸中，引入1g石墨烯纳米颗粒，用水稀释至酸度为5.5pH值；将氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液在超声波分散器中分散1分钟，往碳纳米管中加入0.5ml乙醇，将所得混合物加入氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中分散5分钟。
2.如权利要求书1所述的一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的方法，其特征在于，所述悬浮液含有浓度为0.02g/l或0.03g/l的氧化石墨烯纳米颗粒。
3.如权利要求书1所述的一种获得氧化石墨烯纳米颗粒和碳纳米管的稳定悬浮液的方法，其特征在于，往浓度为0.02g/L的氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中引入含有0.75g碳纳米管的混合物，往浓度为0.03g/L的氧化石墨烯纳米颗粒悬浮液中引入含有0.5-1g碳纳米管的混合物。
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