CN115472809B - 一种高首次效率石墨复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，包括：将石墨前驱体原料粉碎、磨粉，分级得到粒度分布系数为（D90‑D10）/D50=0.8‑1.2的原料，然后通过雾化法在原料表面沉积硅源、铝源后，粉碎，在惰性气氛下升温到700‑1100℃碳化，粉碎，分级，得到粒度分布系数（D90‑D10）/D50=0.8‑1.2的石墨复合材料。本发明能提升能量密度及首次效率，制备过程简单，均匀性好，成本低。

Description

一种高首次效率石墨复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体的说是一种高首次效率石墨复合材料的制备方法。
背景技术
随着市场对锂离子电池能量密度要求的提高，要求锂离子电池所用负极材料具有高的能量密度，而影响负极材料能量密度的因素主要有，比容量、压实密度、首次效率。压实密度的大小主要是由原料的种类决定，比容量是由原料、粒度分布及其石墨化温度决定，而首次效率是由材料表面包覆，材料的缺陷度等参数决定。在原料一定的情况下，提升材料的首次效率主要从材料的包覆剂的种类，包覆量等因素决定的。目前市场化的人造石墨包覆材料主要是由沥青，树脂碳化后形成的无定形碳组成，由于无定形碳自身比容量较低(300mAh/g)，首次效率低(80％)造成其整个成品石墨负极材料的首次效率偏低(92-94％)。而提升石墨材料的首次效率之一是在其表面氧化物材料，减少形成SEI消耗的锂离子，提升首次效率。中国专利申请号202210473604.2公开了一种改性高首次效率复合石墨负极材料，主要是通过将锂源和钛源混合在液相环境中进行处理，形成锂钛前躯体；并包覆在石墨表面，得到钛酸锂包覆负极材料的改性复合材料。其首次效率虽然得到提升，但是包覆锂盐增加成本，制备锂钛前躯体并包覆在石墨表面制备过程复杂。中国专利申请号201310412962.3公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法、锂离子电池，该制备方法为将铝与氧化亚硅混合，并在混合物在惰性气氛或者真空条件下，在900～1150℃下灼烧2～12小时，得到锂离子电池负极材料。该方法通过在原料氧化亚硅中添加原料铝，原料铝与氧化亚硅反应降低了最终得到的负极材料中的活性氧的含量，提高了负极材料的充放电首次效率。虽然其通过添加铝粉可以提升硅氧材料的首次效率，却是因为硅氧材料自身氧含量约50％，故效果明显，而对于低氧含量的石墨材料(氧含量≤5％)效果则不明显，且铝与硅会发生反应生成硅铝合金，降低功率性能，同时微米硅粉与微米铝粉实现均匀的混合难度较大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能提升能量密度及首次效率，制备过程简单，均匀性好，成本低的高首次效率石墨复合材料的制备方法。
本发明的一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将石墨前驱体原料粉碎、磨粉，分级得到粒度分布系数为(D90-D10)/D50＝0.8-1.2的原料，然后按质量比为石墨前驱体：粘结剂＝100:1-10与粘结剂混合均匀，并在温度为80-150℃在热压机进行热压，得到石墨复合片；
(2)采用气体雾化法，以石墨复合片为基体，采用氮气或氩气作为雾化气体，雾化气体压力为2.6～3.8MPa，雾化温度为100～200℃，对硅粉进行气化，时间10-60min，并沉积在石墨复合片的表面得到复合材料A，然后升温到700-1000℃，将铝粉进行气化，时间10-60min，并沉积在复合材料A的表面得到复合材料B，粉碎到粒度D50为50-200μm，得到石墨前驱体复合材料；
(3)将石墨前驱体复合材料转移到管式炉中，并在惰性气氛下升温到700-1100℃碳化1-6h，粉碎到粒度D50为10-20μm，分级，得到粒度分布系数(D90-D10)/D50＝0.8-1.2的石墨复合材料。
所述步骤(1)中的粘结剂为石油沥青、煤沥青、中间相沥青、煤焦油或重质油的一种。
所述步骤(1)中石墨前驱体为石油焦或针状焦中的一种。
所述步骤(2)中的硅粉粒径0.1-2μm，铝粉直径0.5-5μm。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明通过气体雾化法，在其外壳掺杂比容量高的硅粉提升能量密度，铝粉形成的氧化铝并在充放电过程中形成偏铝酸锂提升首次效率；且其外壳中含有硅、铝化合物的无定形碳比纯无定形碳包覆能量密度高、首次效率高等，且可根据需求，灵活调整硅、铝的沉积量。同时气体雾化法比传统的固相包覆/液相包覆，具有均匀性好、致密度高，效率高等优点。
本发明的通过气体雾化法，先沉积硅粉后沉积铝粉，使其铝粉包覆在硅粉的表面，充放电过程中铝粉会形成偏铝酸锂并包覆在硅粉的表面，避免硅粉直接与电解液接触，降低副反应和束缚膨胀。并通过控制半成品、成品的细粉数量，减少副反应和降低不可逆容量提升首次效率,制备过程简单、成本低。
附图说明
图1为实施例1制备出的石墨复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将石油焦、磨粉，分级得到粒度分布系数为(D90-D10)/D50＝1的原料，之后取100g粒度D50＝10μm的原料与5g沥青粘结剂混合均匀，并在温度为120℃在热压机进行热压，得到石墨复合片；
(2)采用气体雾化法，以石墨复合片为基体，采用氮气作为雾化气体，雾化气体压力为3.0MPa，雾化温度为150℃，对硅粉(粒度200nm)进行气化，时间30min，并沉积在石墨复合片的表面得到复合材料A；之后升温到900℃，将铝粉(粒度1000nm)进行气化，时间30min，并沉积在复合材料A的表面得到复合材料B，之后粉碎，得到石墨前驱体复合材料；
(3)将石墨前驱体复合材料转移到管式炉中，并在氩气惰性气氛下升温到850℃碳化3h，粉碎，分级，得到粒度分布系数(D90-D10)/D50＝1的石墨复合材料。
实施例2
一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将针状焦原料粉碎、磨粉，分级得到粒度分布系数为(D90-D10)/D50＝0.8的原料，之后取100g粒度D50＝9μm原料与1g煤沥青粘结剂混合均匀，并在温度为80℃在热压机进行热压，得到石墨复合片；
(2)采用气体雾化法，以石墨复合片为基体，采用氩气作为雾化气体，雾化气体压力为2.6MPa，雾化温度为200℃，对硅粉(粒度100nm)进行气化，时间10min，并沉积在石墨复合片的表面得到复合材料A；之后升温到700℃，将铝粉(粒度500nm)进行气化，时间60min，并沉积在复合材料A的表面得到复合材料B，之后粉碎，得到石墨前驱体复合材料；
(3)将石墨前驱体复合材料转移到管式炉中，并在氩气惰性气氛下升温到700℃碳化6h，粉碎，分级，得到粒度分布系数(D90-D10)/D50＝0.8的石墨复合材料。
实施例3
一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将石油焦原料粉碎、磨粉，分级得到粒度分布系数为(D90-D10)/D50＝1.2的原料，之后取100g粒度D50＝11μm与10g煤焦油混合均匀，并在温度为150℃在热压机进行热压，得到石墨复合片；
(2)采用气体雾化法，以石墨复合片为基体，采用氮气作为雾化气体，雾化气体压力为3.8MPa，雾化温度为100℃，硅粉(粒度2000nm)进行气化，时间60min，并沉积在石墨复合片的表面得到复合材料A；之后升温到1000℃，将铝粉(粒度5000nm)进行气化，时间10min，并沉积在复合材料A的表面得到复合材料B，之后粉碎，得到石墨前驱体复合材料；
(3)将石墨前驱体复合材料转移到管式炉中，并在氩气惰性气氛下升温到1100℃碳化1h，粉碎，分级，得到粒度分布系数(D90-D10)/D50＝1.2的石墨复合材料。
对比例1：
一种石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
将实施例1中步骤(1)中制备出的石墨复合片转移到管式炉中，并在氩气惰性气氛下升温到850℃碳化3h，粉碎，分级，得到粒度分布系数(D90-D10)/D50＝1的石墨复合材料。
对比例2：
一种石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
将1g纳米硅粉、1g纳米铝粉、5g石油沥青添加到1000ml的丁二醇溶液中分散均匀，之后添加100g的人造石墨分散均匀，之后喷雾干燥，之后转移到管式炉中，并在氩气惰性气氛下升温到850℃碳化3h，粉碎，分级，得到石墨复合材料。
对以上实施例和对比例制备的材料的性能测试：
(1)SEM测试
将实施例1中制得的复合材料进行SEM测试，测试结果如图1所示。由图1中可以看出，实施例1制得的石墨复合材料呈现颗粒状，其粒径D50介于8-15μm之间，表面呈现微孔颗粒状结构。
(2)物化性能及扣式电池测试
对实施例1-3和对比例1-2制备出的复合材料按照国家标准GB/T-24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》的方法测试其粉体材料的OI值、比表面积、振实密度；采用四探针测试仪测试其粉体电导率；测试结果如表1所示。
将实施例1-3及对比例1-2中的石墨复合材料作为锂离子电池负极材料组装成扣式电池，负极材料具体制备方法为：按石墨复合材料：CMC：SBR：SP：H2O质量比为95:2.5:1.5:1:150混合，制得负极片；锂片作为正极；电解液采用LiPF6/EC+DEC，电解液中LiPF6为电解质，体积比为1:1的EC和DEC的混合物为溶剂，电解质浓度为1.3mol/L；隔膜采用聚乙烯PE、聚丙烯PP和聚乙丙烯PEP的复合膜。扣式电池装配在充氩气的手套箱中进行。电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.00V至2.0V，充放电速率为0.1C，测试其扣式电池的首次放电容量和首次效率。测试结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，实施例石墨复合材料在振实密度及比表面积方面优于对比例，其原因为，采用气体雾化法在其表面沉积硅粉和铝粉，依靠铝粉提升材料的首次效率和电子导电率，硅粉提升材料的能量密度；同时，采用气体雾化法沉积硅粉和铝粉具有高的振实密度。
(3)软包电池测试：
将实施例1-3及对比例1-2中的石墨复合材料进行合浆、涂布制备出负极极片，以NCM622作为正极，溶剂为EC/DEC/PC(体积比EC:DEC:PC＝1:1:1)，作为电解液，溶质为LiPF6，浓度为1.2mol/L，Celgard2400膜为隔膜，制备出5Ah软包电池。
a.吸液能力测试：
采用1mL的滴定管，并吸取电解液VmL，在极片表面滴加一滴，并进行计时，直至电解液吸收完毕，记下时间t，计算极片的吸液速度V/t。测试结果如表2所示。
b.保液率测试：
按照极片参数计算出极片的理论吸液量m1，并称取极片的重量m2，之后将极片放置到电解液中浸泡24h，称取极片的重量为m3，计算出极片吸液量m3-m2，并按照下式计算：保液率＝(m3-m2)*100％/m1。测试结果如表2所示。
C.测试循环性能：
充放电电流2.0C/2.0C，电压范围2.5-4.2V，循环次数500次。
D.测试倍率性能：
测试软包电池的初始循环DCR、2C充电条件下的恒流比。
测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，与对比例1、2相比，实施例1-3中负极极片的吸液保液能力均明显优于对比例，分析原因在于：制备石墨负极材料具有高的比表面积提升材料的吸液保液能力，并提升循环性能；同时气体雾化法具有沉积致密度高、均匀等优点，降低阻抗，提升材料的恒流比。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将石墨前驱体原料粉碎、磨粉，分级得到粒度分布系数为（D90-D10）/D50=0.8-1.2的原料，然后按质量比为石墨前驱体：粘结剂=100:1-10与粘结剂混合均匀，并在温度为80-150℃在热压机进行热压，得到石墨复合片；
（2）采用气体雾化法，以石墨复合片为基体，采用氮气或氩气作为雾化气体，雾化气体压力为2.6～3.8MPa，雾化温度为100～200℃，对硅粉进行气化，时间10-60min，并沉积在石墨复合片的表面得到复合材料A，然后升温到700-1000℃，将铝粉进行气化，时间10-60min，并沉积在复合材料A的表面得到复合材料B，粉碎到粒度D50为50-200µm，得到石墨前驱体复合材料；
（3）将石墨前驱体复合材料转移到管式炉中，并在惰性气氛下升温到700-1100℃碳化1-6h，粉碎到粒度D50为10-20µm，分级，得到粒度分布系数（D90-D10）/D50=0.8-1.2的石墨复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，其中：所述步骤（1）中的粘结剂为石油沥青、煤沥青、中间相沥青、煤焦油或重质油的一种。
3.如权利要求1所述的一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，其中：所述步骤（1）中石墨前驱体为石油焦或针状焦中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高首次效率石墨复合材料的制备方法，其中：所述步骤（2）中的硅粉粒径0.1-2µm，铝粉直径0.5-5µm。
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